DE1598006A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Reife von Viskose mittels Koagulation - Google Patents

Description

DR. ELISABETH JUNG UND DR. VOLKER VOSSIUS PATENTANWÄLTE MÖNCHEN 23 · SIEGES8TRASSE26 . TELEFON 34 5067 ■ TELEGRAMM-ADRESSE: IN VE NT/ MÖNCHEN

AXU 1028 München, den 26. 10.

j/s

ALGiSMENE KUSSOJZIJDE UNIB N. V. Amhem (Holland)

¹¹ Verfahren und Vorrichtung jsur Bestimmung der Reife von Viskoee mittels Koagulation "

Priorität; 27. Oktober 1965 / Hiederlande Anraelde-lfr. t 65 ο 15877

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Reife von Viskose mittels Koagulation. (

Es ist bekannt, die Reife von Viskoee nach der von Hottenroth vorgeschlagenen Methode zu bestimmen,, Bei dieser wird destilliertes Wasser einer Standardmenge der Viskose, die geprüft werden soll, zugegeben, bis eine StandardVerdünnung erreicht wird. Zu der verdünnten Viskose wird dann aus einer Burette unter Rühren eine Ammoniumohloridlösung mit einer Standardkonzentration zugegeben.

009885/0376 _BAO

Die zur Koagulation der Viskose erforderliche Menge von Amraoniumchlorid, die als Ammoniumchloridzahl bezeichnet wird, zeigt die Seife der zu prüfenden Viskose an»

Diese Heßmethode hat jedoch den Nachteil, daß es schwer feststellbar ist, wann exakt die Viskose koaguliert» Wenn daher diese Eeifebestimmung von verschiedenen Personen ausgeführt wird, weisen die erzielten ErgebniBB© einen relativ weiten * Streubereich auf. Bs wurde daher vorzugsweise diese Bestimmung immer von ein und derselben Person ausgeführt» Wenn die Reifeniessung von verschiedenen Personen ausgeführt werden muß, ist es die Praxis, wenigstens Schritte zu unternehmen, daß alle ihre Fertigkeit von ein und derselben Person ableiten, damit das Bild ihrer Beobachtungen doch eine gewisse Einheitlichkeit zeigt.

Diese Meßmethode kann aber nicht nur zu Beobachtungsfehlern - führen, sondern sie macht auch viel Arbeit.

Gemäß vorliegender Erfindung werden die Nachteile der oben erwähnten Methode dadurch vermieden, daß pro Zeiteinheit eine vorbestimmte Viskosemenge und eine vorbestimmte Menge einer Koagulationsflüssigkeit in einen Mischer geführt werden, daß das erhaltene Gemisch einer Meßvorrichtung zugeführt wird, die eine Ausgangsgröße liefert, die mindestens anzeigt, ob

009885/0376 bad orig.nal

d:.ö Vl nhooität üeo Gemisches einen vorbestimmten Wert üborstiocen hat, dr.ß ferner die Zuflußmenge wenigetene elnee dor zum Mischer strömenden Flüseigkeitströne mit der Zeit in Übereinstimmung mit einem vorbestimmten Programia variiert wird, daß dieaes Programm zumindest bie zu jenem Augenblick ausgeführt wird, in dem sich die Ausgangsgröße der Meßvorrichtung plötzlich ändert, und daß schließlich die Zuflußmenge dee sich verändernden Flüssigkeitaatromes in diesem Augenblick bestimmt wird und qIo Haß für die Reife dient.

Ee wurdo gefunden, daß die Beziehung zwischen der Viskosität der Mischung und der Zuflußmenge des variierenden Flüssigkeit stromes d^urch eine Kurve dargestellt wird, die einen bestimmten Knick bei derjenigen Zuflußmenge der veränderlichen Flüssigkeitemengθ zeigt, bei welcher eine Koagulation stattfindet.Die Koagulation ist ait einea scharfen Anstieg der Viskosität verbunden. He zeigte sich, daß für jeden Reifewert eine spezifische Kurve mit einem Knick erhalten wird. Bas erfindungsgemäße Verfahren macht sich das festgestellte Phänomen zu Nutze , daß eine eindeutige Beziehung zwischen der Zuflußmenge des veränderlichen Fltiaeigkeitsstromes in dem Augenblick, in dem ein plötzlicher Anstieg der Viskosität stattfindet, und der Reife der Viskose besteht.

BAD ORlG¹NAL

009885/0376

Als veränderlicher Flüssigkeitβstrom zu dem Mischer kann die Viskose verwendet werden. Die Viskose kann dem Mischer z.B. mit Hilfe einer Zahnradpumpe zugeführt werden» deren Drehzahl in Übereinstimmung mit einem vorbestimmten Programm verändert werden kann, \/enn der Strom der Koagulationeflüssigkeit, der dem Mischer zugeführt wird» konstant ist» muß die Zuflußmenge des Viskosestromes in jenem Augenblick gemessen werden, in welchem die Meßvorrichtung einen plötzlichen Anstieg der Viskosität der vom Mischer abfliessenden Flüssigkeit registrierte

In diesem Pail muß das Programm mit einer relativ hohen Zuflußmenge des Viskosestromes beginnen» um zu verhindern» daß der Koagulationspunkt sofort erreicht wird« Infolgedessen ist die verwendete Viskosemenge relativ groß«,

Ea 1st Jedoch auch möglich, als veränderlichen Fltiseigkeits-. strom die Koagulationsflüssigkeit zu wählen» und die Zuflußmenge dee ViskosestromeB konstant zu halten» Zn diesem Fall ist die gemessene Menge, die die Reife der Viskose anzeigt, die Zuflußmenge der Koagulationsflüsaigkeit in dem Augenblick in welchem ein plätzlicher Anstieg der Viskosität der Flüssigkeit, die vom Mischer abfließt, stattfindet·

SAD OR₁ ¹GiNAf

009885/0376 ^AL

Wenn die Abflußmenge des Gemisches, das den Mischer verläßt, verändert wird, ist es notwendig, auch die Drehaahl dea Mischers zu verändern, um eine konstante Vermischung au erreichen. Es ist richtig, daß die letztere Variation dadurch vermieden werden kann, daß eine ausreichend hohe Drehzahl des Mischers gewählt wird, aber dies würde zu einem höheren Abnutzungsgrad und zu einem Anstieg der lernperatur führen.

Bs wird daher vorzugsweise ein Verfahren angewendet, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Viskose in gleichbleibender Menge dem Mischer zugeführt wird, daß der sich verändernde Flüssigkeitstrom aus einem Koagulationsmittel mit konstanter Konzentration gebildet wird, daß die Flüssigkeit vom Mischer in gleichbleibender Menge abgezogen wird, die größer ist, als die Summe der Durchflußmengen der Viskose und dee dem Mischer zugeführten Koagulationsmittels, und daß die Differenz zwischen der Menge der Flüssigkeit, die vom Mischer abgezogen wird, und dieser Summe durch Zufuhr eines Stromes einer Verdünnungsflüssigkeit zum Mischer auegeglichen wird»

Die Koagulationsflüssigkeit besteht dann aus einem Koagulationsmittel konstanter Konzentration und einer Verdünnungsflüssigkeit, z.B. Wasser. Wenn die Zufuhrmenge der Viskose und die abgezogene Menge des Gemisches konstant sind, ist auch die Summe der Zufuhrmenge des Koagulationsmittels und der Verdünnungsflüssigkeit konstant.

BAD ORIGINAL

009885/0376

Im Mischer ist daher der Viakosestrom einer konstanten Verdünnung durch die Koagulationsflüssigkeit unterworfen« Die Konzentration des Koagulationsmittels ist dann der Zuflußmenge des Stromes d8B Koagulationsmittels direkt proportional.

Als Koagulationsmittel kann Anmoniumclilorid verwendet werden.

Es wurde jedoch gefunden, daß ein sehr vorteilhaftes Verfahren erlangt wird, wenn als Koagulationsmittel Natriumbikarbonat verwendet wird.

Mit Hilfe dieses Koagulationsmittels ist die Empfindlichkeit, mit der der Koagulationspunkt bestimmt werden kann, viermal größer als bei der Verwendung von Ammoniumchlorid als Koagulationsmittel.

Es wird ferner vorgezogen, ein Verfahren anzuwenden, bei dem zwischen zwei aufeinanderfolgenden Reifebestimmungen die Zusammensetzung der vom Mischer abfließenden Flüssigkeit zu einer nicht koagulierenden Flüssigkeit von relativ geringer Viskosität, die für einige Zeit durch die Meßvorricbtung fließt, verändert wird·

Die auf diesem Weg erzielte gering-viskose Flüssigkeit dient als Spülflüesigkeit, die ein Verschmutzen der Vorrichtung verhindert .

009885/0376 bad orig.nal

ie Erfindung b-siebt olch ferner auf eine Vorrichtung :;ur Bestimmung der Reife von Viskose mit Hilfe eines Koagulationsmittels nach einem der oben erwähnten Verfahren, die gekennzeichnet iat, durch Mittel zum Transport der ^Ti3kose und des Koagulationsmittels ι durch einen Uischer_t dem die Viskose und das Koagulationsmittel zugeführt und in dem Bie gemischt werden» durch eine Programmierungeeinheit, unter deren Steuerung die Transportmittel für mi»- dcotone einen Flüssigkeitsstrom dem MiBcher einen Flüasigkeitatrom zuführen, der zeitlich in Übereinstimmung mit einem vorbestimmten Programm variiert, durch eine IleßTorrichtung mit einem mit der Abflußleitung des Mischers kotonmizierenden Hobr, durch das daa Gemisch fließen kann, durch ein im Rohr angeordnetes Organ, das ein spezifisches Gewicht besitzt, welches höher ist als dasjenige des Gemisches und durch einen Aufnehmer, der ein Signal aussendet, wenn das Organ infolge einer plötzlichen Zunahme der Viskosität you dem Gemisch mitgeführt wird» Vorzugsweise kennzeichnet sich die Vorrichtung ferner durch eine Puape, welche die Viskose dem Mischer in einer konstanten Zuflußmenge zuführt, durch eine Pumpe, die gesteuert τοη der Programaierungseinheit, das Koagulationsmittel dem Mischer in einer zeitlich in Übereinstimmung mit einem vorbestimmten Programm sich ändernden Menge zuführt, durch einen Behälter, der mit dem Uischer Verbunden ist und eine Verdünnungsflüssigkeit enthält und durch eine zwischen die Abflußleitung des Mischers und die Meßror-

BAD ORIGINAL

009805/0378

ο —

richtung eingeschaltete Pumpe, welche die Flüssigkeit vom Mischer absieht und der Meßvorrichtung in einer konstanten fc^ge, die größer ist als die Summe der Durchflußmengen der Viskose und des Koagulationsmittels, zuführt.

Eine sehr einfache und zuverläsBige Meßvorrichtung iet gekennzeichnet auch durch das Rohr» das eine zylindrische Innenwand besitzt, durch das Organ in dem Rohr, das aus einer Kugel besteht, und durch das Verhältnis des Kugeldurchr/.eosern zu der lichten Weite des Rohres von etwa 0,75» Ea wurde nämlich gefunden, daß eine Kugel in diesem Gemisch während des Spülstadiums mit großer Geschwindigkeit rotiert wird, sobald ein niedrig-vi3koses Geraisch in das Rohr fMeßt. Daraus ergibt sich, besonders bei dem Verhältnis 0,751 daß die Kugel rasch von der dicken Flüssigkeit, die während der vorhergehenden Koagulation an ihr anhaftet, befreit wird. Auf diese »/eise wird verhindert, daß die Kugel stecken bleibt,

wenn sie an ihren Platz zurückkehrt, und so im nächsten Meß- >

zyklus unbewegbar ist.

Die Vorrichtung kann zur Anlieferung des variierenden Flüasigkeitsstromes mit einer Rotationspumpe versehen werden, deren Drehzahl durch elektrische Mittel kontinuierlich auf einem Wert gehalten werden kann, der einer Steueropannung entspricht.

BAD ORiQi.NAL

009885/0 3 76

Es ist auf diese Weise möglich, die Zuflußmenge dießes Flüssigkeitstromes zeitlich in Übereinstimmung mit einem vorbestimmten Programm asu ändern, indem die Steuerepannung veranlaßt wird, mit der Zeit linear anzusteigen. Wenn man jedoch Meßzyklen mit einer relativ langen Dauer benutzen will, dann ergeben aich bei der Verwirklichung eines solchen Programmes mit Hilfe einea Sägezabnoszillatora in der Praxis Schwierigkeiten.

Kine einfache und zuverlässige Vorrichtung, deren Verwendung vorgezogen wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß zur zeitlichen Änderung des Flüssigkeitsstromee in Übereinstimmung mit einem vorbestimmten Programm eine Programmierungseinheit vorgesehen ist, von der eine Steuerspannung ausgeht, die sich in 2ⁿ - Sufen verändern kann, und die einen Spannungsteiler besitzt, der an eine konstante Spannung angelegt ist und η in Serie geschaltete feste Y/iderstände und η in Serie geschaltete Ein- und Ausschalter umfaßt, von denen ;jeder zu einem festen Widerstand parallel geschaltet ist, wobei mit Hilfe der Schalter die Widerstände in 2p¹ verschiedenen Kombinationen in Serie schaltbar sind.

Biese möglichen 2ⁿ Widerstandskombinationen können durch Betätigung der Schalter von Hand aus in Übereinstimmung mit einem vorbestimmten Programm verwirklicht werden«

BAD ORIGINAL

009885/0376

- ¹⁰ - 15990-16

June oiniacii3 und vollautomatische Betätigung wird jedoch erreicht du.?ch einen Impulsgenerator, der eine periodische Icipularelha aussendet, deren Periode gleich der Länge einer ütui'e ist, durch eine Torschaltung, die vom Beginn dee Meßzyklus an den Durchgang der Impulse der Impulsreihe so lange erlaubt, bis die Viskosität plötzlich ansteigt und der Aufnehmer ein Signal aussendet, und durch von Relais gebildete Sin- und Ausschalter, deren Kontakte parallel an . die festen Widerstände angeschlossen sind und deren Spulen durch die von bistabilen Elementen ausgehende Energie erregt werden, V7elch letztere in einem binären Zähler vereinigt sind, wobei die Impulse, deren Durchgang von der ülorschaltung gestattet wird, dem Eingang dea binären Zählers zugeleitet werden.

In der Zeichnung ist die Erfindung schematisch veranschaulicht. Pig, 1 zeigt eine beispielweise Ausführungsform der erfindungsgemäflen Vorrichtung» Pig» 2 zeigt den elektrischen öteuerstromkreis, der in der Vorrichtung der Pig· I verwendet wird, um das Verfahren gemäß der Erfindung automatisch auszuführen, und die PIg₀ 3 zeigt ein Detail des Steuerstromkreiseβ der Pig. 2_β

In Pig. 1 ist eine Visiosepumpe mit 1 bezeichnet, die Viskose in einer konstanten Menge von einer (nur teilweise dargestellten) Viskoseleitung 2 zu einem Mischer 3 pumpt.

SAD ORIGINAL

009885/0376

- Il -

Lea üiocher 3 werden auch demineralieiertee Wasser von einem Keöuel 4 und eine Salzlösung von einem Kessel 5 zugeführt. Die Salzlösung dient als Koagulationsmittel uuä besteht aus einer Natriumbikarbonatlögune von vorbectitmster Konsentration, z.B. 7 #, die dem Bereich, inner-Orilb descen die Reife zu messen ist ι angepaßt ist. Eine .'...'ihnracipumpe 6 pumpt die Salzlösung zu dem Mischer 3» deepen Rührwerk von einem Elektromotor 7 mit konstanter Drehzahl angetrieben vrird. Die Miechung, die im Mischer aus i VicJvOae, ,Vaaeer und der Salzlösung gebildet wird, wird in einer konstanten Klenge durch eine Pumpe θ abgezogen. Zwischen dem Mischer 3 und der Pumpe 8 ist eine iießvorrichtunß vorgesehen, die ein transparentea Kobr 9 ralt einer zylindrischen Innenwand enthält.

In diesem Rohr befindet aich eine Kugel 74» deren Durchaeeaor kleiner iat ala die lichte \7eite des aylindrischen Teiles des Rohreo. Uonaalerweiae liegt die Kugel auf einem konischen Sitz am Boden des Rohres, hxi der Außenseite des Roh- i rea 9 ist oine Lichtquelle 10 vorgesehen _f die ein Lichtbündel durch das Rohr auf eine Photoaelle 11 wirft.

Die Photoselle 11 ist mit einer Programmierungseinheit 12 verbunden, die gewährleistet, daß die Drehzahl der Salspumpe 6 in Stufen gleicher Größe und Länge verändert werden kann. Su diesem Zweck wird die Pumpe 6 durch einen Elektromotor 14 über eine Wirbelstromkupplung 13 angetrieben.

009885/0376

BAD ORIGINAL

Die oben beschriebene Vorrichtung arbeitet folgendermaßen»

Die Programm!erungaeinheit 12 verändert die Erregung der Wirbelstromkupplung in solcher Weise, daß die Drehzahl der Salzpumpe 6 von einem vorbestimmten Anfangewert aus stufenweise zunimmt. Infolgedessen führt die Salzpumpe 6 dem L5ischer 3 einen Plüssigkeitstrom zu, dessen Zufuhrmenge ebenfalle stufenweise verändert wird· Die Flüssig"· keitsmenge, welche die Pumpe 8 vom Mischer 3 abzieht, ist größer als die Summe der Mengen, in welchen die Viskose und das Koagulationsmittel dem Mischer zugeführt werden. Die Differenz wird durch demineralißlerteB Wasser vom Kessel 4 angeglichen. Wenn die Viskose in einer konstanten Menge zugeführt wird, wird die Koagulationeflüasigkeit, die aus dem Koagulationsmittel Satriumbikarbonat und demineralisiertem Wasser besteht, auch in konstanter Menge zugeführt. Die Verdünnung der Viskose mit der Koagulationsflüssigkeit im Mischer 3 1st daher von der Menge des Koaagulationsmittels, das von dem Kessel 5 zugeführt wird, unabhängig. Infolgedessen ist die Konzentration des Koagulationsmittels in dem Gemisch, das vom Mischer 3 abfließt, direkt proportional der Anlieferung der Pumpe 6.

Wenn die Anlieferung der Pumpe 6 jedoch derart wird, daß die Koagulation der Viskose einsetzt» steigt die Viskosität der Mischung plötzlich. Die Kugel 74 wird dann' von der hochviskosen Mischung nach oben geführt und unterbricht das Lichtbündel, das auf die Photozelle 11 fällt. Be ist eine Halterung vorgesehen, die ein weiteres Emporsteigen der Kugel verhinderte

009885/0376

SAD ORIGINAL

.1·

Das von der Photozelle ausgesendete 3ignal beetimmt die Ausflußmenge der Meßyorrichtung 9, 10, 11, 74 und zeigt an, wann öle Viskosität der Mischung einen vorbestimmten Wert übersteigt. Dieser Schwellenwert ist so gewählt, daß innerhalb dee Meßbereiches der Reife die Kugel das Lichtbündel nicht früher unterbricht, als ein plötzlioher Anstieg der Viskosität, der Mischung stattfindet.

Memi das llchtbündel, das auf die Photozelle fällt, unterbrochen wird, sendet diese ein Signal zur Programmierungseinheit 12, wodurch die Pumpe 6 für eine vorbestimmte HeJB-zeit die Drehzahl, die sie zuletzt hatte, beibehalte Während dieser Meßzeit kann die Drehzahl der Salzpumpe, bei der die Koagulation einsetzte, registriert oder auf andere Y/eise auegewertet werden.

Am iände der Meßzeit wird die Drehzahl der Salzpumpe wieder auf ihren Anfängswert gebracht.

Infolgedessen wird die Koagulation des zum Bohr 9 fließenden Gemisches gestoppt und die Viskosität wird wieder verhältnismäßig niedrig, so daß die Kugel zu sinken beginnt. Hier beginnt nun ein weiterer MeßzykluB, in dem die Programmierungseinheit 12 stufenweise die Drehzahl der Pumpe 6 erhöht. Der Meßzyklus beginnt jedoch mit einem Zeitintervall, in dem die Drehzahl der Pumpe 6 auf ihrem Anfangswert gehalten wird.

BAD ORIGINAL 009885/0376

Die niedrig-viskose Mischung, die durch das Rohr 9 während dieses Zeitintervalle fließt, dient als Gpülflüssigkeit, welche die koagulierte Mischung entfernt und die Kugel 74 veranlaßt, auf ihren Platz am unteren Ende des Rohres 9 herabzusinken. Auf dieses Spülstadium folgt dann im neuen MeßzykluB der erste Drehzahlwechsel der Pumpe 6.

Fig. 2 zeigt schematisch den elektrischen Steuerstromkreis, Die Programmierung3einheit 12 besteht aus den innerhalb der gestrichelten Linien dargestellten Teilen. Sie besteht aus einem Teil 15, in dem ein Verstärker des Signals der Photozelle 11 angeordnet ist, einem Meßzeitkreis 16, einem Programmierer 17 und einem Meökreia 18₀ Mit dem Ausgang des Meßkreiaes 18 ist ein registrierender Aufnehmer 19 verbunden. An seinem Ausgang 20 sendet der Programmierer 17 eine Steuerspannung aus, die mit der Zeit stufenweise wechselt und die gewünschte Drehzahl der Pumpe 6 darstellt. An die abgetriebene Y/elle der Wirbelstromkupplung 13 ist ein Tachometergenerator 21 angeschlossen, dessen erzeugte Spannung sowohl einem Hilfsverstärker 22 als auch dem Meßstromkreis 18.zugeführt wird, In dem Hilfsverstärker 22 wird die Spannung des Tachometergenerators 21 mit der Steueropan» nung des Programmierers 17 verglichene Wenn die Spannung des Tachometergeneratora von der Steuerspannung abweicht, dann wird das Pehlersignal verstärkt und dazu verwendet, die Erregung der Wirbelstromkupplung auf dem Wege der Leitung 23 anzupassen.

009885/0376 BAD ORIGINAL

:3ie Wirbelstromkupplung 13 treibt über ein Zahnradgetriebe 24 die 3alzpumpe 6 an. In Pig. 2 iet der Einfachheit halber die Viskoeepumpe I₁ der Wasserkessel 4 und der Kiaohor 3 mit seinem Antriebsmotor 7» welche in Pig. I alle getrennt dargestellt sind, durch den Block 25 symbolisiert.

Pig. 3 zeigt eine mehr detailierte Darstellung des Stromkreises des Programmierers 17. Er umfaßt sechs feste Widerstände 26 bis 31» die in Serie geschaltet sind und teilweise einen Spannungsteiler bilden, der auch regelbare Widerstände 32, 33 enthält. An die Eingangsklemr.ien 34, 35 dieser Spannungsteiler wird eine konatante Gleichstroraspannung angelegt. Die jSingangsklemmen 34, 36 sind an dem Hi If ε verstärker 22 angeschlossen, dem sie die Steuerspaniiung liefern. Der v. Iderot and swert der Widerstände 26 bis 31 steigt nach einer geometrischen Reihe mit dem Verhältnis 2. Wenn der Widerstandswert des Widerstandes 26 mit R bezeichnet wird, so sind die Widerstandswerte der Widerstände 27 bis 31* 2 R, 4 R, θ R, 16 R und 32 R. Zu den Widerständen 26 bie 31 sind Arbeits-Kontakte 37 bis 42 parallel geschaltet, die einen Teil der Relais bilden, deren Spulen mit 43 bis 48 bezeichnet sind. jSine Klemme jeder Relaisspule ist mit dem negativen Pol 49 einer (nicht dargestellten) Gleichstromquelle verbunden.

009885/0376 bad original

Die andere Klemme jeder ßelaisspule let mit dem Auegang eines bistabilen Elementes verbunden. Diese bistabilen Elemente bestehen aus Kippgliedern 50 bis 55» die zu einem binären Zähler zusammengefaßt sind. Der Eingang

56 dieses Zählers ist mit dem Ausgang einer Torschaltung

57 verbunden» von dem ein Eingang 58 mit dem Impulsgenerator 59 verbunden ist. Dieser erzeugt eine periodische Impulsreihe, deren Periode der Länge einer Stufe entspricht₀ Zwei andere Eingänge 60, 61 der Torschaltung 57 sind mit einem Geh- Stehstromkreis 62 und einem Sicherheitskreis gekoppelt. Ersterer wird durch den Hesszeitkreis 16 (s.Pig_o2) gesteuert und ist auch mit einer Rückstellvorrichtung 64-verbunden, die den binären Zähler über eine Leitung 65 rückstellt. Der binäre Zähler kann erforderlichenfalls auch über die Leitung 66 von der Sicherheitsvorrichtung 63 rück« gestellt werden. Jeder der Eingänge 68 bis 73 der Sicherheitsvorrichtung 63 ist mit einem Ausgang der Kippglieder 50 bis 55 verbunden. Ein Druckknopfschalter 67 dient zur Rückstellung der Sicherheitsvorrichtung 63ο

Die in den Fig. 2 und 3 dargestellte Programmierungseinheit arbeitet folgendermaßen: Wenn die Torschaltung 57 von Geh-Stehetromkreis 62, der von dem Hesszeitkreie gesteuert wird, geöffnet wird, können die Hechteckimpulse (square pulses), die von dem Impulsgenerator 59 erzeugt werden, zu dem binären Zähler 50 bis 55 gelangen.

009885/0376

BAD ORIGtNAL

<m J. ξ —

Dieser Zähler» der am Ende dee vorangegangenen Heflzyklua auf Null gestellt wurde» erregt die Relaieepulen 43 bis 48» so daß die Arbeits-Kontakte 37 bis 42 ein- oder ausgeschaltet werden» um aufeinanderfolgende binäre Konfigurationen ciaraust eilen. Seche Arbeits-Kontakte können folglich 2 » 64 verschiedene Sohaltkonflgurationen bilden» deren jede durch einen vom Impulsgenerator 59 stammenden Impuls ausgelöst wird.Der Widerstand im Spannungsteiler steigt nun von O auf 63 R gemäß einer arithmetischen Reihe mit einer jeweiligen Differenz R. Die verstellbaren Widerstände 32 und 33 dienen zur Kompensation einer nicht linearen Beziehung zwischen der Steuerspannung und der Abtriebedrehzahl der Wirbelstromkupplung 13» so daß die Drehzahl der Pumpe 6 in gleichen Stufen ansteigt. Sobald die Kugel 74 wegen der Koagulation das auf die Photozelle 11 einfallende Lichtbündel unterbricht» sendet letztere ein Signal zum Messzeitkreis 16. Duroh den Steh- Gehstromkreis 62 des Programmierers 17 blockiert der Messaeitkreis 16 dann die Torschaltung 57» so dad keine weiteren Impulse zum binären Zähler 50 bis gelangen· Infolgedessen bleibt die Steuerspannung an den Klemmen 34» 36 und damit die Drehzahl der Pumpe 6 durch einige Zelt konstant. Wie schon bei JPig. 1 erwähnt» wird während dieser Zeit, der Heßzeit, die Drehzahl der Pumpe von registrierenden Aufnehmer 19 registriert·

00988S/0376 bad

1598ÜÜ6

Diese Aufzeichnung kommt dadurch zustande» daß die Spannung des Tachometergenerators 21 auf nicht dargestellte Weise in Impulse umgewandelt wird, deren Zahl während der Heßzeit registriert wird und zur Messung der Spannung dee Tachometergenerator dient. Am Ende der vom MeaszeitkreiB 16 angezeigten Meßzeit stellt dieser den binären Zähler 50 bis 55 mit Hilfe des Geh- Stehstromkreises 62 und der Rückstellvorrichtung 64 auf Null zurück, so daß alle Widerstände 26 bis 31 kurzgeschlossen sind. Die Drehzahl der Pumpe 6 entspricht dann ungefähr der halben Maximaldrehzahl, die auftreten würde, wenn alle Widerstände 26 bis 31 in Sätigkeit wären. Diese Anfangsdrehzahl wird durch einige Zeit beibehalten, in welcher der oben erwähnte Spülvorgang stattfindet. Nachdem die Drehzahl der Pumpe 6 verringert ist, sinkt die Kugel 74· in dem Bohr 9 nach unten und befreit sich, weil sie rotiert, von der anhaftenden viskosen Flüssigkeit· Es wurde gefunden, daß sich die Kugel sehr rasch von dem anhaftenden Koagulationsmaterial befreit, wenn das Verhältnis des Durchmessers der Kugel 74 zu der liebten Weite des Rohres 9 ungefähr 0,75 ist.

009885/0376 ⁸AD original

Boiapiel

Die fieife einer Art von Viskoeeeeide, die 7,3 £ Zellulose, 5,5 1* Natriumhydroxyd und 2,2 $ Schwefel enthält, wird gemessen; als Koagulationsmittel wird eine 6 #-ige Hatriuabikarbonatlösung verwendet; die Anlieferung der Viskosepumpe 1 beträgt 10 onr/ain j die Anlieferung der SaIsiö-Qungspumpe 6 kann zwischen 12 und 28 oaVmin eineohließlioh eingestellt werden; die Anlieferung der Pumpe 8 beträgt 40 cm /min, so daß die Verdünnung Ii3 ist; der Durobraesser der Kugel beträgt 13,5 mm und die lichte Weite des Rohres 9 16 mm; die Drehzahl der Pumpe wird in 64 Stufen von je 12 Sekunden erhöht.

Wenn die Reife ale AraaoniumchloridKahl ausgedrückt wird, so liegt der Meßbereich ungefähr zwischen θ bie einschließlich 12. Die Anlieferung der Pumpe 6 variiert dann awisohen 16,5 und 28 cm⁵/ndn. Die Üngenauigkeit der mit der oben beschriebenen Vorrichtung gemessenen Werte beträgt +0,2. Dies entspricht einer üngenauigkeit von 2 Relativproaent zum Hittelwert des Meßbereiches« Xn Vergleich but Üngenauigkeit des von Hand aus durchgeführten Verfahrens nach Hottenroth kann das Ergebnis als sehr aufrledenstellend betrachtet werden. Bei dem Verfahren nach Hottenrob ist ein sehr großer Streubereich der Meßresultate vorhanden, der üngenauigkeit en mit sich bringt, die ein Vielfaches von denjenl-

009885/0376 bad original

gen ausmaohen, die gemacht werden» wenn die oben beschriebene Vorrichtung verwendet wird.

Wenn eine genaue Steuervorrichtung zur Regulierung der Drehzahl der Pumpe 6 verwendet wird, eine ziemlich konstante Steuerspannung und ein vernaohlässigbarer Überschuß der Drehzahl nach jeder Zunahme der Steuerepannung vorgesehen let, und eine lineare Beziehung zwieohen der Steuerapannung und der Drehzahl vorhanden ist, dann kann die Pumpendrehzahl nur durch Begiatrierung der entsprechenden Steuerepannung gemessen werden. Die Länge der Steuerspannungestufen kann dann der gewünschten IteSgenauigkelt angepaßt werden.

Anstatt einer plötzlichen Abnahme der Drehzahl der Pumpe nach der Koagulation kann eine eher allmähliche, kontinuierliche oder stufenweise Verringerung ihrer Drehzahl erfolgen. Eine solche allmähliche Verringerung hat den Vorteil, daß dadurch wirksamer ein Verstopfen der Vorrichtung verhindert wird. Bei der beschriebenen AusfUhrungsform kann die Drehzahl nicht nur stufenweise erhöht werden, sondern auch stufenweise verringert werden, wobei in diesem fall der Zähler 50 bis 55 durch einen Vorwärts-Hückwärtszähler ersetzt werden kann.

BAD ORiGiMAL 009885/0376

Ferner kann an Stelle eines photoelektrisohen Auf* nehmers ein elektromagnetischer Aufnehmer verwendet werden, der aufgrund seiner Unabhängigkeit von der Iranaparena der !flüssigkeit in dem Rohr 9 vorgezogen wird. Letzterer Aufnehmer kann aus einer Spule, die das Rohr umgibt, bestehen und einige zehn Millimeter über dem Sitz der Kugel angeordnet sein« Wenn die Spule einen Seil eines Oszillatorstromkreisee bildet, wird die Amplitude ihrer Spannung, sobald die Kugel 74 die Spule passiert» verändert werden. Dieser Amplitudenveohsel kann daau verwendet werden, das Auftreten der Koagulation anzuzeigen.

BAD ORIGINAL 0098 8 5/0376

Claims (1)

1. Patentansprüche

   1· Verfahren zur Bestimmung der Helfe von Viakoae mittels Koagulation, dadurch gekennzeichnet» daß pro Zeiteinheit eine vorbestimmte Viskosemenge und eine vorbestimmte klenge einer Koagulationsflüssigkeit in einen Mischer geführt werden, daß das erhaltene Gemisch einer Meßvorrichtung zugeführt wird die eine Ausgangsgröße liefert, die mindestens anzeigt, ob die Viskosität des Gemisches einen vorbestimmten Wert überstiegen hat, daß ferner die Zuflußmenge wenigstens einer der zum Mischer strömenden Flüasigkeitsströme mit der Zeit in Übereinstimmung mit einem vorbestimmten Programm variiert wird, daß dieses Programm zumindest bis zu jenem Augenblick ausgeführt wird, in dem sich die Ausgangsgröße der Meßvorrichtimg plötzlich ändert, und daß schließlich die Zuflußmenge des sich verändernden Flüssigkeite~ stromes in diesem Augenblick bestimmt wird und ale Maß für die Reife dient.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Viskose in gleichbleibender Menge dem Mischer zugeführt wird, daß der sich verändernde Flüssigkeitstrom aus einem

   009885/0376 ^BAD original

   Koagulationsmittel mit konstanter Konzentration gebildet wird, daß die Flüssigkeit το» Mischer in gleichbleibender Menge abgezogen wird» die größer ist ala die Summe der Durehflufimengen der Viskose und des dem Miecher zugefübrten Koagulationsmittels, und daß die Differenz zwischen der Menge der Flüssigkeit, die rom Mischer abgezogen wird, und dieser Summe durch Zufuhr eines Stromes einer Verdünnungsflüssigkeit zum Mischer ausgeglichen wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,dadurch gekennzeichnet, daß als Koagulationsmittel Natriumbikarbonat rerwendet wird.

   4 ο Verfahren neon einem der Ansprüche 1, 2 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen zwei aufeinanderfolgenden Reifebestimmungen die Zusammensetzung der Flüssigkeit, die aus dem Mischer abfließt, in eine nicht koagullerende Flüssigkeit von relatir niedriger Viskosität übergeführt wird, die während einiger Seit durch die Meßvorrichtung fließt*

   5· Vorrichtung zur Bestimmung der Reife τοη Viskose mit Hilfe eines Koagulationsmittels nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4» gekennzeichnet durch Mittel sum Transport der Viskose und des Koagulationsmittels, durch einen Mischer, dem die Viskose und das Koagu-

   ^{00988 5/037}·⁶ BAD ORIGINAL

   15980Π6

   lationsmittel zugeführt und in dem sie gemischt werden« durch eine Programmierungseinheit, unter deren Steuerung die Transportmittel für mindeetenβ einen Flüssigkeitsstrom dem Mischer einen Flüssigkeitsstrom zuführen» der zeitlich in Übereinstimmung mit einem vorbestimmten Programm variiert, durch eine Heftvorrichtung mit einem mit der Abflußleitung des Mischers kommunizierenden Rohr« durch daa das Gemisch fließen kann« durch.ein im Bohr angeordnetes Organ» das ein spezifisches Gewioht besitzt» welches höher ist als dasjenige des Gemioohes, und durch einen Aufnehmer» der ein Signal aussendet» wenn das Organ infolge einer plötzlichen Zunahme der Viskosität von dem Gemisch mitgeführt wird·

   6« Torrichtung nach Anspruch 5« gekennzeichnet durch eine Pumpe» welche die Viskose dem Mischer in einer konstanten Zuflußmenge zuführt» durch eine Pumpe, die gesteuert von der Programmierungseinheit» das Koagulationsmittel den Mischer in einer zeitlioh in Übereinstimmung mit einem vorbestimmten Programm sich ändernden !!enge zuführt, durch einen Behälter» der mit dem Mischer verbunden ist und eine Verdünnungsflüsslgkeit enthält und durch eine zwischen die AbfluSleitung des Mischers und die Meßvorrichtung eingeschaltete Pumpe, welche die flüssigkeit tob Mischer abzieht und der Heßvorriohtung in einer konstanten Menge, die größer ist als die Summe der Durchlaufmengen der Viskose und des Koagulationsmittels» zuführt.

   009885/0376 BAD orjgjnal

   7. Vorrichtung nach Anapruoh 5 oder 6, gekennzeichnet durch das Rohr, das eine zylindrische Innenwand besitzt» duroh das Organ in dem Rohr» das aus einer Kugel besteht» und durch das Verhältnis des SLugeldurohmessers zu der lichten Weite des Rohrs von etwa 0,75.

   6ο Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5» 6 oder 7» die mit einer Rotationspumpe zur Anlieferung des veränderlichen Elüssigkeitsstrames versehen ist, deren Drehzahl durch elektrische Mittel kontinuierlich auf einem Wert gehalten werden kann, der einer Steuerspannung entspricht , daduroh gekennzeichnet, daß zur zeitlichen Änderung des Flüssigkeitsstromes in Übereinstimmung mit einem vorbestimmten Programm eine Programaierungseinheit yorgesehen ist, von der eine Steuerspannung ausgeht, die sieh in 2ⁿ-Stufen verändern kann, und die einen Spannungsteller besitzt, der an eine konstante Spannung angelegt ist und η in Serie geschaltete feste Widerstände und η in Serie geschaltete Bin· Ausschalter umfaßt, von denen jeder zu einem festen Wideretand parallel geschaltet ist, wobei mit Hilfe der Schalter die Widerstände in 2ⁿ verschiedenen Kombinationen in Serie schaltbar sind.

   BAD ORIGINAL 009885/0376

   1 598ΠΠ6

   9« Vorrichtung nach Anepruch 8, gekennzeichnet duroh einen Impulsgenerator, der eine periodische Ie-.pulereihe aussendet, deren Perlode gleich der Länge einer Stufe ist» durch eine Torschaltung, die rom Beginn des Meßzyklus an den Durchgang der Impulse der Impulareihe so lange erlaubt, bis die Viskosität plötzlich ansteigt und der Aufnehmer ein Signal aussendet, durch von Beiais gebildete Ein- und Ausschalter, deren Kontakte parallel an die festen Widerstände angeschlossen sind und deren Spulen durch die von bistabilen Elementen ausgehende Energie erregt werden, welch letztere in einem binären Zähler vereinigt sind, wobei die Impulse, deren Durchgang von der Torschaltung gestattet wird, dem Eingang des binären Zählers zugeleitet werden.

   SAΓ ORIGINAL 009885/03 76