DE1567943B1

DE1567943B1 - Verfahren und vorrichtung zum abscheiden von natriumchlorid aus einer kalziumsulfathaltigen sole durch eindampfen

Info

Publication number: DE1567943B1
Application number: DE1967E0035458
Authority: DE
Inventors: Robert Winkler
Original assignee: Escher Wyss GmbH
Current assignee: Sulzer Escher Wyss GmbH
Priority date: 1967-01-27
Filing date: 1967-12-23
Publication date: 1972-01-13
Also published as: CH477369A; FR1561244A

Description

fließt in einer Leitung 16, in welche die die an CaSO₄ praktisch gesättigte Mutterlauge führende Leitung 7 mündet und in welche von Brüden indirekt bzw. direkt beheizte Vorwärmer 17, 18, 19 eingebaut sind. Der Vorwärmer 17 ist ein Wärmeaustauscher, der wärmezufuhrseitig durch eine Leitung 20 an die Leitung 14 angeschlossen ist. Das im Vorwärmer 17 anfallende Brüdenkondensat verläßt jenen in einer Leitung 21. Der Vorwärmer 18 ist in einen Wärmeaustauscher 18¹, der wärmezufuhrseitig durch eine Leitung 22 an die Leitung 11 angeschlossen ist, und in einen direkt beheizten Voiwärmerteil 18² unterteilt, der durch eine Leitung 22¹ an die Leitung 22 angeschlossen ist. Der Wärmeaustauscher 18^x weist eine Leitung 23 für den Abfluß des Brüdenkondensats auf. Der Vorwärmer 19 ist wieder direkt beheizt, wobei eine von der Leitung 10 abzweigende Leitung 24 Brüden in den Vorwärmer 19 leitet.

Die Leitung 16 führt dann über weitere direkt beheizte Aufheizvorrichtungen 25, 26, 27, 28 und 29, in denen die beiden Mittel, d. h. die Sole und die ihr zugegebene Mutterlauge auf eine die Löslichkeitsgrenze von CaSO₄ überschreitende Temperatur erwärmt wird, in einen Absetzbehälter 30. In diesem werden die Mittel vom ausgeschiedenen Gipsschlamm befreit. Das sich im Absetzbehälter 30 absetzende CaSO₄ kann durch eine Leitung 31 entnommen werden.

Eine Leitung 32 führt die Mittel nach dieser Vorbehandlung von dem Absetzgefäß 30 über einen vierstufigen Entspannungsverdampfer 33, in welchem die Sole und Mutterlauge wieder auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der CaSO₄-Löslichkeit besteht. Weiter führt die Leitung 32 vom Entspannungsverdampfer 33 in den Eintrittsstutzen 4 des Verdampfers 1 der Eindampfanlage, in der die Mittel zur Ausscheidung von NaCl bei Temperaturen unterhalb der Löslichkeitsgrenze von CaSO₄ eingedampft werden.

Wenn CaSO₄ im Absetzgefäß 30 beispielsweise bei einer Temperatur von 120 bis 15O⁰C ausgeschieden wird, kann die Eindampfung und NaCl-Ausfäilung bei der tieferen Temperatur, beispielsweise bei 90, 70, 50^cC in den Verdampfern 1, 2, 3 bis zur erneuten Sättigung von CaSO₄ ohne Ausscheidung von CaSO₄ in den Verdampfern erfolgen.

Die Aufheizvorrichtungen 25, 26, 27, 28 werden über Leitungen 34,35,36,37 mit Brüden der Stufen 33 \ 33², 33³, 33⁴ des Entspannungsverdampfers 33 direkt beheizt. Die Aufheizvorrichtung 29 wird über eine Leitung 38 mit Frischdampf ebenfalls direkt beheizt. Die Vorwärmung bzw. Aufheizung der Mittel, d. h. Sole und Mutterlauge erfolgt also im Bereich ansteigender Löslichkeit von CaSO₄ (bis etwa 6O⁰C) indirekt, d. h. durch Wärmeaustauscher, bei denen die austauschenden Wärmeträger durch Wände voneinander getrennt sind, und im inversen Löslichkeitsverlauf direkt, d. h. durch Dampf- bzw. Brüdeneinblasung.

Leitungen für die Entnahme des in den Verdampfern 1, 2, 3 auskristallisierten NaCl sind mit 39, 40, 41 bezeichnet.

Beim dargestellten Ausführungsbeispiel werden die beiden Mittel, d. h. die einzudampfende Sole und die Mutterlauge miteinander vereinigt vor der Zuführung in den Eindampfprozeß der Vorbehandlung unterworfen, d. h. auf eine die Löslichkeitsgrenze von CaSO₄ überschreitende Temperatur erwärmt und sodann vom ausgeschiedenen Gipsschlamm befreit. Bei kleinem CaSO₄-Gehalt der einzudampfenden Sole genügt es unter Umständen jedoch, allein die Mutterlauge dieser Vorbehandlung zu unterziehen und die einzudampfende Sole, gegebenenfalls nach der üblichen Erwärmung, direkt dem Eindampfprozeß zuzuleiten. Auch kann es vorteilhaft sein, die einzudampfende Sole und die Mutterlauge getrennt voneinander vor dem Eindampfprozeß der geschilderten Vorbehandlung zu unterziehen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

COPY

Claims

p- Verfahren, beschrieben in Chemie-Ing.-Techn.,34. Jahr-

e' gang, 1962, Nr. 10, S. 681 bis 684, wird Salz aus Meer-

I.Verfahren zum Abscheiden vonNatriumchlorid wassersolen durch Entspannungsverdampfung geaus einer kalziumsulfathaltigen Sole durch Ein- wonnen, wobei die Rohsole der umlaufenden Sole dampfen, bei dem von den beiden Mitteln Sole 5 nach einem Vorwärmer zugemischt wird, die erhitzte und Mutterlauge zumindest das eine Mittel dem Sole mit dem ausgefallenen CaSO₄ durch die Ver-Eindampfprozeß nach einer Vorbehandlung zu- dämpfer zum Salzabscheider geführt und der Gipsgeführt wird, die darin besteht, daß das Mittel Schlamm mit der Endlauge als Suspension abgestoßen zunächst auf eine die Löslichkeitsgrenze von wird, während das abgepumpte Salz durch Waschung CaSO₄ überschreitende Temperatur erwärmt und io gereinigt wird. Bei diesem Verfahren fällt noch eine vom ausgeschiedenen Gipsschlamm befreit wird, Abschlämmung an und der Gips und das reine Salz und der der Vorbehandlung folgende Eindampf- werden miteinander abgeschieden, so daß die genannte prozeß zur Ausscheidung von NaCl bei Tempera- Waschung nötig wird.

türen unterhalb der Löslichkeitsgrenze von CaSO₄ Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen

vor sich, geht, dadurch gekennzeichnet, 15 kontinuierlichen Betrieb der Anlage zu ermöglichen daß die Erhitzung des Mittels bei der Vorbehand- und trotzdem Gips und Salz getrennt voneinander ablung bis zu der Temperatur von etwa 6O⁰C in- zuscheiden. Diese Aufgabe wird beim erfindungsdirekt, oberhalb dieser Temperatur direkt erfolgt, gemäßen Verfahren und der zugehörigen Vorrichtung und die Abscheidung des sich bildenden Gips- dadurch gelöst, daß die Erhitzung des Mittels bei der Schlammes aus dem Mittel nach der Erwärmung 20 Vorbehandlung bis zu der Temperatur von etwa 6O⁰C vorgenommen wird. indirekt, oberhalb dieser Temperatur direkt erfolgt,
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens und die Abscheidung des sich bildenden Gipsnach Anspruch 1, mit einem oder mehreren Ver- Schlammes aus dem Mittel nach der Erwärmung vordampfern, dadurch gekennzeichnet, daß in die das genommen wird.

Mittel zu dem bzw. den Verdampfern (1, 2,3) füh- 35 Der Erfinder konnte die Maßnahme der direkten rende Leitung (16, 32) in Strömungsrichtung des Erhitzung ergreifen, weil die infolge der Temperatur-Mittels zuerst Wärmeaustauscher (17,18) dann eine erhöhung stattfindende Übersättigung schneller zudirekt beheizte Heizvorrichtung (19, 25, 26, 27, 28, nimmt als die durch das Heizdampf kondensat auf-29) und danach ein Absetzgefäß (30) eingeschaltet tretende Verdünnung des Mittels. Eine Verkrustung sind. 30 der Apparatewandungen ist vermieden. Die Anlage

kann kontinuierlich betrieben werden.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, mit einem oder mehreren Verdampfern, wird so aus-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor- gestaltet, daß in die das Mittel zu dem bzw. den Verrichtung zum Abscheiden von Natriumchlorid aus 35 dampfern führende Leitung in Strömungsrichtung einer kalziumsulfathaltigen Sole durch Eindampfen, des Mittels zuerst Wärmeaustauscher, dann eine direkt bei dem von den beiden Mitteln Sole und Mutterlauge beheizte Heizvorrichtung, und danach ein Absetzzumindest das eine Mittel dem Eindampfprozeß nach gefäß eingeschaltet sind.

einer Vorbehandlung zugeführt wird, die darin besteht, In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer

daß das Mittel zunächst auf eine die Löslichkeitsgrenze 40 Vorrichtung nach der Erfindung zur Durchführung von CaSO₄ überschreitende Temperatur erwärmt und des erfindungsgemäßen Verfahrens vereinfacht darvom ausgeschiedenen Gipsschlamm befreit wird, und gestellt. An Hand der Erklärung des Ausführungsder der Vorbehandlung folgende Eindampfungsprozeß beispiels wird auch das Verfahren näher erläutert,
zur Ausscheidung von NaCl bei Temperaturen unter- Die dargestellte Vorrichtimg weist drei in Reihe

halb der Löslichkeitsgrenze von CaSO₄ vor sich geht. 45 geschaltete Verdampfer 1, 2, 3 auf. Die einzudamp-Ein solches Verfahren ist aus der deutschen Patent- fende Sole wird dem Verdampfer 1 durch einen Einschrift 519 123 bekannt. Bei diesem bekannten Ver- trittsstutzen 4 zugeführt, gelangt nach teilweiser Verfahren wird die Sole in einer unmittelbar beheizten dampfung und NaCl-Auskristallisierung durch eine Pfanne erhitzt. An dem beheizten Boden der Pfanne Leitung 5 aus dem Verdampfer 1 in den Verdampfer 2 scheidet sich zufolge der hier herrschenden hohen 50 und nach weiterer Verdampfung und NaCl-Aus-Temperatur der Gips aus, zumal hier die Sole eine kristallisierung durch eine Leitung 6 aus dem Verörtliche Überhitzung über die Mitteltemperatur in dämpfer 2 in den Verdampfer 3. Die an CaSO₄ prakder Pfanne erfährt. Die vom Gips befreite, hoch tisch gesättigte Mutterlauge der Sole verläßt den erhitzte Sole verläßt die Pfanne und fließt zu Vakuum- Verdampfer 3 durch eine Leitung 7.
Verdampfern, wo ein Teil der Sole durch Spannungs- 55 Die Verdampfer 1, 2, 3 arbeiten nach dem Prinzip erniedrigung verdampft. Nach den Verdampfern fällt einer Mehrfacheffekt-Anlage, wobei der Verdampfer 1 das Salz aus. durch eine Leitung 8 mit Frischdampf indirekt beheizt

Bei dieser in der deutschen Patentschrift 519 123 wird, dessen Kondensat durch eine Leitung 9 abbeschriebenen Vorrichtung werden also Gips und Salz fließt. Die nachfolgenden Verdampfer 2 und 3 werden getrennt voneinander abgeschieden. Diese Vorrichtung 60 über Leitungen 10 bzw. 11 mit den Verdampfungsgenügt aber den heutigen Anforderungen nicht mehr. brüden des jeweils vorausgehenden Verdampfers 1 Da sich der Gips an den Wänden der Pfanne absetzt, bzw. 2 indirekt beheizt. Leitungen 12 und 13 dienen wird der Wärmeübergang im Verlauf der Eindampfung für den Abfluß des Brüdenkondensats aus den Verimmer schlechter. Wenn die Gipsschicht eine unzu- dampfern 2 bzw.
3. Die Brüden des Verdampfers 3 trägliche Dicke erreicht hat, muß das Verfahren unter- 65 treten in eine Leitung 14, die in einen Brüdenkondenbrochen, und der Gips aus der Pfanne entfernt werden, sator 15 führt, welcher mit Wasser gekühlt ist.
was sehr schwierig ist. Die der bisher beschriebenen Verdampferanlage

Bei einem moderneren, kontinuierlich arbeitenden zuzuführende, nötigenfalls teilweise gereinigte Rohsole