DE1567969B1

DE1567969B1 - Verfahren zur Herstellung von dichtem Natriumcaronat

Info

Publication number: DE1567969B1
Application number: DE19651567969D
Authority: DE
Inventors: Panting Anthony Charl Mortimer; Pugh Ashley Cedric Pardoe
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1964-10-01
Filing date: 1965-10-01
Publication date: 1970-11-19
Also published as: AT259581B; CH466245A; ES318020A1; GB1062888A; BE670218A; NL6512460A

Description

Γ5Β7 969

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von dichtem Natriumcarbonat, d. h. Natriumcarbonat mit einer Schüttdichte von etwa 1 kg/1.

Die bekannte leichte Handelssoda, die eine Schüttdichte von etwa 500 g/l hat, enthält gewöhnlich eine größere Menge feiner Teilchen (die durch ein Sieb der Maschenweite 66 μ hindurchgehen), die unter Umständen bei der Handhabung und Verpackung Schwierigkeiten ergeben.

In der Glasherstellungsindustrie, welche der größte Einzelverbraucher für Natriumcarbonat ist, will man letzteres in einer Form haben, die weitgehend frei von feinen, staubartigen Teilchen ist und auch etwa die gleiche Teilchengröße hat wie die anderen Hauptbestandteile des Glasansatzes. Ebenso sind bei der Entschwefelung von Eisen und Stahl, die ebenfalls große Mengen von Natriumcarbonat verbraucht, die Abwesenheit von Staub und eine möglichst hohe Dichte erwünscht. , .

Um diesem Erfordernis für dichtes Natriumcarbonat nachzukommen, nehmen die Hersteller leichtes Natriumcarbonat in noch heißem Zustand aus der Cälcinierungsstufe des Ammoniaksoda-Verfahrens und geben dazu ausreichend Wasser, um Natriumcarbonatmonohydrat zu bilden, wobei die Temperatur bei etwa 100° C, jedoch immer unterhalb der Ubergangstemperatur von 107,5°C gehalten wird, bei welcher Monohydrat und wasserfreies Natriumcarbonat sich im Gleichgewicht befinden und über welcher letzteres die stabile Phase ist. Das Monohydrat wird dann erhitzt, um das Kristallwasser abzutreiben, und das so gebildete Natriumcarbonat hat eine Schüttdichte von etwa 1 kg/1 und ist in der Technik als dichte Soda bekannt. Dieses Verfahren wird seit vielen Jahren in weitem Umfang und mit Erfolg angewandt und liefert ein Produkt, das im großen und ganzen recht zufriedenstellend ist. Es umfaßt jedoch drei getrennte Hauptarbeitsgänge, von denen jeder eine eigene Anlage erfordert, wenn man als Ausgangspunkt das feuchte, rohe Natriumbicarbonat des Ammoniaksoda-Verfahrens nimmt, nämlich die Calcinierung des Bicarbonats zur Bildung von leichtem Natriumcarbonat, die Monohydratation des letzteren und dann das Erhitzen zur Überführung von Monohydrat in wasserfreies Natriumcarbonat.

Tn der französischen Patentschrift 1 350 230 ist ein Verfahren beschrieben, bei welchem Natriumhydroxidlösung, Natriumbicarbonat (zweckmäßigerweise rohes Natriumbiearbonat) und Natriumcarbonat (zweckmäßigerweise leichtes Natriumcarbonat) bei einer Temperatur von ungefähr 100° C miteinander umgesetzt werden, um Natriumcarbonatmonohydrat auszufällen. In der britischen Patentschrift 964 598 ist ein Verfahren beschrieben, bei welchem heißes leichtes Natriumcarbonat in eine wäßrige Lösung eingebracht wird, die leichtes Natriumcarbonat und Natriumhydroxid aufgelöst enthält. Das Reaktionsgemisch wird dann abgekühlt, um Natriumcarbonatmonohydrat auszufällen. Beide Verfahren besitzen den Nachteil, daß leichtes Natriumcarbonat als Ausgangsmaterial verwendet wird, das zunächst durch Calcinierung von rohem Natriumbicarbonat hergestellt werden muß. Außerdem liefert das in der französischen Patentschrift 1 350 230 beschriebene Verfahren Natriumcarbonatmonohydrat in einer Stufe, weshalb nur eine geringe Kontrolle der Bildungsgeschwindigkeit möglich ist.

Es wurde nun ein Verfahren gefunden, durch welches rohes Natriumbicarbonat aus dem Ammoniaksoda-Verfahren in einem Arbeitsgang in ein solches Natriumcarbonatmonohydratübergeführtwerdenkann, welches eine Kristallform und Größenverteilung hat, die beim anschließenden Calcinieren zur Bildung eines dichten Natriumcarbonats mit guten physikalischen Eigenschaften führt.

Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zur Herstellung von dichtem Natriumcarbonat durch Umsetzen von Natriumbicarbonat mit Ätznatron in einem wäßrigen System bei etwa 100° C, welches dadurch gekennzeichnet. ist, daß man Natriumbicarbonat mit einer solchen Menge an 40- bis 70gewichtsprozentiger wäßriger Ätznatronlösung erhitzt, daß sie 10 bis 15 Gewichtsprozent mehr NaOH enthält, als dem Natriumbicarbonat stöchiometrisch äquivalent ist, die Temperatur des Systems bei 100 bis 105° C hält, bis das gesamte Natriumbicarbonat in Natriumcarbonat, Na₂CO₃, umgewandelt ist, danach die Temperatur des Systems 3 bis 7⁰C unterhalb der Übergangstemperatur, bei welcher Natriumcarbonat und Natriumcarbonatmonohydrat im System im Gleichgewicht sind, herabsetzt und dadurch etwas des Natriumcarbonats in Natriumcarbonatm onohydrat, Na₂CO₃ ■ H₂O, überführt, die Temperatur des Systems wiederum um 3 bis 7° C unterhalb des niedrigeren Wertes der Übergangstemperatur herabsetzt und so eine weitere Menge an Natriumcarbonat in Natriumcarbonatmonohydrat überführt und allmählich die Temperatur des Systems auf diese Weise herabsetzt, bis das ganze Natriumcarbonat in Natriumcarbonatmonohydrat umgewandelt ist, letzteres abtrennt und es zur Abtreibung von Wasser und zur Bildung von wasserfreiem dichtem Natriumcarbonat erhitzt.

Man kann Natriumcarbonat mit Ätznatron in einem wäßrigen System unter Bedingungen umsetzen, bei denen Natriumcarbonatmonohydrat die stabile Phase ist und so Natriumcarbonatmonohydrat erhalten, doch liegt letzteres dann in Form kleinerer Kristalle vor, da man unter solchen Bedingungen die Keimbildung nicht steuern kann. Solche kleinen Kristalle ergeben beim nachfolgenden Erhitzen zum Abtreiben ihres Kristallwassers ein dichtes Natriumcarbonat mit unerwünschten physikalischen Eigenschaften, beispielsweise einem hohen Mengenanteil an Material von feiner Teilchengröße, bei dem Schwierigkeiten bei der Handhabung und Verwendung zu erwarten sind.

5P Wenn man jedoch die Reaktion zwischen Natriumbicarbonat und Ätznatron in einem wäßrigen System unter Bedingungen durchführt, bei denen Natriumcarbonat stabil ist, und die Bedingungen dann in einer kontrollierten Weise verändert, so daß Natriumcarbonatmonohydrat die stabile Phase wird, kann die Geschwindigkeit,der Keimbildung gesteuert werden, um Natriumcarbbnatmonohydrat mit solcher Kristallform und Größenverteilung zu erhalten, welches zu einem dichten Natriumcarbonat mit guten physikalisehen Eigenschaften führt. Unter diesen Umständen ist die Kristallform des anfänglich gebildeten wasserfreien Natriumcarbonats verhältnismäßig unwichtig. Die Kontrolle der Bildung von Natriumcarbonatmonohydrat ist leicht möglich, da die Bereiche der Stabilität für dieses und für wasserfreies Natriumcarbonat unter in der Praxis realisierbaren Bedingungen im Sinne der Phasenregel durch einen Bereich von Temperaturen getrennt sind, der von der Zusammen-

Setzung des Systems abhängt. Indem man das System allmählich durch den Bereich oder durch einen Teil davon führt, kann Natriumcarbonatmonohydrat in kontrollierter Weise gebildet werden.

Die Übergangstemperatur, bei welcher Natriumcarbonat und Natriumcarbonatmonohydrat in einem wäßrigen System, das keine anderen Ionen als Natrium und Carbonat enthält, im Gleichgewicht vorliegen, wird im allgemeinen mit 107,5° C angegeben. Natriumcarbonat ist oberhalb dieser Temperatur und Natriumcarbonatmonohydrat unterhalb dieser Temperatur stabil. Diese ist höher als der Siedepunkt einer gesättigten wäßrigen Lösung von Natriumcarbonat bei Atmosphärendruck, nämlich etwa 105° C, und demgemäß kann wasserfreies Natriumcarbonat als feste Phase im Gleichgewicht mit seiner wäßrigen Lösung nur bei erhöhten Drücken, nämlich über etwa 833 mm Hg, existieren. Man weiß, daß die Übergangstemperatur tiefer liegt, wenn Hydroxylionen im System vorliegen. Sie beträgt beispielsweise etwa 90° C, wenn 20 Gewichtsprozent NaOH, und etwa 60°C, wenn 35 Gewichtsprozent NaOH im System vorliegen. Wenn also ein Überschuß an NaOH im wäßrigen System vorliegt, in welchem man Natriumbicarbonat mit Ätznatron umsetzt, kann man den Übergangspunkt so legen, daß er unter dem Siedepunkt des Systems liegt. Aus letzterem kann man dann bei Atmosphärendruck unter Sieden wasserfreies Natriumcarbonat abscheiden. Die Wärme der stark exothermen Reaktion zwischen Natriumbicarbonat und Ätznatron kann einen wertvollen Beitrag zum Wärmebedarf liefern.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die Ätznatronlösung mit weniger als der äquivalenten Menge Natriumbicarbonat bei einer solchen Temperatur umgesetzt, daß Natriumcarbonat die stabile Phase ist. Die Ätznatronlösung enthält dabei 10 bis 15 Gewichtsprozent mehr als das Gewicht an NaOH, das dem NaHCO₃ gemäß der folgenden Umsetzung äquivalent ist:

NaHCO₃ H- NaOH -> Na₂CO₃ + H₂O

Unter diesen Bedingungen beträgt die Übergangstemperatur etwa 97⁰C. Dem gerührten Reaktionsgemisch wird ausreichend Wärme zugeführt, um es bei einer Temperatur zwischen dieser und dem Siedepunkt des Reaktionsgemisches, beispielsweise 100 bis 105⁰C, zu halten. Die gebildete feste Phase ist Natriumcarbonat, und die so erhaltene Aufschlämmung wird dann auf 3 bis 7°C unter die Übergangstemperatur des Anfangssystems gekühlt, worauf ein Mengenanteil an Natriumcarbonat in Natriumcarbonatmonohydrat übergeführt wird, insbesondere, wenn die Aufschlämmung mit etwas Monohydrat geimpft wird. Dieser Übergang zieht Wasser vom System ab und erniedrigt dadurch die Übergangstemperatur. Es kann daher kein weiteres Monohydrat gebildet werden, bis die Temperatur weiter fällt. So ergibt sich durch Herabsetzung der Temperatur allmählich eine zunehmende Überführung von Natriumcarbonat in Natriumcarbonatmonohydrat. Letzteres kann abgetrennt und calciniert werden, wobei dichtes Natriumcarbonat erhalten wird. Alternativ kann das überschüssige vorhandene Ätznatron durch Umsetzung mit einer geeigneten weiteren Menge Natriumbicarbonat neutralisiert werden. Das bei dieser Neutralisation gebildete Natriumcarbonat liegt natürlich in Form des Monohydrats vor, da die Temperatur des Reaktionssystems jetzt unterhalb des Übergangspunktes liegt; da es· jedoch in Gegenwart . eines großen Überschusses an Monohydrat der gewünschten Kristallform gebildet wird, neigt es dazu, auf bestehenden Kristallen auszukristallisieren.
Eine Variante zur Durchführung der Erfindung besteht darin, auf die schon beschriebene Weise zu beginnen, nämlich Ätznatronlösung mit weniger als der äquivalenten Menge an Natriumbicarbonat bei einer solchen Temperatur umzusetzen, daß Natriumcarbonat

ίο die stabile Phase ist, und die Aufschlämmung gerade auf die Übergangstemperatur des Systems abzukühlen. Die Aufschlämmung wird dann bei dieser Temperatur gehalten, und etwas Natriumbicarbonat wird zugesetzt. Dies gestattet die Umsetzung einer geringen Menge von Natriumcarbonat mit Wasser des Systems unter Bildung.des Monohydrats, bis der Wasserverlust durch diesen Mechanismus den Verlust an Ätznatron auf Grund der Einführung des Natriumbicarbonats ausgeglichen hat. Durch wiederholte Zugabe kleiner Mengen an Natriumbicarbonat wird allmählich das gesamte Natriumcarbonat in gesteuerter Weise in das Monohydrat übergeführt. Letzteres wird abgetrennt und calciniert, wobei dichtes Natriumcarbonat entsteht.

Eine zweckmäßige Arbeitsweise, um die Aufschlämmung bei der obigen Arbeitsweise, bei der Wärme durch Umsetzung zwischen Ätznatron und Natriumbicarbonat und durch die Bildung von Natriumcarbonatmonohydrat entsteht, bei der Übergangstemperatur zu halten, besteht darin, das Verfahren beim atmosphärischen Siedepunkt des Systems, durchzuführen. Dies bedingt eine solche Menge an Natriumbicarbonat am Anfang, daß nach Ausfällen von Natriumcarbonat eine Mutterlauge erhalten wird, in

welcher die Übergangstemperatur identisch mit deren Siedepunkt ist.

Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Ätznalronlösungen enthalten 40 bis 70 Gewichtsprozent NaOH und werden zweckmäßig durch Elektrolyse von Natriumchloridlösungen in Quecksilberkathodenzellen erhalten.

Wenn die Suspension des wasserfreien Natriumcarbonats auf dem Übergangspunkt abgekühlt ist, kann gewünschtenfalls eine weitere Beeinflussung der

Ί5 Kristallform des Natriumcarbonatmonohydrats vorgenommen werden, indem man Impfkristalle aus Monohydrat zum Reaktionssystem zugibt.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.

Beispiel 1

Ein Gemisch von 961 g NaOH und 1317 g Wasser wurde in einem geheizten Reaktionsgefäß gehalten, das mit einem Rührer ausgestattet und mit Ausnahme einer mit einem wassergekühlten Kühler verbundenen Öffnung geschlossen war, um Wasserverluste während der Umsetzung zu vermeiden, so daß die Übergangstemperatur genau bekannt war. Das Gemisch wurde auf etwa 100⁰C erhitzt, und 1715 g Natriumbicarbonat (was etwa 85 °/₀ der für 961 g NaOH theoretisch äquivalenten Menge war) wurden eingeführt. Nachdem die Reaktion nachgelassen hatte, ließ man das Reaktionsgemisch auf 97,5°C abkühlen, d.h. unter-

halb der Übergangstemperatur von 104⁰C, wo Natriumcarbonatmonohydrat zu kristallisieren begann. Die Kristallisation ließ man in 20 Minuten zu Ende gehen, indem man die Geschwindigkeit des

COPY
BAD ORIGINAL

Wärmeverlustes einstellte. Der Überschuß an Natriumhydroxyd wurde durch allmähliche Zugabe von 303 g Natriumbicarbonat neutralisiert. Das erhaltene Natriumcarbonatmonohydrat war in der Kristallform ähnlich demjenigen, das in der Verdichtungsstufe des Ammoniaksoda-Verfahrens gebildet war, jedoch von etwas geringerer Teilchengröße.

B e i s ρ i e 1 2

Ein Versuch wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 beschrieben durchgeführt, mit der Ausnahme, daß 100 g Natriumcarbonatmonohydratimpfkristalle dem Reaktionsgemisch zugesetzt wurden, gerade bevor die Übergangstemperatur während der Kühlstufe erreicht wurde. Das erhaltene Natriumcarbonatmonohydrat war wie im Beispiel 1 in der Kristallform ähnlich demjenigen, das in der Verdichtungsstufe des Ammoniaksoda-Verfahrens gebildet wird, jedoch von etwas größerer Teilchengröße.

Beispiel 3

Zu einem Gemisch von 961 g NaOH und 1317 g Wasser, die in dem im Beispiel 1 beschriebenen Reaktionsgefäß enthalten und anfänglich bei einer Temperatur von 107,6⁰C waren, wurden 2018 g Natriumbicarbonat (die theoretisch den 961 g NaOH äquivalente Menge) zugefügt. Die beobachtete maximale Temperatur betrug 109,3⁰C, wonach das Reaktionsgemisch durch die Ubergangstemperatur abkühlen gelassen wurde. Nach 25 Minuten, wenn die Temperatur auf 101⁰C gefallen war, war die Bildung von Natriumcarbonatmonohydrat beendet. Die erhaltenen Natriumcarbonatmonohydratkristalle waren ähnlich denjenigen, die in dem im Beispiel 2 beschriebenen Versuch erhalten wurden.

Beispiel 4

Zu einem Gemisch von 961 g NaOH und 1317 g Wasser, das in dem im Beispiel 1 beschriebenen Reaktionsgefäß enthalten war und sich anfänglich bei etwa 100° C befand, wurden 1715 g Natriumbicarbonat mit

ίο einer zweckmäßigen Geschwindigkeit zugegeben, und die Bildung von Natriumcarbonat wurde ablaufen gelassen. Dann wurden 303 g Natriumbicarbonat, was die zur Umsetzung mit dem verbleibenden NaOH notwendige Menge ist, allmählich, innerhalb 10 Minuten zugegeben, ohne dem System Wärme zuzuführen oder es zu kühlen. Diese Zugabe erhöhte die Übergangstemperatur über den atmosphärischen Siedepunkt des Systems und bewirkte die Umwandlung von Natriumcarbonat zu Natriumcarbonatmonohydrat.

Die Teilchengrößen des in den im Beispiel 1, 2 und 3 beschriebenen Versuchen erhaltenen Natriumcarbonatmonohydrates sind in Form der Siebanalyse in Tabelle I im Vergleich mit derjenigen für eine Durchschnittsprobe des bei der Verdichtungsstufe des bekannten Ammoniaksoda-Verfahrens zur Herstellung von dichtem Natriumcarbonat gebildeten Monohydrates angegeben. Die Siebgrößen sind in Millimeter lichter Maschenweite bzw. in Siebnummern der British-Standard-Siebreihe angegeben. Ein Pluszeichen bedeutet, daß das Material auf einem Sieb bleibt, ein Minuszeichen bedeutet, daß es durchgeht. Die Prozentzahlen sind Gewichtsprozente.

Tabelle I

	Sieb-Nr.	Beispiel 1	Beispiel 2	Beispiel 3	Probe aus
	-8 +16				Ammoniaksoda-
Lichte Maschenweite	-16 +36	%	%	Vo	Verfahren
	-36 +60	0,6	1,2	1,9	%
mm	-60 +85	1,1	34,8	16,5	0,3
-2 +1	-85 +120	11,2	25,4	45,5	13,1
-1 +0,42	-120 +170	41,5	14,7	22,9	42,6
-0,42 +0,25	-170 +240	35,2	15,1	9,1	25,2
-0,25 +0,18	-240	7,8	5,8	2,4	11,5
-0,18 +0,124		1,7	1,6	0,7	4,5
-0,124 +0,089	0,9	1,4	1,0	1,7
-0,089 +0,066			1,1
-0,066

55

Beispiel 5

Zu einer aus 1800 g NaOH und 771 g Wasser bestehenden Lösung (was 70 Gewichtsprozent NaOH entspricht), die in einem Reaktionsgefäß wie im Beispiel 1 beschrieben enthalten war und steh anfänglich bei 107,6° C befand, wurden 4554 g feuchtes rohes Natriumbicarbonat (3780 g NaHCO₃ und 774 g Wasser) aus einem Ammoniaksoda-Verfahren zugegeben. Dieses Gewicht an NaHCO₃ ist dem NaOH stechiometrisch äquivalent. Die Temperatur stieg auf ein Maximum von 109,8⁰C, wonach man das Reaktionsgemisch auf 1O5,5°C abkühlen ließ und 100 g gewaschene Natriumcarbonatmonohydratimpfkristalle zugab. Nach 20 Minuten, wenn die Temperatur auf 104⁰C abgefallen war, verlief die Kristallisation stelig, und die Kristallisationsgeschwindigkeit wurde dann erhöht, indem das Reaktionsgefäß etwas belüftet wurde, wonach die Kristallisation nach weiteren 20 Minuten beendet war. Das erhaltene Natrium-

. COPY carbonatmonöhydrat war ähnlich demjenigen, das in der Verdichtungsstufe des Ammoniaksoda-Verfahrens erhalten wird, jedoch von etwas größerer Teilchengröße,

Beispiele

60 Zu einer aus 1600 g NaOH und 2400 g Wasser (was 40 Gewichtsprozent NaOH entspricht) bestehenden Lösung, die in einem Reaktionsgefäß enthalten war (wie im Beispiel 1 beschrieben) und sich anfänglich bei 107,6⁰C befand, wurden 3953 g feuchtes rohes Natriumbicarbonat (3360 g NaHCO₃ und 593 g Wasser) aus einem Ammoniaksoda-Verfahren zugefügt, wobei dieses Gewicht an NaHCO₃ dem NaOH stöchiometrisch äquivalent ist. Die Temperatur stieg auf maximal 109° C, wonach man das Reaktionsgemisch auf 105,5°C abkühlen ließ und mit 100 g gewaschenem Natriumcarbonatmonohydratimpf kristallen beimpfte. Die Kristallisation war nach 20 Minuten

beendet, wobei die Temperatur auf 1O3,3°C abgefallen war. Das erhaltene Natriumcarbonatmonohydrat war ähnlich demjenigen, das bei dem im Beispiel 5 beschriebenen Versuch erhalten wurde.

Die Teilchengrößen der in den im Beispiel 5 und 6 beschriebenen Versuche erhaltenen Natriumcarbonatmonohydrate sind in Tabelle II mit den gleichen Bezeichnungen wie in Tabelle I angegeben.

Tabelle II

Lichte Maschenweite	mm	Sieb-Nr.	Beispiel 5	Beispiel 6	Probe aus Ammoniaksoda-Verfahren
-2 +1	-8 +16	%	%	%
-1 +0,42	-16 +36	3,5	2,5	0,3
-0,42 +0,25	-36 +60	32,0	26,4	13,1
-0,25 +0,18	-60 +85	32,1	38,5	42,6
-0,18 +0,124	-85 +120	15,1	16,5	25,2
-0,124 +0,089	-120 +170	7,2	9,8	11,5
-0,089 +0,066	-170 +240	4,5	3,6	4,5
-0,066	-240	2,3	1,3	1,7
3,4	1,4	1,1

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Natriumcarbonatmonohydrat kann aus der Mutterlauge auf jede zweckmäßige Weise abgetrennt werden und ist dann fertig für das Erhitzen, um in ao wasserfreies Natriumcarbonat übergeführt zu werden. Andererseits kann gewünschtenfalls die Mutterlauge vermindert und selbst beseitigt werden, indem man dazu ausreichend leichtes Natriumcarbonat zugibt, um das darin enthaltene Wasser unter Bildung von Natriumcarbonatmonohydrat zu binden. Diese Arbeitsweise ist nicht als Teil des erfindungsgemäßen Verfahrens zu betrachten, da sie an sich bekannt ist, sondern eher als zusätzliche Verfahrensweise. Die gesamte Ausbeute an Natriumcarbonatmonohydrat enthält natürlich bei Anwendung dieser Arbeitsweise einen kleinen Mengenanteil, der seinen Ursprung nicht in dem aus Natriumbicarbonat und Ätznatron bei einer Temperatur über der Übergangstemperatur gebildeten Natriumcarbonat hat, und unterliegt daher nicht der Stufe der Einstellung der Teilchengröße wie im erfindungsgemäßen Verfahren. Es ergeben sich jedoch wertvolle Vorteile bei der Arbeitsweise, wobei hauptsächlich derjenige zu nennen ist, daß eine Masse von Monohydrat erhalten wird, die in üblichen Förder- und Calcinierungseinrichtungen gehandhabt werden kann, ohne das Erfordernis, Mutterlauge als solche vorher abzutrennen. Es ist auch oft zweckmäßig, leichtes Natriumcarbonat auf diese Weise zu verdichten.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von dichtem Natriumcarbonat durch Umsetzen von Natriumbicarbonat mit Ätznatron in einem wäßrigen System bei etwa 100⁰C, dadurch gekennzeichnet, daß man Natriumbicarbonat mit einer solchen Menge an 40- bis 70gewichtsprozentiger wäßriger Ätznatronlösung erhitzt, daß sie 10 bis 15 Gewichtsprozent mehr NaOH enthält, als dem Natriumbicarbonat stöchiometrisch äquivalent ist, die Temperatur des Systems bei 100 bis 105⁰C hält, bis das gesamte Natriumbicarbonat in Natriumcarbonat, Na₂CO₃, umgewandelt ist, danach die Temperatur des Systems 3 bis 7⁰C unterhalb der Übergangstemperatur, bei welcher Natriumcarbonat und Natriumcarbonatmonohydrat im System im Gleichgewicht sind, herabsetzt und dadurch etwas des Natriumcarbonats im Natriumcarbonatmonohydrat, Na₂CO₃ · H₂O, überführt, die Temperatur des Systems wiederum um 3 bis 7⁰C unterhalb des niedrigeren Wertes der Übergangstemperatur herabsetzt und so eine weitere Menge an Natriumcarbonat in Natriumcarbonatmonohydrat überführt und allmählich die Temperatur des Systems auf diese Weise herabsetzt, bis das ganze Natriumcarbonat in Natriumcarbonatmonohydrat umgewandelt ist, letzteres abtrennt und es zur Abtreibung von Wasser und zur Bildung von wasserfreiem dichtem Natriumcarbonat erhitzt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Umwandlung des gesamten Natriumbicarbonats in Natriumcarbonat die Temperatur des Systems gerade auf die Übergangstemperatur, bei welcher Natriumcarbonat und Natriumcarbonatmonohydrat im System im Gleichgewicht sind, erniedrigt, allmählich eine Menge an Natriumbicarbonat zusetzt, die stöchiometrisch dem freien NaOH äquivalent ist, während man die Temperatur des Systems bei der Übergangstemperatur hält, danach die Temperatur des Systems auf unterhalb die Übergangstemperatur fallen läßt und so Natriumcarbonatmonohydrat bildet und letzteres abtrennt und es zum Abtreiben von Wasser und zur Bildung von wasserfreiem dichtem Natriumcarbonat erhitzt.

009547/405