DE1567804B2 - Verfahren zur Herstellung von verschäumtem festem Schwefel - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von verschäumtem festem SchwefelInfo
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Description
20
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs.
Es wurde bereits seit langem angenommen, daß verschäumter fester Schwefel ein ausgezeichnetes und
billiges Bau-, Isolier- und Stoßdämpfmaterial darstellen würde. Die bisherigen Versuche zur Herstellung
verschäumten festen Schwefels blieben jedoch aus verschiedenen Gründen erfolglos, da es einerseits
schwierig ist, in den geschmolzenen Schwefel die zur Bildung der Zellstruktur erforderliche Gasmenge
einzuschließen und andererseits das Zusammentreten derartiger Zellen zu großen Hohlräumen nicht verhindert
werden konnte.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der gattungsgemäßen Art zu schaffen, bei
dem in den geschmolzenen Schwefel die zur Bildung der Zellstruktur erforderliche Gasmenge ohne Bildung
größerer Hohlräume eingeschlossen werden kann. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im
Kennzeichen des Patentanspruchs aufgeführten Merkmale gelöst.
Die Erfindung beruht somit auf der Erkenntnis, daß man die eingangs genannten Schwierigkeiten vermeiden
und verschäumten Schwefel von hervorragender Qualität erhalten kann, wenn man in den geschmolzenen
Schwefel in der beanspruchten Weise einen Stabilisator und ein viskositätserhöhendes Mittel einmischt.
Geschmolzener Schwefel zeigt insofern ein besonderes Verhalten, als seine Viskosität mit steigender
Temperatur beim Erreichen einer Übergangstemperatur stark zunimmt. Reiner Schwefel besitzt bei
Normaldruck einen Schmelzpunkt von etwa 110° C und
eine Übergangstemperatur von etwa 150 bis 160° C. Die
Viskosität des geschmolzenen Schwefels beträgt zwisehen dem Schmelzpunkt und der Übergangstemperatur
etwa 7 bis 12 cP und ist etwa der Viskosität von Wasser vergleichbar. Erwärmt man den geschmolzenen
Schwefel weiter bis auf seine Übergangstemperatur, so tritt ohne merkliche Temperaturveränderung eine eo
rasche Viskositätserhöhung auf mindestens etwa 160 P
ein. Bei weiterer Temperaturerhöhung steigt die Viskosität weiter stark an, erreicht bei etwa 190° C etwa
900 P und beginnt dann abzufallen. Diese Viskositätsveränderung mit steigender Temperatur ist reversibel,
so daß die Viskosität des über seine Übergangstemperatur erhitzten flüssigen Schwefels beim Abkühlen von der
Übergangstemperatur bis etwa zu dem Schmelzpunkt auf annähernd die Viskosität des Wassers zurückgeht.
Wenn man versucht, in dem geschmolzenen Schwefel unterhalb seiner Umwandlungstemperatur, beispielsweise
durch Einbringen eines Blähmittels (eines bei den verwendeten Temperaturen und Drücken Gas freisetzenden
Stoffen) Bläschen zu erzeugen, verbleiben diese wegen der geringen Viskosität nicht im geschmolzenen
Schwefel. Wenn man die Bläschen im geschmolzenen Schwefel andererseits bei oder oberhalb der
Übergangstemperatur erzeugt, d.h. solange der geschmolzene Schwefel eine hohe Viskosität aufweist,
entweichen die Bläschen dennoch beim Abkühlen des Schwefels unter seine Übergangstemperatur.
Die vorstehend beschriebene Erscheinung der Viskositätserniedrigung
des geschmolzenen Schwefels beim Abkühlen unter die Übergangstemperatur ist in der
schwefelverarbeitenden Industrie allgemein bekannt. Zur Erhöhung der Viskosität des geschmolzenen
Schwefels unterhalb seiner Übergangstemperatur wurden dem Schwefel zu verschiedenen Zwecken bereits
sogenannte Viskositätsverbesserer zugesetzt Unter der Bezeichnung »Viskositätsverbesserer« werden hierin
solche Materialien verstanden, welche bei Zugabe zu geschmolzenem Schwefel dessen Viskosität unterhalb
der Übergangstemperatur erhöhen. Im allgemeinen lassen sich zwei verschiedene Gruppen von viskositätserhöhenden
Stoffen unterscheiden. Der eine Typ der Viskositätserhöhenden Stoffe steigert die Viskosität des
geschmolzenen Schwefels unterhalb seiner Übergangstemperatur und hat nur relativ geringen Einfluß auf die
Viskosität des Schwefels bei oder oberhalb der Übergangstemperatur. Dieser Typ hält die gesteigerte
Viskosität unterhalb der Übergangstemperatur aufrecht, unabhängig davon, ob das viskositätserhöhende
Material dem geschmolzenen Schwefel oberhalb oder unterhalb der Übergangstemperatur zugegeben wurde,
und unabhängig davon, ob der geschmolzene Schwefel nach Zugabe des Viskositätserhöhenden Stoffes über die
Übergangstemperatur erhitzt und nachfolgend abgekühlt wird. Zu dieser Gruppe an viskositätserhöhenden
Stoffen gehören unter anderem Phosphor, Arsen, Selen und Phosphorsulfide. Die zur zweiten Gruppe gehörenden
viskositätserhöhenden Mittel steigern die Viskosität des geschmolzenen Schwefels unterhalb der normalen
Übergangstemperatur, beseitigen jedoch den größten Teil des normalerweise bei der Übergangstemperatur
auftretenden Viskositätsanstiegs. Zu diesem zweiten Typ von viskositätserhöhenden Mitteln gehören unter
anderem: Monomeres Styrol, Äthylendisulfid, Polysulfid-Kautschuk, wie Polyäthylentetrasulfidkautschuk mit
der chemischen Formel (C2H4S4)* oder (C4H8S4)Ai sowie
flüssige Polysulfide, wie beispielsweise ein flüssiges Polysulfidpolymeres, welches als sich wiederholende
Einheit die Gruppe
- S^CH2CH2OCH2OCH2OH2Sx-
enthält, wobei χ den Wert 4 hat. Dieses letztgenannte flüssige Polysulfidpolymere hat weiterhin ein Molekulargewicht
von etwa 1000 und bei etwa 25° C eine Viskosität von etwa 10 P.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können sowohl die viskositätserhöhenden Mittel beider Gruppen
für sich allein als auch Kombinationen aus viskositätserhöhenden Mitteln aus einer oder beiden
Gruppen verwendet werden. Dem geschmolzenen Schwefel können die viskositätserhöhenden Mittel oder
Stoffe in beliebiger Menge zugeführt werden, solange diese hinreicht, um die Bläschen im flüssigen Schwefel
so lange eingeschlossen zu halten, als dieser oberhalb seines Schmelzpunktes ist Die Neigung der im
geschmolzenen Schwefel verteilten Bläschen, zu größeren Hohlräumen zusammenzutreten, wird durch eine
Steigerung der zugegebenen Menge an viskositätserhöhenden Stoffen zwar verringert, jedoch nicht ausgeschaltet.
Erfindungsgemäß wird das Zusammentreten der im geschmolzenen Schwefel gebildeten Bläschen zu größeren
Hohlräumen durch Zugabe eines Stabilisators verhindert. Unter der Bezeichnung »Stabilisator« wird
hierin ein feinteiliges inertes festes Material verstanden, dessen Einzelteilchen eine plattenartige Form besitzen.
Beispiele für geeignete Stabilisatoren sind gemahlener Glimmer, Aluminiumpigment, Tonsorten mit plattenförmigen
Teilchen, beispielsweise bestimmte Kaolin- oder Porzellantone, Talkumsorten mit plattenförmigen Teilchen,
Sandarten mit plattenförmigen Teilchen, beispielsweise ein im Handel erhältliches Siliziumdioxyd mit
plattenförmigen Teilchen, sowie organische Pigmente mit plattenförmigen Teilchen, beispielsweise das unter
der Bezeichnung »Permanentgelb« im Handel befindliche Kupplungsprodukt aus diazotiertem p-Nitroanilin
und Acetoacetanilid und das unter der Bezeichnung »Hansagelb G« im Handel befindliche Produkt mit der
allgemeinen Formel:
NO
CH3
Derartige Stabilisatoren können für sich allein oder in Kombination miteinander verwendet werden.
Unter der in Verbindung mit den Stabilisatoren verwendeten Bezeichnung »inert« wird verstanden, daß
diese Stoffe weder mit dem Schwefel noch mit den viskositätssteigernden Mitteln noch mit dem Blähmittel
in einem solchen Maße reagieren, daß eine chemische oder physikalische Zersetzung eintritt und die Bildung
von Hohlräumen verhindert wird. Die Erzeugung der Bläschen im geschmolzenen Schwefel kann auf beliebige,
zur Herstellung von Schäumen bekannte Weise erfolgen, insbesondere nach den zur Herstellung von
Kunststoffschäumen verwendeten Methoden. Hierzu gehören: 1. das mechanische Einmischen eines Gases,
wie beispielsweise Luft, in den geschmolzenen Schwefel; 2. das Einmischen eines Blähmittels und 3. das
Vermischen des geschmolzenen Schwefels mit einer Flüssigkeit unter erhöhtem Druck mit nachfolgendem
Entspannen des flüssigkeitshaltigen Schwefels auf Temperatur- und Druckbedingungen, unter welchen die
Flüssigkeit verdampft
Bei allen vorgenannten Arbeitsweisen müssen die verwendeten Ausgangsstoffe von für das erfindungsgemäße
Verfahren schädlichen Substanzen frei sein. So führen beispielsweise die meisten Halogene zu einer
Viskositätserniedrigung des Schwefels, die hinreicht, um die Bildung von einwandfreien Schäumen zu verhindern.
Brauchbare Blähmittel sind beispielsweise eine Kombination aus Natriumcarbonat oder -bicarbonat und
Säure, Ν,Ν'-dimethyl-N-N'dinitrosoterephthalamid, ein
in einem neutralen öl dispergiertes Natriumcarbonat sowie Ν,Ν'-dinitroso-pentamethylentetramin.
Der Stabilisator und das viskositätserhöhende Mittel können mit dem geschmolzenen Schwefel oberhalb oder unterhalb der Übergangstemperatur gleichzeitig oder in beliebiger Reihenfolge vermischt werden. Vorzugsweise wird das viskositätserhöhende Mittel bei oder oberhalb der Übergangstemperatur zugegeben, da ö zwischen dem Schwefel und einigen der viskositätserhöheriden Stoffe eine chemische Reaktion stattfindet, welche bei höheren Temperaturen rascher abläuft und bei oder oberhalb der Übergangstemperatur innerhalb von etwa 15 Minuten beendet ist.
Der Stabilisator und das viskositätserhöhende Mittel können mit dem geschmolzenen Schwefel oberhalb oder unterhalb der Übergangstemperatur gleichzeitig oder in beliebiger Reihenfolge vermischt werden. Vorzugsweise wird das viskositätserhöhende Mittel bei oder oberhalb der Übergangstemperatur zugegeben, da ö zwischen dem Schwefel und einigen der viskositätserhöheriden Stoffe eine chemische Reaktion stattfindet, welche bei höheren Temperaturen rascher abläuft und bei oder oberhalb der Übergangstemperatur innerhalb von etwa 15 Minuten beendet ist.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren P2S5 als viskositätserhöhendes Mittel und als Stabilisator eine Talkumart mit
plattenförmigen Teilchen verwendet wird.
Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Beispiele im einzelnen erläutert.
Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Beispiele im einzelnen erläutert.
In einem Schmelztank wurden 45,3 kg Schwefel durch indirekte Beheizung zum Schmelzen gebracht. Mittels
einer mechanischen Rührvorrichtung wurden dann 1360 g monomeres Styrol und 906 g P2Ss innerhalb einer
Stunde in den auf 160° C gehaltenen geschmolzenen Schwefel eingemischt. Anschließend wurden weitere
453 g P2S5,4530 g Ton, 912 g Calciumcarbonat und 635 g
H3PO4 innerhalb von 10 Minuten mechanisch eingemischt.
Während dieser letzten 10 Minuten wurde der Schmelztank durch einen Deckel druckdicht verschlossen
gehalten, so daß sich infolge der Wärme und der fast augenblicklich einsetzenden Schaumbildung ein Druckanstieg
bis auf etwa 2,7 Atmosphären ergab. Der auf diese Weise im Tank entstandene Druck wurde dazu
benutzt, den flüssigen Schaum durch ein am Tank vorgesehenes Auslaßventil in eine Form zu pressen, in
welcher sich dieser verfestigte. Der erhaltene, feinblasige und von größeren Hohlräumen freie Schaum hatte
eine Dichte von etwa 0,43 g/cm2, während der nichtverschäumte Schwefel eine Dichte von etwa
1,92 g/cm2 aufweist.
Es wurden 200 Gewichtsteile Schwefel aufgeschmolzen und auf 180 ±5° C erwärmt. Anschließend wurden
10 Gewichtsteile P2S5 sorgfältig eingemischt und 15 Minuten reagieren gelassen. Nachfolgend wurden 10
Gewichtsteile Ton und 2 Gewichtsteile Calciumcarbonat innig eingemischt und schließlich 1,5 Gewichtsteile
H3PO4 mit einer mechanischen Rührvorrichtung eindispergiert. Die geschmolzene Masse begann sofort zu
schäumen, wurde in eine Form überführt und in dieser verfestigt. Alle diese Vorgänge wurden bei Normaldruck
vorgenommen. Der erhaltene Schaum war feinblasig und frei von größeren Hohlräumen.
Es wurden 200 Gewichtsteile Schwefel aufgeschmolzen und auf 150 ±5° C erhitzt. Anschließend wurden 4
Gewichtsteile P2S5,4 Gewichtsteile Äthylendisulfid und 1 Gewichtsteil monomeres Styrol innig eingemischt und
etwa 30 Minuten reagieren gelassen. Danach wurden 20 Gewichtsteile Ton und 2 Gewichtsteile Calciumcarbonat
und danach 1,5 Gewichtsteile H3PO4 sorgfältig
eingerührt. Es bildete sich fast augenblicklich ein flüssiger Schaum, der in eine Form überführt und in
dieser verfestigt wurde. Alle diese Vorgänge wurden bei Normaldruck vorgenommen. Der erhaltene feinblasige
Schaum war frei von größeren Hohlräumen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von verschäumtem festem Schwefel, dadurch gekennzeichnet, daß man Schwefel über seinen Schmelzpunkt erwärmt, mit plattenförmige Teilchen enthaltendem gemahlenem Glimmer, Aluminiumpigment, Kaolin oder Porzellanton, Talkum, Sand, organischem Permanentgelb-Pigment oder Hansagelb-G-Pigment als Stabilisator und mit Phosphor, Arsen, Selen, flüssigen kautschukartigen Polysulfiden, P2S5, monomerem Styrol, Äthylendisulfid oder deren Mischungen als viskositätserhöhendem Mittel vermischt, im geschmolzenen Schwefel Bläschen erzeugt und den blasenhaltigen geschmolzenen Schwefel unter seinen Schmelzpunkt abkühlt.
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