DE60220901T2 - Probenbehälter mit schwimmender abdeckung zur analyse von flüssigkeiten mit röntgenstrahlen - Google Patents

Description

• Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse von Flüssigkeiten mittels Röntgenspektrometrie, bei welchem Verfahren eine Flüssigkeitsprobe in einen Probenbehälter eingebracht wird, der oben mit einer Öffnung versehen ist, der Probenbehälter in einen Probenhalter positioniert und die Flüssigkeitsprobe analysiert wird. Die Erfindung betrifft auch eine entsprechende Messvorrichtung sowie einen Probenbehälter gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1, die zum Ausführen des Verfahrens verwendet werden.
• Bei praktischen Röntgenanalysen werden bekannte Probenbehälter verwendet, in die flüssige Proben eingeführt werden können, so dass sie über eine Zone in der Behälterwand untersucht werden können, die für Röntgenstrahlen transparent ist, wobei die Zone üblicherweise der sehr dünne Boden des Behälters ist. Ein problematischer Aspekt bei solchen Analysen ist, dass aufgrund der Verdampfung der Probenflüssigkeit die Menge an Probe während der Messung nicht konstant bleibt. Darüber hinaus können die verdampften Gaskomponenten in den optischen Weg zwischen der Probe und der Röntgenquelle oder dem Detektor eindringen, so dass auf diese Weise die Ergebnisse verfälscht werden. Deshalb wäre es wünschenswert, vollständig geschlossene Probenbehälter zu verwenden. Leider können solche Probenbehälter nicht für diese Messungen verwendet werden, weil die Messungen üblicherweise unter reduziertem Druck durchgeführt werden müssen, so dass bei einem vollständig geschlossenen Behälter ein Überdruck im Vergleich zur Umgebung entsteht. Dies kann zur Zerstörung des Probenbehälters führen, weil seine Wände mindestens örtlich so konstruiert sein müssen, dass sie für die Röntgenanalyse äußerst dünn sind, so dass sie schon im Fall von sehr geringen Druckunterschieden brechen können.
• US 5,351,281 offenbart einen Probenbehälter, bei dem eine Öffnung an der Oberseite mittels eines mikroporösen Films geschlossen wird, der den Austritt von möglicherweise unerwünschten Substanzen der Probe aus dem Behälter verhindert, aber dennoch einen Gasaustausch ermöglicht, so dass Druckdifferenzen, die den Behälter zerstören könnten, zwischen der Probe und der Umgebung nicht auftreten können. Behälter dieser Art verhindern jedoch nicht die Verdampfung von Probenmaterial und deshalb sind sie, insbesondere für die Analyse von sehr flüchtigen flüssigen Proben, nicht sehr gut geeignet.
• Es ist ein Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur Röntgenanalyse von Flüssigkeiten, eine entsprechende Messvorrichtung sowie einen Probenbehälter zur Verwendung in diesem Verfahren zur Verfügung zu stellen, wobei das Verfahren, die Vorrichtung und der Behälter eine Verminderung der Verdampfung von Probenmaterial und auch die Ausführung von Messungen bei unterschiedlichem Druck ermöglichen, ohne dass eine Zerstörung auftritt.
• Dieses Ziel wird gemäß der Erfindung mittels eines Probenbehälters erreicht, wie er im kennzeichnenden Teil des Anspruch 1 offenbart ist, einer Messvorrichtung, wie sie im kennzeichnenden Teil des Anspruch 7 offenbart ist, und einem Verfahren, wie es im kennzeichnenden Teil des Anspruch 8 offenbart ist.
• Wegen der Verwendung einer Abdeckung, die auf der freien Oberfläche der Flüssigkeitsprobe im Probenbehälter angeordnet ist, findet in diesem Bereich keine Konvektion von der Flüssigkeitsoberfläche statt, so dass Verdampfung in hohem Maß reduziert ist. Dies gilt besonders, wenn die Abdeckung so konstruiert ist, dass sie für Gas undurchlässig ist.
• Weil die Abdeckung bevorzugt im Wesentlichen die gesamte freie Oberfläche der Flüssigkeitsprobe abdeckt und dadurch nur etwas kleiner ist als die obere Öffnung der Behälterwand und mit der Behälterwand nicht starr verbunden ist, können Druckdifferenzen ausgeglichen werden, ohne dass Überdruck oder Unterdruck im Probenbehälter und somit Einrisse entstehen. Bevorzugt wird eine Abdeckung verwendet, die einen etwas kleineren Durchmesser aufweist als die Behälteröffnung und relativ zur Behälterwand frei beweglich ist. Es ist jedoch auch eine Abdeckung machbar, die ungefähr der Behälteröffnung entspricht und an der Behälterwand angebracht ist, wenn sie flexibel ist und eine kleine Öffnung für einen Druckausgleich aufweist.
• Zur Gewährleistung, dass die gesamte Flüssigkeitsprobe für die Messung verfügbar ist und dass sich die Probenmenge nicht verändert, sollte die Abdeckung nicht absorbierend sein, das heißt, sie sollte Probenmaterial nicht aufnehmen. Unter dem Gesichtspunkt der Fertigung ist es vorteilhaft, die Abdeckung als Folie auszubilden, die bevorzugt aus einem synthetischen Material besteht, wie aus Polypropylen. Die Abdeckung kann jedoch auch aus einem Flachmaterial, einem Kissen oder einem Schaum gebildet sein.
• Durch Abdecken der Flüssigkeitsprobe mittels einer Abdeckung gemäß der Erfindung kann eine Verdampfung praktisch vollständig ausgeschlossen werden. Die Röntgenanalysen können dann genauer und schneller durchgeführt werden. Selbst wenn Verdampfung nicht hundertprozentig ausgeschlossen werden kann, verbleibt das Verdampfungsgas zumindest im Wesentlichen unter der Abdeckung und kann somit die Umgebung, insbesondere die Messwege, nicht erreichen.
• Die Entwicklung gemäß der Erfindung ermöglicht daher eine signifikante Verbesserung der Röntgenanalyse von Flüssigkeiten. Darüber hinaus können Probenbehälter gemäß der Erfindung auf ziemlich unkomplizierte und damit äußerst wirtschaftliche Weise gefertigt werden.

Claims (9)

1. Probenbehälter zur Röntgenanalyse von Flüssigkeiten, welcher Behälter eine Behälterwand umfasst, die einen Hohlraum zur Aufnahme einer Flüssigkeitsprobe bildet, wobei die Behälterwand so konstruiert ist, dass sie mindestens örtlich für Röntgenstrahlen transparent ist und oben eine Öffnung offen lässt, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abdeckung vorgesehen ist, die auf der freien Oberfläche der Flüssigkeitsprobe anzuordnen ist und nicht starr mit der Behälterwand verbunden ist.
2. Probenbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeckung mindestens im Wesentlichen für Gas undurchlässig ist.
3. Probenbehälter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeckung nicht absorbierend ist.
4. Probenbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeckung eine Folie ist.
5. Probenbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeckung aus einem Polypropylenmaterial gebildet ist.
6. Probenbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeckung etwas kleiner ist als die Öffnung oben an der Behälterwand.
7. Messvorrichtung, die ein Röntgenspektrometer zur Analyse einer Flüssigkeitsprobe, die in einem Probenbehälter untergebracht ist, aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Probenbehälter wie in einem der Ansprüche 1 bis 6 beansprucht aufweist.
8. Verfahren zur Analyse von Flüssigkeiten mittels Röntgenspektrometrie, bei welchem Verfahren eine Flüssigkeitsprobe in einen Probenbehälter eingebracht wird, der eine Behälterwand umfasst, die oben eine (Öffnung offen lässt, wobei der Probenbehälter in einem Probenhalter positioniert und die Flüssigkeitsprobe analysiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Analyse eine Abdeckung, die relativ zu den Behälterwänden frei beweglich ist, auf der freien Oberfläche der Flüssigkeitsprobe angeordnet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein Probenhalter mit einer Abdeckung wie in einem der Ansprüche 1 bis 6 beansprucht verwendet wird.