DE1589611A1 - Vorrichtung zum Schwenken von ?obestuecken in Elektronenmikroskopen und Elektronenbeugungskameras - Google Patents

Description

EDUARD LORENZ · BERNHARD SEIDtER '-'MftJKiRIT SEIDLER. RECHTSANWÄLTE Bayerisches Oberstes Landesgericht · Oberlandesgericht München · Landgerichte München I und H

8 München 22, Widenmayerelra6e 23 Telefon [0611) 297194/297834 Postscheck: München 170280 Bankkonto: Bayerische Hypotheken· und

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,17. Mai 1967

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Vorrichtung zum Schwenken von Probestücken in Elektronenmikroskopen und Elektronenbeugungskameras

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, um Probeobjekte für die Prüfung in Elektronenmikroskopen und Elektronenbeugungskameras in Stellung au bringen, und sie betrifft insbesondere die Schaffung einer Manipuliervorrichtung, die die genaue Schwenkung eines Probestücke ermöglicht.

hohe Auflösung zu erreichen, soll die Polplatte eines Elektronenmikroskops oder einer Elektronenbeugungekamera

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zylindrisch sein und eine Zentralbohrung mit βehr geringem Durchmesser, vorzugsweise in der Grössenordnung von 6 mm aufweisen. Herkömmliche Vorrichtungen zum Sahwenken von Probeobjekten sind so sperrig, dass sie verhindern, dass das Probeobjekt innerhalb dar Bohrung einer derartigen Pol platte lokalisiert wird« Aus diesem Grund ist es derzeitige Praxis, wenn die Schwenkung eines Probeobjektb erforderlich ist, bei gewissen Opfern hinsichtlich der Auflösung eine Polplatte mit einer Bohrung mit größerem Durchmesser oder eine asymetrische Polplatte zu verwenden, die an einem Ende speziell geformt ist, um einen schwenkbaren Probeobjekthai ter aufzunehmen. Die vorliegende Erfindung schafft eine Schwenkvorrichtung, die so konstruiert werden kann, dass sie es ermöglicht, ein Frobeobjekt innerhalb der Bohrung einer normalen Polplatte mit hoher Auflösung zu tragen,

Eine erfindungsgeaässe Vorrichtung umfaßt ein Paar von im wesentlichen parallelen Amen, einen Probeobjekthalter, der durch zwei Drehpunktverbindungen, eine zu jedem Arm, drehbar zwischen den Armen nontiert ist, eine Einrichtung, um die Ame in Längsrichtung und gleichzeitig in entgegengesetzte Richtungen zu bewegen, wobei der Probeobjekthalter um eine feste Achse senkrecht zu der Bewegungsachse geschwenkt wird, die sich durch die Drehpunktverbinduncen erstreckt, und einen weiteren Arm, der mit den Probeobjekthalter drehbar verbunden und beweglich

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.int, um don IaItii um die Beweguri^eachse zu schwenken.

Eine erfindungsgemaeee Vorrichtung kann insbesondere einen Apparatkörper, ein drehbar an dem Apparatkbrper montierte» Teil zur Drehung um eine erete Achse» ein Paar von Armen, die mit dem Teil verbunden sind, einer an jeder Seite der ersten Achse und sich jeweils im rechten Winkel zu dieser Achse erstreckend, 4inen Probeobjekthalter, der zwischen den Armen drehbar Montiert 1st, derart, daan Drehen dee ereten Teils um die erste Achse verursacht, daes der Halter sich um eine fixierte zweite Achse dreht, die zur ersten Achse parallel ist, und derart, dass Drehen des Halters udj eine dritte Achse erla. 1st, die sich durch die Halterdrehpunktmontierungen erstreckt und senkrecht zur zweiten Achse steht, einen weiterer Arm, der mit dem Halter drehbar verbunden ist, derart, dues dessen Bewegung verursacht, daß der Halter eich um die dritte Achse dreht, eine Einrichtung,, um das Drehen des Teile um die erste Achse zu regeln und Einrichtungen, um den weiteren Arm zu bewogen, umfaßsen«

Vorzugsweise ist der Apparatkörper mit einem Hohlschaft versehen, der zwischen dem Paar von Armen lokalisiert ist und eich längs dazu erstreckt und jeder der Arme wird gegen den Schuft an einer Stelle zwischen seinen Enden mittels eines Blattfederelemente gehalten und damit wird an dieser Stelle

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seitlich· Stützung gegeben. Per Hohlaohaft ist auseerdem vorsugivelie konieoh verjüngt.

Zur vollständigeren Erläuterung der Erfindung werden zwei AuafUhrungafarmen nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. In den Zeichnungen bedeuten:

Figur 1 eine perspektivische Darstellung in auseinander gezogener Anordnung, einer erfindur^egemäss konetruierte Probeobjekt-Schwenkpatroi.it;,

Figur 2 einen vertikalen Schnitt durch die in Figur 1 veranschaulichte Vorrichtung, wenn zusammengefügt,

Figur 3 einen Querschnitt längs der Linie 3-3 in Figur 2, Figur 4 einen Querschnitt län.js der Linie 4-4 in Figur 3,

Figur 5 einen Vertikalschnitt einer modifizierten erfindungeßemässen Patrone,

Figur 6 einen Querschnitt längs der Linie 6-6 in Figur 5,

Figur 7 und 8 perspektivische Ansichten einso Paares vor;

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Amen aus der Vorrichtung von Figur 5 und 6, Figur 9 «in· perspektivische Ansicht in vergrussertea

MaBstab βΐηββ in di· Vorrichtung von Figur 5 und 6 eingebauten Probeetojekthaltere,

figur 10 eine perspektivische Aneioht in auseinandergesogener Darstellung des in Figur 9 veranschaulichten Halters und

Figur 11 einsn Yertikalsohnitt durch den in Figur 9 veransohauliohten Probeobjekthalter.

Bis in Figur 1 bis 4 veranschaulichte Patrone urnfbüt eine Bodenplatte 11 Bit einer zentralen Öffnung 12, die von einem aufstehenden hohlen Zapfen 13 umfaßt 1st, der einen hohlen konieohen Sohaft 14 trägt. Drei Nute 16, 17, 1Θ sind in den Aussenumfang des Schaftes 14 eingeschnitten, so dass sie •loh län₍;s des Schuf tee erstrecken. Sie Nute 16 und 17 befinden sioh auf diaastral entgegengesetzten Seiten des Schaftes und Nuts 18 befindet sich in der Mitte ewieohsn dsn Ruten 16 und 17· In der Bodenplatte 11 1st sin Looh 19 bsnaohbart zua unteren Knde von lute 18 gebildet und es liegt •ine gewölbte öffnung 21 durch die Bodenplatte 11 vor, die eich rund ua die anders Seite des Schaftes alt ihren beiden

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laden tneaohbart *u den unteren Enden der Nute 16 bsw. 17 erstreckt.

Sin halbkreisförmiges Sohaukeljoch 22 paut in die gewölbte Öffnung 21 und ii»t ar Zepfot· 13 mittels einer Schraube 23 drehbar montiert, dl» in ein Loch 24 »it Innengewinde in dem Zapfen eingeschraubt let und ist mit einer Muffe 26 versehen, die in einen Zapfen 27 auf dem Joch eingreift. Eine Abstandesoheibe 28 hält daa Joch vom Zapfen 13 getrennt. Die Enden Tom Joch 22 Flad mit einem Paar von Nuten 29, 30 ▼ ersehen» deren ober? iasdea RifLöchern 31» 32 mit Innengewinden vere§fc*n sind. Hn Paar eich aufwärts erstreckender Arme 33» 34 sind in den Nuten 16 bzw. 17 verschiebbar und drehbar Bit den Enden von Joch 22 verbunden» wobei die unteren Enden der Irae mit Löchern 36» 37 versehen sind» die in die Nute 29» 30 einpassen und Dreheohrauben 38» 39 aufnehmen» die in die Locher 31» 32 geschraubt sind.

Bin kleiner ringförmiger Probeobjekthalter 41» der ein Probe · gitter 40 trägt, 1st Bwisohen den oberen Enden der Arme 33» 34 mittels eines Paares Rubinkugeln 42» 43 drehbar montiert» die ßutk ihre* äusesren Umfang befestigt sind und in die Passungen 44» 45 singreifen, die In den oberen Enden der Arme gebildet sind. Eins dritte Rubinkugel 46 ist am äusseren Umfang des Probeobjekthalters 19 in der Mitte zwischen den Kugeln

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42 und 43 befestigt und pabt In eine Fassung 47 ein, die Im oberen finde einee weiteren Arme 48 gebildet let, der eich längs der Kute 18 in Schaft 14 und durch Loch 19 in der Bodenplatte 11 orsfcreokt.

Die Arne 33» 34 werden innerhalb der Hute 16, 17 gehalten und gegen Schaft 14 «ittels eweier Blattfedern 49, 50 gedrückt, die an der Bodenplatte 11 mittels der Schrauben 51» 52 befestigt sind und an ihren oberen Buden die Arme 33» 34 verschiebbar erfassen. Auf ähnliche Weise wird Arm 48 innerhalb Mute 18 gehalten und gegen den Sohaft 14 mittels einer zusammengesetzten Blattfeder 53 gedruckt, die an der Bodenplatte 11 duroü e,, " ;hraube 54 befestigt 1st und Stab 48 an swei vertikal getrennten Stellen 56, 57 verschiebbar erfaßt.

Joch 22 wird mittels einer Schubstange 58 in Drehbewegung versetzt, deren oberes Ende die ?orm eines Auges 59 hat, das in das unter· Ende der Nute 29 paflt und eine Drehschraube 61 aufnimmt, die in ein Loch 62 mit Gewinde In dem Joch eingeschraubt ist« Stab 58 ist an seinem oberen Ende drehbar nit des Ende von Joch 22 verbunden. Die Aufwärtsbewegung der Schubstange 58 dreht Joch 22 derart, dass Arm 33 gehoben und Ära 34 um eine gleiche Strecke gesenkt wird, wobei der Probeobjekthalterring 41 um eine fixierte Achse ge-

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schwenkt wird, die parallel zu der Drehachse von Joch 22 verläuft und βlon diametrisch zum Ring und duroh Rubinkugel 46 erstreckt. Abwärtsbewegung der Schubstange 58 verursacht die entgegengesetzte Schwenkung des Probeobjekthalterringe 41 u« die gleich· fixierte Djrehaohse. Sie duroh die Bewegung der Sofeubetange 58 verursachte Schwenkung dee Halters 41 verursacht keine Hebung oder Senkung der Rubinkugel 46. Auf- und Abbewegung τοη Arm 43 dreht den Halter 41 um eine Drehaohse, die sich diametrisch zum Halter und durch die Rubinkugeln 42, 43 erstreckt. Diese letzte Ach«e wird natürlich bewegt, wenn der Halter durch Bewegung der Arme 33, 34 geschwenkt wird. Die beiden drehbaren Achsen stehen gegenseitig senkrecht und schneiden sich im Mittelpunkt des Probeobjekthalters 19. Der Mittelpunkt des Probeobjektnetzes bleibt deshalb während aller Schwenkbewegungen stationär.

Die in figur 1 bis 4 veranschaulichte Schwenkpatrone kann anstelle eines herkömmlichen Typs von Schwenkpatrone an der Einstellvorrichtung eines Elektronenmikroskops oder einer Blektronenbeugungskamera angebracht werden. Die Enden der Schubstange 58 und des Armes 48 können mit irgendeiner einer Aniahl üblicher Formen von Schwenkregelungen verbunden werden, so dass sie regelbar auf- und abbewegt werden können. Beispielsweise können sie mit einem Paar von Stäben

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verbunden werden, die duroh Drehung von einem Paar vertikaler Regelschrauben auf- und abbewegt werden, wobei die Regel- «ohrauben duroh Kegelgetriebe gedreht werden, die durch ein Paar kardonartig verbundener Wellen angetrieben werden, die eich durch die Wand der Kammer des Mikroskope ader der Kamera erstrecken und ausserhalb der Kassier mit Regelknöpfen versehen sind. Diese Fora von Regelschraubenantrieb ist völlig herkömmlicher Konstruktion und nicht gezeigt ο

Da die Arae 33, 34, 48 eine kurze Entfernung unter dem Probeobjekthalter 41 durch Einwirkung der Blattfedern 49» 50, 53 seitlioh gestützt sind, ist die Stellung des Probeobjekthalters sehr stabil. Der-Konuawinkel und die Lunge dee Schaftes 14 sind derart, dass die Durohleitung des Divergenten gebeugten Slektronenstrahlee ermöglicht let und auch derart, dass die Verunreinigung duroh StreumolekUle auf ein Minimum verringert ist. Die Patrone ermöglicht extrem genaue Zweiweg-Schwenkung eines Probeobjekte mit sehr geringen mechanischen Hysteresen. Ausaerdem kann sie leicht in derartiger Grosse' hergestellt werden, dass der Probe-Objekthalter 41 und die oberen Enden von Sohaft 14 und der Arme 33, 34, 48 in die Bohrung mit 6 mn Durohmesser einer symmetrischen Polplatte mit hoher Auflösung eingesetat werden könnenο JSs ist deshalb für Untersuchungen, no Schwenken erforderlich let, keine spezielle Form der Polplatte nötig

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und derartige Untersuchungen können unter Bedingungen hoher Auflösung durchgeführt werden. Aueeerdera ermöglicht diase Patrone, dass ein weit gröeserer Schwenkgrad erreicht wird als mit herkömmlichen Schwenkpatronen. Herkömmliche Sohwenkpatronen eind auf Schwenkwinkel von etwe 30° beschränkt, während die Konstruktion gemäee Fl^ur 1 und 4 genaues und reproduzierbares Schwenken Über Winkel von 35 und mehr ermöglicht.

Dekontaminier- und Probeobjekterwärm- und -kühleinrichtungen können bei der erfindungB^eiaäsaen Vorrichtung leicht vorgesehen werden und Figur 5 bis 11 veranschaulichen eine modifixierte Konstruktion, bei der alle diese Einrichtungen zur Verfügung &teh*jn Die Orundkonetruktion dieser Patrone ist in w«s$üti,icaen die gleiche wie in figur 1 bis 4 ν er an-•oheulloat und gleichen Bestandteilen sind die gleichen Besugssahlen eugeordnet, jedoch alt Strichen im Pail von Figur 5 bis 11 (Bödenplatte 11 wird beispielsweise 11*).

In diesem Fall ist anstelle der Blattfedern eine Manschette 62 vorgesehen, um die Arme 33', 34' und 4ö* seitlich zu etutsen. Pie Manschette 1st aus einem elektrisch und thermisch isolierenden !unstetoffmaterial gebildet, wie em beispielsweise unter dem Handelenamen "Delrin" verkauft wird* Bs liegt eine enge'Reibungspassung am oberen Teil von Schaft

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14¹ vor und hält die Arme 34' und 4Ö' in Nuten 17* bzw. 18·. In diesem Fall wird jedoch Arm 33' nicht innerhalb Nute 16' gehalten, sondern führt durch einen langen Schlitz in der Manschette 62, so dass er von dem Aussenumfang des Schaftes 14* räumlioh getrennt ist. Aus&erdera 1st Arm 33* viel feiner ausgebildet als Arm 34* und ist in obere und untere Teile geteilt, die mittels eines Delrin-Wärmeisolierblocks 63 miteinander verbunden sind. Das untere Ende des oberen Teils von Arm 33* paSt in einen in dem Block gebildeten Schlitz ein und ist mit dem JSlook durch einen Gewindestift 64 verbunden, und das obere Ende des unteren Teils von Arm 33' ist permanent in den Block eingebettet. Der Block ist in Nute 16' verschiebbar.

ProbaobjtktbftVter 41* if?'".. In zwei Teilen 66, 67 ausgebildet, die zueinanderpassen, wie in Zgur 9 und 10 gezeigt, wobei ein im allgemeinen hufeisenförmiger Halter gebildet wird, dessen Innenkantenwand geformt ist, daee sie eine Schwalbeneohwansgleitbahn bildet. Sie Schwalbensehwanzgleitbahn konvergiert etwas cum Mittelpunkt dee Halters hin und ein kreisförmiges Probeobjektnet a 40* kann in diese Gleitbahr* eingleiten, wonaoh es darin verkantet wird, um in der Stellun« Üb«*· der Einbuchtung dea Halters au bleiben. Das Hett kamst mit Hilfe einer Senge leicht entfernt werden.

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Die Halterteile 66, 67 sind beide aus elektrieoh leitfählgcm Metall, beispielsweise Messing, hergestellt und sind voneinander elektrisch isoliert. Beispielsweise können sie miteinander durch eine Schicht eines elektrisch isolierenden, harthartenden Harzes verbunden sein. Die oberen Enden der Arne 35'· 34 * sind nit Passungen versehen, wobei diese anstelle der Passungen, die Rubinkugeln aufnehmen, die mit des Probeobjekthalter verbunden sind, kleine konische Vorsprung· 42% 43' aufnehmen, die aup den gleichen Metall wie die Teile 66, 67 gebildet sind. Auf diese Weise sind die Halterteile 66, 67 in elektrischem Kontakt mit den Armen 35* baw. 34* # jedoch gegeneinander elektrisch ieoliert, Eine elektrische Leitung 71 ist an den unteren Teil von Arn 33* angeklaanert und die zwei Teile dieses Armee sind miteinander Kittels einer dünnen Schioht 72 aus elektrisch leitenden Anstrich_ybeispielsweise einem Aluminiumanstrich, auf der aus·eren Oberfläche von Block 63 elektrisch verbunden. Sine Brdleitung 74 1st alt Platte 11' mittels einer Kltmasohraube 76 verbunden. Das obere Ende des Stabes 48' 1st alt einer Passung versehen, die eine Rubinkugel 46' aufnleat, die aa ttuaseren Umfang des Halters 41' befestigt ist, to dass er gegenüber dem Halter elektrisch isoliert ist» Da« Schaukeljcoh 22* ist aus einem the na loch und elektrieoh !•olleranden Material, wie Delrin, hergestellt.

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Ein Kupferlitaenband 77 let an die Bodenplatte 11' mittels einer Klemmschraube 78 angeklemmt. Das andere finde der Litze 77 kann mit einem Bad aus flüssigem Sticketoff verbunden eein, wodurch der gesamte Apparatkörper, einschließlich Bodenplatte 11', Zapfen 13' und Schaft 14* auf die Temperatur von flüssigem Stickstoff erniedrigt werden kann, wenn die Temperatur dee konischen Schaftee 14' derart veruindert let, bildet er einen sehr wirksamen Sohuta Tor Verunreinigung. Eine Metallkappe 79, die mit einer kleinen öffnung 81 für die Durohleitung eines Elektronenstrahls versehen ist, kann auf das obere Ende der Manschette 62 aufgepasst werden, um so einen vollständigen Antikontaminationsverechluö zu schaffen, wobei die Kappe eine Innenrippe 8C aufweist, die den Schaft berührt, so dass sie obenfall· auf die Temperatur von flüssigem Stickstoff abgekühlt wird.

!•an Erwärmen de· Probeobjekts erforderlich ist, kann dieb erreicht werden, indes Strom direkt duroh das Probeobjektnet« geleitet wird. Der Strom wird aua Draht 71 und Über Ars 33' und su dem Probeobjekthaltertail 66 geführt und Halterteil 67 wird geerdet, da er in elektrischem Kontakt mit Arm 34' steht» der Iq Kontakt mit dem konischen Schaft 14* steht und der gesamte Apparatkörper wird durch Brdungßleitung 74 geerdet. Daa Probeobjektneta 1st aus Kupfer,

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Palladium, Platin oder einem anderen geeigneten elektrisch leitfähigen Metall gebildet, so dass es eine elektrische Brilckd zwischen den Halterteilen 66, 67 bildet, wobei ee durch die Durchleitung die Stromes erhitzt wird. Das Hetz hat sehr geringe thermische Kapazität und kann deshalb rapid auf erhöhte Temperaturen der Grösaenordnung von 1 000⁰C gebraoht werden. Derartige erhöhte Temperaturen können erreicht werden, während ηich daa Probeobjekt innerhalb des Antlkontaminations3ineohlu33es befindet, der auf der Temperatur von flüssigem Sticktitoff gehalten wird.

Wenn Kühlung des Probaobjekts erforderlich let, wird kein Strom durch das Metz geleitet und W<lrme wird aus dem Hetz durch Arm 34* zum Schaft 14* alegezogen, der bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff gehalten wird. Block dient dann als Wärmebarriere, die die Warmezuleitung von ausserhalb des Instrumente zu dem Netz über Arm 33' sperrχ. Dia Tateachs, dass Arm 34' aehr dünn int, hilft ebenfalls dasu, derartigen Wärmefluß auf ein Minimum zu reduzieren.

Das Probeobjekthalterende der Patrone, die in Figur 5 bie veranschaulicht ist, kann in die Bohrung Bit 6 am Durohaeeeer einer eyaeetrisehen Polplatte alt hoher Auflöaiag «la» gepetst werden« Dieae HapeeL schafft vereinigt Brwäraunge-, Kühlung··-, Schwenk- und Antikontaainationseinrlohtungen, die

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miteinander völlig vereinbar aind und alle angewendet werden tonnen, währand dae Probeobjekt unter Bedingungen hoher Auflösung untersucht wird - ein Ergebnis, de.e bisher night möglich w

Ma Bpeaiellen Konstruktionen, die hier veranschaulicht und Istaehrieben worden Bind,, eind lediglich beispielhaft und

«odlfisiert werden. Beispielsweise kann die gleiche £Htgegengeaetste Längebewegiuig der Arme 33» 34 (oder 5?' und 54·') erreicht werden, indem diese Arme mit Zahn- «tsiigen vereehen eind, die in ein übliches Antriebs zahnrad «ingreifen, dA« drehbar auf dem Apparatkörper der Patrone sortiert ist, Die erforderlichen Bewegungen werden dann duroh Drehen dee Zahnrades anstelle durch Schaukeln eines JooJae erseugt, Di« : ·■ ·. IM".£lie>.- dui lieiapiel für viele

und Angleictunger, die durchgeführt werden ohne den Rahe en der Erfindung ^u verlasaer >

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Claims (2)

P a t ι r. , α ι ε ρ r U c h e

1. Vorrichtung zum Einstellen von Probeo'ojektsn zur Unter euehurg in einem Elektronenmikroskop oäer einer Elektronenbeugun,jskacera, die einen Apparatkörper und eine/i Probeobjekxhalter ucifa3t, dor auf dem Apparatkörper für Schwenk bewegungen relativ zu diesem montiert ist, dadurch gekennzeichnet, dase der Probeobjekthalter drehbar zwischen eineru Paar von im wesentlichen parallelen Armen durch E.wei Drehpunktverbindun/r-jn, eijie zu jedem Arm, montiert ist und eine Einrichtung vorgesehen ist, um die Arme der Länge nach und gleichzeitig in entgegenge&etatea Kichtungen zu bewegen, um dadurch den Probeobjekthalier um eine fixierte Achse zu schwenken, die senkrecht zu der Bewegungsaohee verläuft? die eich durch die Prehpunttverbindungen sietreckt, und dann ein weiterer Ära drehbar mit dew Probeobjetthalter verl»unu3s und beweglich let, UA den Halter um did Bewegungeachee zu eohwtnken.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet _r dat,s die Einrichtung eine bewegliche Achse umfaßt, die an dem Apparatkörper drehbar montiert ist, um eich um eine v/eitere fixierte Achse zu drehen, die parallel zu der ersten fixierten Achse verläuft, wobei die Ame drehbar mit dieaem Teil

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verbunden Bind, einer auX jeder Seite der weiteren fixierten Achse·

3, Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, das β der Apparatkörpsr mit einen hohlen Schaft versehen ist» der sich zwischen dem Paar von Arsen befindet und eich lit deren Längsrichtung erstreckt.

4« Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daea Stutseinriohtungen vorgesehen sind, üb jeden der Arme gegen den Sohaft «u halten und dadurch jedem Arn? seitliche Sttttie au verschaffen.

5· V^rriehtmn H*<*h tine^a der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennte^chaet, daea der Probeobjekthalter erste und aweite falle uafafit, die gegeneinander elektrisoh ieocliert Bind» wobei der erste Teil in elektrischer Verbindung mit. eine« der Arne und der aweite Teil in elektrischer Verbindung alt de« anderen Arn des Armpaaree steht.

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