DE1596712A1

DE1596712A1 - Verfahren zum Herstellen vorgespannter Glaeser

Info

Publication number: DE1596712A1
Application number: DE19661596712
Authority: DE
Inventors: Erwin Dr Wartenberg
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1966-12-28
Filing date: 1966-12-28
Publication date: 1971-04-22
Also published as: DK118914B; SE342029B; NL154182B; FR1546037A; FI46059B; CH489437A; GB1217609A; FI46059C; AT299468B; IE31921B1; DE1596712B2; NL6717701A; AT300240B; US3653866A; OA02563A; SE341842B; NO126130B; GB1215954A; MY7400118A; US3793127A

Description

DB.-ΙΝβ OIPL.-ΙΝβ. M.SC. DIPI PHY». DR. DIPL.-PHY8. HÖGER - STELLRECHT - GRIESSBACH - HAECKER PATENTANWÄLTE IN STUTTGART

A 35 545 m m - 123 27_O12„1966

Dr₉ Erwin W. Wartenberg 7000 Stuttgart Birkenwaldsiraße 213 A

Verfahren sun Herste-l^tja vorgespannter Gläser

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen vorgespannter Gläser durch Abschrecken eines erhitzten Glaskörpers in einen «In flüssiges Mediua enthaltenden Kühlbad.

Ss ist bekannt, durch den Proeeö des Vorspannen» Gläsern eine erhöhte aechanjeohe Peetlgkeit zu verleihen» Das Vorspannen

109817/0231 bad

A 35 545 m
m - 123
27o12,1966

wird durch. Erhitzen dee Glases und darauf folgendes, gleichmäßiges j plötzliches Abkühlen, Abschrecken genannt» erreicht» Als Kühlmittel werden Gase oder Flüssigkeiten verwendet. Vorgespannte Gläser finden Z₀Bo als Glasscheiben bei Automobil«n Verwendung, weil sie neben ihrer erhöhten Festigkeit noch die Eigenschaft des sog» Sicherheitsbruches habon, doh» die vorgespannten Glasscheiben zerspringen bei Stoß- oder Schlägbeanspruchung in kleine Bruchstücke oder Krümels die in der Hegel keine scharfen,, Verletzungen verursachenden Kanten haben und somit ungefährlich sind ο ' ¹^-

Hit den bisher bekannten Flüssigkeits-AbsehreckvörfahrGnist es möglich, Gläser mit einer Stärke bis herunter zu etwa 3?4 mm so vorzuspannen, daß sie bei gleichzeitiger Erhöhung der mechanischen Festigkeit den erwähnten Sicherheitsbruch zeigen« Während bisher bei Automobilen Sicherheitsgläser mit Dicken zwischen etwa 5 und 6 verwendet werden, sind in letzter Zeit Bemühungen im Gange, erheblich dünne© Sicherheitsgläser einzubauen, um bei der im Verhältnis zur Fläche der Gesamtkarosserie immer größer werdenden Glasfläche so viel als Oöglich an Glasgewicht einzusparen, was aus konstruktiven und wirtschaftlichen Gründen erwünscht ist«

109817/0231 BAD ORIGif ¹AL

A 35 545 α
m ~ 123

Ea hat nicht an Versuchen gefehlt, extrem dünne Gläser herzustellen 9 die sowohl in mefeanischer als auch in» Hinblick aif ihre Sicherheitsbrucheigenschaften für die Verwendung im AutoföMXbau. geeignet sind, wobei Dicken zwischen etwa 1V6 und 2p5 mu Angestrebt wurden. Bis heute ist es jedoch nicht gelungen_e'Gläser dieser geringen Dicke nach den klassischen AfcseUrebkverfahren so vorzuspannen* daß sie den von dar Autonobilindustrie und den Sicherheitsbehörden aufgestellten Forderungen hätten genügen können_o

Es gelingt zwar nach einem in letzter Zeit bekannt gewordenen _s auf dem Prinzip des Ionenaustausches beruhenden Verfahren Gläser mit Dicken zwischen etwa 2_fO und 2,5 mm'herzustellen? die ein© hohe mechanische Festigkeit besitzen und t»eim Zertrümmern das geforderte Krümelbruchbild zeigen« Obwohl aber die nach diesem Verfahren hergestellten Gläser eine geringere Dicke und höhere Zugfestigkeit aufweisen können als die nach den klassischen Vorspannverfahren hergestellter. Gläser, hat das Ionenaustauschverfahren doch den großen Hangel, daß es auf gewöhnliches Tafelglas (Natrium-CaLzium-Silicatglas) nicht anwendbar ist ο Bei dem lonenaustauschver-

10 9 8 17/0231

A 35 545 η m - 123

fahren muß man vielmehr von einem Aluminium-Silikatglas ausgehen» um an der Oberfläche des Glases durch Austausch von Natrium gegen Lithium-Ionen eine bleibende Druckspannung zu erzeugen. Für einen solchen Ionenaustausch und die damit verbundenen« chemischen und physikalischenVerändsrungen ist aber gewöhnliches Tafelglas infolge seiner chemischen Zusammensetzung nicht geeignet ο

Die Erfindung knüpft daher wieder an das eingangs erwähnte, klassische Vorspannverfahren an, bei dem durch Erhitzen und schnelles Abkühlen des Glases die erwünschte Vergütung erreicht wird. Die Erfindung verfolgt dabei ganz allgemein den Zweck, unter Verwendung beliebiger Gläser? also insbesondere auch unter Verwendung gewöhnlichen Tafelglases_f ein vorgespanntes Glas zu er zeugen „■ das !unwesentlichen unabhängig von seiner Dicke, also insbesondere bei geringerer Dicke als 3t5 mmρ etwa die gleiche Festigkeit wie die oben erwähnten, durch Ionenaustausch vergüteten Aluminium- Silikat-Gläser besitzt und bis herunter zu einer Dicke von etwa 0,8 mm beim Zertrümmern in kleine, ungefährliche Krümel zerfällt»

10 9 817/0231 ^{BAD 0RIGINAL}

159671?

A 35 545 π m - 123 27,12.1966

Ein srfindungsgemäß hergestelltes, vorgespannte« Glas eignet sich insbesondere zur Verwendung als Einscheiben-Sicherheitsglas in Kraft fahr zeugen,. Die aechanische festigkeit ist etwa achtmal so hoch windle des nicht Torgespannten Glases ucä dreimal so hoch wie diejenige des bisher bekannten» durch Abschreckung vorgespannten Glases.

Die höh« nechanische Festigkeit der Gläser wird nach des erfindungsgemäßen Verfahren durch eine bisher unerreichte» schnelle und schroffe Abkühlung in Flüssigkeiten erzeugt, wobei die Abkühlungsgeschwindigkeit selbst diejenige in reinem Wasser übertrifft, von der san bisher annahe, daß sie die schnellste und wirksamste sei« Bs sei an dieser Stelle erwähnt, daß bereits zahlreich« Versuche unternoasen wurden-Gläser in Wasser vorzuspannen, um so zu bisher nichtferreicht«n Vorspannungsgraden zu gelangen« TAm Versuche führten aber zu keines Erfolg, well die erhitzten Gläser la Vasser zersprangen oder zumindest so erhebliche Oberflächenbeschädigungen erhielten, daß eine weitere Verwendung der Gläser nicht erfolgen könnt«.

109817/0231 bad

A 35 545 a

ο - 123 · _v

27.12o1966 -V-

In den deutschen Patentschriften 1 034 333 and 1 182 782 sind Verfahren zum Herstellen vorgespannter Gläser beschrieben, wobei die erhitzten Gläser in einer Flüssigkeit abge« schreckt «erden und die für die Verdampfung der Flüssigkeit erforderliche Energie zur Schnellen Abkühlung des Glases aus-· genutet wird, Die benutete Flüssigkeit befindet sich dabei auf einer feaperatur in der Iahe, vorzugsweise knapp unterhalb ihres Siedepunktes. BeIa Eintauchen des erhitzten Glaaee bildet sich um. dies^jaUberua-kurszeitig, je,B, während' 5twa ' 40 Sekunden, infolge einer Yerdaapfung der Flüssigkeit ein 0asaantel aus, der den Wärmeübergang rom Glas auf die I&üssig~ kelt abpuffert und dadurch zu plötzlich auftretende Spannungakräfte ia Glas vermeidet» die eine Zerstörung des Glases zur Folge haben kennten* Die Sauer der Existenz der erwähnten Gasphase hängt dabei von der Verdampfungsväree der zur Absohrskkung benutzten Flüssigkeit ab und ist ihr umgekehrt proportional, Besonder* bei Verwendung von Flüssigkeiten hoher Verdampfungswär-M konnten kurze Abkühlzelten und damit hohe Vorspannungsgrade erreicht werden. Is gelang nach diesem Verfahren, Gläser alt einer W«nd*tartre bis hinab zu etwa 3#5 am vorzuspannen und ihnen den gewünschten Krümeleffekt bei Zertrümmerung zu verleihen ■.

- 7 -BAD ORIGINAL

109817/0231

A 35 545 m

m ~ 123

Es gelang hingegen nicht, die erwähnte Grenze von etwa 5,5 zu unterschreiten, was daran lag, daß Flüssigkeiten zu hoher Verdampfungewärme die unmittelbare Zerstörung des Glases herbeiführten und im Bereich von Verdampfungswärmen zwischen etwa 100 und 150 cal/g eine der Theorie entsprechende _t wesentliche Verkürzung der Abschreckzeit und eine damit einhergehende Erhäung der mechanischen Festigkeit nicht mehr erfolgte„

Während das in den beiden erwähnten Patentschriften beschriebene Verfahren davon ausgeht, daß die Bildung des Gasnantels zur schnellen Abkühlung ohne Zerstörung des Glases unbedingt erforderlich sei, und in den Patentschriften Maßnahmen beschrieben sind, die die Gasmantelbildung hervorrufen und begünstigen, beruht die im Folgenden beschriebene Erfindung auf der Überraschenden Erkenntnis ₉ daß trotz einer auf Verdampfung beruhenden Kühlung die Ausbildung eines eine längere Zeit aufrecht erhaltenen Gasmantele bei der Abschreckung dünner Gläser nicht nur unnötig, sondern sogar unerwünscht ist, weil er nämlich eine extrem schnelle Abkühlung, wie sie zur Erlangung hoher Vorepannungsgrade bei dünnen Gläsern unbedingt erforderlich istβ verhindert„ Solange nämlich der Gasmantel noch

8 -

BAD ORIGINAL

109817/0231

A 35 545 m
m ~ 125
27.12=1966

um das abzuschreckende Glas herum ausgebildet ist, bewahrt er das Glas vor der direkten Berührung sslt der Flüssigkeit ο Vor Verdampfungsvorgang läuft infolgedessen nicht direkt unmittelbar an der Glasoberfläche ab₉ sondern an der Grenzschicht zwischen Gasphase und Flüssigkeit„ An dieser Grenzschicht wird der Verdampfungsvorgang durch die vom Glas durch den Gasmantel hindurch gegebene Strahlungsenergie unterhalten<= Erst wenn die Strahlung nachläßt, bricht der als Pufferschicht zwischen Glas und Flüssigkeit wirkende Gasmantel zusammen« Nach dem Zusammenbruch der zusammenhängenden Gasphase spielt sich dann unmittelbar auf der Glasoberfläche ein Siede- oder Eochvorgang ab, bei dem die Abkühlgeschwindigkeit wesentlich höher als diejenige bei Vorliegen der Gasphase erreichte Ab* kUhlgeschwindiKke.it ist ο Dieser Kochvorgang spielt sich jedoch so spät und bei so niedriger Temperatur ab ₉ daß keine bleibende Vorspannung im Glas mehr induziert wird.

10 9 817/0231

A 35 545 m m - 123 27.12,1966

Die Erfindung geht nach dem Voranstehenden von der Aufgabe aus« beim Abschrecken erhietzter Glaskörper in einem flüssigen Medium das Auftreten einer zusammenhängenden Gasphase an der Glaeoberflache zu verhindern und dennoch die plötzliche Abkühlung auf dem Wege der Verdampfung von Ktthlflüieigkeit zu vollziehen«

Sie Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß im Kühl» bad als flüssiges Medium eine hochsiedende Trägerflüssigkeit verwendet wird; die bis zu etwa 4 # einer tiefer siedenden Kühlflüssigkeit enthält. Aufgrund dieser erheblichen Verdünnung der eigentlichen Kühlflüssigkeit durch die Trägerflüssigkeit verdampft zwar die Kühlflüssigkeit bei Kontakt mit der Glasoberfläche„ es kommt jedoch nicht zur Ausbildung einer zusammenhängenden Gasphase an der Glasoberfläche„

Sie Ausbildung einer zusammenhängenden Gasphase an der Oberfläche des abzuschreckenden Glases kann erfindungsgeraäß weiterhin auch dadurch verhütet werden, daß der Glaskörper vor de» Eintauchen in das Kühlbad mit einer Schicht aus einer an der Glasoberfläche Verdampf ungskeime erzeugenden Substanz überzogen wird«

- 10 -

109817/0231 ^ßAD

A 35 545 m
in - 125
27.12.1966

" -^1Z5 jio

Sie nachstehende Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung dient im Zusammenhang mit der beiliegenden Zeichnung und den angeführten Beispielen der weiteren Erläuterung O

Es zeigen: - -

Flg. 1 .eine Darstellung des Zusammenhangs zwischen Verdampfungswärme und Krümelzahl für verschiedene Stoffe und Konzentrationen;

Fig. 2 eine Sarstellung des Zusammenhanges zwischen Konzentration und Krümelzahl bei zwei verschiedenen Kühlflüssigkeiten und

Fig. 3 die Abhängigkeit der Krümelzahl von der Kon» zentration bei einer bestiiaaten Kühlflüssigkeit.

Schreckt man eine nahezu auf den Erweichungspunkt (z.Bo bei ttwa 63O⁰C für gewisse Tafelgläser ) erhitzte Tafelglas-

11

BAD ORIGINAL

109817/0231

A 35 545 m

m - 123 a

27o12„1966 /I

scheibe mit einer Dicke von z.B. 1,8 mm und einem Ausdehnungs-

—7

koeffizienten von 90 χ 10 cm in reinem₉ siedendem Tetra- · Chlorkohlenstoff (CCl^) ab, so hat die Abkühlung begleitende zusammenhängende Gasphase eine: Bauer von etwa 40 see.' Bin auf diese Art abgeschrecktes Glas zeigt eine gegenüber- unbehandeltem Glas etwa auf- das Doppelte erhöhte Festigkeit» Das

Glas führt jedoch beim Zertrümmern zu keinem krümeligen Bruch und ist daher als Sicherheitsglas ungeeignete Überzieht man die Glasscheibe der erwähnten Dicke aber vor dem Erhitzen mit einer Aufschlämmung von Kieselgur oder Zinkoxyd in Toluol, Methanol oder Wasser und bringt die Scheibe dann in ein Kühlbad mit siedendem Tetrachlorkohlenstoff, so beobachtet nan keine zusammenhängende Gasphase mehr, sondern lediglich einen unmittelbar an der.beschichteten Glasoberfläche stattfindenden Kochvorgang, der etwa 6 bis 8 seeο dauert. Die Abkühlzeit ist also gegenüber dem oben angegebenen Wert von 40 see auf etwa 1/5 herabgesetzte Ein auf diese Weise abgeschrecktes Glas hat eine gegenüber dem nicht abgeschreckten Glas auf das Vierfache erhöhte Festigkeit und zeigt bein Zertrümmern den erwünschten Xrümeleffekto Die Anzahl der Bruchstücke (Krümelzahl) beträgt

etwa 20 pro cm und ist durch dickeres oder dünneres Auftraget der Kieselgurschicht in der Weise variabel, daß eine dickere

109817/0231

BAD ORlGiNAL

A 35 545 m m - 123
27.12,1966

Uberzugssohicht zu feineren» eine dünnere Schicht zu gröberen Bruchstücken führt«

Eine zweite« noch weit wirksamere Maßnahme zur Verhinderung der Ausbildung eines über längere Zeit hinweg anhaltenden
Gasmantels besteht darin, in eine Trägerflüssigkeit geringe Mengen einer Kühlflüssigkeit mit niedrigerem Siedepunkt als die Trägerflüssigkeit einzubringen und diese Flüoaigkeitsmischung als Kühlbad bei einer !Temperatur zu verwenden, die in der Nähe des Siedepunktes der tiefer siedenden Kühlflüssigkeit liegt. Der Siedepunkt der Trägerflüssigkeit muß dabei so weit über dem Siedepunkt der die rasche Abkühlung bewirkenden Kühlflüssigkeit liegen, daß während des Abschreckens im wesentlichen keine Trägerflüssigkeit verdampft« Die Trägerflüssigkeit verhindert nämlich bei genügend geringer Konzentration der zugesetzten, tiefer siedenden Kühlflüssigkeit die Ausbildung einer zusammenhängenden Gasphase, so daß die Abkühlung ▼on Anfang an durch den rasch kühlenden, sich unmittelbar an der Glasoberfläche abspielenden Kochvorgang erfolgt, in dessen Verlauf lediglich die tiefer siedende Kühlflüssigkeit
verdampftο Für die Erzeugung einer kräftigen Vorspannung ist es wichtig, den Temperaturbereich vom Erweichungspunkt (z.B.

ο
630 0) des Glasee bis herunter zu beispielsweise etwa 350 C,

- 13 -

109817/0231 bad or.g.nal

159671

A 35 545 m
π - 123
27.12.1966

so schnell als möglich zu durchschreiten« Für das rasche Durchschreiten dieses Temperaturbereiches ist der an der Glasoberfläche sich abspielende Kochvorgang verantwortlich. Die weitere Abkühlung von etwa 35O⁰C auf die Temperatur der Trägerflüssigkeit ist dann für die Vorspannung des Glases ohne Bedeutung«

Fig. 1 zeigt den Zusammenhang zwischen Verdampfungswärme und Krümelzahl bei verschiedenen» als relativ niedrig siedende Kühlflüssigkeiten verwendeten Substanzen für zwei verschiedene Konzentrationen«, Man erkennt aus Fig. 1, daß mit steigender Verdampfungswärme der als Kühlflüssigkeit benutzten Substanzen die Krümelzahl und damit der Vorspannungegrad oder die Festigkeit des behandelten Glases zunehmen.

Setzt man einem Mineralöl, dessen Siedebeginn bei etwa 300⁰C liegt, 0,2-1 GeWo# Tetrachlorkohlenstoff zu, erhitzt diese Mischungen auf etwa 80 - 10O⁰C und verwendet die so erhitzten Mischungen als Kühlbad zum Vorspannen eines Glases mit einer Dicke von etwa 1,8 mm, indem man das Glas in dtr üblichen Weise erhitzt und danach im Kühlbad abschreckt, io erhält «an ein

-U-

109817/0231 _BA0

A 35 545 m m - 123 27.12o1966

vorgespanntes Glas, das nach den Zertrümmern eine Krümelzahl zwischen etwa 15 und 45 pro cm² und eine Zugfestigkeit von etwa 1000 bis 2000 kp/cm² oder mehr aufweist <. Sie Ergebnisse

solcher Abschreckversuche sind in Figo 2 dargestellt. Wie aus dieser Figur hervorgeht, steigt die Krünelzahl und damit' die Zugfestigkeit bei wachsenden Zusatz von Tetrachlorkohlenstoff anοDieselben Versuche, wobei anstelle von Tetrachlorkohlenstoff '.«ethanol ( CH,0H) benutzt wird, liefern die in Fig. 2 rechts dargeteilte X

Sin höherer Zusatz an tiefer siedender Kühlflüssigkeit.zur Trägerflüssigkeit als etwa 4^ empfiehlt sich nicht, da dann die erreichte Zugfestigkeit nicht mehr steigt oder sogar wie= der abnehmen kann. In Fig. 3 ist Tetrachlorkohlenstoff als tief siedende Kühlflüssigkeit dargestellt, daß bereits oberhalb einer Konzentration von 1,5# die erreichte Krümelzahl, die der Zugfestigkeit proportional ist, nicht nehr wesentlich zunimmt» Bei zu großen Konzentrationen an Kühlflüssigkeit kühnen außerdem während des Abschreckens die Glasoberfläoh· beschädigende Riefen und Haarries· entstehen.

• 15 ~

109817/0231 ^8AD original

A 35 545 m ,

m - 123

27-12o1966 3*"- f

Ale Trägerflüssigkeit sind prinzipiell alle hochsiedenden und schwer verdampfbaren, organischen und anorganischen Flüssigkeiten, die keine Affinität zum Glase sägen, geeignet. Unter der Vielzahl von geeigneten Flüssigkeiten können nur wenige als Beispiele genannt werden, nämlich; OeIe, Wachse, Verbindungen mit kondensierten Benzolringen wie z.B_o Terphenyl, Paraffine oder derglo Die Auswahl der Trägerflüssigkeit ist für die Abkühlungegeschwindigkeit und damit des erreichten yore.pannungsgrades dee Glases von untergeordneter Bedeutung, da der Hauptanttii des Wärmeüberganges von der Verdampfung der in geringer Konzentration zugesetzten, tief siedenden Kühlflüssigkeit getragen wird.

DaQ die durch das erfindungsgemäße Verfahren erreichte, schnelle Abkühlung des Glases tatsächlich durch Verdampfung der in geringer Konzentration in die Trägerflüssigkeit eingebrachte Kühlflüssigkeit hervorgerufen wird, läßt sich dadurch beweieen, daß bei gleicher Trägerflüssigkeit durch Zusatz gleicher Konzentrationen von Kühlflüssigkeiten mit verschiedenen Verdampfung8wäraen eine Gesetzmäßigkeit - vergl. Fig. 1 darin besteht, daß mit steigender Verdampfungswärme der in der Trägerfltisslgkeit enthaltenden Kühlflüssigkeiten die Kühl-

- 16 -BAD OBIG

10 9817/0231

A 35 545 η
■- 123
27.12.1966

geschwindigkeit des Glases und damit dessen Krümelzahl und mechanische Festigkeit erhöht wirdο

Verwendet man als Kühlflüssigkeiten OH-Gruppen aufweisende Substanzen mit hoher Verdampfungswärme!, z.B. Alkohole, so erhält man Gläser, die Zugfestigkeiten von etwa 3000 kp/cm besitzen und damit die nach den bisher bekannten, klassischen Vorspannungsmethoden erreichbaren Zugfestigkeiten von annähernd 1000 kp/cm bei weitem übertreffen und an diejenigen Werte herankommen» welche für die nach dem lonenaustauschverfahren vorgespannten Gläser typisch sindο Sie mit der erfindungsgemäßen Methode erreichbaren Krümelzahlen können selbst noch bei

2 Gläsern mit einer Sicke von etwa 1_f5 nun mehr als 100 pro cm betragene Sie mechanische Stabilität solcher dünnen Gläser macht diese außerordentlich biegsam, so daß sie als plane Scheiben hergestellt und anschließend mit einer gewissen Krümmung in gebogene starre Rahmen eingebaut werden können,. Sas erfindungsgemäße Verfahren ist auch auf Hohlgläser anwendbar. Aufgrund der extrem schnellen Abkühlungszeiten eig*. net sich das vorgeschlagene Verfahren insbesondere für Gläser mit geringen Ausdehnungskoeffizienten»

SAD ORIGINAL 109817/0231

A 35 545 m
m - 123
27o12c1966

Ein entscheidender Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht ferner darin, daß sich duroh Änderung der prozentua« len Zusammensetzung des Kühlmediums ein bestimmter Krümeloder Vorspannun&grad exakt einstellen läßt < >

Venn das erfinduhgsgemäBe Verfahren in größerem Haßstab

geführt wird j empfiehlt es sich, die durch das Abkühlen der eingetauchten Gläser verdampfte Kühlflüssigkeit fortlaufend zu ersetzen„ Diβa kann entweder durch Rekondensation, z,?»'

'>mittels Kühlschlangen, erfolgen oder durch Neuzugabe der Verdampfung entsprechenden Menge, beispielsweise durch kontinuierliches Eintropfen.

Die gemäß der Erfindung erzielte Abkühlung beruht auf der Verdampfung dar in geringer Konzentration in der Trägerflüssigkeit anwesenden Kühlflüssigkeit. Es ist klar, daß der rasche Wärmeentzug durch die Kühlflüssigkeit anstatt durch Verdampfung auch durch Zersetzen oder Umwandlung der Kühlflüssigkeit erfolgen kann» Nach dem Erfindungsgedanken sind all» Energie verbrauchenden Prozesse geeignet, bei denen dem Glas durch dia in geringer Konzentration vorhandene KUhI-flüssigkeit Wurme entzogen wird»

BAD 10 9 8 17/0231

A 35 545 m

■ - 123
27.12.1966

Beispiel I

Eine Tafelglasscheibe mit einem Ausdehnungskoeffizienten von 90 χ 10 "' cra/g der Größe 100 χ 100 k 1₉8 ma wird in einem elektrisch beheizten Ofen auf ca 630° erhitzt und unmitisl

bar darauf in ein unter dem Ofen befindliches Tauchgefäß eingebracht» Zn dem Tauchgefäß befindet sich eine Mischung von 5 1 eines auf 10O⁰C erhitzten Mineralöls {Dichte 0,91? Viskosität 17,5 CST₉ gemessen bei 100⁰C; Flammpunkt 260°C) mit 9 g Tetrachlorkohlenstoff C? 0,2 Gew.#)<> Das Glas wird in dieser Mischung innerhalb von 6 seeοauf eine Temperatur von etwa 20O⁰C abgekühlt ο Nach dem Zerschlagen wurde eine Krümelzahl

ρ
von 8/om ermittelt.

Beispiel II

Bs wird wie in Beispiel I verfahren mit der Ausnahme jedoch, daß dia Tetrachlorkohlenstoff-Konzentration auf 0,5 ( = 22,5 g) erhöht wird» Nach dem Zerschlagen der Scheibe ergab sich eine Krümelzahl von 28/cm ,

- 19 BAD ORIGINAL

109817/0231

A 35 545 in 27.12c 1966

Beispiel III

Es wird unter Erhöhung der Tetrachlorkohlenstoff-Konzentration auf 1 Gewo# (= 45 g) wie in Beispiel I verfahren. Nach dem Zerschlagen der Glasscheibe wurde eine Krümelzahl von 46/cm ermittelte

Sie Ergebnisse der Beispiele I - III sind in Fig« 2, linke Kurve_P berücksichtigt«

Beispiel IV

Der in Beispiel I beschriebene Versuch wird wiederholt, wobei jedoch anstelle des Tetrachlorkohlenstoffes 0_s1 Gew.# ( - 4s5g) Methanol benutzt werden,, Es ergibt sich eine Krümel-= zahl von 32/cm ·

Beispiel V

Die Mehtanol-Konzentration wird gegenüber Beispiel IV auf 0/5 Gew.# (= 22,5g) erhöht» Die Krümelzahl steigt auf 64/cm²,

20 -

BAD ORIGINAL

109817/0231

159671

A 35 545 m
m - 123
27o12o1966

Beispiel VI

100 g Kieselgur werden in 500 cur Toluol aufgeschlämmt ο In die Aufschlämmung wird eine Tafelglasplatte der Größe 100 χ 100 χ 1,8 nun getaucht und auf diese Weise mit einer dünnen Schicht Kieselgur überzogene Die überzogene Glasplatte wird kurzzeitig getrocknet und in einem elektrischen Ofen auf etwa 630° erhitzt» Unmittelbar darauf wird di© erhitzte Scheibe in ein Tauchgefäß Überführt, in dem sich reiner, siedender Tetrachlorkohlenstoff befindet. Di« Abkühldauer der Scheibe beträgt 6 bis 8 see Die Krümelzahl liegt bei 2i/cm²c

- 21 -

BAD QRIGtNAL

10 9 8 17/0231

Claims

A 35 545 m

m - 123

Patentansprüche

ο Verfahren zum Herstellen vorgespannter Gläser durch Abschrecken eines erhitzten Glaskörpers in einem ein flüe« siges Medium enthaltenden Kühlbad, dadurch gek@nnzeich~ net, daß als flüssiges Medium eine hochsiedende Trägerflüssigkeit verwendet wird» die bis zu etwa 4 Gew»# einer tiefer siedenden.Kühlflüssigkeit enthält.

2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekonnzeichnet,, daß
die Kühlbadtemperatur auf einem Wert gehalten wird, der etwa der Siedetemperatur der tiefer siedenden KühlfIUs= «jigkeit eηtοpricht ο

3ο Verfahren nach Anspruch 1 oder Z₉ dadurch gekennzeichnet₉ daß die während dee Abschreckens aus dem Kühlbad verdampfte, tiefer siedende Kühlflüssigkeit ersetzt, insbesondere rekondensiert odor neu zugegeben wird«

21

BAD ORIGINAL

109817/0231 /

15967U

A 55 545 a
27o12c1966

Verfahren nach einem dar voranstellenden Anspruches, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägerflüssigkeit ein öl mit Siedebeginn bei etwa 30O⁰C und als tiefer siedende Kühlflüssigkeit Tetrachlorkohlenstoff oder Methanol verwendet werd@n_o

ο Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche ₉ dadurch gekennzeichnet, daß eine tiefer siedende Kühlflüssigkeit verwendet wird, deren Verdampfungswärme oberhalb etwa 40 cal/g liegt.

6„ Verfahren zum Herstellen vorgespannter Gläser durch Abschrecken eines erhitzten Glaskörpers in einem ein flübοigea Medium enthaltenden Kühlbad₉ dadurch gekennzeichnet _s daß der Glaskörper vor dem Eintauchen in das Kühlbad mit einer Schicht aus einer an der Glasoberfläche Verdampfungakeiiae erzeugenden Substanz überzogen wirdο

ο Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet_p daß das flüssige Medium etwa be>i Siedetemperatur«) gehalten wird^

8„ Verfahren nach Anspruch 6 oder 7_S dadurch gekannzeichnefc₉ daß als flüssiges Medium Tetrachlorkohlenstoff und al« oberflächenaktive Substanz Kieselgur verwendet werden.

109817/0231 ^{ßAD orig}'nal

Leerseite