DE1592856B2

DE1592856B2 - Verfahren zur Gewinnung von RuB in einer Plasmazone

Info

Publication number: DE1592856B2
Application number: DE1592856A
Authority: DE
Inventors: William Gerald Whitman Burbine; Merrill Edmund Walpole Jordan
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1966-11-15
Filing date: 1967-11-14
Publication date: 1979-04-12
Also published as: DE1592856A1; DE1592856C3

Description

Ruß wird großtechnisch durch thermische Zersetzung von kohlenstoffhaltigen Materialien, die meist im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehen, hergestellt. Die Zersetzung des kohlenstoffhaltigen Materials kann bekanntlich in verschiedenen Verfahren erfolgen, beispielsweise durch Zersetzung in einer offenen Flamme (Channel-Ruß), durch Zersetzung in einer eingeschlossenen direkten Flamme, durch beheizte Oberflächen (Thermal-Ruß) oder durch Detonation bzw. mit Hilfe von Verbrennungsmaschinen wie Motoren oder energieverbrauchende Systeme. Bei den genannten Verfahren liegen die Zersetzungstemperaturen selten über 1650° C. Die Grundeigenschaften eines Rußes und damit seine Eignung für bestimmte Zwecke hängen jedoch in hohem Maße von dem jeweiligen Herstellungsverfahren ab. Beispielsweise sind Channel-Ruße, die in Gegenwart von Luft bei Temperaturen von etwa 1150° C hergestellt werden, gewöhnlich durch eine große Oberfläche, geringe Struktur, hohen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen und niedrigen pH-Wert gekennzeichnet. Sie eignen sich besonders als färbende Mittel und als Verstärkerfüllstoff in Naturkautschuk. Andererseits können Ruße, die in einer geschlossenen Umwandlungszone bei Temperaturen von etwa 1390° C hergestellt werden, beispielsweise nach dem Furnace-Verfahren, mit Teilchengrößen hergestellt werden, die über einen weiten Bereich genau einstellbar sind. Diese Ruße eignen sich daher als Füllstoffe für die verschiedensten Kunstkautschuke und Kunststoffe. Angesichts der vielen bekannten Anwendungsmöglichkeiten für Ruße als feinteilige Füllstoffe und/oder Pigmente ist es offensichtlich, daß jedes Verfahren, das die gleichmäßige Herstellung von hochwertigen Rußen mit erwünschten Eigenschaften ermöglicht, ein erheblicher

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technischer Fortschritt sein würde.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren verfügbar zu machen, mit dem es gelingt, hochwertige Ruße mit bestimmten erwünschten Eigenschaften gleichmäßig herzustellen, in dem entweder verhältnismäßig billige kohlenstoffhaltige Materialien in Kohlenstofformen von stark erhöhtem Wert oder wertvolles Material, wie Ruß, in feinere, hochwertigere Ruße, deren Kristallinität über einen ungewöhnlich weiten Bereich einstellbar ist, umgewandelt wird. Zu den Rohstoffen, die sich für diese Umwandlungeignen, gehören die verschiedensten gemahlenen oder feinteiligen Kokse, Hartkohlen, gewisse Holzkohlen und die verschiedenen bekannten, verhältnismäßig groben Ruße.

Bekanntlich ist jeder Kohlenstoff wenigstens in einem gewissen Grade kristallin, d. h. die Teilchen bestehen aus Kristalliten von endlichen Abmessungen, die wenigstens einen gewissen Ordnungsgrad aufweisen. Je amorpher ein Kohlenstoffteilchen ist, um so stärker fehlt jedoch eine dreidimensionale Ordnung in den Kristallitebenen zueinander. Je höher die Kristalllinität, um so geordneter ist die Anordnung der Kristallite. Für Vergleichszwecke wird Graphit nachstehend als 100%ig kristallin angesehen. Bei der Röntgenuntersuchung zeigt Graphit viele Absorptionspeaks, die deutlich abgegrenzt sind. Bei den weniger kristallinen Formen wird die Begrenzung dieser Peaks jedoch weniger scharf, und ihre Zahl wird geringer. Die meisten Ruße sind überwiegend amorph und die wenigen Peaks, die das Röntgenbeugungsbild zeigt, ziemlich breit und verschwommen. Einige dieser Peaks entsprechen jedoch ziemlich genau denjenigen von Graphit und zeigen eine echte Verwandtschaft mit gewissen Erscheinungsformen der Graphitstruktur. Biscoe und Warren analysierten quantitativ die Röntgenbeugungsbilder von Graphit und verschiedenen Rußen und kamen in »Journal of Applied Physics« 13, Nr. 6, Seiten 364-371 (1942) zu der Schlußfolgerung, daß Ruße kleine Kristallitbündel von flachen oder plättchenartigen Schichten von Kohlenstoff ähnlich denjenigen, aus denen Graphit besteht, enthalten, daß aber die relativen Dimensionen dieser Bündel und der Grad der dreidimensional geordneten Orientierung zwischen den Bündeln in Rußen ent- / schieden geringer sind. Ferner zeigen Biscoe und Warren, daß durch Erhitzen der Ruße auf hohe Temperaturen die Abmessungen dieser Kristallitbündel größer werden und die Orientierung der Bündel zueinander gleichmäßiger wird.

Den meisten Bemühungen zur Einstellung der Kristallinität von Rußen lag somit das Prinzip zugrunde, daß der gebildete Ruß um so amorpher ist, je niedriger die Temperatur ist, bei der der Ruß erzeugt wird und umgekehrt. Obwohl dieses Prinzip allgemeingültig ist, war es bisher nicht möglich, Ruße herzustellen, die wenig oder keine graphitischen Kristallitbündel und Röntgenbeugungsbilder zeigen. Beispielsweise gelten Channel-Ruße, die keiner Wärmebehandlung unterworfen worden sind, normalerweise als am stärksten amorph von allen bekannten Rußen. Die Kristallinität dieser Ruße, gemessen durch Vergleichsdimensionen der Kristallitbündel, erweist sich jedoch selten als geringer als 15% der reinen Graphitbezugsprobe (bestimmt nach der Röntgenbeugungsmethode von Biscoe und Warren). Die Ruße mit der höchsten Kristallinität, die nach dem Stand der Technik direkt herstellbar sind, sind die Acetylenruße mit einem Kri-

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stallinitätswert von 30%, bezogen auf Graphit.

Erfindungsgemäß können dagegen Ruße kontinuierlich hergestellt werden, die unmittelbar nach der Bildung eine Kristallinität bis zu 50% oder unter 10% aufweisen. Dies wird erreicht unter gleichzeitiger Lösung der obengenannten Aufgabe der Erfindung durch ein Verfahren zur Gewinnung von hoch-amorphen Rußen durch Einführungeines kohlenstoffhaltigen Ausgangsmaterials auf der Basis von gemahlenen oder feinteiligen Koksen, Hartkohlen, Holzkohlen sowie groben Rußen in eine thermische, aus einem Plasmagas der VIII. Gruppe des Periodischen Systems gebildete, eine Temperatur von mindestens 6000° K und Drücke von mindestens 1 Atmosphäre aufweisende Plasmazone, Abscheidung und Kühlung der die Reaktionszone verlassenden Produkte, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man den aus der Plasmazone austretenden Produktstrom bei Temperaturen über 4500° K mit Chlor oder Brom zusammenführt. Zweckmäßig läßt man Chlor oder Brom bei Temperaturen im Bereich zwischen 4500° und 5500° K auf den Produktstrom einwirken, wobei man vorteilhaft Chlor oder Brom zusammen mit einem Trägergas, vorzugsweise dem Plasmagas, einführt. Als Plasmagas kann Argon verwendet werden.

Aus der US-PS 3 140192 ist zwar die Anwesenheit von u. a. Chlor oder Brom bei der Rußherstellung schon bekannt, doch wird bei dem bekannten Verfahren nicht bei so hohen Temperaturen gearbeitet, wie sie in einer Plasmazone herrschen und erfindungsgemäß mindestens 6000° K betragen müssen. Es ist in der genannten Druckschrift auch kein Hinweis zu finden, daß auch die Behandlung mit Chlor oder Brom ebenfalls noch bei Temperaturen erfolgen muß, die über 4500° K liegen. Dies sind aber erfindungswesentliche Merkmale, da nur bei Einhaltung dieser hohen Temperaturen tatsächlich die hoch-amorphen Ruße erhalten werden. Die bei niedrigeren Temperaturen nach bekannten Verfahren aus einem Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial gewonnenen Ruße weisen dagegen stets noch eine gewisse Kristallinität auf, auch die Channel-Ruße, die allgemein als an sich amorphe Ruße bekannt sind, aber nicht als hochamorph bezeichnet werden können.

Zwar ist in der US-PS 3140192 auch von einer Beeinflussung der Eigenschaften der herzustellenden Ruße durch die Einwirkung der Halogene die Rede, doch bezieht sich diese Beeinflussung lediglich auf die Variation der Teilchengröße und der ölabsorption der gebildeten Ruße und hat nichts zu tun mit der Herabsetzung der Kristallinität der Ruße unter gleichzeitiger Ausbildung hoch-amorpher Ruße. Außerdem ist dort ausgeführt, daß die Halogene in den im status nascendi befindlichen Ruß eingebaut werden und bei der Umsetzung mit anderen, vorzugsweise alkalischen Verbindungen Rußderivate liefern. Dieser Ruß im status nascendi bildet sich aber nur bei der Verbrennung eines Kohlenwasserstoff-Einsatzmaterials, wie Erdgas bzw. Acetylen, bei den üblichen Rußherstellungsverfahren bei vergleichsweise niedrigeren Temperaturen unter Gewinnung von Channel-, Furnace- bzw. Thermal-Ruß.

Ein thermisches Plasma kann allgemein als der Zustand definiert werden, der sich einstellt, wenn einem Gas unter einem Druck von wenigstens etwa 1 Atmosphäre so viel Energie verliehen wird, daß wenigstens etwa 10% des Gases im ionisierten Zustand gehalten werden. Es gibt verschiedene Methoden, die zur BiI-

dung eines thermischen Plasmas geeignet sind. Für die Zwecke der Erfindung besonders geeignete Plasmagasmedien sind die einatomigen Elemente der Gruppe VIII des Periodischen Systems. Diese Elemente zeichnen sich dadurch aus, daß sie allgemein chemisch inert und mit Kohlenstoff nicht reaktionsfähig sind. Ein besonders gut geeigneter Brennstoff ist Argon, weil es im Vergleich zu anderen Elementen der Gruppe VIII ein verhältnismäßig niedriges Ionisationspotential hat. Sollen andere Elemente der Gruppe VIII verwendet werden, beispielsweise Neon, Helium oder Xenon, ist es vorteilhaft, Argon als »Zündplasma« zu verwenden und anschließend den gewünschten Brennstoff, der das höhere Ionisationspotential hat, in die Ionisationszone einzuführen.

Allgemein kann jedes verhältnismäßig reine Kohlepulver als Einsatzmaterial verwendet werden. Beispielsweise sind die regulären, verhältnismäßig groben Ruße, wie Gasruße, Furnace-Ruße und Thermalruße, ideale Rohstoffe, doch auch andere verhältnismäßig reine Kohlenstoffpulver, wie Gaskoks, Ölkoks oder Anthrazitkohle, können Verwendung finden. Die Anwesenheit wesentlicher Mengen anderer Elemente im Einsatzmaterial, die mit Kohlenstoffatomen reagieren, wie Sauerstoff, Schwefel und Wasserstoff, ist nach Möglichkeit zu vermeiden. Die Anwesenheit dieser Elemente in Mengen von mehr als etwa 5 bis 10 Gew.-% im zugeführten Kohlenstoffpulver kann zu wesentlich schlechteren Rußausbeuten sowie zu verringerter Gewinnung von Halogenen führen, die als Nebenprodukt gebildet werden, wenn Chlor oder Brom zur Begünstigung der Bildung eines amorphen Produkts in die letzte Stufe des Prozesses eingeführt werden. Das zugeführte Kohlenstoffpulver sollte somit überwiegend, d. h. zu wenigstens etw 90 Gew.-% (auf Trockenbasis), aus Kohlenstoff bestehen.

Die Art der Einführung des Kohlenstoffpulvers in das thermische Plasma ist normalerweise nicht entscheidend wichtig, vorausgesetzt, daß die Zufuhr verhältnismäßig genau dosiert und kontinuierlich erfolgt. Werden beispielsweise feinteilige Ruße als Ausgangsmaterial verwendet, können diese Ruße normalerweise im Inertgas als Trägergas, das der Plasmazone zugeführt wird, eingeführt werden. Eine weitere geeignete Methode zur Zufuhr des Ausgangsmaterials in die Plasmazone ist die Verwendung einer Opfenjlektrode aus Kohle oder eines Kohlestabes, der mit der gewünschten Geschwindigkeit in die Plasmazone eingeführt wird. In jedem Fall muß das kohlenstoffhaltige Pulver bei der Zuführung praktisch trocken sein, d. h. es darf nicht mehr als 1 oder 2 Gew.-% Feuchtigkeit enthalten.

Die Verfahrensbedingungen, beispielsweise die Verweilzeit des eingesetzten kohlenstoffhaltigen Materials im Plasma oder die Plasmatemperatur, sind im allgemeinen nicht wesentlich, vorausgesetzt, daß unter diesen Bedingungen der zugeführte Kohlenstoff praktisch vollständig verdampft wird. Im allgemeinen sind die in einem Plasma auftretenden Temperaturen genügend hoch, meist wenigstens etwa 6000° K und häufig über 10000° K, um diese Verdampfung des eingesetzten Rohstoffs innerhalb eines weiten Bereichs der Zuführungsgeschwindigkeit sicherzustellen. Dem Fachmann ist es in jedem Falle möglich, die Plasmabedingungen und/oder die Zuführungsbedingungen des kohlenstoffhaltigen Materials so zu verändern, daß diese Verdampfung eintritt.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung steht mit dem Temperaturprofil der jeweils gebildeten Plasmazone im Zusammenhang. Wenn dieses Profil in Abhängigkeit vom Einsatz des kohlenstoffhaltigen Ausgangsmaterials so modifiziert wird, daß die verschiedenen Teile des Einsatzmaterials beim Durchgang durch die Reaktionszone und in deren Nähe verschiedenen Temperaturen ausgesetzt sind, können die verschiedensten Kohlenstoffprodukte gebildet werden. Beispielsweise können Produkte, die polyedrische Form haben, gemeinsam mit Produkten von dendritischer Form gebildet werden. Bei einer Vielzahl solcher gebildeten Produkte erwies es sich als zweckmäßig, falls gewünscht, diese Produkte durch Windsichtung, beispielsweise in einem Klassierzentrifugensystem, zu trennen, wo die Formfaktoren der verschiedenen Teilchen einen ausreichend verschiedenen Luftwiderstand ergeben, um ihre leichte Klassierung zu ermöglichen.

Nachdem gute Verdampfung des kohlenstoffhaltigen Ausgangsmaterials erreicht worden ist, kann ein ungewöhnlich amorpher Ruß daraus gebildet werden, wenn der aus der Plasmazone austretende Strom mit Chlor oder Brom in Berührung gebracht wird, bevor die Kondensationstemperatur der gebildeten Kohlenstoffdämpfe erreicht ist. Diese Berührung kann erreicht und die Kühlung des gebildeten Rußes gleichzeitig vorgenommen werden, indem Chlor oder Brom in den aus der Plasmazone austretenden frischen Strom eingeführt wird, jedoch ist es im allgemeinen wirtschaftlich vorteilhaft, den austretenden Strom zunächst in gewissem Umfange in beliebiger geeigneter Weise zu kühlen und ihn anschließend mit dem Chlor oder Brom zusammenzuführen. Diese Vorkühlung kann in beliebiger passender Weise erreicht werden. Beispielsweise ist es bekannt, daß thermische Plasmen im allgemeinen wesentliche Wärmeverluste 'durch Strahlung erleiden. Diese Erscheinung kann mit Vorteil ausgenutzt werden, indem man das thermische Plasma durch Strahlungsverluste abkühlen läßt und anschließend das Chlor oder Brom zusetzt, beispielsweise durch Einführung des Halogens etwas hinter (in Strömungsrichtung gesehen) dem Ende der Flamme der Plasmazone. Eine weitere geeignete Methode zur Kühlung besteht darin, daß in den aus der Plasmazone austretenden Strom ein kühles Inertgas, zweckmäßig das gleiche Element, das als Plasmabrenngas verwendet wird, eingeführt wird. In jedem Fall darf die Temperatur des aus dem Plasma austretenden Stroms nicht so weit gesenkt werden, daß der Kohlenstoff wieder kondensiert, d. h. die Temperatur darf vor dem Kontakt mit dem Halogen nicht wesentlich unter 4500° K liegen. Vorzugsweise wird die Temperatur zum Zeitpunkt des Kontaktes auf einen Wert zwischen etwa 4500° und 5500 ⁰K gesenkt.

Das Halogen kann, wie bereits erwähnt, getrennt in den aus der Plasmazone austretenden Strom eingeführt oder mit Hilfe eines inerten Trägergases zugeführt werden. Bei Verwendung eines Trägergases ist es natürlich besonders vorteilhaft, daß im wesentlichen das gleiche Gas wie das Plasmabrenngas verwendet wird. Die Konzentration des Halogens kann innerhalb weiter Grenzen liegen. Im allgemeinen wird durch Behandlung mit wenigstens etwa 1 Atom des Halogens pro 5 Kohlenstoffatome eine ausreichende Halogenkonzentration erzielt. Die Ausbeute an gebildetem amorphem Ruß hängt weitgehend von Menge und Art anderer Elemente ab, die im eingesetzten kohlenstoffhaltigen Material vorhanden sind, wie ebenfalls schon erwähnt. Sind Sauerstoff oder Schwefel nur in sehr geringen Mengen vorhanden, kann sich diese Ausbeute 100% der Theorie nähern. Ist jedoch ■> die Konzentration von Sauerstoff oder Schwefel hoch, d. h. über etwa 5 bis 10 Gew.-%, insbesondere wenn Sauerstoff als Verunreinigung vorhanden ist, kann die Ausbeute stark verschlechtert werden. Ferner wird in Fällen, in denen Schwefel oder Wasserstoff vorhanden

ι" ist, wenigstens ein Teil des hinter der Plasmazone verwendeten Halogens in Halogenwasserstoff oder Schwefelhalogenid umgesetzt, das die wirksame Rückgewinnung des Halogens erschweren kann.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele

ι") in Verbindung mit einem geeigneten und in der Abbildung als Längsschnitt dargestellten Plasmabrenner näher erläutert.

Vergleichsbeispiel 1

-'(' In den mit einer Quarzglashülle 1 von etwa 40 mm Durchmesser und 38,1 cm Länge versehenen Plasmabrenner werden durch Leitung 3 etwa 906 Nl Argon pro Stunde eingeführt. Ein Strom einer Frequenz von etwa 5 MHz wird von einem 20-kW-Mittelfrequen- (

-'-> zumformer an die Kupferspulen 5 gelegt. Das Plasma wird durch Einführung des Wolframdrahts 7 in die Plasmazone 9 ausgelöst. Der leitfähige Draht erhitzt sich im elektrischen Feld zum Glühen und dient dazu, die Durchschlagspannung des Argons zu erniedrigen.

jo Sobald das Plasma sich gebildet hat, wird dieser Draht aus der Plasmazone herausgezogen. Der Druck des gebildeten Plasmas wird mit etwa 33,25 mbar über Normaldruck bestimmt.

Anschließend wird zusätzlich in die Leitung 3 ein

r> Furnace-Ruß, der einen Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von etwa 1 Gew.-% hat, in einer Menge von etwa 60 g/Stunde eingeführt. Dieser Ruß wird vom Argon, das durch diese Leitung strömt, mitgetragen und mit dem Argon in die Plasmaflamme in deren

■to mittleren Teil eingeführt, wo eine Temperatur von etwa 10000° K gemessen wird.

Das aus der Plasmazone austretende Produkt fließt unter Ausschluß der Atmosphäre in eine geschlossene Kühlzone 11, die mit einer Hülle aus einem Quarz-

•r> glasrohr von 77 mm Durchmesser und etwa 10 cm (f.. Länge versehen ist. In diese Kühlzone wird durch die Leitung 13, die etwa 13 mm unterhalb des Ausströmendes angeordnet ist, Argon kontinuierlich in einer Menge von etwa 40 g/Stunde eingeführt.

■>() Die Temperatur des austretenden Stroms an einem Punkt, etwa 19 mm hinter dem Ausströmende der Kühlzone, wird mit etwa 4500° K gemessen.

Das austretende Rußprodukt wird dann auf etwa 21° C gekühlt, abgeschieden und mit dem Elektrons nenmikroskop und durch Röntgenstrahlenbeugung analysiert. Eine Kristallinität von mehr als 50% wurde ermittelt unter Zugrundelegung eines durch Röntgenstrahlenbeugung ermittelten Bezugswertes von 100% für Graphitkristallite (siehe die Werte in der später

bo folgenden Tabelle).

Vergleichsbeispiel 2

Der im Vergleichsbeispiel 1 beschriebene Versuch wird wiederholt mit dem Unterschied, daß ein billiger h5 Thermalruß in die Plasmareaktionszone eingeführt wird. Der Thermalruß hat einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 0,5 μπι und zu Beginn eine Oberfläche von etwa 6 mVg. Das erhaltene Produkt

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hat eine viel geringere Teilchengröße als der eingesetzte Thermalruß. Die Kristallstruktur der gebildeten Ruße wird ebenso wie die Form der Teilchen verändert. Im allgemeinen hat der Ruß eine stark gesteigerte Kristallinität. Die mittlere L_a-Dimension der Kristallite beträgt etwa 10 nm gegenüber etwa 14 nm für Standardgraphit.

Beispiel gemäß der Erfindung

Der im Vergleichsbeispiel 1 beschriebene Versuch wird wiederholt mit dem Unterschied, daß anstelle von stündlich 40 g reinem Argon stündlich 10 g Argon und etwa 30 g Chlor durch Leitung 13 in die Kühlzone eingeführt werden. Das erhaltene Produkt wird abgeschieden und analysiert (siehe »Plasma-Ruß, chlorbehandelt« in der folgenden Tabelle).

Der Versuch wird dann fortgesetzt, wobei jedoch anstelle eines Chlor-Argon-Gemisches stündlich etwa 10 g Argon und etwa 70 g Brom durch die Leitung 13 eingeführt werden. Das erhaltene Rußprodukt wird ungefähr auf Raumtemperatur gekühlt, abgeschieden und analysiert (siehe »Plasma-Ruß, brombehandelt« in der folgenden Tabelle).

Für Vergleichszwecke sind in der folgenden Tabelle außerdem die Ergebnisse von Röntgenuntersuchungen genannt, die an verschiedenen handelsüblichen, nach bekannten Verfahren hergestellten Rußen vorgenommen wurde.

Kristallinität, Mittlerer Teil-% (Graphit chendurchmesser, = 100%) (Elektronen-(Röntgenmikroskop)
beugung) nm

Channel-Ruß	15	28
Channel-Ruß,
2 Std. in inerter
Atmosphäre bei
2800 ⁰C behandelt	50	28
Öl-Furnace-Ruß	20	29
Gas-Furnace-Ruß	23	80

Thermal-Ruß 30

Acetylen-Ruß 32

Plasma-Ruß
(Vergleichsbeispiel 1) 55
Plasma-Ruß
(chlorbehandelt) < 1
Plasma-Ruß
(brombehandelt) < 1

215
50

37 40 40

Natürlich sind im Rahmen der Erfindung zahlreiche Änderungen der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise möglich.

Beispielsweise können gut getrockneter Petrolkoks oder fein gemahlene Anthrazitkohle anstelle der in den vorstehenden Beispielen genannten Ruße als Ausgangsmaterial verwendet werden. Ferner kann das im Beispiel gemäß der Erfindung als Gemisch mit einem Inertgas zugeführte Halogen auch allein eingeführt werden. Außerdem kann das Halogen mit dem aus der Plasmazone austretenden Strom an jeder Stelle des Reaktionsstroms zusammengeführt werden, vorausgesetzt natürlich, daß noch keine wesentliche erneute Kondensation des Kohlenstoffs begonnen hat.

Es ist zu bemerken, daß im allgemeinen eine praktisch vollständige Rückgewinnung und Wiederverwendung des austretenden Plasmastroms möglich ist. Im allgemeinen besteht dieser Strom nach der Abkühlung aus einem Gemisch von Ruß, inertem Plasmagas und dem verwendeten gasförmigen Halogen. Das feste Rußprodukt kann in beliebiger passender Weise abgeschieden werden, beispielsweise mit Beutelfiltern oder Zyklonabscheidern. Die verbleibenden gasförmigen Komponenten können anschließend getrennt und gereinigt werden, beispielsweise durch Kühlung des Stroms auf eine Temperatur unterhalb des Taupunktes des Halogens. Anschließend können der abgetrennte Plasmabrennstoff und das Halogen unmittelbar oder gegebenenfalls nach weiterer Reinigung in den Rußbildungsprozeß zurückgeführt werden.

Hierzu 1 Bliitt Zeichnungen

909 515/7

Claims

\5 92 856 Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von hoch-amorphen Rußen durch Einführung eines kohlenstoffhaltigen Ausgangsmaterials auf der Basis von gemahlenen oder feinteiligen Koksen, Hartkohlen, Holzkohlen sowie großen Rußen in eine thermische, aus einem Plasmagas der VIII. Gruppe des Periodischen Systems gebildete, eine Temperatur von mindestens 6000° K und Drücke von mindestens 1 Atmosphäre aufweisende Plasmazone, Abscheidung und Kühlung der die Reaktionszone verlassenden Produkte, dadurch gekennzeichnet, daß man den aus der Plasmazone austretenden Produktstrom bei Temperaturen über 4500° K mit Chlor oder Brom zusammenführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Chlor oder Brom bei Temperaturen im Bereich zwischen 4500° und 5500° K auf den Produktstrom einwirken läßt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Chlor oder Brom zusammen mit einem Trägergas, vorzugsweise dem Plasmagas, einführt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Plasmagas Argon verwendet.