DE1592298A1 - Verfahren zur Herstellung von synthetischem Mordenit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von synthetischem Mordenit

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DE1592298A1 DE19671592298 DE1592298A DE1592298A1 DE 1592298 A1 DE1592298 A1 DE 1592298A1 DE 19671592298 DE19671592298 DE 19671592298 DE 1592298 A DE1592298 A DE 1592298A DE 1592298 A1 DE1592298 A1 DE 1592298A1
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Germany
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mordenite
synthetic
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acid
production
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DE19671592298
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Dipl-Chem Dr Helmut Fuertig
Dipl-Chem Dr Udo Haedicke
Prof Dipl-Chem Herbert Knoll
Dipl-Chem Manfred Weber
Dipl-Chem Dr Friedrich Wolf
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Filmfabrik Wolfen VEB
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    • H02—GENERATION; CONVERSION OR DISTRIBUTION OF ELECTRIC POWER
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    • H02K3/00—Details of windings
    • H02K3/32—Windings characterised by the shape, form or construction of the insulation
    • H02K3/38—Windings characterised by the shape, form or construction of the insulation around winding heads, equalising connectors, or connections thereto
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
    • C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
    • C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
    • C01B33/2861—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of mordenite type, e.g. ptilolite or dachiardite

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  • Manufacture Of Motors, Generators (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung vpn Ynt tiegliem Nedenit
    Die vorliegende Brfindung.betri±±t ein
    _stellung eines syjüthetiso
    hen Nordeni-to durch
    Synthese,
    'kordenit ist ein kristallinen Altiaos11-.iaat von bbt-t. Imter
    Struktur und gehört zur Masse der. Zooltt4*.9- 4« ist. 1,10
    von einem System Von Nikroporen
    dur.ohiogen werden'und die deshalb als-.
    siebe, de he -Z=- gelekt:L'#en #Addorptions eiup Imstät, weirde24
    Die'Grundformel--"der Zeolithe. . kam tarl#endez%U«en deiiaiOrt.-
    werden:
    0--: -A1293 Xß'02 8-*y Nio.*
    n
    Hierin bedeuten W ein Met.all der Valenz- n; X- UM T stellen
    Nolzahlen dar, die. Mr jed'en Zeüli*bht7P ohi!rakt,@:giatioohe..
    -werte haben*- «
    Mordenit.kommt in naiürlichem»Zustand sehr.seiten in einer kleinen Anzahl von Laggretätten im Gemisch mit,-ä-ndeme'-'n' Mineralien vor, Er gehört-zu den silie:iumreichsten Zeolithen. Das Naturprodukt hat die-Sijmmenformel:
    l#.9 ca) 0 A 1- 2 03 : 10 s102 697 H20
    .Auch auf syntheiischem Wege ist es bereits gelungen,-
    modifizierte Xqrdenite zu.entwickeln..-
    Während diQ--me:Leten synt heiiisohen Zeolithe, wie die Typen:--
    3A9 4A9 5A-9 13Xt-IOX9--T2- Se.» uw ao-nicht-umfassänd einsetz-
    bar-sind, da in sauren By"eihen-.ih:#e Struktur zerstört wird
    und.s#e dadurch ihre hervorragend en-Adeorptionseigenschaften
    verliereUlkönnen'.die hoohkieaelsäurehalt-igen Nordenite dagegen
    Jat Baure4 Systemen verwendet- werden, d:S'duroh Säuren ihre Struk-
    tur ni.oh-t-.sordtört.wird, sondern lediglich-'eine Verringerung
    das Alkali&ejxalien - e intritt" Zin we'iterer Vorteil der Morde-
    .nite #,igt Uwe höhe theieische'ßtabili+.ät,--denn durch Erhitzen
    auf 700.00..tritt wqder«oine Veränderung d -er Struktur-noch
    eine Vernohleoht-er=S-der bekannten Zigeüsohaftog ein» DieW
    herv6i-#ed,henden Eiden ohaften tragen.dazu bei, daß das
    AgwendiM4iabiet der-"Xolekalirniebe bedeut.end erweite,rt
    k » d. ho 9 düsie auch für die"Trooknung und.
    *erden anny
    .gesetzt 'werden können
    Inigung iü etu2en Oystemen. ein
    ..(ze B. Trooknung von Wl, Trooknung und Reinißune.ohlorier-
    ter Xohlenwasserstoffeg -Trooknungwvon 01.)0.Außerdem :rinden
    die Xordenite als Katalysatoren und-etaly.Satorträgez eine
    .-bedäutende Anwendung*
    Synthetischer Mordenit wurde erstmalig von R,.-M. Bar-3!Isr
    durch hydrothermale Synthese hergestellt. D i e- g- a46-,9
    produkte.waren ein Hatriumaluminatund ein Kieselsäuresol,.
    welches eine Spur Alkali-enthie1-t.,Duroh mehrstündig#bs'Er-»
    hitzen auf 265 bis 295 C erhielt er neben anderen kristallinen
    und niohtkristallinen Produkten Nordenit mit unterschiedlichen
    -Ausbeuten, Die besten Ergebnisse wurden erhalten, wenn das
    M61verhältnia- Al 2 0 3 si02 _I 1,1.10 be-tr-ug und der.pH-Wert
    der Mutterlauge nach der Kristallisation bei 8 bis 10'leg.
    Bei siliciumarmen Nisohungen wurde hauptsächlich Analeim,--
    bei eiliciumreichen Niaohungen--wenig Kördenit neben einer
    großen Anzahl anderer Arten gefunden, Der erhaltene Mordenit
    war alpo in jedem Fall stark verunreinigt, h. technisch
    unbraüohbar.
    Es ist weiterhin ein-Ver-fahren zur Herstellung synthetischen
    Nordenits bekannt, wobei ein Gel, welches aus einer wäßrigen
    Natriumaluminatlösung und einem-ganz bestimmten konzentrierten
    -nach den US-Patenten 2 574 902, und 2 .577 48#.erhaltene'n
    .stabilen Klesels'äureabl hergestellt wird-, mehrere Stunden
    0
    unter Druck einer Temperatur von 250 bis 350 C ausgesetzit
    wirds las Nolverhältnie ß02#/A1,0 3 des Ausgangsreaktioni 3-
    gemisches liegt zwischen 8 und 14« Der' PH-'gert der . Mutter-
    lauge liegt nach-.der gristallisation swisohdn 7,5*Iund 11.-
    Ein anderer Vorschlag geht da hin, die Herstel#Ung-E#ines
    synthetischen-Nördenitsaus einem Gemisch eizies-.natürlichen
    vulkanischen deateles (Z'*' Bo Zizh%t-ein)' und Natriumsilikat
    oder ebnem Gemi-sch v'on-wai3se-run'löolioher fester Kiesel-
    säureg Natriumaluminat..und Natriumsilikat 28 32
    durch eine Autoklavenbehandlung,von-mehreren Stunden im
    -Te;mperaturbereich von 75'.bis-200 OC, vornehmlich bei,
    15d bis 170 009 vorzunehmene
    Für die Herstellung von PormkörperÜ'aus synthetischem
    Nordenit ist es bekannt, aus einem Gemisch (pulve*rförmig)
    der''Zusammensetzung Na20 : 1-1933 A120 3 : 8,5-11 Si.02.,mit
    Wasser Yorm.körper herzustellen, diese bei 600 00 zu brennen
    und in Gegenwart von Natriumsilikatlösung oder kaustischer,
    .Sodaim Autoklaven 16 Stunden auf 175.-0 0 zu erhitzen* Als
    Ausgangemäterialiezi werden dabei Kaolintont- Diatomeenerde,
    Natriumeilica#.und Wasser benutzte
    Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von synthetischem
    .Nordenit mit-Alkalleilikatlösung als eilikatiebhe Komponente
    -wird von'De:1)omin6 und Je Quobex im französischen Patent
    1 411 75i bebohrieben"wobei das aus Natriumaluminat und
    Natriumeilikat entstehende Gel-bei einer Temperatur von.
    "200.bii3 370 OC beh"delt wirde Jedqo der oben angeführten
    -Verfahren birgt einen bestimmten Nachteil in siehp
    M. Dom-in6-Bergen und 1)9.Domin6 kamen.bei der Uberprüfung
    der Barreit'.sohen Ergebnisse zu"der Schlußfolgeru . ng,-daß
    es nach dem von R, Na Barrer beschriebenen Verfahren mit
    Kieselsäureg01 verschiedener ilerku#ft als sil#4atische#
    Komponente in den Meisten Pällen-nicht-möglich':i.st"g qxdenit
    zu erhalteng selb.s't.werui man die vom Verfasser beschriebene
    Arbeitsvorschrift streng befolgt. Im besonderen haben die
    durch Zinwirkugg von Kohlendioxid auf-Natriumailicat frisch
    gefällte Kieselsäure sowie eine Mit-Salzsäure-neutralisierte
    und-unter-versohiedenen Bedingungen'dialysierte. Natriu m-
    silikatlösung und sehr feine Kieselsäuren-nicht die Her-
    stellung von Nordenit gestattet, sondern meistens nur."ein
    schlecht kristallisiertes I>rodukt mit 4nwesenheit von Analoim,
    Beim Einsatz natürlicher Rohstoff e (Bimanteling 140.linton u,
    verminderten die sich ständ ig ändernde cheiüoo'bo* Zusammensetzung
    und das-Auftreten mineralischer Beimengungen die Qualität des
    lÖrdenits InIeträchtliohem gaßeo'Bei anderen Verfahren werden
    drei und me ere Xomponenten verwendet. Alkalialuminat
    Alkälisili irannerunliieliohes fente*O.Xi#oelsäu-regei),'
    bzw;. eins der-:Auggangsprodukte (Kieaelsol) muß nach einem
    teuren"und aufwendigen Verfghren hergentellt*werden,
    Da der syn-thötioghe Uordenit als säurete-stes und tempera-tl=ffl
    beständiges Kolekulareieb einen-immer größeren Anwendungs-*
    bereich tindet, jedoch be.1 aginer-Onthene nach dem heutiß>en
    Dtand der Teohni£ die
    nicht konstant, gehalten werden können Ühd der technologische
    Proäeß aufwendig Ist, ergab sich die Aufgabev-einen-Nordenit
    mit verbesserten Adeorptionaeigensohaften auf einer einfachen,
    billigbren und sicheren Basis herzustellen.
    "s wurde nun gefunden, daß durch Verwendung von nur-Zylei Komponenten, einer wUßrigen _llzluminatlösung ui* -äiner* liochdispersen festen Kieselsäure#die Ileestellung eines synthetischen Mordenits ausgezeichneter Qualität möglich ist» Die Vermisohung der Synthesekomponenten erfolgt bei Raumtemperatur in beliebiger Reihenfolge unter Rühren. Nach dem'Vermischen -wird das Rühren noch eine Stunde fbrtgesetzt, Das zahnige, schneeweiße Produkt wird in .einen Autoklaven gegeben, welcher dicht verschlossen wird* Die Temperatur der Kristallisation liegt zwischen 150 und 200 OC9 die Zeitdauer der Kristallisation liegt zwischen 4 u nd 96 Stunden, vornehmlich zwischen .18 und 26 Stunden. Nach erfolgter Kristallisation läßt man abkUhlen undierhält einen kristallinen weißen Brej_O Der i[ristallbrei wird abgesaugt und gewaschen, und anschließend-wird das Molekularsieb getrocknet. Die Zusammensetzung.der Reaktionsmischung, ausgeidrückt im Molverhältnis der-Oxide, liegt innerhalb folgender Grenzen:
    0908 - 0935
    -Na 2 0 si92
    Sio 2 Al 2 0 3 10 - 100
    H 2 0 Na20 10 - 250
    Na 2 0 Al 2 0 3 <l
    Der erha ltene-erfindungsgemäße Mordenit hat folgende eiusammensetzung im dehydratisiertexi Zustand: 0,2) Ira 2 0 : Al 2 0 3 : (928 + 195) Sio 2 Die aus Diffraktometeraufnahmen erhaltenen Netzebenenabstände d sind nachfolgender Tabelle zu entnehmen: (Es sind nur die intensivsten,Reflexe angegebenl)
    Diffraktometer-DIMramm
    Intensität Netzeben stand
    geschätz d A),
    stark 1397
    stark 9205
    mittel 6951
    schwach 59-79
    mittel 4953
    stark- 49002
    mit'tel 3.984
    sehr stark 3948
    *sehr stark 3937
    sehr stark 3922
    stark 2290
    schwach 2_y697
    mittel 29515
    schwach 29052
    Diese Erfindung ist um so überraschender., als bisher festgestellt wui#de.,*daß hochdisperse feste Kieselaäurel nicht zur Nordenitsynthese geeignet si-nd und daß dieser einfache' technologische Weg, Mordenit aus Aluminatlauge unä hochdispersen Kieselsäui*en herzustellent nicht als realisierbar betrachtet wurde. Nach dem.vorliegenden erf ina.ungsggätßen Verfahren ist diese Synthese jedioch möglich jebwärdend-Die aktiven Kieselsäuren werden nach bekannten Verfahren, nur in einem Fall nach einem abgewandelten Verfahren' hergestellt. Es können Fällungs- oder ]?yrolysekieselsäu#e.sowie eine Mischung beider gemäß bekannten Verfahren,-angewendet werden.
  • Bessere Ergebnisse werden erzielty wenn eine feintellige Kieselsäure eingesetzt wird, die nach einem abgewandelten Verfahren hergestellt wird.-Das--naöh der-w4stdeut*sohen-Auslegesehrift 1 089 736 beschriebene Verfahren wird dahingehend abgeändert, daß nach dem Absaugen des Filterkuchens keine Methanolbehandlung, sondern eine Waschung mit Wasser und Trocknung dÜrchgeführt.werden. Diese Trooknung 0 wird Im Temperaturbereich von 50 bis 250 0 und bei beliebigem Druck und beliebiger Wasserdampftöheion durchgeführt. Anschließpnd wird der-getrocknete Kuchen 24 Stunden'in e£ner. Kugelmühle-.gemahlen,-Überraschend zeigt es sicht',daß-die auf diese Weise hergestellte'feinteilige Kleselsäure (H 2 C-G ' ehalt:< 65 %"Schüttgewicht beliebig).zu einer bedeutenden Verbesserung der Adsorptionseigenschatten des hergestellten Mordenits führt.-Die des nach dem erfindungegemäßen Verfahren hergestellten Mordenits können no-oh bedeutend verbessert werden, wenn die Produkte einer Behändlung. mit- Mineralsäuren bei erhöhter Temperatur unt.erworfell. werden. Diese teilweise oder vollständig mit.X+-"joneil#..,»40:ladeten Mordenite sind außerdem bis 800 0 C.tUrmisch stabil.
  • FÜr" die Säurebehandlung kann man eine beliebige starke Mineralsäure-verwendenp wie z. B. E 2 00 49 HOlg RBre H 3 20 HNO und ähnliche. Säutekonzentration und Behandlungstemperatur 3 können.dabei beliebige Werte anne'hmen.'Bei der Säurebehandlung muß der erfindungsgemäße Mordenit mindestens 5 Minuten mit der Säure in Berührung sein, Die Zeitdauer der Säurebehandlung kann nach oben beliebig ausgedehnt-werdena-Hierbei spielen nur ökonomische Gesichtspunkte eine Rolle* Die verbesserte H 2 0-Aufnahme zeigt folgende Tabelle:
    Zeolithtyp. p Torr) Adaorption
    Te".'oe PE2o( 8 H 0/100 g
    m2r
    Nordenit (hergestellt nach 20 092 7905*
    weetd.Auslegesohr,'1197855) 20 1793 1590-
    erfindungsgemäßer Nordenit 20 096 1395
    nach dem folgenden Beisp.-1 20 1524 1591
    Nordenit nach Beispiel 2 20 026 1295
    20 1594 1493
    Nordenit nach HO1-Behandlg. -20, 092 3p4
    gem. westd. Auelegeadhrift 20 1793 1090
    197 855)
    erfindungegemäßer-Nor«denit 20 op6- 1590
    haoh HO1-Behandlung 20# 1594 1.897
    (Einsatz von Mordenit nach 20 1793- 19,97
    .Beispiel 1)
    20 '1096 19
    (Einsatz von Mordenit nach 20 5p4 1523
    Beiapieil 2) -
    .(Die Änderungen der Adaorptionskapazität zwischen 092 und 026
    Torr (-p%0) eind-.unerheblich Seee#über" der.Griiienördnung der
    Unterschiede der
    Besonders charakteristisch für gute Zeolithe-ist ein hohes Adsorptionsvermögen bei kleinen Wasserdampfpärtialdrucken, welches bei den erfindungsgem.äßen Mordeniten viel stärker ausgeprägt ist als bei den bisher beschriebenen Mordeniten. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber dem bekannten Stand-der Technik liegen in der wesentlich verbesserten Qualität des Nordenits sowie-in der vereinfachten Technologie-seiner Herstellung, da nur zwei Synthesekomponenten zur Reaktion vorbereitet werden.
  • Beispiel 1: Zu einerwäßrigen Lösung von 600 g Natriumaluminat (9,5 Gew,-,1»0 Al 2 0 32 13,5 Gew,.-% Na20, Rest H 2 0) werden unter Rühren 50995 g hdchdiaperse Fällungskieselsäure (H 2 0-Gehalt 113,6 gegeben. Nach dem Vermischen wird noch 1 Stunde gerührf, imid geknetet, um eine gute Homogenisierung zu-erreichen, #--l#,7ich wird das feuchte Pulver in einen Autoklaven gefüllt, der dicht verschlossen wird. Nach'2 9tunden erreicht mari durch Aufheizen einen Druck von 11,5 bis 12 atU" entsprechen(' einer Temperatur von 180 C, Die Mischung wird #Stundt-,it bei dieser Temperatur kristallisiert, Von dem erli",ilLent#n Kristallbrei wird die Mutterlauge abfiltriert -uii#f die.9f2v mit'5 1 destilliertem Wasser gewaschen. Nach dem Waschen werden die Mordenitkristalle bei 90 C getrocknet. Der erfindungegemäße Mordenit hat im dehydratinierten Zustand folgende molare Zusammensetzung: 0,9 Na 0 Al 0 1991 sio'. 2 2.3 Die H2 0-Itufnahme bei 0 - 6 Torr und 20 0 C'betr4t 1397 Die hier verwendete hochdisperse Fällungskieselsäure wird wie folgt hergestellt: Eine bestimmte Menge Wasserglas-der 0 Dichte 1.101 wird auf 70 C aufgeheizt. Dazu.wird in 3 Stufen eine entspre-chende Menge HO1 der Dichte 1.016 (20 OC) unter Rühren hinzugefügt. Der erhaltene Brei wird auf der Nutsche abgesaugt2 Cl-frei gewaschen und bei 90 0 0 getrocknet..*Das trockene Produkt wird in der Kugelmühle gemahlen und anschließend abgesiebt «0,25 mm).
  • Beispiel 2: Zu einer wäßrigen lösung von 1200 g Natriumaluminat (427 % 11120 3 » 6 - 16 £ß Na 20 , Rest H 2 0) werden 480 9 PYrolYsekieselsäure (H2O-Gehalt 12,3 %) unter Rühren dazugegeben. Es entsteht ein schneeweißes, sahniges Gel, Die Kristallisation findet bei 195 0 C statt, die Kristallisationszeit beträgt 18 Stunden. Ansonsten wird wie in Beispiel 1 verfahren.
    Die molare Zusammensetzung (dehydratisiert) ist:
    0,97 Na,0 : A120 3 : 10 Si02. Die H2 0-Aufnahme bei 0,6 Torr
    und 20 0 C beträgt 12,5 Gewo-%,
    Beispiel 3:
    1 Teil synthetischer Nordenit, hergestellt"nach Beigpiel:1,
    0
    wird zweimal mit 5 Teilen 2 n HCl bei 90 G je 2 Stunden
    behandelt. Während der Dauer der Behandlung wird die Lösung
    gerUhrt. Danach wird abgesaugt,'neutral gewaschen, bei 90 'C
    getrocknet und bei 450 OC aktiviert. Der mit HO1 behandelte Mordenit zeigt eine erhöhte Wasseraufnahmekapazität (tiehe Tabelle), Durch die Säurebehandlung kommt es zu einer Erweiterung der Porengröße. Der effektive Porendurchmesser beträgt 6,6 R. Der Natriumgehalt wird unter 0,05 % gesenkt. Die H 2'0-Aufnahme des nach Beispiel 1. hergestellten und wie vorstehend behandelten Produktes beträgt 18,7 Gew.-%. Nimmt man das nach Beispiel 2 hergestellte Produkt als Ausgangsprodukt, so beträgt die Wasseraufnahme 17,2 Gew.-% (15,4 Torr, 20 OC). Bei-spiel 4: Der nacil Beispiel 1 hergestellte erfl-ndluigsgemäße Mordenit wird mit 5 Teilen 0,5 n HNO 3 bei 20 00 20 Stunden behandelt. Ansonsten wird wieunter Beispiel 3 verfahren. Die il 2 0-Aufnahme beträgt 18,1 Gew.-% (15,4 Torr, 20 Beispiel.5: Der nach Beispiel 2 hergestellte erfindungsgemäße Mordenit wird mit 6 Teilen 5 n 11 2 so 4 zweimal je 10 Minuten.bei 70 0 C Normaltemperatur behandelt. Hierbei wird neben Natrium auch ein genauer Teil (Calcium 10 ro) des. lilumini.urns nrsetzt. Im übrigen wird-wie unter Beispiel 2 verfahren, .Die Adsorptionskapazität für 11 2 0 beträgt l#3 Gew."% (15,4 Torr, 20 OC)o

Claims (1)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zua7 Herstellung von synthetischem Mordenity, dadurch gekennzeichnet, daß durch Vermischen einer wäßrigen Natriumaluminatlösung mit einer hochdispersen festen Kieselsäure ein Gemisch der Zusammensetzung, ausgedrückt in Molverhältnissen-der Oyjde2 Na 2 0 : Sio 2 dY08 -0935 sio 2 : Al 2Q3 10 - 1001 ff 0 Na 0 10 - 250 42 2
    hergestellt und dieses Gemisch 4 bis 96" vorzugsweise 18 bis 26 Stundenin einem verschlossenen Gefäß auf eine Temperatur von 110 bis 250 0 Op vorzugsweise 180 bis 2t0 0,Q$e, erhitzt wird, 2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,. daa eine durch Umsetzung von Wasserglas mit Säuren aus wäß;#riZpr, Lösung -gefällte hochdisperse feste, Nieselsäure wird, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekemizeichne-tj,. daa eine durch Pyrolyse oder Dampfphaeerülydrolyse flüch-hig#ex-Siliciumverbindungen gewonnene hochdisperse fest#e säure eingesetzt wird, 4. Verfahren nach Anspruch l,. 2 oder 3, dadurch daß der synthetische Igordenit mit Mineralsäuren. bei enhöhter-Teinparatur behandelt wird.
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