DE1594405B2 - Schmieröl - Google Patents

Schmieröl

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf Mineralschmierölmischungen, insbesondere Dampfturbinenöle, mit verbesserter Stabilität.
Kohlenwasserstofföle, welche ~ aliphatische Polycarbonsäuren mit mindestens 16 Kohlenstoffatomen, wie eine Alkylbernsteinsäure, als Antikorrosionsmittel und Alkylphenole,, wie 2,6vDi-tert.butyl-4-methylphenol, als Antioxydationsmittel enthalten und welche sich z. B. als Dampfturbinenöle eignen, sind bekannt. Sie werden z.B. in der deutschen Patentschrift 917 027 bzw. der britischen Patentschrift 576 089 beschrieben.
Die Anforderungen, welche an Schmieröle, insbe-
: ..sondere Dampfturbinenöle, gestellt werden, z. B. hinsichtlich der Stabilität, sind seitdem höher geworden, so daß eine Verbesserung der Stabilität, insbesondere der Oxydationsstabilität, dieser bekannten Öle erwünscht ist.
Die'guten antioxydativen-'Eigenschaften von aromatischen Aminen in Mineralschmierölen sind bekannt, auch in Kombination mit -Alkylphenolen und aliphatischen Polycarbonsäuren. Vergleiche z.B. die 'britische Patentschrift 576 089. Diese Amine haben jedoch normalerweise eine Tendenz zur Schlammbildung und eine mangelhafte Lichtstabilität.
Es wurde nun gefunden,·däßvdiese Nachteile überraschenderweise entfallen und zugleich die Stabilität der Mischungen erheblich verbessert wird, wenn die drei erwähnten Zusatzklassen mit Dialkyldithiophos-■phaten kombiniert werden, wobei vorzugsweise eine bestimmte Auswahl aus den aromatischen Aminen vorliegen soll. Die übrigen, insbesondere für Dampfturbinenöle erwünschten Eigenschaften werden dabei nicht nachteilig beeinflußt.
Die Erfindung bezieht sich daher auf Mineral-Schmierölmischungen, insbesondere Dampfturbinenöle, auf Basis eines Mineralschmieröls und untergeordneter Mengen der nachstehenden, an sich bekannten, öllöslichen Schmierölzusätze:
a) Eine aliphatische Polycarbonsäure mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen,
b) ein Alkylphenol,
c) ein aromatisches Amin, vorzugsweise ein Di-(aminophenyl)-methan mit wenigstens einem Alkylrest an jedem Stickstoffatom,
d) ein Dialkyldithiophosphat.
An sich ist das bevorzugte Di-(aminophenyl)-methan als Schmierölzusatz bekannt, z. B. aus der niederländi-
sehen Patentschrift 66 836 und der USA.-Patentschrift 3 011 976.
Die Zusätze a) sind vorzugsweise gesättigte aliphatische Dicarbonsäuren, in welchen die Säuregruppen durch nicht mehr als 4, vorzugsweise 2 oder 3 Kohlenstoffatome getrennt sind, insbesondere Bernsteinsäure, und welche wenigstens einen Alkyl- oder Alkylen-, vorzugsweise einen Alkylrest als Substituent enthalten. Dieser Rest enthält wenigstens 8 und im' allgemeinen nicht mehr als 40, vorzugsweise zwischen 10 und 22, insbesondere in unverzweigter Kette 14 Kohlenstoffatome. Es können auch verschiedene Alkyl- oder Alkylenreste angewandt werden; die genannten Werte sind -. dann Mittelwerte. Pro Molekül ist vorzugsweise nur ein solcher Rest anwesend.
Die Menge an Zusatz a) liegt im allgemeinen zwischen 0,001 und 5, vorzugsweise zwischen 0,01 und 0,5, wie
z.B. 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent, bezogen auf die.
Gesamtmischung.
Die Zusätze b) enthalten vorzugsweise mindestens 2 Alkylreste mit z. B. je. 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise in der 2-; 4- und/oder 6-Stellung, wobei vorzugsweise zumindest eine davon eine tertiäre Alkylgruppe ist. Geeignete Verbindungen sind z. B. 2,4-Di-'-\ tert.-butyl-6-methylphenol, 2,4-Di-methyl-6-tert.octylphenol und insbesondere 2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol.
Die Menge an Zusatz b) liegt im allgemeinen zwischen 0,001 und 5, vorzugsweise zwischen 0,01 und 1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung.
Geeignete Zusätze c) sind sekundäre, aromatische Amine, wie Diphenylamin, Phenyl-a- oder -/J-naphthylamin-.und alkylsubstituierte Homologe, wie p,p'-Dioctyldiphenylamin.
Zusatz c) ist vorzugsweise ein 4,4'-Di-(aminophenyl)-methan, wobei insbesondere wenigstens ein vorzugsweise sekundärer Alkylrest, vorzugsweise mit 1 bis 20, am besten mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen im Molekül, bevorzugterweise pro Stickstoffatom anwesend ist.
Geeignet ist z. B. 4,4'-Di-(aminophenyl)-methan mit einem Alkylrest pro Stickstoffatom, wobei dieser Rest wenigstens 3 Kohlenstoff atome enthält und die zwei Reste vorzugsweise sekundär und einander gleich sind. Geeignete Alkylreste sind Isopropyl-, sek. Butyl-, sek. Nonyl- und sek. Dodecylreste.
Auch ist geeignet 4,4'-Di-(aminophenyl)-methan mit zwei Alkylresten pro Stickstoffatom, wobei diese Reste jeweils wenigstens 2 Kohlenstoffatome enthalten und vorzugsweise sekundär und einander gleich, oder Äthylreste sind. Geeignet sind z. B. die N,N,N',N'-tetraäthyl-, -(isopropyl)-, -(sek.butyl)-, -(sek. nonyl)- und -(sek. dodecyl)-Verbindungen.
Es können auch Alkylreste, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl- und sek. Butylreste an die Phenylringe gebunden sein, vorzugsweise in der 2,2'- oder 6,6'-Stellung und vorzugsweise nicht in der 3,3'-Stellung.
Besonders bevorzugt wird das 4,4'-Di-(sek. butylaminophenyl)-methan.
Die Menge an Zusatz c) liegt im allgemeinen zwischen 0,001 und 5, vorzugsweise 0,01 und 1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung.
Die Zusätze d) sind entweder abgeleitet von Metallen, wie Alkalimetallen, Erdalkalimetallen und insbesondere Zink, oder von organischen Stickstoffbasen, vorzugsweise Alkylaminen mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen.
Die Alkylreste in der Säure können Cycloalkyl-, normale oder verzweigte Alkylreste mit 3 bis 12 Kohlenstoffatomen sein, insbesondere Isopropyl-Reste, die vorzugsweise mittels Sauerstoff an das Phosphoratom gebunden sind. I1
Die Mengen an Zusatz d) liegen im allgemeinen zwischen 0,001 und 5, vorzugsweise 0,01 und 1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung.
Es können weiter noch übliche Schmierölzusätze, wie zusätzliche Antioxydations-, Antikorrosions- und Hochdruckzusätze, Metalldesaktivatoren, : Dampfphaseantikorrosionsmittel u. dgl. anwesend sein.
Insbesondere sind öllösliche geschwefelte ungesättigte Fettsäuren wie geschwefelte Ölsäure als Hochdruckzusätze, geeignet.
- Das Mineralöl kann verschiedener Herkunft sein, z. B. paraffin- oder naphthenbasisch. Zweckmäßig werden Mineralölgemiscne angewandt. Die Viskositäten liegen im allgemeinen zwischen 4 und 100 cSt bei -6O0C. Lösungsmittelextrahierte Öle, gegebenenfalls weiter raffiniert mit; Schwefelsäure und/oder. Bleicherde, weiche einen Viskositätsindex von 50 bis 150, insbesondere 80 bis 120, aufweisen, werden bevorzugt. Auf die Säurebehandlung der Basisöle kann.bei der vorliegenden Zusatzkombination oft verzichtet werden.
Folgende ölmischungen wurden geprüft (Mengen in Gewichtsprozent): :
A. 0,325 % 2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol,
0,075 % 4,4'-Methylen-bis-(N-sek.-butylanilin),
0,100 % Zinkdialkyldithiophosphat,
0,030 % Alkylbernsteinsäure,
Rest HVI 65 öl (Lösungsmittelextrahiertes Mineralöl mit einem hohen Viskositätsindex und einer Viskosität von 65 Sekunden Redwood I bei 6O0C oder von 14 cSt bei 6O0C, keine Säurebehandlung, nur Bleicherdebehandlung).
B. Die gleiche Zusatzkombination wie bei Öl A. Rest eine Mischung von 73 % HVI160 Öl (Viskosität 39 cSt bei 6O0C) und 27% HVI95 Öl (Viskosität 22,5 cSt bei 6O0C). (Die Mischung beider Basisöle ist sowohl mit Schwefelsäure wie mit Bleicherde behandelt worden).
C. Mischung A mit 0,075 % eines handelsüblichen Diphenylaminderivats statt 0,075%' 4,4'-Methylenbis-(N-sek.-butylanilin).
D. (Vergleichsöl).
0,5 % 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol,
0,03 % Alkylbernsteinsäure,
Rest HVI 65 Öl (Viskosität 14cSt bei 60°C; Säure und Bleicherdebehandlung).
E. (Vergleichsöl).
Die gleiche Zusatzkombination wie bei Öl D Rest HVI 85 Öl (Viskosität 2OcSt bei 6O0C; Säure- und Bleicherdebehandlung).
F. Ein im Handel erhältliches Dampfturbinenöl mit etwa 0,3% 2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol, etwa 0,1% Phenyl-beta-naphthylamin und etwa 0,1% Zinkdialkyldithiophosphat.
Die Viskositätsindexe der Mischungen A bis F sind etwa 100.
Prüfung der Alterungsstabilität nach ASTM-D 943 (TOST-Versuch = »Turbine Oil Stability Test«). In Tabelle I werden die gefundenen Neutralisationszahlen (Nz) angegeben. Die vorliegenden Öle zeigen eine bedeutende Verbesserung hinsichtlich der Vergleichsöle.
5
Tabelle 1
Stunden A' B öl C D E F
Q,17 0,19 0,19. 0,06 ·, 0,06 0,11
... d. 0,03·- 0,03 0,11 0,06 0,06 0,11
. 500... 0,11 .0,11 0,11. 0,06 0,06 0,11
·' .1000 OAl. 0,11 0,17 0,06 0,06 0,31
i5öo:,.. . 0,11 0,11 0,34 0,08 0,11 0,45
.2000... .0,14 0,34 0,42 1,9 2,2. 0,73
2500
Prüfung der Lichtstabilität
Die Öle A bis F wurden der Einwirkung des Tageslichts ausgesetzt. Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 aufgeführt. Die Bestimmung der Farbe erfolgte nach DIN .51578 (entsprechend der... Vorschrift ASTM-D1500). . ■··■■. ;·
Bei den vorliegenden Mischungen A,. B und C tritt eine Trübung erst nach ungefähr 120 Tagen ein, während die Vergleichsöle D und E bereits nach 14 Tagen trübe und unansehnlich aussahen und Vergleichsöl F nach 91 Tagen eine beginnende Trübung zeigte.,
■ - ■ A ■
■ B .· ..·		 Tabelle 2 "" ler Flocken)
D'		 :E : "'. F .
Tage·.:-1 0,5/-
-.0,5/- .
Ι/4.0/-Γ-
L 1,5/—;.-
.1,5/1. Flockung		 -0,5/- .
L 1,0/-
L 1,5/—
• 1,5/- ■
L 2,5/1. Trübung		 Dl (Farbe/trübe oc
c ■■-		 0,5/Trübung
Ll,5/Trübung
1,5/Trübung.
2,0/Trübung
2,0/Trübung		 0,5/Trübung
1,5/Trübung
L2,0/Trübung		 L1.5/— '■'■
L1.5/—
1,5/- ·
L3,5/begin-
nende
.· Trübung-
3,5/Trübung
14 "
.28... ..
.63 '.:
91 ■".
...120		 "0,5/-
0,5/-
1,0/-
1,5/—·:··.·
3,0/Trübung

Claims (18)

Patentansprüche:
1. Schmieröl, insbesondere Dampf turbinenöl, bestehend aus einem überwiegenden Anteil Mineralschmieröl und kleineren Mengen der nachstehenden, an sich bekannten, öllöslichen Schmierölzusätze :
a) Eine aliphatische Polycarbonsäure mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen,
b) ein Alkylphenole ';
c) ein aromatisches Amin,
d) ein Dialkyldithiophosphat.: ... . ..,...·■,
2. Schmieröl nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz a) eine gesättigte aliphatische Dicarbonsäure enthält, in welcher die Säuregruppen durch nicht mehr als 4 Kohlenstoffatome, enthaltend wenigstens einen Alkyl- oder Alkylenrest mit wenigstens 8 Kohlenstoffatomen als Substituenten, getrennt sind.
3. Schmieröl nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz a) eine gesättigte aliphatische Dicarbonsäure enthält, deren Substituent ein Alkylrest mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen ist.
4. Schmieröl nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz a) Alkylbernsteinsäure enthält.
5. Schmieröl nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz b) ein Alkylphenol mit 2 Alkylresten enthält.
6. Schmieröl nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz b) ein Alkylphenol mit zumindest einer tertiären Alkylgruppe enthält.
7. Schmieröl nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz b) ein Alkylphenol enthält, in welchem sich die Alkylgruppen in 2-, 4- und/oder 6-Stellung befinden.
8. Schmieröl nach den Ansprüchen 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz b) ein Alkylphenol mit je 1 bis 8 Kohlenstoffatomen in den Alkylgruppen enthält. ■. s·'·..■·.:
9. Schmieröl nach den Ansprüchen 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es als. Zusatz b) ein 2,6-Di-tert.butyl-4-methylphenol enthält.
10. Schmieröl nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz c) ein Di-(aminophenyl)-methan mit wenigstens einem Alkylrest, insbesondere einem sekundären Alkylrest an jedem Stickstoffatom, vorzugsweise ein 4,4'-Di-(aminophenyl)-methan enthält.
11. Schmieröl nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz c) ein Di-(aminophenyl)-methan mit einem sekundären Alkylrest pro Stickstoffatom enthält.
12. Schmieröl nach den Ansprüchen 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz c) ein Di-(aminophenyl)-methan enthält, dessen Alkylrest 1 bis 20 Kohlenstoffatome enthält.
13. Schmieröl nach den Ansprüchen 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz c) 4,4'-Di-(sek.butylaminophenyl)-methan enthält.
14. Schmieröl nach den Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz d) ein Dialkyldithiophosphat einer organischen Stickstoffbase, insbesondere des Butylamins enthält.
15. Schmieröl nach den Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz d) ein ,.., Dialkyldithiophosphat eines.. Alkali-, .oder Erd-J ■"' alkalimetalle enthält. " ' ' '" '' '
16. Schmieröl nach den Ansprüchen 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz d) ein Zinkdialkyldithiophosphat enthält.
17. Schmieröl nach den Ansprüchen 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatz d) ein Dialkyldithiophosphat enthält, dessen Alkylreste aus je 3 bis 12 Kohlenstoffatomen aufgebaut sind.
ίο
18. Schmieröl nach den Ansprüchen 1 bis 17,
dadurch gekennzeichnet, daß es die Zusätze a) bis .. d) jeweils in einer Menge von 0,001 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, enthält. :.
DE1594405A 1966-07-20 1966-07-20 Schmieröl Pending DE1594405B2 (de)

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