DE1568136A1 - Verfahren zur Entfernung von Gelkoerpern und Festteilchen aus Viskose - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von Gelkoerpern und Festteilchen aus Viskose

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Description

Dr. Walter Beil ?* JuIl 1966
Alfred Hoeppener Dr.HansJoadiim Wolff Dr. Hans Chr. Beil
. , RechtMßwäfte
Frankfurt a. M.-Höchst
Adelonitraße58 - TeL 312649
Unsere ΐίο. Yl 83ί>
r£he Buckeye Cellulose Corporation Cincinnati, Ohio,, Y.St.A.
Verfahren zur Entfernung von Gelkorpern und festteilchen aus Viskose
Die voirLiegende Erfindung "bezieht sich auf ein neuartiges Verfahren zum !Filtrieren von Viskose zur Entfernung von Gelkörpern und Festteilchen vor der Weiterverarbeitung auf lieyonfasern, Polien oder anderen geformten Gebilden,
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Viskose durch wenigstens ein rückspürbares !Tilter, welches mit einem porösen Mltriermedium ausgekleidet ist, filtriert, derart, daß ein stets gleichmäßiges Produkt anfällt und die liTterlöcher offen bleiben.
Das Rückspulen des Filters "wird mit einem kleinen !Deil bereits filtrierter Viskose durchgeführt, und zwar in einem solchen Ausmaß, daß das Druckdifferential durch das poröse PiItermedium einen vorher bestimmten Wert nicht überschreitet. Der notwendige Druck für das
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BADOFHGiNAL
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itückgpülen des Filtermediunis v/ird durch, den Drucke der filtrierten Viskose bestimmt; das BiLekspül-Druckdifferential durch das poröse FiI termed ium und das darauf abgesetzte kornige Material kann unabhängig von dem Druckdifferential, das bei der ursprünglichen Viskose· Filtration angewendet wurde, reguliert v/erden. Zur ueiterverarbeitung der Viskose auf Fasern, folien und anderen geformten Gebilden preßt man die Viskose üblicherweise durch Düsenlucher oder Schlitze geeigneter Größe, koaguliert die so erhaltenen vis^osegebilde und regeneriert die in der Viskose enthaltene Cellulose. Die Lüsenl^cher ■ üblicher Düsen zur Herstellung von Viskosefäden und -fasern v/eisen Durchmesser in der Größenordnung von etwa y} bis cü Ilikron auf. Die Schlitze bei der !Erstellung von "Cellophan"-folien aus Viskose v/eisen üblicherweise eine üffnungsbreite von etwa iOu bis i i30U Mikron auf. Infolge dieser geringen Große der Düsenlooher Laid -schlitze ist es unbedingt notwendig, die Viskose vor der Formgebung zu filtrieren, um Gelkoroer, ilautchen, Faserfragmente und andere kleine Festteilcnen daraus zu entfernen, damit in dem einma_ laufenden Verfahren keine Unterbrechungen auftreten. Auch in den Fällen, in denen aus der Viskose durch die Filtration 'Teilchen entfernt werden, die sehr viel kleiner sind als die Düsenloch- oder Schlitzgrüße, v/ird die Festigkeit, das Aussehen und die Überflächenbeschaffenheit der fertig regenerierten Celluloseprodukte durch das Filtrieren wesentlich verbessert.
Die üblichen Verfahren zum Filtrieren von Viskose laufen in einer oder mehreren Stufen ab, in welchen die Viskose durch Platten- und Rahmenfilterpressen, die mit Baumwolltüchern, Kessel, Baumwollflanell oder anderen gewebten und nicht gewebten faserigen Filtermedien ausgekleidet sind, filtriert wird. Kürzliche Verbesserungen zum einschlägigen Stand der Technik betreffen die Verwendung von mehreren tuchausgekleideten (gewebte und nicht gewebte Sucher) Platten- und Eahmenfilterpressen mit allmählich abnehmender Porengröße.
Bei den Verbesserungen handelt es sich in erster Linie darum, bessere und geeignetere gewebte und nicht gewebte Filtermedien zum Auskleiden der Pressen herzustellen. Aus der USA Patentschrift 5073.815 ist es
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bekannt, eine bestimmte Art eines Papiermacherfilzes als Auskleidung für die üblichen .Platten- -und Eahmenfilterpressen au verwenden. Der Papiermacherfilz ist aus syntiiatiseilen Pasern hergestellt, die einem ".chemischen Angriff widerstehen, so daß das .PiIt ornied ium an Ort und Stelle gereinigt werden kann,;und swar durch
1. Mickspülen mit Druckluft
2. xliickspüleii mit "wäßriger liatrium-Hydroxydlauge '■j. Vorwärtsspülen mir V/asser ■ «
4. ttückwürts.spüleii mit Druckluft, wenn es mit Pestteilchen und Gelkoryern aus der Viskose verstopft
■ι ISt.
riatten- und xtahmenfilter erfordern aber beim Betrieb einen -verhältnismäßig hohen Aufwand an Arbeit. Sie weisen weiterhin den Haarteil auf, daß verhältnismäßig größe Mengen, 2.^. 1>j der filtrierten Viskose und mehr, darin zurückbleiben, die verloren gehen, wenn das Filter gesäubert --wird. Der Anteil an G-elkb'rpern und Pestteilchen in der Viskose macht aber nur et v/a o,o2 Gewichtsprozent, aus. Große Mengen des teuren Piltermateriales sind zum Auskleiden notwendig und.werden nach Gebrauch verworfen. ' -■ \ ,
Die hauptsächliche Schwierigkeit liegt abexn darin, daß die filtrierte Viskose bei Verwendung von Platten- und llahmeiif ilt erpress en von unterschiedlicher Qualität ist. Diese unterschiedliche Qualität ergibt sich aus der Tatsache, daß der Piltrationscyklus mit sauberer filtermasse bzw. sauberem PiltezTnedium beginnt (was einen hohen Durchsatz und ein niedriges Druckdiffereiitial durch das PiItermedium zur Polge hat) und dann-weiterläuft; bis die Boren der Filtermasse zugesetzt sind (was einen geringen Durchsatz und ein hohes Druck-' differential durch das PiItermedium zur Polge hat). Bei hohen Druckdifferentialen/zwängen sich die deformierbareii Teilchen der unfiltrierten Viskose durch die an sieh kleineren Poren des Piltermediums. Auch die auf dem Filter angesammelten 'ieilchen werden durch die Druckeiiiwirkung in die Filtermasse hineingepreßt oder aber zu kleineren i'eilehen aufgebrochen, die in die. filtrierte Viskose hineinge-
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langen. Wird eine Säuberung und Neuauskleidung des Filters notwendig, so werden die Platten und Rahmen des Filters auseinandergenommen, so daß Luft herankommen kann. Infolge der Zeitspanne, die "bis zur Beendigung dieser Arbeiten vergeht, kommt es zur Ausbildung von .Gelkörpern und Viskose-Hautchen in dem Filter und in den Zu- und Abführungsleitungen. Diese Gelkörper und Viskose-Häutchen vergrößern anschließend die Gefahr der Verstopfung des Filtermediums und der Verunreinigung der bereits filtrierten Viskose mit Gelkörpern und Festteilchen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Gelkörpern und Festteilchen aus Viskose durch Filtration, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Viskose in einer Folge mehrerer Filtrationsstufen durch wenigstens ein Filter geleitet wird, welches mit einem rückspülbaren, porösen Filtermedium ausgekleidet ist und für welches ein kleiner !eil bereits filtrierter Viskose zum Rückspülen verwendet wird,·derart, daß das Druckdifferential durch das Filtermedium einen vorherbestimmten Wert nicht überschreitet.
Durch die Verwendung wenigstens eines kontinuierlich rückspülbaren Filters läßt sich die Lebensdauer einer in üblicher Weise ausgekleideten Platten- und Rahmenfilterpresse erheblich verlängern. Diese Verlängerung der Lebensdauer ergibt sich vor allem auch dadurch, daß der Druckabfall durch das Filträtionsmedium in einem geschlossenen System auf einen verhältnismäßig niedrigen und stabilen Wert gehalten wird. Durch die Verringerung des Viskoseverlustes beim Auseinandernehmen der Presse zum Säubern und die Umwandlung größerer Teilchen in kleinere !leuchen, die durch das Filter hindurchtreten können, werden sowohl die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens als auch die Qualität der fertig filtrierten Viskose wesentlich verbessert.
Schließlich ist es noch wichtig, daß erfindungsgemäß die gesamte Filtrationsanlage aus kontinuierlich rückspülbaren Filterstufen bestehen kann.
— δι ,
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Die vorliegende Erfindimg -wird anhand der "beiliegenden Zeichnungen nachfolgend" näher erläutert. In diesen Zeichnungen bedeuten:
Figur 1 - einen Längsschnitt durch eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen kontinuierlich rückspülbaren Filters;
Figur 2 - einen Querschnitt durch das Filter gemäß Figur 1 entlang der Linie 2-2;
Figur 3 - ein Fließschema des Viskose-FiItrations- - ' Verfahrens der üblicherweise verwendeten
Art; ,
Figuren 4 - 9. - Fließschemata besonders bevorzugter Ausführungsfoj'men des Viskose-Filtrationsverfahrens gemäß vorliegender Erfindung, bei welchen die Bewegung der Viskose mit Hilfe von Pumpen oder Druckluft in an sich bekannter Weise erreicht wird.
In den Figuren 1 und 2 erkennt man ein Filter, welches von der Firma Zürn Industries, Inc· Qt Erie, Pennsylvania, V»St.A. unter der Handelsbezeichnung "Strain-0-Matic, Model 595A" vertrieben" wird. Dieses Filter weist einen hohlen Körper auf, der aus einem zyliiiderisehen, äußeren Gehäuse 10 besteht, welches am oberen Ende durch den Deckel 26 und am unteren Ende durch den Boden 27. verschlossen ist. Der Boden bzw. die Platte 27 ist am unteren, inneren Rand des Gehäuses 10 angeschweißt. Die Deckplatte 26 liegt auf dem Ring 28 auf und ist mit diesem durch Sehrauben 29 yerschraubt. In der Bodenplatte 27 befindet sich eine Zuführungsöffnung 31. Diese ist einseitig angeordnet, steht mit dem Innenraum des Filters in Verbindung und ist mit der Zuführungsleitung 20 verbunden. Das GeMuse weist weiterhin die Abflußöffnung 21, auf, an die sich ein/Flansch zur Verbindung mit einer Viskoseleitung anschließt. '
In der Mitte der Bodenplatte 27 befindet sich ein verschließbarer Auslaß 22 zum Rückspulen des Filtermateriales. Ein in dieser Öffnung befindliches Lager 32 nimmt das untere Ende der Welle auf.
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In der zentralen Öffnung der Deokelplatte 26 "befindet sich eine Stopfbuchse 16, durch die sich die Welle 35 des Rückspülarmes erstreckt. In den Figuren 1 und 2 ist nur ein Rückspülarm 15 dargestellt. Die Welle 35 kann jedoch mit mehreren Rückspülarmen ausgerüstet sein. Beispielsweise kann die Welle 35 zwei Rückspülarme -15 aufweisen, die um 180° gegeneinander versetzt angeordnet sein können. Der Rückspülarm 15 ist in einem lager des Geschwindigkeitsverminderungsgetriebes 17 gelagert und wird von dem Motor 19 über dieses Getriebe 17 angetrieben. Zur Befestigung dient der Scherbolzen 18. Das Geschwindigkeitsverminderungsgetriebe 17 bildet sowohl das senkrechte Auflager für die Welle 34 als auch die seitliche Unterstützung für das obere Ende der letzteren.
Bei Stromausfall oder in anderen ITotsituationen kann der Scherbolzen 18 entfernt v/erden. Ein Arbeiter kann auf das nicht kreisförmige Ende 33 der Welle 35 ein geeignetes Handrad aufschieben. Das untere Ende der Welle 35 ist hohl und greift in die Rückspülöffnung 22,ein. Im Mittelteil der Welle 35 befindet sich einseitig ein Schlitz 36. Der Schlitz 36 ist mit dem Rückspülarm 15 verbunden. Geeignete Dichtungen sind bei 16 und 32 vorgesehen.
Das obere Ende des 3?iltriergefäßes wird in dem Gehäuse von dem Ring 37 gehalten. Der Bodenteil liegt auf dem Ring 38 auf. Der Ring 38 weist einen L-förmigen Querschnitt auf und ist an die Bodenplatte 27 angeschweißt, so daß sich ein ringförmiges Lager 39 ergibt.
In dem lager 39 befindet sich der Ring 40, der an den äußeren Umfang des inneren Behälters 13 angeschweißt ist. Man erkennt, daß der Innere Behälter 13 langer ist als der äußere Behälter 11 und daß die Enden des inneren Behälters 13 infolgedessen nach, oben und unten über den letzteren hinausragen. 3>er Hing 40 ist mit einer Q-Ringdiehtung versehen, die zwischen üom Ii: 5 40 und dem Ring 38 einen dichten Verschluß bildet.
909817/1477 8ad orTg/ναΓ
Λ'-
Der größere Umfang des oberen Endes des inneren Behälters ist an den Hing 37 angeschweißt* Der Ring 37 weist in einer Mut einen O-Hing 41 auf, der gegen den inneren Umfang des Ringes 28 einen dichtenden Verschluß bildet.
Der I1IIterkort besteht aus dem hohlen, zylinderischen inneren Behälter 13 und dem hohlen, zylinderischen äußeren Behälter 11, die ineinander angeordnet bzw. so ineinander gepaßt sind, daß zwischen ihnen der Filterraum 12 entsteht. Der innere und der äußere Behälter weisen Löcher 43 bzw. 42 auf, die so einander gegenüberliegen, daß sie Teile eines des FiItermedium ^.bildenden Drahtsiebes darstellen. Dies wird nachstehend noch ausführlicher erläutert.
Man erkennt weiterhin, daß der untere Ring 40 kleiner ist als der obere Ring 37· Infolgedessen kann der Filterkorb leicht entfernt werden, wenn man die Deckelplatte 26 abnimmt und den Filterkorb heraushebt.
Am äußeren Ende des Rückspülarmes 15 befinden sich die Schuhe 25. Die Schuhe 25 befinden sich in einem solchen Abstand voneinander, daß zwischen ihnen der freie Raum 44 entsteht.
Wird der .Rückspülarm 15 um seine Achse, die koaxial.mit der Mittelachse des Filterkorbes verläuft, herumgeschwungen, so Tjerühren die Schuhe 25 die Innenseite des inneren Behälters. Der Raum 44 stellt dann einen Bereich niedrigeren Druckes"an der Innenseite des inneren Behälters dar, der die Teilchen aufnimmt, die auf der in Strömungsrichtung liegenden Seite des Filtersiebes aus der Flüssigkeit herausfiltriert worden sind. Da der Druck auf der stromabwärts liegenden Seite des Filtriersiebes hoher ist als der Druck in dem Raum 44» fließt Flüssigkeit in umgekehrter Richtung durch das Filtrierelement, d.h. von der Außenseite des Siebes in den Raum 44 und in den Rückspülarm 15. Auf diese Weise fließt"Material, das sich in ; den löchern 43 und in el en Maschen, der das Filte:medium bildenden Siebe 12, festgesetzt hat, in den Rückspülarm 15 und * durch die Öffnung 22 ab« ·
9 0 98Ö7/H7 7 bad original
Es wurde nun gefunden, daß Drahtsiebe mit einer Feinheit von etwa 200 Ms 800 Maschen pro Zoll, d.h. mit einer lichten Haschenweite von etwa 74 "bis Ί7 Mikron bereits Teilchen aus der Viskose herausfiltrieren, die bei der nachfolgenden weiteren Filtration stören wurden. Es wurde weiterhin gefunden, daß ein kontinuierlich rückspüTbares Sieb für diese Vorfiltration verwendet werden muß, wenn ein kontinuierlicher Viskosefluß durch die anschließenden porösen Filter erreicht v/erden soll. Das vorstehend beschriebene rückspülbare Filterbzw. Vorfiltriergerät ist besonders geeignet, um die erfindungsgemäß beschriebenen Vorteile zu erzielen.
Die Drehgeschwindigkeit des Rückspülarmes 15«kann so eingestellt werden, daß sich bei maximalem bzw. vorgegebenen Druckdifferential durch die Siebfilter eine optimale Filtration der Viskose erreichen läßt. Bei höherer Umdrehungsgeschwindigkeit verringert sich das Druckdifferential. In diesem Zusammenhang v/ird darauf hingewiesen, daß unter einem kontinuierlich rückspülbarem Filter im Sinne der vorliegenden Erfindung ein Siebfilter verstanden wird, das beständig ausreichend sauber gehalten wird, so daß der Filtrationsdruck, d.h. das Druckdifferential durch das Sieb 3,5 kg/cm nicht überschreitet. V/ird der-Rückspülarm 15 beispielsweise in langsame und beständige Umdrehung versetzt, so ergibt sich ein praktisch konstantes Druckdifferential durch das Filter. Es ist auch möglich, in dem erfindungsgemäßen Filtriergerät den Rückspülarm 15' wenigstens eine vollständige Umdrehung ausführen zu lassen, sobald der Filtrationsdruck das vorgegebene Maximum, beispielsweise 3,5 kg/cm , erreicht Diese zwischenzeitliche Betätigung des Gerätes kann mit Hilfe eines Druckschalters erreicht werden, der sieh an dem die Umdrehung des Rückspülarmes bewirkenden Motor 19 befindet oder durch Umdrehung des Rückspülarmes 15 von Hand, wenn der den Betrieb überwachende Arbeiter bemerkt, daß der Druck das gegebene Maximum zu überschreiten droht.
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Der Schlitz 44 in dem Rückspülarm 15 kann beispielsweise zwischen 0,16 und 5 cm breit seinj 'vorzugsweise ist die Breite des Schlitzes so groß, daß er eine senkrechte Reihe der Löcher 43 überdeckt. Die Schuhe 25 sind vorzugsweise so breit, daß keine Viskose aus dem Inneren des Filterkorbes:in den Rückspülarm 15 gelangen kann. Um eine ausreichende Abdichtung zu erreichen, ist die Oberfläche der Schuhe 25 mit einem elastischen Material bekleidet, beispielsweise Polytetrafluoräthylen (Teflon), Polyoxymethylenharz (Delrln), Polyäthylen, Polypropylen, usw. Die Schlitze liegen, wie bereits gesagt an der Innenwand 13 des inneren Gehäuses des Behälters an.
Die Löcher 43, in welchen sich das aus der Viskose herausfiltrierte-■Material sammelt, können einen Durchmesser von etwa 0,16 bis 1,27 cm, vorzugsweise etwa 0,64 cm aufweisen. Die Innenwand 13 des Gehäuses muß dick genug sein, -daßsiejmechanisch unterder Menge des sich während der Filtration angesammelten^ Materiales nicht deformiert werden kann. Davon abgesehen soll das Verhältnis der Sieblöcher zu dem undurchlässigen Bereich des Siebes im inneren Behälter 13 und im äußeren Behälter 11 so groß sein wie möglich, d.h. so groß, als es das für die Herstellung verwendete ,Material zuläßt.
Der hier beschriebene Filterkorb kann, um die gewünschte Funktion voll zu erfüllen, wie folgt hergestellt werden. Für den inneren Behälter wird ein Hohlzylinder verwendet, dessen Außendurchmesser etwas größer ist als tier gewünschte Durchmesser des fertigen inneren Behälters 13. Der innere Behälter wird dann mit seinem unteren Ende an den Ring 40 und mit seinem oberen Ende an den Ring 37 angeschweißt» Alle Oberflächen werden grob maschinell bearbeitet um Grate und Unebenheiten von der Sohweißbearbeltung zu entfernen» Der innere Behälter 13 wird dann einer Wärmebehandlung unterworfen, um alle etwa vorhandenen inneren Spannungen auszugleichen. Danach werden alle Oberflächen des inneren Behälters 13 der ifeinbearbeit unterworfen,bis die gewünschteGröße und Gestalt errelqht
Das äußere Gefäß 11 besteht aus einem weiteren
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der ebenfalls zur Entgratung zunächst roh bearbeitet v/ird. Danach werden die senkrechten Plansche 50, 51, 52 und 53 an der Außenseite des Hohlzylinders angeschweißt. Hach Beendigung der Schweißarbeiten wird das Gefäß erwärmt, um Spannungen zu beseitigen. Die Innenseite des äußeren Gefäßes v/ird dann der feinen Bearbeitung unterworfen, damit sich ein überall gleichmäßiger Zwischenraum zwischen dem inneren und dem äußeren Gefäß und damit ein überall gleichmäßiger Piltrierraum 12 ergibtr Der Innendurchmesser des äußeren Gefäßes 11 muß um den doppelten Betrag des Piltrierraumes 12 größer sein als· der Außendurchmesser des inneren Gefäßes 13. Das äußere Gefäß 11 wird axial zwischen den flanschen 50 und 51 und zwischen den Planschen 52 und 55 unterteilt, so daß sich zwei separate Hälften in dem Gefäß ergeben.
Die äußere Seite des Gefäßes v/ird dann mit einem Füllmaterial ausgekleidet, das etwa der Stärke des Pilterelementes 12 entspricht. Das äußere Gefäß 11 wird anschließend über das innere Gefäß gesetzt und mit Schrauben 54 und 55 befestigt. Danach werden die zahl reichen Löcher 42 und 43 gebohrt und bearbeitet. Zwei löcher 57 und 58 werden dann nachgebohrt,und ein Peststellkeil wird etwa in der Mitte zu den Planschen 50, 51, 52 und 53 durchgezogen.
Schließlich werden die Schrauben 54, 55 entfernt, das !Füllmaterial herausgenommen und das Pilterelement 12 zwischen dem äußeren und inneren Gefäß angeordnet. Zum Aufbringen eines geeigneten Piltermateriales werden die beiden Hälften des äußeren Gefäßes abgenommen und das Filtermaterial auf die äußere Oberfläche des inneren Gefäßes aufgebracht. Anschließend werden die beiden äußeren Hälften wieder aufgesetzt. Beim Aufsetzen der beiden äußeren Hälften muß darauf geachtet werden, daß das Piltermaterial nicht beschädigt wird. Durch Einsetzen der Schrauben 54 und 55 wird die ganze Anordnung festgelegt. Die Anordnung kann nun als Piltriervorrichtung ■ verwendet werden.
In Pigur 3 ist das übliche Yiskoseverfahren zur Herstellung von Reyon erläutert. Als Ausgangsmaterial wird Alkalicellulose verwen-
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det, die mit Schwefelkohlenstoff xanthogeniert wird. Daa gebildete Cellulosexanthogenat wird mit verdünntem, wäßrigen ITatriumhydroxyd gelöst; die Lösung wird filtriert, gereift, entlüftet und schließlich versponnen. Die Viskose-Spinnfäden werden koaguliert und die darin enthaltene Cellulose regeneriert. Gemäß Figur 'j wird bei der Herstellung der Viskose das gebildete Cellulosexanthogenät in dem Tank 61 mit verdünntem ITatriumhydroxydaufgelöst; die Lösung fließt von dort in: den Vorratsbehälter 62. Anschließend wird die Viskose durch die Platten- und Rahmenfilterpressen 63 und 64,die übliche Bauart aufweisen, filtriert; die filtrierte Viskose wird in den Reife- und Eiitlüftungstank 6|5 geleitet. Anschließend wird die Viskose nochmals und zvar unmittelbar vor dem Verspinnen durch die Platten- und Rahmenfilterpresse 66, die ebenfalls übliche Bauart aufweist, filtriert. Die Filterpressen 63, 64 und 66 sind beispielsweise mit einem nicht gev/ebten mehrschichtigen Baumwollmater it ausgekleidet. Ggfs. können auch alle anderen Arten von Gev/eben, Filzen und Filterpapieren, die üblicherweise zum Filtrieren von Viskose Verwendung finden, eingesetzt werden.
Bei dem Verfahren gemäß Figur 4 wird ein kontinuierlich rückspülbares Filter 67 gemäß vorliegender Erfindung (vgl. Figuren 1 und 2) zwischen dem Vorratstank 62 und der ersten Filterpresse 63 eingesetzt. .Das kontinuiexrLich rückspülbare Filter 67 enthält ein Sieb aus rostfreiem Stahl mit einer Maschendielite von 200 Maschen pro Zoll und einer lichten Öffnungsbreite von maximal 74 Mikron. Der Rückspülarm kann beispielsweise mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,02 bis 10 UpH rotieren. Der Filtrierkorb weist einen Durchmesser von etwa 56 cm auf, Die Umdrehungsgeschwindigkeit des Rückspülarmes hängt von der lichten Haschenbreite des verwendeten Filtersiebes, der Viskose-Fließgeschwindigkeit durch das Filter, dem jeweiligen Verunreinigungsgrad der verwendeten Viskose, dem maximal bei der Filtration zulässigen Druckdifferential ab, sowie davon, ob der Rückspülarm kontinuierlich oder nur zeitweilig rotiert.1 Ggfs. können auch noch andere Faktoren eine Rolle spielen. Die Menge der zum Rückspülen verwendeten Viskose muß bei jeder Umdrehung des Rückspülarmes 15 wenigstens 1,1 mal so groß sein wie der Volumeninhalt der '
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Löcher 43, die sich neben dem Raum 44 befinden (wobei die Dicke des inneren Gefäßes 1 3 in Rechnung gesetzt v/erden muß). Dabei hat sich gezeigt, daß ein Rückspül-Druckdifferential dunt das Filtersieb und das darauf abgelagerte Material von etwa.0,14
■ 2 H
bis 2,1 kg/cm ausreichend ist, um das abfiltrierte Material ve dem Filter zu entfernen und es aus den Löchern 43 in den Raum 44 auszustoßen. Rückspüldrucke von etwa 1,05 bis 1,20 kg/cm werden bevorzugt, wenn der Rückspülarm 15 mit Unterbrechungen arbeitet; die niedrigeren Rückspüldrucke eignen sich besser für die kontinuierliche Rotation des Rückspülarmes. Der Rückspüldruck muß groß genug sein, um das festgesetzte Material aus den Löchern 43 herauszulösen; bei höherem Rückspüldruck kommt es leicht zum Verbrauch zu hoher Mengen an Rückspülviskose. Die Menge der verwendeten Rückspülviskose, das Rückspüldruckdifferential durch das rostfreie Drahtnetz und die Menge des darauf abgesetzten körnigen Materiales werden durch Drosseln des Rückspülvisicoseab fluss es im Rückspülarm 15 reguliert. Die maximal notwendige Umdrehungsgeschwindigkeit des Rückspülarmes kann während des Betriebes leicht eingestellt v/erden, indem man die Umdrehungsgeschwindigkeit erhöht, bis das Druckdifferential der Viskosefiltration auf ein festgesetztes Minimum reduziert ist. Die minimale Umdrehungsgeschwindigkeit ist die, bei welcher ein bestimmter Filtrationsdruck erhalten bleibt,_ und zv/ar auch dann, wenn sich beim graphischen Auftragen des Druckdifferentials gegen die Zeit eine gezähnte Kurve ergibt. Man hat beispielsweise gefunden, daß bei einer verhältnismäßig sauberen Viskose, die durch 0,^-6 m rostfreies Stahlnetz läuft, welches in der beschriebenen Weise als kontinuierliches Rückspülfilter montiert einmal 1,7 bis 3,5 UpM, vorzugsweise 3 UpM, des Rückspülarmes nach Filtration von etwa 1816 kg Viskose genügen, um den Filtrationsdruck unter der gezähnten 3,52 kg/cm - -Kurve zu halten. Filtrationsgeschwindigkeit von etwa 1,63 kg/m^ Fetz/M werden bevorzugt, und Filtrationsgeschwindigkeiten zwischen 0,08 und 0,10 kg/m Netz/M können erreicht v/erden. Die bei
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der· Viskosefiltration gemäß Figur 4 anfallende Bückspülviskose wird verworfen; ggfs. kann sie zum Auflösetank 61 oder zum Vorratstank' 62 (illustriert durch gestrichelte Linien in Figuren 4» b, 6 und 7) geführt werden. - _ .
' Gemäß Figur 5 wird ein kontinuierlich rückspürbares Filter 67s der bereits beschriebenen Art (vgl. Figuren 1 und 2) durch die Filterpresse 6'j in der Viskosefiltration gemäß Figur ο ersetzt. Das kontinuierlich rückspülbare Filter 67'gemäß Figur 4 ist mit einem rostfreien Stahlnetz ausgekleidet, das eine !'laschendiahte von etwa 200 Maschen pro Zoll und eine lichte Masehenweite von maximal 74 Mikron aufweist» Die Umdrehungsgeschwindigkeit des Hückspülarmes in dem kontinuierlich rückspülbaren Filter 67 wird bei der yiskosefiltration gemäß Figur 5 in derselben Weise bestimmt wie die Umdrehungsgeschwindigkeit des kontinuierlich rückspülbaren Filters bei der Filtration gemäß Figur 4.
Gemäß Figur 6 werden kontinuierlich rückspülbare Filter 67, 68 der bereits beschriebenen Art (vgl. Figuren 1 und 2) durch Filterpressen 63 und 64 der in Figur 5 erläuterten Art verwendet. Die aufeinanderfolgenden kontinuierlich rückspülbaren Filter 67 und 68 gemäß Figur 6 sind beide mit Drahtnetzen aus rostfreiem Stahl ausgerüstet, bei denen die Maschenzahl pro Zoll 200 bis 325 und damit die dementsprechende lichte Masehenweite etwa 74 bis 44 Mikron beträgt* Die beiden Filter stellen ein geschlossenes Dr'uckfiltrations-i gerät für Viskose dar. Bei einem geschlossenen Drucksystem werden bei der Filtration von Viskose Schwierigkeiten durch Koagulation vermieden, die sonst auftreten, wenn die Viskose mit dem Sauerstoff der Luft in Berührung kommt. Die Umdrehungsgeschwindigkeiten der Rückspülarme in den kontinuierlich rückspülbaren JFiltern 67 und 68 werden in derselben Weise festgelegt, wie das bei dem Filtrationsverfahren gemäß Figur 4 geschildert ist.
Ein drittes kontinuierlich rückspüTbares Filter 69, welches mit Drahtsieben aus rostfreiem Stahl als Filtermedium ausgerüstet ist, deren lichte Masohenweite gleich oder kleiner ist als die lichte Masehenweite des vorhergehenden Filters 68, kann bei dem Verfahren
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gemäß Figur 6 verwendet werden, um die zum Rückspulen der beiden in der direkten Leitung liegenden Filter 67 und 63 verwendete Viskose zu filtrieren. Das ebenfalls kontinuierlich rücicspülbare Filter 69 vermindert die Visk^severluste, da die hier filtrierte Viskose erneut verwendet werden kann. Die Gelkürperchen- und -teilchen, die aus der ilückspülviskose entfernt worden sind, können in den Lüsetank 61 oder in den Vorratstank 62 zurückgeführt v/erden und dort erneut mit Schwefelkohlenstoff behandelt werden. Die Rückführungsmöglichkeit ist in Figur 6 durch gestrichelte Linien angedeutet. Es wurde gefunden, daß das in den Löse.tank eintretende Cellulosexanthogenat genügend überschüssigen Schwefelkohlenstoff enthält, daß eine ilexanthogenierung und Auflösung des größeren Seiles des mit der Spülviskose zurückgeführten festen Materiales möglich ist. Soll die Spülviskose in den Vorratsbehälter 62 zurückgeführt werden, so ist es günstig, ü,5 Gewichtsprozent Schwefelkohlenstoff mit zuzusetzen.
Die aus den Filtern 68 und 69 austretende Viskose wird in den Reife- und Entlüftungstank 65 geleitet. Ein einzelnes der verwendeten rück* baren Filter verbraucht etwa 0,3/* oder weniger der hindurchgegangenen Viskose zum Rückspulen. Wird die vorstehend genannte Viekosemenge zum Hückspülen verwendet, so ist der Viskoseverlust bei dem Verfahren gemäß Figur 6 unter Verwendung der Filter 67 und 68 und des zusätzlichen Filters 69 (zum nochmaligen Filtrieren der bereits verwendeten Spülviskose) kleiner als 0,1 fo. Y/ird auch die Spülviskose aus dem Filter 69 entweder in den Lösetank 61 oder in den Vorratstank 62 zurückgeführt, so vermindert sich der Verlust schließlich auf die zu verwerfenden Gelteilchen und unlöslichen Materialien .in der Viskose. Das Filter 69, das zum Filtrieren der in den Filtern 67 und 68 verwendeten Spülviskose dient, kann so geschaltet v/erden, daß die Spülviskose aus mehreren Filtern darin filtriert werden kann. Anstelle der Filterpresse 66 kann bei dem Verfahren gemäß Figur 6 ein kontinuierlich rückspüTbares Filter mit Siebeinsätzen verwendet werden, deren Maschenzahl bei 400 pro Zoll und deren lichte Maschenweite entsprechend bei 36 Mikron liegt. Bei dieser Betriebsart weist das Sieb aus rostfreiem Stahl in dem zweiten kontinuierlichen Filter 68 eine Mindestmaschenzahl von 400 pro Zoll und damit eine maximale lichte Maschenweite von etwa 36 Mikron auf.
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In Figur 7 ist ein Verfahren erläutert, bei welchem nur zwei kontinuierlich rückspülbare Euter 67 und 68 verwendet werden. Die Pil ter 67 und 68 sind dann mit Hetzen aus rostfreiem Stahl ausgerüstet deren Maschenzahl bei 525 bzw. !300 pro Zoll und deren lichte Masche: weite dementsprechend bei etwa 44 bis 28 Mikron liegt. Bei einer abgeänderten Ausfiihrungsform des in Figur! 7 dargestellten Verfahrens, verwendet man nur ein kontinuierlich rückspülbares Filter 68. In diesem letztgenannten Fall gelangt die Viskose direkt aus dem Vorratstank 62 zu dem Reife- bzw. Entlüftungstank 65. Das Filter 68 is~ mit einem Drahtsieb aus rostfreiem Stahl ausgerüstet, dessen Maschei zahl bei 550 pro Zoll und dessen maximale lichte Maschenweite entsprechend bei etwa 26 Mikron liegt.
In Figur 8 ist wiederum ein Filtrationsverfahren mit zwei kontinuie: lieh rückspülbaren Filtern 67 und 68 erläutert, die mit Netzen aus rostfreiem Stahl ausgerüstet sind, deren Maschenzahl bei '^25 bzw. 500 pro Zoll und deren lichte Maschenweite bei etwa 44 bis 28 Mikror liegt. Die Viskose wird aus dem Vorratstank 62 durch Filter 67 filtriert und in den I'ank 62 zurückgeleitet. Während des Verspinnent von Viskose läuft die filtrierte Viskose aus dem Vorratsbehälter 62 in den Reife- und Entlüftungstank 65 und anschließend durch das rückspüTbare Filter 68 zur Spinnmaschine. Die Spülviskose aus dem Filter 67 kann entweder in den Lb'setank 61 surückgeleitet oder verworfen werden. Das gleiche "gilt für die Spülviskose aus dem Filter 68.
In Figur 3 ist ein Filtrationsverfahren mit zwei rückspülbaren Filtern 67 und 69 erläutert. Beide Filter enthalten Siebe aus rostfreiem Stahl mit mindestens 500 Masehen pro Zoll bzw. einer lichten Maschenweite von etwa 28 Mikron.
Bei dem Verfahren gemäß Figur 9 fließt die Viskose aus dem Lösetank 61 zum Vorratstank 62 und von dort zum Reife- und Entlüftungstanlc .. 65 bevor sie im Filter 67 filtriert wird. Vom Filter 67 gelangt die Viskose zur Spinnmaschine. Die im Filter 67 verbrauchte Spülviskose wird mit verdünnter wäßr.iger HatriumliydroxydIo sung-verdünnt und durch Filter 69 filtriert. Die so erhaltene verdünnte und filtrierte Viskose v/ird in den Lüsetank 61 zurückgeleitet. Die im
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Filter 69 anfallende verbrauchte Spül-Viskose, die praktisch nur aus den Pestteilchen der ursprünglich eingesetzten Viskose und verdünnter Natronlauge besteht, wird verworfen. Mit dem Verfahren gemäß Figur 9 werden die Viskoseverluste weitgehend vermindert.
Erfindungsgemäß wird also Viskose durch ein oder mehrere rückspülbare Filter filtriert, die Drahtsiebe aus rostfreiem Stahl als FiItermedium enthalten. Man kann die Filtersiebe auch aus anderen Metallen, die chemisch nicht angegriffen werden, herstellen. Außer Drahtsieben aus rostfreiem Stahl können gegebenenfalls auch perforierte Platten aus rostfreiem Stahl, Polyäthylen oder "i'eflon" infrage kommen, vorausgesetzt, daß ihre maximale Porengröße in dem hier vorstehend angegebenen Bereich liegt. Werden perforierte Platten als Filter verwendet, so ist es zur Unterstützung der Rückspülwirkung günstig, wenn die Lücher eine konische Form haben, derart, daß sich der größere Durchmesser des Loches auf der Seite des Rückspülarmes befindet. Filter, die aus verhältnismäßig weichen Fäden gewebt sind, z.B. Filter aus Polyäthylenfäden, sind, wie gefunden wurde, für die Zwecke der vorliegenden Erfindung wenig oder nicht geeignet. Diese !Datsache ist erstaunlich, wenn man berücksichtigt, daß perforierte Platten aus diesem Material sich mit besonderem Vorteil verwenden lassen.
Wie bereits mehrfach angegeben, sollen die erfindungsgemäß zu verwendenden Filtersiebe Feinheiten von etwa 200 bis 800 Maschen pro Zoll und damit lichte Maschenweiten von etwa 74 bis 17 Mikron aufweisen. Die Filtersiebe können verschiedene Bindungsarten aufweisen. Die Drahtfäden können einfach, nach Art der doppelten Drahtnetzweberei, unter Verdrehung oder in Form eines sogenannten holländischen Gewebes verbunden sein. Wird von den erfindungsgemäßen rückspülbaren Filtern nur eines in einem Viskose-Herstellungsver-J0 fahren verwendet, so sollte die lichte Maschenweite 17 Mikron betra- ° gen, wenn die Spinndüse Düsenöffnungen mit einer lichten Weite von oo 35 Mikron aufweist. In diesem Fall wird eine Verstopfung der Düsen
^3 mit Sicherheit vermieden. In gegebenem Fall ist es auch möglich, ^ Filtersiebe mit mehr als 800 Maschen ,:prο Zoll und dementsprechend **' lichten Maschenweiten von unter 17 Mikron zu verwenden. Im allge*- -j meinen nimmt man aber von der Verbindung derartiger Siebe wegen ihrer Kostspieligkeit und ihrer leichten Zerbrechlichkeit Abstand. ·
Werden ein oder mehrere rückspülbare Filter der erfindungsgemäßen ■ Art vor üblichen Platten- und Rahmenfilterpressen verwendet, so sollt'e die Maschenzahl bei 325 P^o Zoll und die lichte Maschenweite damit bei'44 Mikron liegen. Diese zusätzlichen rückspülbaren Filter verlängern die Lebensdauer der Platten- und Rahmenfilterpressen be-" trächtlioh. Die Auskleidung üblicher Viskosefilter, d.h. üblicher Platten- und Rahmeiifilter wird verworfen, wenn das Druckdifferential durch das Filter ein Maximumerreicht, bei dem die für das Pumpen der Viskose aufzuwendenden Kosten das Verfahren unwirtschaftlich machen. Durch Vorschalten eines kontinuierlich rückspülbaren Filters, dessen Sieb eine Maschenzahl von 325 pro Zoll und damit eine lichte Maschenweite von 44 Mikron aufweist, erhöht sich die Lebeiaiauer der ·. Platten- und Rahmenfilterpressen üblicher Bauart um einen Faktor von etwa 1,8.
Bs ist durchaus möglich, ein Sieb aus rostfreiem Stahldraht in einem rückspülbaren Filter der hier beschriebenen Art mehrmals soweit rückzuspülen, daß das Anfangsdruckdifferential wieder erreicht wird. Hierzu sind etwa 0,2 bis 1,0 Gewichtsprozent, der durch das Filter filtrierten Viskose notwendig. Es ist nicht notwendig und nicht einmal' günstig, das Filter vollständig rückzuspülen, und zwar wegen der Vorfiltrationswirkung, die eine geringe Menge von auf dem Filter verbleibendem festen Material ausübt. Wie"in Figur 6 dargestellt, ist es möglich, zusätzliche rückspülbare Filter zu verwenden und die Spül-Viskose zurückzuführen, um den Verlust an Viskose so gering wie möglich zu halten. Werden bei einem Verfahren ausschließlich kontinuierlich rückspülbare Filter verwendet, so kann bei Rückführung der Spül-Viskose der schließlich unvermeidbare Viskose-Verlust auf etwa 0,04 Gewichtsprozent der filtrierten Viskose herabgedrückt werden. Da die Drahtsiebe aus rostfreiem Stahl in den rüekspülbaren Filtern soweit zurückgespült werden können, daß das anfängliche Druckdifferential wieder erreicht wird, ist die Lebensdauer praktisch unbegrenzt.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung. Es darf noch darauf hingewiesen werden, daß das hier beschriebene Filtrationsverfahren gegebenenfalls, auch für andere Zwecke als die Filtration von Viskose eingesetzt werden kann.
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Beispiel 1
Man stellt in tlblicher Weise Viskose her und führt diese einer Reyon-Continue-Spinnmaschine zu. Als Ausgangsmaterial wurde ein vorhydrolysierter Fichten-Sulfatzellstoff verwendet.
Die Viskose wurde hergestellt, indem man den Zellstoff eine Stunde in einer ISÄigen wäßrigen Natriumhydroxidlosung in einer Tauchpresse "behandelte. Nach dem Einsetzen der Zellstoff blätter in die Presse wurde die Presse mit der wäßrigen Natriumhydroxidlösung mit einer Geschwindigkeit von 6,2 m/M gefüllt. Bach einer Stunde wurde das IJaterial auf ein Gevichtsverhllltnis von 2,6 abgepreßt. Nach dem Abpressen wurde die Alkalicellulose 40 Hinuten unter Mitverwendung von 0,1?j "Pluronic 1,-04" (dieses Handelsprodukt stellt ein oberflächenaktives Mischpolymer aus Polyäthylenoxid und Polypropylenoxid dar, welches von der 3?irma Wyandotte Chemicals Corporation of Wyandotte, Michigan, auf den Markt gebracht wird) zerkleinert. Die Menge des Zusatzmittels wurde auf das Gewicht der Cellulose in der Alkalicellulose bezogen. Die Zugabe erfolgte zu Beginn der Zerkleinerungsperiode. Nach dem Zerkleinern bzw. Mahlen wurde die Alkalicellulose 21 Stunden bei 550C gealtert. Die gealterte Alkalicellulose wurde 100 Minuten bei 290C in einer Baratte unter Verwendung von 21,25ε Schwefelkohlenstoff (bezogen auf das Gewicht der Cellulose in der Alkalicellulose) xanthogeniert. Das so gebildete Oellulosexanthogenat wurde bei 180C in 90 Minuten in verdünntem, wäßrigen Natriumhydroxid gelöst. Die auf diese Weise entstandene Viskose wies folgende Zusammensetzung auf:
1Ty Cellulose 4,82ji Alkali 2,13c/u Gesamtschwefel
Die Viskose wurde filtriert und auf einen durchschnittlichen Salzindex von 8,0 gereift. Der Reifevorgang wurde mit der ikitlüftung verbunden und erstreckte sich über 22 Stunden bei 170C. Die gereifte und entlüftete Viskose wurde filtriert und in einem Spinnbad mit 114.g/l H2SO4, 38 g/l ZnSO4 und 215 g/l Na2SO4 bei 470C versponnen. Die Eintauchlänge der Reyonfäden in dem Spinnbad betrug etwa 51 cm (20"). Das frisch versponnene Garn wurde in einem Zweitbad mit 3$ H2SO4 bei 950C um 50$ verstreckt. Fach dem Spülen und nach der Be-
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handlung mit üblichen Ifaehbehandlungsmitteln wurde das Garn getrocknet und aufgespult. Die Spinngeschwindigkeit "betrug 70 m/M.
Nach dem lösen und vor dem dem Verspinnen vorauf gehend en Reifeprozeß wurde die Viskose durch ein kontinuierlich rückspürbares Filter geleitet, welches mit einem Drahtsieb aus rostfreiem Stahläraht, dessen Maschenzahl bei 325 pro Zoll lag und dessen lichte Mascheiiweite damit 44 Mikron betrug, ausgerüstet war. Der Durchmesser und die Grüße der tatsächlichen Hutzfläche des Siebes aus rostfreiem Stahldraht, das
2 als Filteiä-ement verwendet wurde, betrugen 57cm und 0,47 m . Zum Rückspülen wurden alle 20 Minuten einmal 0,65 Gewichtsprozent der gesamten Viskose-Menge, die durch das Filter ging (das ist das 2,4fache des Volumens der o,6 cm-LÖcher 45 des inneren Gehäuses 15), durch den Rückspülarm mit 1,7 UpM geleitet. Das Zeitinterval von 20 Minuten entspricht einem Durchsatz von 1816 kg Viskose.bei Einhaltung dieser Zeitabstände bzw. dieser Mengen kann bei einem konstanten
2
Druckdifferential von 5,5 kg/m gearbeitet werden, ohne daß eine Druckzunähme zu befürchten ist. Der Rückspüldruck betrug 1,27 kg/cm . Die aus dem konstant rückspülbarem Filter austretende Viskose wurde vor dem Reifen und Entlüften durch zwei Platten- und Rahmenfilterpressen üblicher Bauart und nach dem Reifen und Entlüften noch durch eine Platten- und Rahmenfilterpresse geleitet. Diese Platten- und Rahmenfirterpressen waren mit Baumwollrohgewebe (Nessel) ausgekleidet. Die Lebensdauer des Filtergewebes konnte um den Faktor 1,8 erhöht werden. Die filtrierte Viskose konnte ohne Schwierigkeiten durch eine 980-Loch-Düse mit einer Einzeldüsenlochgröße von 50 Mikron versponnen werden. Die Lebensdauer des Siebes aus rostfreiem Stahläraht in dem konstant rückspülbarem Filter war praktisch unbegrenzt.
Veitere Viskosen etwa derselben Zusammensetzung wurden in der in Figur 5 erläuterten Weise filtriert Die Eigenschaften des rückspülbaren Filters 67 (1." Filter) und der Platten- und Rahmenfilterpressen .64 und 66 (2. und 3. Filter) sind .in der nach-folgenden Tabelle zusammengestellt. In allen Beispielen sind die mit Maschen/Zoll-Angaben versehenen Filter kontinuierlich rückspülbare Filter gemäß vorliegender Erfindung:«, Bei den übrigen Beispielen wurden übliche Filtrier- · medien der angezeigten Art verwendet.
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•J. Pilter TABELLE 5. Pilter Lochgröße der
Beispiel 2. Pilter Spinndüse in Mikron
200 Maschen 450 Maschen 50
2 200 325 Maschen 500 50
3 200 325 400 50
4 200 400 450 50
VJI 200 400 · 500 50
6 325 400 Batist 50
7 325 325 Batist 50
8 200 Planell 325 Maschen 50
9 200 Planeil Batist 50
1 O - Planell 450 Maschen 50
11 - 325 Maschen 600 50
12 Cellulose- - Batist
pulpe Planell
200 Maschen Batist 61,5
13 200 400 Haschen 400 71,5
14 200 325 400 71,5
15 200 400 500 71,5
16 200 325 BAtist 71,5
17 325 525 325 Maschen 71,5
18 325
In den Beispielen laut vorstehender Tabelle weist das Sieb aus rostfreiem Stahldraht die folgenden Maschenfrequenzen und Lochgrößen auf:
Maschen in cm Lo chKrö β e/Mikron
200 74
325 44
400 36
450 32
500 28
600 22
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Bei jeder der in der vorstehenden Tabelle aufgeführten Viskosefil-' trationen befanden sich die ersten und zweiten Filter hintereinander zwischen der Löse- und der Reife- bzw. Bntlüftungsstation. Das dritte Filter befand sich hinter der Reife- bzw. Entlüftungsstation direkt vor der Spinnmaschine. Die in der angegebenen Weise filtrierte Vis-' kose ließ.sich in allen Fällen gut durch Düsen mit der angegebenen Feinheit verspinnen. Auch bei Verwendung dichterer Filtermedien in allen Stufen ließen sich gut verspinnbare Viskosen erhalten.
Der Rückspülarm 15 des rückspülbaren Filters gemäß, Beispiel 1 kann sich auch stetig mit einer Geschwindigkeit von 0,044 U^M drehen. In diesem Fall bleibt das Druckdifferential zwischen der filtrierten und der unfiltrierten Viskose auf der einen und auf der anderen
: 2
Seite des Filters etwa konstant bei 2,8 kg/cm , während etwa 0,34 Gewichtsprozent der insgesamt filtrierten Viskose zum Spülen herangezogen werden. Das entspricht dem 1,8fachen Volumen der 0,6 cm -' Locher 43 im inneren Gefäß 13 pro-Umdrehung des Rückspülarmes 15. Man erhält eine Viskose mit ausgezeichneter Qualität.
Bei dem in Figur 7 geschilderten Viskose-Spinnverfahren (vgl. auch Beispiel I) haben sich zwei kontinuierlich rückspülbare Filter mit Siebnetzen aus rostfreiem Stahldraht mit lichten Maschenweiten von 32 Mikron als geeignet erwiesen, wenn die Viskose durch Spinndüsen mit Düsenlöchern von 50 Mikron versponnen werden soll. Durch eine derartige Düse kann man auch ohne Schwierigkeiten verspinnen, wenn, wie im Beispiel 12 angegeben, ein einzelnes kontinuierlich rückspül-'. "bares Filter hinter dem Reife- und Ent lüftungs tank und direkt vor_ der Spinnmaschine angeordnet ist und dieses Filter .ein Stahldrahtsieb mit 600 Maschen pro Zoll und den entsprechenden lichten Maschenweiten von 22 Mikron aufweist.
Aus den vorstehenden Ausführungen geht hervor, daß sich mit Hilfe der verschiedenen Äusfühningsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens gut verapinnbare Viskosen erhalten lassen, deren Qualität der von Viskosen, die durch übliche Pla-fcten-. und Rahmenfilterpressen filtriei worden sind, gleichwertig oder sogar überlegen ist. Die Verspinnbarkeit der Viskos© wird erleichtert. Werden die erfindungsgemäßen ·
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rückspülbaren Filter zusammen mit Filtern üblicher Bauart verwendet, so erhöht sich die Lehensdauer der letzteren um den Faktor 1,8. Werden zur Filtration der Viskose ausschließlich rüekspülbare Filter der hier beschriebenen Art verwendet, so ergibt sich der weitere Vorteil, daß beim Arbeiten in einem geschlossenen System eine Viskose mit besonders guter und konstanter Qualität herstellbar ist, die auf völlig gleichmäßig Reyonfäden versponnen werden kann. Dieses Gleichmaß ergibt sich durch die Verminderung von Druckanstiegen oder Druckänderungen, die sonst ein Eindringen von Geltelichen in das Filtermedium begünstigen.
In diesem Zusammenhang muß noch betont v/erden, daß, \iewi bei Filtration von Viskose einzelne Filter gegen solche mit größeren Porenöffnungen ausgetauscht werden, sich die Verspinnbarkeit bei Verwendung derselben Spinndüsen verschlechte*. Das macht sich bemerkbar, wenn ein Filter in irgendeiner beliebigen Stufe des Verfahrens ausgetauscht v/erden muß. Eine Viskose besitzt dann eine gute Spinnqualität, wenn sie sich glatt verspinnen läßt.und die Düsenlöcher nicht zusetzt. Außerdem muß sie sich zu Fäden mit glatter Oberfläche verspinnen lassen.
Es ist weiterhin bekannt, daß Vikosen, die sich durch Düsen mit 71, 1J und 61,5 Mikron-Ioehern noch glatt verspinnen lassen durch 50 Mikron-Lochdüsen nicht mehr versponnen werden können, wenn nicht das Filtrationsverfahren geändert wird·.. Infolgedessen muß man die Iiochgröße der Düsen der Qualität der filtrierten Viskose, bzw. das Filtrationsverfahren der zu verwendenden Düsenart anpassen.
Abschließend soll nochmals betont werden f daß das erfindungsgemäße Filtrationsverfahren auch zum filtrieren anderer hochviakoser Materialien als Viskose verwendet werden kann, die verhältnismäßig kleine Mengen fester Bestandteile enthalten.
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Claims (1)

  1. lh
    1. Verfahren zur Entfernung von Gelkörpern und Festteilehen aus Viskose durch Filtration, dadurch gekennzeichnet, daß man die Viskose in einer Folge von mehreren Filtrations- . stufen durch wenigstens ein Filter leitet, welches mit einem riickspüTbaren,porösen Filtermedium ausgekleidet ist und für welches ein kleiner Teil bereits filtrierter Viskose zum Rückspülen verwendet wird, derart, daß das Druckdifferential durch das Filtermedium einen vorherbestimmten Wert nicht überschreitet, was die Gewinnung einer Viskose ,mit gleichmäßiger Qualität und die Verhinderung einer Verstopfung der Löcher des ^ Filters ermöglicht.
    2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß das rückspülbare Filter im Verfahrensablauf unmittelbar vor dem Verspinnen der Viskose eingesetzt wird und daß zur Ausbildung . des notwendigen Druckdifferentials durch das Filtermedium und ,das darauf abgesetzte Material beim Rückspülen bereits filtrierte Viskose dient,, wobei der llückspüldruck unabhängig von dem bereits auf dem Filter abgesetzten festen Material in Abhängigkeit von dem Anfangsdruck bei der Filtration einstellbar iat.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2 dadurch gekennzeichnet, daß der kleinere Teil der filtrierten Viskose, der zum Spülen des Filter« dient, in den lösetank, in dem OelluloBexanthogenat aufgelöst wird, zurückgeleitet und noch einmal der Filtration unterworfen wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2 dadurch gekennzeichnet, daß
    die Spülviskose zusammen mit einer kleinen Menge Schwefelkohlenstoff in den Vorratsbehälter zurückgeleitet und nochmals filtriert wird. '
    5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2 dadurch gekennzeichnet, daß die Spülvifllcose ihrerseits nochmals durch ein rückspülbares Filter, welches mit einem geeigneten porösen Material ausgekleidet ist, filtriert wird.
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    •6. Verfahren nach Anspruch'! bis 5 dadurch gekennzeichnet, daß die Viskose durch wenigstens ein kontinuierlich rückspülbares Filter filtriert wird.
    7; Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, daß die Viskose durch 3 aufeinanderfolgende kontinuierlich rückspüTbare Filter filtriert wird, deren poröses Filtermedium aus Drahtsieben aus rostfreiem Stahl mit Maschenzahlen von 1.) 200, 2.) 400 und 3.) 4üOpro Zoll bei entsprechenden maximalen lichten Maschenweiten von 1.) 74, 2.) 36 und 3.) 36 Mikron besteht.
    8. Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, daß die Viskose durch zwei aufeinanderfolgende kontinuierlich rückspülbare PiIter filtriert wird, deren poröses Filtermedium aus Drahtsieben aus rostfreiem Stahl mit Maschenzahlen von 325 bzw. 500 pro Zoll bei entsprechenden maximalen lichten Maschenweiter, von 44 bzw. 28 Mikron besteht.
    9. Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, daß die Viskose durch ein kontinuierlich rückspülbares Filter filtriert wird, dessen poröses Piltermedium aus Drahtsieb aus rostfreiem Stahl mit Maschenzahlen von 550 pro Zoll bei einer entsprechenden maximalen lichten Maschenweite von 26 Mikron besteht.
    10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, daß man die Viskose zunächst durch ein kontinuierlich rückspülbares Filter, dessen Siebeinsatz aus rostfreiem Stahldraht eine Maschenzahl von 500 pro Zoll und eine lichte Maschenweite von 28 Mikron aufweist, filtriert, das Filter mit Viskose rückspült, so daß ein bestimmter Filtrationsdruck nicht überschritten wird, daß man die Spülviskose nach Gebrauch mit wäßriger Natriumhydroxidlösung verdünnt und daß man die verdünnte Spülviskoae durch ein zweites kontinuierlich rückspülbares Filter filtriert, dessen Siebeinsatz dieselbe Maschenzahl und dieselbe lichte Maschenweite aufweist wie das erste Filter.
    909887/1477
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    i1.^Verfahren nach Anspruch· 1 bis 10 dadurch gekennzeichnet, daß man die Viskose aus dein Vorrätsbehälter" in den -Reife- und Entlüftung tank überführt, dabei durch ein erstes kontinuierlich rückspülbares Filter filtriert, die filtrierte Viskose in den "Vorratsbehälter 'zurückreitet und anschließend die Viskose aü's dem Vorrats behälter nochmals' durch 'ein zweites kontinuierlich rückspülbares filter filtriert." ·-■■-
    12. Verfahren nach Anspruch 1i dadurch gekennzeichnet, daß der Draht 'siebeinsatz im ersten Filter eine Maschenzahi von■'" 'jZ^ pro Zoll bei einer lichten Maschenweite von 44 Mikron aufweist und daß ■ das zweite Filter mit einem Drahtsiebeinsatz mit einer Iiaschensah.!' von 500 pro Zoll bei einer lichten Kasehenweite von 28 Mikron ausgerüstet ist; -
    Υ-j. Verfahren nach Anspruch 1 bis" 12 dadurch gekennzeichnet, daß man das oder die kontinuierlich rücköpülbaren Filter in Reihe mit wenigstens einer Platten- und iiahmenfilterpresse üblicher Bauart schaltet. ' ;V;; .-.·■--:"'-"'■- --. ' -■■ : -?"'"αΐΛ ·;
    14. Verfahren nach Anspruch Ί5' dadurch gekennzeichnet, daß man ein kontinuierlich rückspülbares Filter, dessen Drahtsiebeinsatz aus rostfreiem Stahl eine Masehenzahl von 200 pro Zoll bei einer lichten Maschenweite von 74 Mikron aufweist, mit zwei aufeinanderfolgenden· Platten- und RahmenfiXterpressen zusanimens ehalt et.
    15. Verfahren nach Anspruch. 13 äadurch gekennzeichnet, daß man ein kontinuierlich rückspülbares Filter, dessen Drahtsiebeinsatz ausrostfreiem Stahl eine Maschenzahl von 200 pro Zoll bei einer lichten Maschenweite von 74 Mikron aufweist, mit drei aufeinanderfolgenden Platten- und Rahmenfilterpressen zusammenschaltet.
    16. Verfahren nach Anspruch. 15 dadiurch gekennzeichnet, daß man ein kontinuierlich rückspülbares FiIter; dessen Drantsiebeinsätz aus
    rostfreiem Stahl eiiie Maschenzahi von 325 pro Zoll bei einer maximalen lichten Maschenweite "von 44 Mikron aufweist, mit zwei aufeinanderfolgenden Platten- und R.hmenfilterpressen zusammen- -"":' schaltet. ■_"■
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    1588136
    Verfahren nach. Ansprucn Λ'ΐ> dadurch gekennzeichnet, daß man zv/ei aufeinanderfolgende kontinuierlich rückspülbare J'ilter, deren Drahtsiebeinsätze aus rostfreiem Stahl mit Maschenzahlen von mindestens 20ü bzv/. ])25 pro Zoll bei entsprechenden maximalen lichten Maschenweiten von 74 bzw. 44 Mikron bestehen, mit einer Platten- und Ralimenf ilt erpresse zusammens ehalt et.
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    Cincinnati, Ohio, V.iit.A,
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