DE1567596B2 - Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaminsulfat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von HydroxylaminsulfatInfo
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Description
Bei der bekannten Reduktion von Stickoxyd mit Wasserstoff in Gegenwart von platinhaltigen Katalysatoren
in wäßriger schwefelsaurer Lösung zu Hxdroxylamin, das als Sulfat anfällt, steigt die Bildungsgeschwindigkeit
von Hydroxylaminsulfat mit zunehmender Temperatur an, so daß eine erhöhte Temperatur zweckmäßig
wäre. Andererseits steigt mit zunehmender Temperatur auch die Bildungsgeschwindigkeit von
Nebenprodukten, insbesondere von. Ammoniumsulfat, an.
Es stellt sich daher die Aufgabe, ein Verfahren zu schaffen, bei dessen Durchführung man Hydroxylaminsulfat
nach der vorstehend beschriebenen Weise auch bei relativ hohen Temperaturen mit entsprechend
erhöhter Ausbeute herstellen kann, ohne daß dabei in vergrößertem Ausmaße Nebenprodukte gebildet
werden.
In der DT-AS 11 77 118 wird ein Verfahren zur Herstellung
von Hydroxylammoniumsalzen durch katalytische Reduktion von Stickoxyd mit Wasserstoff in
Gegenwart verdünnter organischer Säuren beschrieben. Dieses Verfahren wird in der Weise durchgeführt,
daß die Reduktion in mehreren hintereinandergeschalteten Stufen durchgeführt wird, wobei in der
ersten Stufe die frische Säure zugeführt und in der letzten Stufe die gebildete Hydroxylammoniumsalzlösung
entnommen wird, und wobei in den einzelnen Stufen eine von Stufe zu Stufe fallende Säurekonzentration
aufrechterhalten wird.
Die DT-PS 9 00 212 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Hydroxylamin durch katalytische
Reduktion von Stickoxyd mit Wasserstoff in saurem Medium. Dieses Verfahren besteht darin, daß man
die Reduktion bei erhöhter Temperatur, insbesondere 40 bis 6O0C, durchführt
Die DT-PS 9 68 363 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Salzen des Hydroxylamins durch Umsetzung·
von Stickoxyd und Wasserstoff am Platinkatalysator in saurem Medium bei Temperaturen zwischen
dem Erstarrungspunkt des Reaktionsgemisches und 4O0C. Dieses Verfahren besteht darin, daß das
Ausgangsgemisch Stickoxyd und Wasserstoff im molaren Verhältnis von weniger als 1 enthält und der
pH-Wert des Reaktionsgemisches während der gan
zen Reaktionsdauer auf unter 2,25 gehalten wird.
Die Erfindung beruht auf der überraschenden Erkenntnis, daß man Hydroxylaminsulfat auch bei relativ
hohen Temperaturen mit entsprechend erhöhter Ausbeute ohne einen vergrößerten Anfall von Nebenprodukten
dann herstellen kann, wenn man im Reaktionsgemisch im Molverhältnis von freier Schwefelsäure
zur Gesamtmenge an Hydroxylaminsulfat und Ammoniumsulfat deutlich die freie Schwefelsäure
ίο überwiegen läßt
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Hydroxylaminsulfat durch Reduktion von Stickoxyd
mittels Wasserstoff in Gegenwart von platinhaltigen Katalysatoren in wäßrig schwefelsaurer Lösung
mit während des Reaktionsverlaufes fallender Säurekonzentration ist demnach dadurch gekennzeichnet,
daß die Reaktionstemperatur der Lösung in Abhängigkeit vom Molverhältnis an freier Schwefelsäure
zur Gesamtmenge von Hydroxylaminsulfat plus Ammonsulfat gewählt wird, wobei einem im Bereich
von 1,5 :1 auf 0,3 :1 absinkenden Molverhältnis im Reaktionsgemisch eine von 800C auf 35°C absinkende
Reaktionstemperatur entspricht.
Der pH-Wert, welcher sich bei den angegebenen Bedingungen im Reaktionsgemisch einstellt, ist dabei
praktisch ohne Bedeutung.
Den vorstehend diskutierten Veöffentlichungen ist nicht zu entnehmen, daß eine Gesetzmäßigkeit der Beziehung
zwischen der Reaktionstemperatur und derl variierenden Zusammensetzung des Reaktionsge-I
misches besteht, welche es erlaubt, bei den ersten Stufen, d. h. bei noch hohen Säuregehalten optimal
hohe Temperaturen bzw. bei niedrigen Säuregehalten optimal niedrige Temperaturen einzuhalten, wobei insbesondere
hohe Raum-Zeit-Ausbeuten und Reinheitsgrade erzielt werden.
Die gemäß der DT-PS 9 68 363 anfanglich eingehaltene
höhere Temperatur ist eine Maßnahme zur Voraktivierung des eingesetzten Hydrierkatalysators. Die
eigentliche Reaktion wird bei einer Temperatur zwischen 0 und 100C durchgeführt.
Gegenüber dem in der erwähnten DT-AS beschriebenen Verfahren hebt sich das erfindungsgemäße
Verfahren durch folgende Vorteile ab:
Bei der zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Vorrichtung ist der apparative Aufwand im Hinblick auf die erforderlichen Kühler weniger als halb so groß wie im Falle der zur Durchführung des bekannten Verfahrens eingesetzten Vorrichtung. Die erfindungsgemäß erforderliche wesentlich kleinere Kühlfläche bringt zwangsläufig eine Ersparnis an Raum und Unterhaltskosten mit sich. Führt man beide Verfahren jeweils unter Einsatz einer Vorrichtung mit gleicher Kühlfläche durch, so ist der Kühlwasserverbrauch bei der Durchführung des bekannten Verfahrens doppelt so hoch wie bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, was bei der zunehmenden Wasserknappheit nachteilig ist
Bei der zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Vorrichtung ist der apparative Aufwand im Hinblick auf die erforderlichen Kühler weniger als halb so groß wie im Falle der zur Durchführung des bekannten Verfahrens eingesetzten Vorrichtung. Die erfindungsgemäß erforderliche wesentlich kleinere Kühlfläche bringt zwangsläufig eine Ersparnis an Raum und Unterhaltskosten mit sich. Führt man beide Verfahren jeweils unter Einsatz einer Vorrichtung mit gleicher Kühlfläche durch, so ist der Kühlwasserverbrauch bei der Durchführung des bekannten Verfahrens doppelt so hoch wie bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, was bei der zunehmenden Wasserknappheit nachteilig ist
Durch die vorliegende Erfindung werden daher im wesentlichen folgende Vorteile erzielt:
1) Vorteilhafte Durchführung des diskontinuierlichen Verfahrens, indem die Reaktionstemperatur entsprechend
den angegebenen Molverhältnissen gewählt wird.
2) Besonders hohe Raum-Zeit-Ausbeute an Hauptprodukt und minimaler Anfall an Nebenprodukten bei
der Durchführung des entsprechenden kontinuierlichen Verfahrens mit getrennter Temperaturregelung
in den einzelnen Reaktionsstufen, welche die Anwendung optimal hoher Temperaturen am Anfang und
milde Reaktionsbedingungen am Schluß ermöglicht.
3) Herabsetzung der Größe der benötigten Vorrichtung, insbesondere der erforderlichen Kühlfläche.
Aus den nachfolgenden Tabellen geht der erfindungsgemäß erzielbare technische Fortschritt deutlich
hervor. In den Tabellen sind die Ausbeute, d. h. der Prozentsatz der eingesetzten Menge an Stickoxyd,
welcher sich pro Stufe zu Hydroxylammoniumsulfat umgesetzt hat, die Raum-Zeit-Ausbeute und das Verhältnis
von Hydroxylaminsulfat im Endprodukt (HX) zu Ammoniumsulfat (AS) in Abhängigkeit von der
Reaktionstemperatur und vom Molverhältnis der freien Schwefelsäure zur Gesamtmenge an Hydroxylaminsulfat
und Ammoniumsulfat zusammengefaßt. Die der Tabelle zugrunde liegenden Versuche wurden in einem
Versuchsreaktor durchgeführt (vgl. die nachfolgenden Beispiele).
Die schwefelsaure Reaktionslösung enthielt pro Liter
3 g Platin-Katalysator (2% Pt auf Aktivkohle). Die Reaktionstemperatur wurde stufenweise je nach dem
Molverhältnis von freier Schwefelsäure zur Gesamtmenge an Hydroxylaminsulfat und Ammonsulfat zwischen
75 und 45°C gewählt. Während verschiedener Zeitspannen wurden Stickoxyd und Wasserstoff im
Verhältnis 1:1,8 durch die Lösung geleitet. Dabei wurden bei abnehmendem Verhältnis Säure : Produkt
in den einzelnen Versuchen die in den Tabellen gezeigten Ausbeuten und Raum-Zeit-Ausbeuten erhalten.
Die Tabellen II und III zeigen die Ausbeuten bei isothermer Arbeitsweise bei 55 bzw. 65°C.
Tempera- Raum-Zeit- H2SO4 Ausbeute, HX
tür, "C Ausbeute, HX+ AS % AS
g HX-SuI-
fat/1-Std.
Tabelle Π
55
34
27
24
34
27
24
1,5
0,7
0,4
0,3.
0,7
0,4
0,3.
83 84 84 85
8,0
8,5
9,2
10,0
Tempera- Raum-Zeit- H2SO4
tür, 0C Ausbeute, HX+ AS
tür, 0C Ausbeute, HX+ AS
g HX-SuI-
fat/1-Std.
Ausbeute,
HX
AS
Tabelle ΙΠ
34
34
1,5
0,7
0,5
0,7
0,5
83 84 10
8,4 8,5 0,12
Temperatur, 0C
Raum-Zeit-Ausbeute,
g HX-SuI-fat/1-Std.
g HX-SuI-fat/1-Std.
H2SO4
HX+ AS
HX+ AS
Ausbeute,
HX
AS
27
27
27
13
27
27
13
1,5
0,7
0,4
0,3
0,7
0,4
0,3
85 83 84 40
9,5 9,3 9,2 0,8
In einem Versuchsreaktor gemäß Figur, d. h. in einem mit einem Doppelmantel 2 versehenen Gefäß 1, befindet
sich 11 einer 4 η-wäßrigen Schwefelsäure, die 3 g Platinkatalysator (2 % Pt auf Aktivkohle) enthält Durch
den Rührer 3 wird der Katalysator in der Schwebe gehalten. Die Temperatur wird durch eine Regeleinrichtung
auf dem gewünschten Wert gehalten. Durch die Leitung 4 werden die in dem Gefäß 4 α gemischten
Gase Stickoxyd und Wasserstoff in einem Volumverhältnis von 1:1,8 zugeführt. Nach Beendigung der
Reaktion wird durch die Leitung 6 die Reaktionslösung abgezogen. Durch die Leitung 7 werden Abgase
abgeführt.
Nach einer ersten Begasungsperiode von 2 Stunden, während welcher stündlich 17,7NL Stickoxyd und
32NL Wasserstoff bei 75°C zugeführt werden, enthält die Reaktionslösung 123 g Schwefelsäure, 109 g
Hydroxylaminsulfat und 11g Ammoniumsulfat. Diese Lösung wird nochmals bei 650C begast. Die Stickoxydmenge
beträgt jedoch nur 10,9 NL/Stunde und die Wasserstoffmenge 19,6 NL/Stunde. Nach weiteren
2 Stunden enthält die Reaktionslösung 78 g Schwefelsäure, 176 g Hydroxylaminsulfat und 17 g Ammoniumsulfat.
Die vorstehende Reaktionslösung wird in einer weiteren Stufe bei 45°C mit 7,9 NL/Stunde Stickoxyd
und 14,2 NL/Stunde Wasserstoff begast. Nach einer Begasungsperiode von 2 Stunden enthält die Lösung
45 g Schwefelsäure, 226 g Hydroxylaminsulfat und 21g Ammoniumsulfat. Dies entspricht einer Totalausbeute
von 85% Hydroxyaminsulfat, wobei die Totalausbeute der Prozentsatz der eingesetzten Menge
an Stickoxyd, welcher sich zu Hydroxylaminsulfat umgesetzt hat, über alle Stufen ist. Das Verhältnis von
Hydroxylaminsulfat zu Ammoniumsulfat beträgt 8,7:1.
Zur Durchführung einer kontinuierlichen Arbeitsweise werden drei der in Figur gezeigten Reaktoren in
Reihe geschaltet. Aus dem ersten Reaktor wird, wie dies aus der Figur hervorgeht, über die Leitung 6 das
anfallende Produkt abgezogen und dem zweiten Reaktor über die Leitung 5 zugeführt. In der gleichen Weise
ist der zweite Reaktor mit dem dritten verbunden. Aus dem dritten Reaktor wird über die Leitung 6 das anfallende
Produkt abgezogen.
Alle Reaktoren besitzen eine eigene Temperaturregelung, damit sie unabhängig voneinander bei verschiedenen
Temperaturen betrieben werden können. Frische Schwefelsäure (stündlich 250 ml einer wäßrigen
Lösung mit einem Gehalt von 98 g reiner Schwefelsäure) wird mit dem dritten Reaktor zurückgewonnenen
Katalysator vermischt und rückgeführt.
In den ersten Reaktor wird 11 einer wäßrigen Lösung von 244 g Schwefelsäure, 222 g Hydroxylaminsulfat,
22 g Ammoniumsulfat sowie 3 g Platinkatalysator (2 % R auf Aktivkohle) eingeführt.
Die Temperatur wird auf 75°C gehalten. Der zweite Reaktor enthält 11 einer wäßrigen Lösung von 162 g
Schwefelsäure, 344 g Hydroxylaminsulfat und 34 g Ammoniumsulfat sowie die gleiche Menge Katalysator
wie der erste Reaktor. Die Temperatur wird auf 65°C gehalten. Der dritte Reaktor enthält 11 einer
wäßrigen Lösung von 99 g Schwefelsäure, 438 g
35
40
45
50
55
60
Hydroxylaminsulfat und 42 g Ammoniumsulfat sowie die gleiche Menge Katalysator, die im ersten Reaktor
enthalten ist. Die Temperatur wird auf 45°C gehalten.
Dann wird dem ersten Reaktor ein Gasgemisch, enthaltend 17,7 NL/Stunde Stickoxyd und 32 NL/Stunde
Wasserstoff unter Rühren zugeführt Der zweite Reaktor wird mit einem Gasgemisch aus 10,1 NL/Stunde
Stickoxyd und 18,2 NL/Stunde Wasserstoff gespeist
Der dritte Reaktor wird mit einem Gemisch aus 7,6 NL/Stunde Stickoxyd und 13,6 NL/Stunde Wasserstoff
begast.
Aus dem ersten Reaktor wird stündlich eine wäßrige Lösung abgezogen, die 61 g Schwefelsäure, 55,5 g
Hydroxylaminsulfat und 55 g Ammoniumsulfat enthält und dem zweiten Reaktor zugeführt, dem wiederum
stündlich eine wäßrige Lösung entnomnien wird, die 40,5 g Schwefelsäure, 86 g Hydroxylaminsulfat und
8,5 g Ammoniumsulfat enthält. Diese wäßrige Lösung wird dem dritten Reaktor zugeleitet
Aus dem dritten Reaktor wird stündlich eine wäßrige Lösung abgezogen, die 24,75 g Schwefelsäure,
109,5 g Hydroxylaminsulfat und 10,5 g Ammoniumsulfat enthält.
Dies entspricht einer Totalausbeute von 85% Hydroxylaminsulfat. Das Verhältnis von Hydroxylaminsulfat
zu Ammoniumsulfat beträgt 8,4 :1.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Hydroxy laminsulfat
durch Reduktion von Stickoxyd mittels Wasserstoff in Gegenwart von platinhaltigen Katalysatoren
in wäßriger schwefelsaurer Lösung mit während des Reaktionsverlaufes fallender Säurekonzentration,
dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur der Lösung in Abhängigkeit vom Molverhältnis an freier Säure zur Gesamtmolmenge
von Hydroxylaminsulfat plus Ammonsulfat gewählt wird, wobei einem im Bereich von
1,5 :1 auf 0,3 :1 absinkenden Molverhältnis im Reaktionsgemisch eine von 80°C auf 35°C absinkende
Reaktionstemperatur entspricht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren kontinuierlich in mehreren
hintereinandergeschalteten Reaktoren durchgeführt wird, wobei die Reaktionstemperatur in
jedem einzelnen Reaktor für sich geregelt wird.
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- 1966-05-02 GB GB19237/66A patent/GB1122103A/en not_active Expired
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| BHN | Withdrawal |