DE1539063C3

DE1539063C3 - Präparatpatrone für Elektronenmikroskope mit allseitig kippbarem Präparatträger

Info

Publication number: DE1539063C3
Application number: DE1539063A
Authority: DE
Inventors: Ugo Prof. Bologna Valdre (Italien)
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1965-03-06
Filing date: 1966-02-24
Publication date: 1974-07-04
Also published as: DE1539063B2; US3435210A; GB1128752A; DE1539063A1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Präparatpatrone für Elektronenmikroskope, bei der ein den Präparatträger enthaltendes Bauteil allseitig kippbar gelagert ist, mit einem rohrförmigen Teil, dessen eines Ende in dem Patronenkörper allseitig schwenkbar gelagert ist, in dessen anderes Ende das kippbare Bauteil einmündet und auf das im Bereich zwischen seinen Enden Betätigungsmittel für die Kippbewegungen einwirken.

Eine Präparatpatrone dieser Art ist aus einem Referat des Fiith International Congress for Electron Microscopy, Vol. I, 1962, E-5, bekannt. Bei dieser Präparatpatrone befindet sich der Präparatträger in dem Innenteil einer Kugellagerung, das mit einem Ansatz in das allseitig schwenkbare rohrförmige Teil einmündet. Durch die Schwenkung des rohrförmigen Teiles ist eine beliebige Kippung des Innenteils und damit des Präparaürägers gegenüber der Patronenachse möglich. Eine derartige Kippung des Präparatträgers gegenüber der Patronenachse, die mit der Richtung des Elektronenstrahls übereinstimmt, ist insbesondere dann erwünscht, wenn ein kristallines Präparat zum Studium seiner Struktur unter verschiedenen Richtungen beobachtet werden soll. Ein weiterer Zweck der Kippung besteht darin, eine Dunkelfeldmikroskopie mit hoher Auflösung durchzuführen, indem das abgebeugte Strahlenbündel (Bragg-Reflex) in der optischen Achse des Mikroskops geführt wird, wobei man nur ein Ablenksystem für den einfallenden Elektronenstrahl benutzt. Außerdem kann die Kippung allgemein zur Orientierung eines Beugungsdiagramms dienen. Bei diesen A.nwendungen besteht vielfach der Wunsch, das Präparat nicht nur zu kippen, sondern auch um seine Flächennormale zu drehen. Unter Umständen ist es ferner erforderlich, die Untersuchung bei erhöhter Temperatur des Präparates durchzuführen.

Die Erfindung befaßt sich mit der Aufgabe, eine Präparatpatrone der eingangs genannten Art so zu gestalten, daß eine definierte Drehung des Präparatträgers um eine senkrecht zur Präparatebene gerichtete, gegebenenfalls gekippte Achse möglich ist. Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch

gelöst, daß das kippbare Bauteil mit einem Zwischenring, einer äußeren Halterung und zwei jeweils eine Kippachse bestimmenden Paaren von Lagerteilen ein Kardangelenk bildet und daß die äußere Hai-

terung gegenüber dem Patronenkörper um dessen Achse mittels eines Antriebes drehbar ist.

Die Halterung eines dreh- und kippbaren Präparatträgers in einem Kardangelenk ist an sich aus einer Arbeit von Riecke und Stöcklein, »Eine Objektkammer mit universell beweglichem Präparattisch für Elektronenbeugungsuntersuchungen« aus der Zeitschrift für Physik, 156, 1959, S. 163 bis 178, bekannt. Bei dieser Anordnung stellt jedoch die Kardanaufhängung ein passives Element dar, das nur die erforderlichen Freiheitsgrade für die Drehung direkt auf den Präparatträger wirkt.

Demgegenüber wirken bei der Anordnung nach der Erfindung die Antriebskräfte für die Drehbewegung über das Kardangelenk auf den Präparatträger. Während der Drehung der äußeren Halterung um die Patronenachse dreht sich der Präparatträger um die durch die Schwenkung des rohrförmigen Teiles eingestellte raumfeste Präparatnormale, wobei die Drehbewegungen um die genannten, im allgemeinen nicht übereinstimmenden Achsen durch den Zwischenring und die Lager des Kardangelenkes aneinander gebunden sind. Nach diesem Grundgedanken wird eine universelle Steuerung der Präparatlage durch eine verhältnismäßig einfache Mechanik mit kleinem Raumbedarf erreicht, so daß es möglich ist, die Außenmaße der bekannten Präparatpatrone, von der die Erfindung ausgeht, beizubehalten.

Nach einem weiteren Erfindungsgedanken kann in dem kippbaren Bauteil, d. h. in dem innersten Teil des Kardangelenkes, ein elektrischer Heizwiderstand zur Erwärmung des Präparates eingebaut sein. Der Vorteil dieser Anordnung besteht darin, daß über die Lager des Kardangelenkes nur wenig Wärme abfließen kann, so daß das Präparat mit geringer elektrische*r Leistung auf hohe Temperaturen gebracht werden kann (z. B. 3 W für eine Temperatur von 700° C). Elektrische Präparatheizungen sind an sich bekannt, z. B. nach den Referaten des Fith International Congress for Electron Microscopy, Vol. I, E-4 und E-5.

Mit Vorteil ist der Heizwiderstand aus einem Draht aus nichtmagnetischem Material in toroidaler Spiralform gewickelt, so daß die Bildung von magnetischen Störfeldern, die das Bild beeinträchtigen könnten, vermieden ist. Der zum Heizen dienende Strom wird vorzugsweise mittels Silberleitungsdrähten, am besten aus reinem Silber, zugeführt. Man ist zu der Erkenntnis gekommen, daß mit einem solchen Material gleichzeitig die gewünschte Dehnbarkeit, auch bei höheren Temperaturen, die elektrische Leitfähigkeit und auch die nichtmagnetischen Eigenschäften des Materials erzielt werden. Außerdem erreicht man einen guten Widerstand gegen chemische Angriffe bei den Arbeitsbedingungen. Der Silberdraht hat den Zweck, wiederholte Verstellungen des Heizwiderstandes, der das Präparat umgibt, zu ermöglichen. Da die Halterung mit dem Heizwiderstand im allgemeinen wiederholt verstellt werden muß, während die Energiequelle ortsfest ist, muß die Kupplung zwischen diesen Elementen besondere mechanisehe und elektrische Eigenschaften besitzen.

In einer Abwandlung wird der genannte Silberdraht durch eine Litze desselben Materials oder auch durch einen Draht oder eine Litze aus reinem Platin ersetzt. Die Teile des Kardangelenkes können zur Verminderung der Wärmeableitung ganz oder teilweise aus keramischem Material hergestellt sein.

Die Drehung des Präparates um eine zur Fläche

des Präparates senkrechte Achse kann mittels eines Zahnrädersystems, das außerhalb des Mikroskops durch vakuumdichte Durchführungen antreibbar ist, erzielt werden.

Die Figuren zeigen ein Ausführungsbeispiel der Präparatpatrone mit einigen Abwandlungen.

Fig. 1 zeigt einen senkrechten Querschnitt der Präparatpatrone längs der Linie I-I der F i g. 2;

F i g. 2 zeigt einen transversalen Querschnitt der Präparatpatrone in Höhe der Linie II-II der F i g. 1; F i g. 3 zeigt einen senkrechten Teilquerschnitt der

Präparatpatrone mit Fortlassung von Einzelheiten, im wesentlichen nach der Linie III-III der F i g. 2 ausgeführt;

F i g. 4 zeigt einen Querschnitt der Präparatpatrone in Höhe der Linie IV-IV der F i g. 3;

F i g. 5 stellt eine Sonderausführung von Einzelheiten dar.

Die F i g. 6 und 7 sind schematische Darstellungen zweier Ausführungsformen von Einzelheiten, wie sie später erläutert werden.

Gemäß den genannten Figuren wird der Präparatträger 1 von einem Kardangelenk gehalten, das sich aus einem kippbaren Bauteil 2 (F i g. 1 und 4) und einem Zwischenring 3 zusammensetzt, wobei beide durch punktförmig wirkende Lagerteile 4 und 5 gekuppelt sind, die die Verstellung des einen gegenüber dem anderen ermöglichen. Der Zwischenring 3 ist seinerseits mittels anderer punktförmig wirkender Lagerteile 6 und 7 an einer äußeren Halterung 8 (Fig. 1 und 4) abgestützt. Das Bauteil2 des Kardangelenkes umfaßt einen Ansatz 9 mit sphärischer Außenfläche, der in ein rohrförmiges Teil 10 mün-

35,det, das als Führung dient und geeignet ist, die Verstellung des Präparatträgers um die Mitte des Gelenkes zu veranlassen. Die Verbindungen zwischen den verschiedenen Teilen des Kardangelenkes sind derart, daß sie nur einen geringen Wärmeverlust zulassen; sie sind mit geeignetem Isoliermaterial versehen, wie z. B. Keramik. In dem Bauteil 2 ist ein spiralförmiger, elektrischer Heizwiderstand 11 in Form eines toroidalen Ringes eingebaut, der die Bildung von magnetischen Störfeldern, die das Bild in dem Elektronenmikroskop beeinträchtigen könnten, verhindert. Zu diesem Zweck ist das Material des Heiz-Widerstandes nicht ferromagnetisch; es besteht aus Wolfram mit Alundum-Überzug. Der Heizwiderstand ist geeignet, höhere Betriebstemperaturen zu erreichen. Es können auch verschiedene elektrische Isoliermaterialien zwischen dem spiralförmigen Heizwiderstand 11 und der Lagerung vorgesehen sein.

Von besonderer Bedeutung sind die elektrischen Zuleitungen 12 und 13 des Heizwiderstandes, die aus Silberdraht oder -litze, vorwiegend rein, mit hoher elektrischer Leitfähigkeit bestehen. Solche Zuleitungen ermöglichen wiederholte Verstellungen des Präparatträgers, ohne daß ein Bruch der Zuleitungen eintritt. Die genannten Zuleitungen sind an die KoI-lektorringe 112 und 113 angeschlossen, denen der Heizstrom über die Schleifkontakte 14 und 15 (F i g. 2) mittels der Druckkontakte 16 und 17, über die Lamellen 18 und 19 und über die Leiter 20 und 21 zugeführt wird.

An Hand der F i g. 1 und 2 ist zu erkennen, daß die Halterung 8 mit dem Zahnrad 22 starr verbunden ist, das in dem feststehenden Bauteil 23 drehbar angebracht ist. Das Bauteil 23 ist mit dem Patronen-

körper 24 durch Schrauben 25 verbunden. Mittels eines kleinen Zahnrades 26 kann die Halterung in Drehung versetzt werden. Das Zahnrad 26 trägt einen Zahnkranz 27, in den ein Zahnrad 28 eingreift, welches durch einen Schneckentrieb 29 in Drehung versetzt wird. Ein biegsamer von außen zu betätigender Antrieb ist mit dem Schneckentrieb 29 über eine Kupplung 30 verbunden. Das Zahnrad 28 ist an dem festen Ring 31 des Elektronenmikroskops drehbar befestigt, der zur Aufnahme der Präparatpatrone dient, wobei die Verzahnung zwischen dem Zahnrad 28 und dem Zahnkranz 27 die Einrückung und die Ausrückung der Präparatpatrone ermöglicht, ohne die Antriebsmittel von außen zu berühren und zu betätigen.

In den F i g. 6 und 7 sind weitere Ausführungsformen der Kupplung zwischen der Außenübertragung und dem Zahnrad 28 dargestellt, wobei auch hier die Kupplung zwischen dem Zahnkranz 27 und dem Zahnrad 28 wie oben ausrückbar ist. ·

In dem Fall der F i g. 6 steht der Schneckentrieb 129 unter dem Einfluß eines konischen Räderpaares 32, während in der F i g. 7 ein Kardangelenk 33 zu diesem Zweck dient.

Aus den F i g. 1 und 2 ersieht man, daß das rohrförmige Teil 10 mit einem kugeligen Gelenkstück 34 verbunden ist und von den Federn 35 und 36 auf zwei kleine Kolben 135 und 136 gedrückt wird, die die Verstellung des rohrförmigen Teiles 10 gegen den Federdruck ermöglichen. Die Federn 35 und 36 sind in zwei Hülsen 37 und 38 gelagert; sie wirken direkt auf den Kern 39 des rohrförmigen Teiles 10 zusammen mit den kleinen Kolben 135 und 136. Der Antrieb des kleinen Kolbens 135 erfolgt durch Drehen der Schraube 40, die auf den Kniehebel 41 wirkt, der auf den Stößel 42 drückt, wobei die Auflage durch die Feder 43 gesichert ist. Der Stößel 42 drückt auf den kleinen Kolben 135. Der Antrieb des kleinen Kolbens 136 erfolgt durch die Axialverschiebung der Schraube 44. Die beiden Schrauben 40 und 44 sind über Gelenkverbindungen 45 und 46 mit biegsamen Außenübertragungen verbunden.

ίο Dieser Aufbau ist raumsparend; die Antriebe für die orthogonale Verschiebung der kleinen Kolben ermöglichen eine bessere Ausnutzung des Raumes in der Mitte des Objekttisches, so daß die Umgebung des Objekttisches für andere Bedienungsmittel zur Verfügung steht.

Der untere Teil der Präparatpatrone ragt in ein Anticontaminations-Element 54, das in die Polschuhbohrung 55 eingesetzt ist.

Um das Einrücken der Kupplungen 30, 45 und 46 zu erleichtern, ist eine Führung vorgesehen, die oben an der Seite der Fi g. 2 dargestellt ist; sie besteht aus einem Führungsblock 47, der mit Bohrungen 48, 49 und 50 versehen ist, innerhalb derer die Enden der Kupplungen angebracht sind, mit der Möglichkeit, sie durch Drehkeile 51 und 52, die auch zu dem Führungsblock 47 gehören, zu blockieren. Durch Lösen der Drehkeile wird die Blockierung aufgehoben.

In F i g. 5 ist eine besondere Ausführungsform der punktförmigen Lagerteile des Kardangelenkes gezeigt, die durch einfache Ausbeulung des Materials erzielt ist, während bei der voraufgehend beschriebenen Ausführung gemäß der F i g. 4 als punktförmige Lagerteile Stifte mit Gewinde benutzt sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Präparatpatrone für Elektronenmikroskope, bei der ein den Präparatträger enthaltendes Bauteil allseitig kippbar gelagert ist, mit einem rohrförmigen Teil, dessen eines Ende in dem Patronenkörper allseitig schwenkbar gelagert ist, in dessen anderes Ende das kippbare Bauteil einmündet und auf das im Bereich zwischen seinen Enden Betätigungsmittel für die Kippbewegungen einwirken, dadurch gekennzeichnet, daß das kippbare Bauteil (2) mit einem Zwischenring (3). einer äußeren Halterung (8) und zwei jeweils eine Kippachse bestimmenden Paaren von Lagerteilen (4, S; 6, 7) ein Kardangelenk bildet und daß die äußere Halterung (8) gegenüber dem Patronenkörper (24) um dessen Achse mittels eines Antriebes drehbar ist.

2. Präparatpatrone nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem kippbaren Bauteil (2) ein elektrischer Heizwiderstand (11) zur Erwärmung des Präparates eingebaut ist.

3. Präparatpatrone nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizwiderstand (11) aus einem Draht aus nichtmagnetischem Material in Toroidal-Spiralform gewickelt ist.

4. Präparatpatrone nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungsleitungen (12, 13) zu dem Heizwiderstand aus reinem Silber bestehen.

5. Präparatpatrone nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuführungsleitungen (12, 13) zu dem Heizwiderstand aus Platin bestehen. /,

6. Präparatpatrone nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitungen (12, 13) zu dem Heizwiderstand an Kollektorringe "(112, 113) angeschlossen sind, die über Schleifkontakte (14, 15) mit feststehenden Leitern verbunden sind.

7. Präparatpatrone nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lagerteile (4, 5, 6,7) des Kardangelenkes herausschraubbare Gewindestifte sind.

8. Präparatpatrone nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lagerteile(4, 5, 6, 7) des Kardangelenkes durch Ausbeulung (53) des Materials gebildet sind.

9. Präparatpatrone nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teile (2 bis 7) des Kardangelenkes wenigstens teilweise aus Keramik oder ähnlichem Material bestehen.

10. Präparatpatrone nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehbewegung der äußeren Halterung mittels eines Zahnrädersystems (22, 26 bis 28) über eine vakuumdichte Durchführung von außen angetrieben ist.

11. Präparatpatrone nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Zahnrädersystem (22, 26 bis 28) so angebracht ist, daß ein Einrükken und Ausrücken in axialer Richtung möglich ist.

12. Präparatpatrone nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein Schneckentrieb (29) zur Ankupplung des Drehantriebes dient.

13. Präparatpatrone nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß zur Betätigung des Zahnrädersystems ein konisches Räderpaar (32) vorgesehen ist.

14. Präparatpatrone nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß zur Betätigung des Zahnrädersystems ein Kardangelenk (33) vorgesehen ist.

15. Präparatpatrone nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Führung der Antriebe für die Kippbewegungen und die Drehbewegung ein Führungsblock (47) mit Keilen (51, 52), die zur Blockierung der Antriebe dienen, vorgesehen ist.

16. Präparatpatrone nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß einer der Antriebe zur Kippbewegung über einen Piniehebe! (41) wirkt.

17. Präparatpatrone nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kardangelenk (2 bis 7) in ein Anticoniaminauons-Eiement (54) hineinragt.