DE1567249A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen zuckerenthaltender Loesungen - Google Patents

Description

THE COLONIAL SUGAR REFINING COMPANY LIMITED _M ...

Patentanwälte J-

in Sydney, New South Wales (Australien) LEO SCHMETZ '

DIPL-SÄ BRUK3 SCHHETZ

AACHEN

Patentanmeldung Heinrichsallee 2

am Kaiserplati Fernspn 34731

Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen zuckerenthaltender Lösungen

Bei der Raffination von Rohzucker unter Gewinnen raffinierter Produkte besteht die erste herkömmliche Arbeitsstufe darin, den Film an Verunreinigungen von dem Rohzucker mittels des Affinationsverfahrens (Vermischen des Rohzuckers mit einem Sirup, Eindrücken des Gemisches in Zentrifugen und Waschen des Zuckers mit Wasser) tu entfernen. Di« Verunreinigungen in dem FIIm werden »usamrnen alt einem Teil de· Zuckers «us den während dee Affinationsverfahrene unvermeidbar gelösten Kristallen in form eines unreinen Sirupe erhalten» der unter der Beseiehnung "Affinationselrup" oder auoh "Roh-Waeehwäseer" bekannt let.

le let bekennt, eine waserig· Zuckerlösung, die einen stark ionisierten gelöeten Stoff enthält, alt feeten Ionenaustausoher-Harsen in der einwertigen Salefor» su behandeln, wodurch der Zuoker bevorzugt in das wässrig· Medlua Ib Inneren der Harstellehen absorbiert und der lonieierte gelöste 3toff vorsugeweiee in der umgebenden wässrigen Flüssigkeit verbleibt. Der ionisierte gelöste Stoff wird von dem Ionenaustauscherhars getrennt, und sodann die Zuckerlösung aus de» Ionenaustausoherharz heraus· gewaschen.

1098 19/0 153

Ee tritt jedoch ein erheblicher Ionenaustausch zwischen dem Harz in der einwertigen Salzform und den mehrwertigen Ionen in der Zuckerlösung ein» und somit ist ein häufiges Regenerieren des Harzes notwendig, wodurch das Verfahren unwirtschaftlich wird.

£s iat weiterhin bekannt, praktisch alle der austauschbaren mehrwertigen Kationen aus der Zuckerlösung zu entfernen bevor die Lösung der Einwirkung des Ionenaustauscherharzes in der einwertigen Salzform unterworfen wird, wodurch die Konzentration an mehrwertigen Kationen in einem derartigen Auemaß verringert wird, daß das Harz mehrere hundert Arbeitszyklen nicht verunreinigt bleibt.

Das den Zucker enthaltende Produkt ist jedoch «ehr verdünnt, und aufgrund dieser Tateache iet dieses Verfahren nicht wirtschaftlich.

AIa ein Ergebnia «ehr ausgedehnter experimenteller Untersuchungen, die su der vorliegenden £rfladung geführt haben, wurde gefunden, daß durch die Anwendung einer Ionenauetauaoher-Behandlung «ι« einer integralen Arbeltaetufe bat eiaea Iobeneatferaunga-Verfahren, indem alt höaerea Xaekerkoa »eat ration en al« »iaher gearbeitet wird, und ladea daa erhaltene Projekt wieder dar Ioaeneatfernttaga-Stufe aurüokgeführt wird, eine wirtaohaftlioae Relalguag von Affiaationeairup (Roh-IaaoÄwlaeer) errβloht werden kana.

AIa ein £rgebaia dieaar experiaenteilen Untersuchungen findet erfind ungageaäß weiterhin daa Ionenauetauaoher- und Ioneaentfernunga-Veffahrea bei daa eratea rohen Waβ) hwäaaera Aaweaduag, d.h. Waaohwäseeo, die direkt aua den Zentrifugen erhalten werden, und die bei dea Affinationeverfahren Anwendung finden, ohne daß ea notwendig iat zunächst ein Klären «wecke Entfernen kolloidaler Beetandteile durchzuführen.

firfindungsgemäß wird eine Beaohiokungsluaung aua Bohwaaohwäaern von etwa 70° Bx bei einer Teaperatur von etwa 43*0 Bit Süßwaaaer

10 9 8 19/0153 _oWGWAl inspegted

(zuvor aus der Ionenaustausch-Stufe erhalten) auf etwa 60⁰Bx verdünnt und auf etwa 82°0, gegebenenfalls unter Belüftung» erwärmt. Das Produkt wird sodann zwecks Entfernen unlöslicher Anteile über Siebe geführt sowie anschließend bei einer Temperatur von etwa 82°0 durch eine Säule geführt, die mit einem starken Kationenaustaiacsher-Harz in der einwertigen Salzform beschickt ist. Typisch für derartige Harze sind die sulfonierten Polystyrol-Harze, die mit Divinylbenzol vernetzt sind. Beispiele für derartige Harze sind die unter den Bezeichnungen Dowes 50 und Zeo Karb 225 bekannten Harze. Bei einer praktischen Ausführungsform'dieser Arbeitsstufe (ionenaustausch) während des Verfahrene wird die Säule bis zu einer Höhe von etwa 91 cm mit Dowex 50-Harz mit eineo·^lichten Maschenweite von 1,1?/ 0,29 mm mit einer 8 Algen Vernetzung ($ Divinylbenzol) beschickt, wobei sich die KLießgeschwindigkeit auf 3»14 l/(min)(l8,6 dm ) beläuft.

Das aus der Säule ausfließende Produkt wird als Beschickung für die Ionenentfernungs-Stufe gelagert. Anstelle der rohen Waschwäseer können Zuckerlösungen angewandt werden, und dieselben können in jeder geeigneten Weise auf die benötigte Dichte gebracht werden.

Nach der Erschöpfung des Ionenaustauscher-Harzes wird die Säule mit Wasser gesüßt, mit Wasser durohgewaschen und im Gegenstrom mit einer 10/iigen Natriumchloridlösung regeneriert, wobei das Wasser und die Natriumchloridlösung bei einer Temperatur von etwa 82⁰O gehalten werden. Eine Regenerierung im Fluß von unten nach oben wird durch Anwendung eines untergetauchten Kollektorsystems erreicht. Bei diesem Verfahren wird die Salzsole an dem unteren Ende der Säule eingepumpt und fließt durch ein Kollektorsyatem aus, das unmittelbar unter der Harzoberfläche angeordnet ist. Das Regenerierungemittel wird sodann aus der Säule mittels eines nach unten geriohteten Wasserflusses herausgewaschen.

10 98 19/0 1 53 BAD ORIGINAL " ⁴ "

Durch Anwenden der Regenerierung im Fluß von unten nach oben und eineia Rückgewinnungssystea für das Regenerierungemittel ist es möglich, bezüglich der Salzanwendung eine erhebliche Wirtschaftlichkeit zu erreichen. Das auefließende Regenerierungsmittel wird in zwei Fraktionen unterteilt. Bei dem ersten Arbeitszyklus wird die erste Fraktion verworfen und die zweite Fraktion für die erneute Anwendung gelagert. Bei dem zweiten Arbeitszyklus wird das teilweise verbrauohte Regenerierungsmittel aus dem ersten Arbeitszyklus durch die Säule gepumpt und sodann verworfen. Hieran schließt sich die Anwendung frischen Eegenerierungsmittele an, das für die erneute Anwendung bei dem dritten Arbeitszyklus aufgefangen wird» usw.

Bei der Ionenentfernungs-Stufe findet eine Säule Anwendung, die mit einem starken Kationenaustausoherharz in der einwertigen Salzform, wie oben definiert, beschickt ist. Typisch sind hierfür Harze, wie Dowex 50 und Zeo Karb 225· Bei den einschlägigen Untersuchungen sind bisher die besten Ergebnisse unter Anwenden eines Harzes mit einer lichten Maschenweite von 0,29/0,149 mm und einer Vernetzung von 4$ (> Diviny!benzol) erhalten worden.

Die Zusaiaensetzung des in Anwendung kommenden Harzeθ ist aufgrund der folgenden üeberlegungen von entscheidender Bedeutung.

1. Das Sucrosemolek«ül muß in der Lage sein leicht in die Harematrix einzutreten und dieselbe zu verlassen.

2. Die Konzentration der aktiven Gruppen (SU₈Na⁺) muß ausreichend groß sein, um ein maximale« Ausschließen des ionischen Material« zu bedingen.

3. Das Harz muß mechanisch fest «ein.

4. Der Wassergehalt des Harse« muß ausreichend groß «ein, um erhebliche Kapazität zu bedingen.

- 5 109819/M53 bad original

Die Faktoren 1 und 4 begünstigen ein Harz geringen Vemetzungsgrades, und die Faktoren 2 und 3 begünstigen ein Harjs hohen Yernetsaungsgrades Somit ist ein Kompromiss bezüglich des in Anwendung kommenden Vernetzungsgrades notwendig, Ea wird hier Bin 4f&g ve^netztes Harz angewandt, zur Zeit wird 3edoch ein 3$Igee Mvz in Betracht gezogen.

Se wurde gefunden, daß der Veraetzungsgrad (¹P Divinylbenzol), GeI-wassergehalt, Porengröße und Kapazität der Harze erheblich bei den Harzen achwanken, die nominell den gleiches Vorschriften entsprechen· Um somit in der Lage au söir^ das geeignete Harlans den handelsaiäßig zur Verfügung stehenden Harzes auswählen zu können ₉ ist eia einfacher lest entwickelt worden, der im folgendem beschrieben wird« Das Harz wird iß eine Säule mit elnam Innendurchmesser von 2,54 om bis zu einer Höhe von etwa 91?5 cm eingeführt und in der üblichen Weise auf geschlämmt uad absitsen gelassene Me Höhe -wird gemessen und das Bettenvolumen bersoiuaat. Bm wird ©iae Testlösimg feergestellt, indem 500 g Sucrose u.&& 10 g Natriumchlorid in 1500 g Wasser gelöst werden, 100 tnl dieser Lösung werdea von oben nach unten durch die Säule geführt, und ansohltaß©ad Wa©a@r mit ©iner Gesoh^isdigkeit von 8 ml/niin. hindurohgeführt. Die aastrsteaä© Flüssigkeit wird ia 8 ml Fraktionen aufgefangen»

Die Fraktionen ή orden auf lteea Qoimlt mm Sueros© tsad, analysiert, und die Ergebnisse ia üqt f©Ig©a€©a Weise grapiiisoh auf~ getragene

S-. Konzentration ig der auffli@ßai5daa flüaiai^lfelt _ρ^'_β^_η Go * Knnzentrailoä' 'läTdar' 'leaoEIskraigiXWsuag §ßg,®u

auaflleßendes YoIamen
Har zb e t tvöl \mm

Au« diesen Kurvsa «erden öl® BiffafQssea la üq® BQttvoliassisaa einem nominellen Wert rm ^r für di© Sfae^oa©« «i I?Qt kurven abgeleeeao Bei al©toes feet wmsio iez? Wo^i» toö=^ π O₀

und die Biffereas fe@slgli@& iä@©©o Uoiptee otsllt äi© fsatsahl BAD ORIGINAL 10 9 819/015^ « 6 -

dar. Für das erfindungsgemäße Verfahren sind günstige Ergebnisse bei Harzen mit Te et zahlen von 0,160 bis 0,234 erhalten «orden.

Das Harzbett wird in eine Säule eingebracht» die einen oberen Verteiler über der Har aober fläche aufweist, durch den entweärr die Besohiokung, zurückgeführte Fraktionen oder das Wasser zugeführt werden können. Sin an dem unteren Ende der Harzsäule angeordneter Verteiler fängt die ausfließende Flüssigkeit auf. Mittels selektivem Betätigen von Ventilen in der Ausfließ-Leitung kann die ausfließende Flüssigkeit einer Abfalleitung, einer Produktleitung oder den Lagerungtanks für die zurückzuführenden Fraktionen zugeführt werden. Ea wird entsprechende Vorsorge getroffen, um das Bett mit Wasser aufschlämmen zu können. Bei dan einschlägigen Untersuchungen ist eine Betthöhe von 1,83 ω angewandt worden, es können jedoch auch größere und kleinere Batthöhen unter Erzielen zufriedenstellender Ergebnisse Anwendung finden.

Es wird eine Menge der mit Ionenaustauscher behandelten rohen Waschwässer (in den folgenden Beispielen als R.W. bezeichnet) bei einer Temperatur von etwa 82*0 und einer Konzentration von etwa 50° Bx bis 60⁰C Bx gegebenenfalls unter Entlüften dem. oberen Ende der Säule zugeführt. Anschließend wird auf die Säule Wasser mit einer Temperatur von etwa 82⁰G gegeben. Aufgrund der Wirkung der Ionenentfernungs-Wirkung verändern sich die Konzentrationen an Zuckern und Niohtzuckern in der ausfließenden Flüssigkeit progressiv. Die Beschick ungsmenge wird dergestalt gewählt, daß in de& ausfließenden Produkt ein (Jeberlappen der Zucker- und Nichtzuckerkomponenten eintritt. Das ausfließende Produkt wird in die folgenden Fraktionen unterteil ti

1Q9819/M53

BAD OBlGINAt

Fraktion (1) Abfalls Eine zu verwerfende unreine Fraktion^ die

ionisierte gelöste Stoffe, Substanzen hohen Molekulargewichtes und Kolloide enthält·

Fraktion (2) Zwischenprodukt (HI)s Eine unreine Fraktion einer

Zusammensetzung, die angenähert derjenigen der Beschickung entspricht«

Fraktion (3) Produkt:Eine gereinigte Zuckerlüßung* Fraktion (4) zurückzuführendes Produkt (BlI)s Eine verdünnte

Zuckerlösung*

Fraktion (5) Abfall: Eine su verwerfende unreine Fraktion, die

Substanzen niederen Molekulargewichtes« wie ZmBm Glucose und fructose enthält, die mittels Einengen äer Fraktion sunlckgewonnen werden können_β

Bei dem nächsten Arbeitssyklus schließt sich an die Beschickung (mit Ionenaustauscher behandelte rohs Waeshwässer) die Fraktion (2) sodann die Fraktion (4) und anschließend Wasser an.

Durch geeignetes Einstellen des Wasservolumens überlappt die Fraktion (5) irgendeines Arbeitszyklus die Fraktion (1) des darauffolgenden Arbeitszyklus, und es wird eine kombiniert® Abfallfraktion verworfen.

Nach einer Anzahl aufeinanderfolgender Arbeitszyklen wird ein Gleichgewicht erreicht» Im Gleichgewichtszustand müssen die folgenden Gleichgewichtszustände herrschen. Massengleichgewielit s

Beschickung « Produkt + Abfall ...... (1)

Dies gilt für die gesamten Feststoffe und die einzelnen Komponenten jeder Fraktion·

- 8 109819/015^

- 8 Volumengleichgewicht ί

Beschickung + Wasser = Produkt + Abfall (2)

Wenn die Konzentration der ionischen und nickt ionischen Bestandteile in dem auefließenden Produkt gegen das Volumen des eusfließenden Produktes aufgetragen wird, erhält man Kurven der Art, wie sie in der Pig. 6 gezeigt sind.

Die relative Anordnung der Kurven für ionische und nicht ionische Beetandteile ist für ein gegebenes Harz, gegebene Zusammensetzung, Konzentration und Fließgeeohiindigkeit der Beschickungslösung konstant. Wenn nun bezüglich des "Reinheitsgrades des zu verwerfenden Abfallproduktes ein Grenzwert gesetzt wird, wird hierdurch die Menge (Vw) - Volumen und Gewicht - der Abfallfraktion festgelegt.

Die Besehickungsmenge pro Arbeitszyklus wird somit durch die Menge an Verunreinigung bestimmt, die in dem Produkt (Gleichung 1) tole~ riert werden soll.

Im folgenden ist ein typischer Gleichgewichts-Arbeitszyklus angegeben:
Beschickung der Säule.

0,16 Bettvolumina der mit Ionenaustauscher behandelten rohen Waechwässer,

sodann 0,17 Bettvolumina Zwischenprodukt-Fraktion (EI) sodann 0,26 Bettvolumina zurückgeführte Fraktion (RII) sodann 0,31 Bettvolumina Wasser.
Aus der Säule ausfließendes Produkt:

0,31 Bettvolumina Abfall-Fraktion 0,17 Bettvoluaina Zwischenprodukt-Fraktion (EI) 0,16 Bettvolumina Produkt

0,26 Bettvolumina zurückgeführte Fraktion (EII). Die Analysenwerte der Beschickung und des Produktes im Gleichgewichtszustand für eine Untersuchung sind im folgenden angegeben:

109819/0153 _BAD OR₁₀₁NAt -9-

Komponente Beschießung Produkt . _t Grewichteprq zen t

Rohrzucker (CS) reduzierender Zucker (ES) weitere organische Stoffe (00M) Asche

91,10	97	,10
2,23	1	»49
4,21	1	e26
2f46	o	ri?
100,00	100	,00
50* Brix	43,	5° Brix

Dichte

Der Reinheitsgrad der Abfallfraktion beläuft sich auf 50»

Bsi dar allgemein en Durchführung können jedoch die Voluaina der Fraktionen unterschiedlich gegenüber den angegebenen Werten sein, und zwar in Abhängigkeit von doi ge-wtinsohten Reinheitsgrad des Abfallproduktes und der angestrebten Konzentration und Reinheitsgrad des Endproduktes _t sowie dar Qualität das Harzes_a

Eine Volumenabnahtaa der fraktion (l) führt au einer Verringerung des Reinheitsgrades dea Abfallproduktes und umgekehrt. Sine Abnahme des Volumens der fraktion (2) führt zu siner Verringerung dea Reinheit*- grades des Produktes und »nige&ehrti Weiterhin bedingt eiae Volumenverringerung der fraktion (4) eiae Konzentration^verringerung des Produktes und umgekehrt. Ea versteht «ioia jodooh, daß ein© Veränderung des Volumsns irgendeiner fraktion das Volumen \inü die Manga der anderen Fraktionen beeinflußt und za dem Ausbilden eines neuen CrleichgewiehtezfietaBdea führt«

Ee wurde gefundeu, daß dureli Vergrößern der Konsestration an Verunreinigungen in der Beschickung ad isteis ein©® wi®4©rliolt©ii führens daä folgende erreicht werden kaims

(l) Vergrößern der Menge au Vertsnreinigungssi^ öle pro Arb ale Abfall ΎΒΤΨίοτί&η wird_s wobei die-gleich© Qualität dCio aufreoht erhalt ta wird» ä_eh® Targröp

und Verbessern der LeiatttiSfisfäkigfe^it; ä@o

- _1MM 109819/fHS^ - 10

_BAD OWQlNAL

(2) Ee wird der glaiohe Verunrginigungeepiegel in den Abfall- und Produktfraktionen sowie die gleiche Leistungsfähigkeit mit einem Harz erreicht, das eine kleinere Testzahl aufweist.

Durch das Erhöhen der Konzentration an Verunreinigungen in der Beschickung nimmt die Neigung der ilihrungeicante der Kurve bezüglich des iäluierens der ioniscüen Komponenten zu, und somit kann eine größere Aienge an Abfallprodukt eine« bestimmten Reinheitsgrades, oder die gleiche Menge an Abfallprodukt mit einera geringeren Heinheitegrad verworfen v'erdsn. Dlea iüt in d;T !'ig. 7 erläutert.

ßin höherer Verunreinigungsspiegel in der Beschickung wird durch Vermischen des ersten Teile dsr Rl-Praktion mit den mit Ionenaustauscher behandelten rohen Waeciiwässarn und Anwenden dieses Ge.id.schet3 als die Beschickung für die Säule erzielt.

Die folgenden Beispiele zeigen wie die Leistungsfähigkeit des Harzes und der prozentuale Aschegehalt des Produktes eich bei dem Harztest und deui Arbeiten unter erneuten Zurückführen verändern. Bei allen diesen Beispielen weist die Beschickung der Säule die folgende chemische Analyse auf:
Komponente Gewichtsprozent

Rohrzucker 91.10

realisierender Zucker 2,23

weitere organische Stoffe 4»21

Asche 2

lÖO.

AlIo Analyaenwerte sind auf «las Trockengewicht dar Probe umgerechnet,

Beispiel 1
Harz Type Dowex 50 W 1-4

Teetxahl 0,160

Arbeitezyklus

109813/0151 _BADOfllG,NAL

Beschickung der Säule aue der Saale austretendes Produkt

R.W. bei 50° Bx 0,15 B.Y. Abfall 0,24

RI 0,16 HI 0,16

RII 0,24 Produkt 0,17

Wasser 0,26 HII 0.24

0,81 Ο,βί

Produkt I* Asche = 0,38$

Leistungsfähigkeit (t)/(O,3O5 ra*)(l20 Ta.) =0,397«

Beiapiel 2 Harz !type- Dow ex 50 W X-4

i'eötiä&lil 0,150

Arbeitszyklus

Beschickung d-ü¹ Gäule aus der Säule- aus cretondes

Produkt

R.ff. bei 60° Bx 0,12)

RI* · 0,04)

Wasser _

0,75 0,75

Produkt fö Asche ^

	Abfall	0,27
0,16 B.V.	EI«	0,04
0,12	RI"	0,12
0,17	Produkt	0,15
0.30	ßll	0,17

Leietungsfähxgkeit (t)(O,3O5 m*)(l20 h) * 0,427.

Beispiel g

Harz Type Do?/ex 50 Vi X-4

Testsahl 0,175

Arbeitszyklus

Beschickung der Säule auy der Säule austretendes

Produkt

R.W. bei 50° Bx 0,17 B.V.

RI 0,16

RII ■ 0,24

Wasser 0.29

0,86

BAD ORIGINAL - 12 -

109819/Π153

Abfall	0,27
RI	0,16
Produkt	0,19
RII	0.24
	0,86

- 12 Produkt i» Asche * 0,49$

Leietungefälligkeit (t)/O,3O5 m*)(l20 h) * 0,426.

Harz

Arbeitszyklus

E.W. bei 60° Bx
Rl«

EI»
RII
Wasser

Beispiel 4

Type

Teetzahl Dowex 50 W 1-4 0,175

Beschickung der Säule aus der Säule austretendes

Produkt

0,14 0,03

0,17 B.V.

0,13 0,24

0.32 "078? Abfall EI«

EI" Produkt EII

0,29 B.V. 0,03

0,13 0,17

O.?4 0,86

Produkt i· Asche = 0,25$

Leistungsfähigkeit (t)/(O,3O5 m*)(l20 h) « 0,426.

Harz

Arbeitszyklus

E.W. bei 60° Bx

EI· EI" EII Wasser

Beispiel 5

Type

Testsahl Dowex 5Of X-4 0,175

Beschickung der Säule aus der Säule austretendes

Produkt

0,16 0,04

0,20 B.V.

0,12 0,24

0, Abfall

EI« BI" Produkt BII

0,28

0,04 0,12 0,20

9tg4 0,88

Produkt $ Asche » 0,52£

Leistungsfähigkeit (t)/(O,3O5 m*)(l20 h) « 0,501.

109819/015^ - 13 -

J OD /

Harz

Arbeitszyklus

R.W, bei 5 0° Bx HI

HII Wasser

Produkt fr Asche = 0,09$

- 13 -

Beiapiel 6 !Type
Teat zahl

Dowex A(J 50 X-4 0,234

Beschickung der Säule aus der Säule auetretendes Produkt

0,19 0,16 0,24 0.38

0,97

Abfall	0,38
EI	0,16
Produkt	0,19
BII	0.24

0,97

Leiatungsfähigkeit (t)/(0,305 m )(12O h) « 0,428.

Beiapiel?

Harz

Type
Seatzahl

Dowex AG 50.1-4 0,234

Arbeitszyklus	Beschickung der Säul®	aus der Säule	austre
		des Produkt
	0,21	Abfall	0,37
R.W. bei 50° Bx	0,16	RI	0,16
RI	0,24	Produkt	0,22
RII	0.38	RII	0.24
Waaaer

0,99

0,99

0,463.

Produkt ■# Asohe « 0,22^
Leistungsfähigkeit (t)/(O,3O5 m*)Cl20 h)

Bs warden kontinuierlich die Biohte wiä die Leitfählgfeait des aus fließenden Produfetse gemeasen uad ^Cfeliäagig&oit ran der so

etellten ZuLaammöiwetssiing wträ die^Qo Proialst; einer üqt denen Bestisaaaagaa sageftiiirt, msscl i3V3©2? »Abfall"₀

"Produkt¹» «ad ^

BAD ORIGINAL

14 -

1 o 9 81 a / η 1 s

- 14 Die Ionenentfernungs-Stifö kann automatisch durchgeführt werden.

Ein Beispiel des Verfahrene der automatischen Steuerung und der Weise, in der die Konzentrationen des auefließenden Produktes schwanken können, wird unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erläutert.

Pig. 1 ist eine diagrammförmige Anordnung der Vorrichtung, die bei der Durchführung der erfindungsgemäßen Ionenentfernungs-Stufe angewandt wird.

Pig. 2 ist eine giqphiaohe Darstellung, die die Art und Weise zeigt, in der die Konzentration des ausfließenden Produktes während eines typisohen Arbeitszyklus schwankt, wenn erfindungsgemäß die rohen Waschwässer verarbeitet werden.

Fig. 3 ist eine graphische Darstellung, die die Art und Weise zeigt, in der die Dichte und die Leitfähigkeit des ausfließenden Produktes während eines typischen Arbeitszyklus schwanken, wenn erfindungsgemäß die rohen Waschwässer verarbeitet werden.

Fig. 4 seigt ein Sehaltdiagramm des Steuersystems, das automatisch das ausfließende Produkt einer der vier weiter oben beschriebenen Bestimmungen zuführt.

Fig. 5 iet ein Schaltdiagramm dea Steuersystems, das die Zuführungsleitungen au der Ionenentfernungs-Säule steuert.

Fig. 6 ist ein Diagramm, das die Konzentration der ionischen und nicht ionischen Bestandteile in dem ausfließenden Produkt gegen das Volumen des letzteren aufgezeichnet zeigt.

Fig. 7 ist ein Diagramm, das das Ergebnis der Konaentrationserhöhung an Verunreinigungen In der Beschickung zeigt.

Erfindungsgemäß werden die rohen Wanohwäaaar, nachdem dieselben mittels Ionenaustausch zweoke fintfernen mehrwertiger Kationen behandelt worden sind, dem oberen Ende der ίοηβηβηfcfernunge-Säule

109819/0153 ^₀ original _ ₁₅ _

entweder durch Schwerkrafteinwirkung oder unter Druck zugeführt. ■ Hieran schließen sich nacheinander die Beschickungsfraktionen an, und zwar das Zwischenprodukt, das zurückgeführte Produkt und das heiße Wasser·

das Steuersystem für den Besohlckungszyklus ist in der ?ig. 5 gezeigt und besteht aus den folgenden Bestandteilen:

(1) einem Differentialdetektor LD für die Spiegeihöhe, der in der lonenentfernungs-Säule über dem Harss in derselben angeordnet ist. und der bestimmt, wann die Besehickuisgsfraktionen auf da« Bett aufgegeben werden sollen.

(2) einem Steuerkreis für den Arbeitesyklus zusammen mit einem elektronischen Relais EE und einem Drehschalter SS, durch den die Beschickungsfraktionen auf das Bett in der richtigen Reihenfolge eingeführt werden«

(3) Volumensteuerungen YMl und YMg, die.die Menge der ausgetauschten rohen Waschwässer und des heißen Wassers steuern, die bei Jedem

Arbeitszyklus eingeführt werden·

Die Volumensteuerungen YMl und VM2 weisen bekannte Bauart auf, und bei dem Schließen eines Startkreisee führen dieselben au dem Schliessen eines Belastungskontaktes, wodurch ein Ventil in den entsprechenden leitungen geöffnet wird· Nachdem ein zuvor eingestelltes Flüssigkeitsvolumen Torbeigetreten ist, öffnet sich der Belastung«- kontakt, wadurch das entsprechende Ventil geschlossen wird« Wenn der Startkreie unterbrochen wird, wird die Steuervorrichtung in Vorbereitung auf einen folgenden Arbeitszyklus wieder zurückgestellt, und der Belastungskontakt bleibt offen bis der Startkreis wiederum geschlossen wird.

Da« lonenaustauscherharz in der lonenentfernungs-Säule erfährt eine Volumenveränderung während des Arbeitszyklus (Einschrumpfen mit

BAD ORIGINAL 109819/0153 -16-

Zunahme der Zuckerkonzentration in dem Harz), und die Harzoberfläche steigt an und fällt ab. Um ein Vermischen der Beschickungsfraktionen au vermeiden» wird der Flüssigkeitsspiegel über der sich bewegenden Harzoberfläche kleinstmöglich gemacht, ehe eine Beschickungsfraktion eingeführt wird, indem man mittels des Differentialdetektors LD für die Spiegelhöhe in der Ionenentfernungs-Säule arbeitet. Dieser Detektor weist einen Schwimmer FL auf» der so gebaut ist, daß dessen Verdrängung etwa 12,7 mm beträgt. Eine leitfähigkeitssonde CP ist auf dem Schwimmer FL so angeordnet, daß sich dieselbe etwa 6,35 mm über dem Unterteil des Schwimmers befindet, d.h. etwa 6,35 mm untergetaucht ist. Der Schwimmer FL schwimmt auf der Flüssigkeit, wobei die Sonde solange untergetaucht ist, bis der Flüssigkeitsspiegel auf 12,7 QtBi über die Harzoberfläche abfällt. Der Schwimmer ruht sodann auf der Harzoberfläche, während der Flüssigkeitspegel weiter fällt. Wenn der Flüssigkeitsspiegel über der Harzoberfläche unter 6,35 mm abfällt, wird die Berührung zwischen der Flüssigkeit und der Leitfähigkeitssonde CP unterbrochen. Die Leitfähigkeitseonde ist elektrisch mit einem elektronischen Relais ER in Form eines !Thyratrons verbunden, das ein herkömmliches Relais aufweist. Die Kontakte dieses Relais sind offen, wann die Leitfähigkeitssonde untergetaucht ist, d.h. weist einen geringen Widerstand gegenüber Erdung und umgekehrt auf. Das Relais erregt den Drehschalter RS, der den Zuführungszyklus steuert, und dieser Schalter öffnet die Beschlokungsventile Vl bis V4 in der richtigen Aufeinanderfolge, so daß eine Beschickungsfraktion eingeführt werden kann. Die Beschickung wird schneller zugeführt ale das ausfließende Produkt abgezogen wird, so daß der Flüssigkeitsspiegel über die Harzoberfläche ansteigen kanu, und sodann ist die Leitfähigkeit«eonde wiederum in der Beschickung eingetaucht und das elektronische Relais ER wird erneut zurückgestellt.

- 17 109819/0153 BAD

Zu Beginn dee Arbeitszyklus liegt eine gewisse Waaserhö'he über der Oberfläche des Harzbettes vor und das ausfließende Produkt wird kontinuierlich abgezogen. Der Schwimmer I¹L schwimmt auf dem Wasser, wobei die Sonde OP untergetaucht ist. Der Schalter RS für die Steuerung des Zuführungszyklus befindet sich in der lage 4. Wenn der Wasserspiegel über der Harzoberfläche unter 6,35 nwi abfällt, wird der Kontakt zwischen dem Wasser und der Leitfähigkeitssonde GP an dem Schwimmer PL unterbrochen. Diese Kontaktunterbrechung wird durch das elektronische Relais ER festgestellt, das seinerseits den Steuerschalter RS für den Beachickungazyklus in die Lage 1 bewegt. Hierdurch wird die Volumensteuerung VM2 durch Unterbrechen deren Schalt- t kreises an dem Kontakt 4 erneut zurückgestellt und die Volumensteuerung VMl erregt, die ihrerseits das durch Magnetspule gesteuerte Ventil Vl durch Schließen des Kontaktes vml betätigt, so daß mittels Ionenaustauscher behandelte rohe Waschwägser durch die Volumensteuerung VM 1 und Ventil Vl zu der Säule fließen können. Nachdem, das vorher eingestellte Volumen der mittels Ionenaustauscher behandelten rohen Waschwäsaer durch die Volumen Steuerung Viii hin durchge treten ist, wird daa Ventil Vl. durch Unterbrechen des Schaltkreises für dieses Ventil Vl an dem Kontakt vml geschlossen. Da diese mittels Ionenaustauscher behandelten rohen Wasohwäoeer in dis Säule aohnaller einfließen als das ausfließende Produkt abgssogsu nvix'd» steigt der Spiegel dioaer rohen Wasehwässtr über dir Harsofoerflache an, miä die Leitfähigkeit ig s on da OP wird erlitt ijjifcergetauoM und das elektronische Relais ER erneut saurUokgestellte Sobald der Spiegel di©gsr rollen Waocliw'ässoj? üb©s* der HarsofoerfMeljG wakoi? S₅35 wird duroh di© rohen V/a^ohwäaser doj? Kontakt alt ä©!= aeiKle 01' aö lisia Sob^iBiaer FL umiQTb^QQhQB₀ DIoqqq U liowb&kteo viirä nlodoviim ilarola öaa QloIstirOialGOäs liölaio Ek iGevög©-

BAD PBlGiNAL ' ^09019/015 3

zurückgestellt, indem der Schaltkreis für VMl unterbrochen wird, jedoch wird hierdurch nicht das Ventil Vl geöffnet. Das mittels Magnetspule betätigte Ventil V2 wird nunmehr erregt und öffnet sich, so daß nunmehr die Zwischenproduktfraktion aus dem Vorratstank in die Säule mit einer schnelleren Geschwindigkeit einfließen kann als das ausfließende Produkt abgezogen wird, und zwar solange bis der Vorratstank leer ist. Der Spiegel der Zwischenproduktfraktion über der Harzoberfläche steigt an, und somit wird die Leitfähigkeitssonde CP erneut untergetaucht und das elektronische Relais EE zurückgestellt. Wenn der Spiegel der Zwisohenproduktfraktion über der Harzoberfläche unter 6,35 wo. abfällt, unterbricht die Zwischenproduktfraktion den Kontakt mit der Leiöfähigkeitseonde CP an dem Schwimmer FL, Dieses Unterbrechen des Kontaktes wird wiederum durch das elektronische Relais ER festgestellt, das den Steuerschalter RS für den Beschickung3zyklus in die Lage 3 Überführt, Der Schaltkreis an dem Kontakt 2 wird unterbrochen, wodurch das Ventil V2 geschlossen wird. Das Ventil V3 v/ird über den Kontakt 3 erregt und ermöglicht es, daß die Fraktion dg«? zurückgeführten Produktes aus dem Vorratstank der Säule mit einer größeren Geschwindigkeit zufließen kann, als das ausfließende Produkt abgezogen wird. Dies erfolgt solange bis der iank leer ist. Der Spiegel dieser Fraktion über der Harzoberfläche steigt an, und die Leitfähigkeitssonde CP wird wiederum untergetaucht und das elektronische Helaia ER zurückgestellt. Sobald der Spiegel, dieser Fraktion über der Harzoberflache unter 6,35 ωηα abfällt, wird durch diese Fraktion der Kontakt mit der Leiΰfähigkeltasonde OP an dem l»oUwimmer FL unterbrochen. Dieses Unterbrechen des Kontaktes wird durch das elektronleche Relaia KH in der oben beaohrie benen -Ävilge Cö>jtgt;a teile, und der Hteueraohalter RS für den Arbeitszyklus WtfWrigt glüh sodann in die Laga 4. Üuroh die υ β Bewegung wird das. Vein tll V5 ^oujliJ.'.»aeon urn! dl* Volumensteuerung VM2 erregt, die

- 19 BAD QfV^GINAL

1 Π 9 Ί 1 π / η ι ^Γ> ι

ihrerseits das Ventil V4 durch Schließen des Kontaktes vra2 betätigt, so daß heißes Wasser durch die Volumensteuerung VM2 und das Ventil V4 zu der Säule fließen kann. Nachdem das vorherbestimmte Volumen heißen Wassers durch die Volumensteuerung VM2 hindurchgetreten ist, wird das Ventil V4 durch die Volumensteuerung VM2 geschlossen, wobei deren Kontakt Vm2 geöffnet wird. Ba das heiße Wasser in die Säule mit größerer Geschwindigkeit fließt, als das ausfließende Produkt abgezogen wird, steigt der Spiegel des heißen Wassers über der Harzoberfläehe an und die Leitfähigkeitssonde OP wird erneut untergetaucht sowie das elektronische Heiais BR zurückgestellt. Hierdurch kommt ein vollständiger Arbeitszyklus zum Abschluß.

Alle Beaciiickungaflüssigkeiten für die Ιου en entfern ungs-Säule werden bei einer 'Temperatur von etwa 82°ö gehalten_p sowie die lonenentfernungs-Säule isoliert, uta so W arme ve rl us te klein©tmöglich zu halten.

Bei jedem Arbeitszyklus werden die gesamten zurückzuführenden Mengen, aie von dem vorangegangenen Arbeitssyklu-s gesammelt worden sind, der Säule-: in der oben beschriebenes Aufeinanderfolge zugeführt. Ss kann eintreten, daß die Mengen der zurückzuführenden Materialien sich von den Gleiehgewiehtswerten unterscheiden₉ und sodann ist es notwendig, das Volumen der Beschickung dar frischera, mit Ionenaustauscher behandelten rohen Y/aschwässer und/oder des Wassers anzupassen. Biese Anpassungen können durch Hessen der Mengen der zurückzuführenden Beschickung und Anwenden dieser Messung zwecks Verändern des Einstellpunktes an der Steuervorrichtung ausgeführt werden, die die Zuführung der frischen .Beschickung und/oder des Wassers einreguliert,»

Bas aus der Säle ausfließende Produkt wird in vier Fraktionen (Abfall, Zwischenprodukt, Produkt und zurückzuführendes Produkt) in Abhängigkeit von der Bichte und der Leitfähigkeit unterteilt. Bieser Arbeitsgang kann automatisch in der folgenden Waise durchgeführt

BAD OBlGWAt _₂₀ _

109819/M63

Es wird die Leitfähigkeit und die Dichte dee ausfließenden Produktes nach herkömmlichen Verfahren und Instrumenten gemessen» die den Steuerschaltern elektrische oder pneumatische Signale zuführen. Die Schalter sind in automatischen Steuerkreisen angeordnet, die das Oeff nen und Schließen der Ventile in den Rohrleitungen für das ausfließen de Produkt steuern.

In Abhängigkeit τοη den Dichte- und Leitfähigkeitssignalen werden die Ventile so betätigt, daß das ausfließende Produkt der einen oder der anderen der vier oben angegebenen Bestimmungen zugeführt wird. Es kann nur ein Ausflußventil für eine gegebene Kombination der Dichte und Leitfähigkeit offen sein.

Die Fig. 3 zeigt die Veränderung der Dichte und der Leitfähigkeit des auefließenden Produktes mit dem ausfließenden Volumen sowie die Unter teilung des ausfließenden Produktes in vier Fraktionen. Die Veränderungepunkte (P₁ -.'i, R, S) zwischen den Fraktionen werden durch die Dichte und Leitfähigkeit in der folgenden Weise definiert«

Dichte Leitfähigkeit

P -κ Do > Co

Q Dl

R Co

S D2

Die oben angegebenen Steuerschalter werden jeweils auf einen der folgenden Werte eingestellt!

Do, Dl, D2 für die Dichte und Co für die Leitfähigkeit. Typische Werte für diese in den hier ausgeführten Untersuchungen angewandten Steuereänatellungen sind die folgenden:

Do 5° Bx

Dl 17° Bx

D2 37° Bx

Oo 25 χ 10"" müo/crn.

- 21 I O 9 8 1 9 / Π 1 5 * BAD OBiGlN

unter Bezugnahme auf die Fig. 1 und 4 wird im folgenden die Arbeiteweise des Systeag beschrieben. In der Fig. 4 trägt die Rohrleitung, für das ausfließende Produkt das Bezugszeichen EP» und die Dichte und die leitfähigkeit werden durch eine Meßvorriohtung DK für die Dichte und eine Meßvorrichtung OM für die Leitfähigkeit beg timrat. Beide Torrichtungen weisen bekannte Bauart auf. Die Meßvorrichtung für die Dichte steuert ihrerseits die Schalter DOL, DIL, DIH und D2H, und die lueßvorrichtung CH für die Leitfähigkeit steuert den Schalter GOH, wie es in der l?ig. 4 duroh die punktierten Linien angezeigt let.

Mii; den Leitungen A und N ist eine Energiequelle verbunden, und die die verschiedenen Ventile, die normalerweise geschlossen sind, öffnenden uagnetapulen tragen die BeiSUgaaeichen V5, V8, V6 und V7. Die Ventile stehen unter der Steuerung der oben angegebenen Schalter und der 2elai3 HA, 52 und IiC.

Wenn die Dichte des ausfließenden Produktes unter Do gefallen und die Leitfähigkeit über Co angestiegen ist, werden die Schalter DOL, DIL und COH geschlossen, so daß 3ich ein Schaltkreis für das Relais KA und das Ventil V5 ergibt.

Das Ventil V5 öffnet sich und das ausfließende Produkt wird als Abfall verworfen. Der Schalter DlH ist offen, so daß das Ventil V8 geschlossen ist. Der EeIaiskontakt ra2 1st offen, so daß die Ventile V6 und V7 geschlossen sind.

Wenn die Dichte übor Do ansteigt, Öffnet eich der Schalter DOL, jedoch liegt hier eine Nebenechlußleitung dareh den Relaiskontakt ral vor, so daß das Relais RA und das Ventil V5 offen bleibt.

«Vonn dia -Muhte über Dl (dia Leitfähigkeit ist immer nooli größer als Go^ an3taigt, wird der Schalter DlL geö££net₉ wodurch, der Schaltkreis dea V'jntila Y5 untsrbroghea md das Ventil geschlossen wird« Gleich «ei tig eohließt alofe der SoJaaltar DlIi₉ wodurch <3aa Vsatil l/B geöffnet wird» Bas ausfließest® J?a*ofek-fe wlrä eoaife äom

109819/0153 ■ „ ^

für die Zwisehenproduktfraktion zugeführt, wie ee in dar £ig. 1 gegeigt ist.

Dae auefließende Produkt wird weiterhin diesem. Tank solange zugeführt bis die Leitfähigkeit unter den Wert Co abfällt, sodann Öffnet eich der Schalter COH und das Ventil VB wird geschlossen. Der Schaltkreis für das Heiais BA wird ebenfalls unterbrochen» der Kontakt ra2 schließt sich, und das Ventil V6 wird durch einen der awei Schaltkreise in Abhängigkeit davon geöffnet, ob die Dichte immer noch unter D2 liegt oder über D2 angestiegen ist« In dem ersueren Fall wird der Schaltkreis für V6 über ra2 und rec2 geschlossen. In dem letzteren Pail, wenn die Dichte über D 2 angestiegen ist, wird der Schalter D2II geschlossen, und das Relais HB erregt. Hierdurch wird nun der Kontakt rbl geschlossen, und das Relais HC über ra2 erregt, tjowie der Schaltkreis für V6 über ra2, rc3 und rb2 hergestellt.

Somit wird in jedem ϊβΐΐ das Ventil V6 geöffnet und die Produktfraktion aufgefangen.

In dem ersteren Fall wird bei dem schließlichen Ansteigen der Dichte über D2 der Schalter D2H geschlossen und das Relais RB erregt. Hierdurch wird nun der Schaltkreis für das Relais RC über ra2 und rbl hergestellt, sowie ein Schaltkreis für V6 über rc3 und rb 2 aufrechterhalten. Wenn die Dichte unter D2 abfällt, wird der Schalter D2H geöffnet, das Relais RB gelöst, sowie rbl und rb2 geöffnet und rb3 geschlossen. Das Oeffnen von rbl führt nicht zu einem Lösen des Relais RC aufgrund des geschlossenen Kontakts rcl. Das Oeffnen von rb2 führt zu einem Verschließen des Ventile V6, da rc2 ebenfalls offen istyund da* Schließen von rb3 öffnet das Ventil V7 über ra2, ro3 und rb2. Das ausfließende Produkt fließt nun xu dem Vorratstank für die zurückzuführende Fraktion.

- 23 1 O 9 B 1 9 / Π 1 5 * BAD OBiGlNAL

hereusfließende Produkt fließt weiterhin zu diesem Tank bis die Dichte unter Dc abfällt und die !leitfähigkeit Über Co ansteigt, und sodann wird der Schaltkreis für das Relais EA erneut erstellt. Hierdurch wird der Kontakt ra2 geöffnet, wodurch das Eelais RG gelöst
und der Schalter V7 geschlossen wird. Gleichzeitig öffnet sich das Ventil V5 in der oben beschriebenen Weise, und das hersngfließende Produkt wird wiederum als Abfallprodukt verworfen»

jjer Pluß des herausfließenden Produktes wird mit einer G-e schwind ig-

, a

keiü in der Größenordnung von 0,7 g.p.tn/m gesteuert;.

Während hier im einzelnen die Anwendung des Erfindungsgegenstandes auf nicjrc geklärte rohe Waschwässer erläutert worden ist, kann die Erfindung auch.auf beliebige Zucker enthaltende Lösungen angewandt werden. Das Reinigungsverfahren kann ebenfalls unter Anwenden sich Dewegender Beeten anstelle ortsfester Betten des Harzes ausgeführt werden.

Me folgenden Beispiele erläutern die Anwendung des Verfahrens auf typische Sirupe, wie man sie bei der Herstellung von Rohzucker antrifft.

Im folgenden ist ein, typischer Arbeitszyklus angegeben:

aus der Säule

Bettenvoluaen

In die Säule	Bett envoiumen	Beschickungssirup rail; "50° Bx	0	,108
	//»n α oh en υχ ο ti ukt fr ak- tion (Rl)	0	,206
	zurückgeführte Frak tion (EU)	0	,189
Wasser	0	,382

Abiallfraktion

0,344

0,885

Zwischenproduktfraktion 0,206

Produkt mit 31,5° Ex 0,146 zurückgeführte Fraktion O.J-8?

0,885

BAD ORIGINAL

- 24 -

1093Ί3/Μ5?

Die Besehickungsgeschwindigkeit belauft sich auf 40 g.p.h/0,3Q5 ta und die Temperatur beträgt 80^eC. Die Säule weist eine Höhe von 1,83mm

Einige typische Ergebnisse sind im folgenden wiedergegeben:

Beschickung Produkt Beschickung Produkt (&£)(G£)

Rohrzucker 79.71 90,74 reduzierender Zucker 5,46 4,23

weitere organische Stoffe 6,49 2,69

Asche 8.34 2,34

73,77	86	,97
6,11	4	,80
12,04	4	,66
8.08		3.57

100,00 100,00 100,00 100,00

" Der Reinheitsgrad des Abfallstroras beläuft sich auf 20.

Die Eeinigung des rohen Äff!nationssirups mittels Ionenentfernung wird ebenfalls in einem halbkontinuierlich geführten Gegenstroinverfahren erreicht. Die hierbei in Anwendung kommende Vorrichtung ist die bekannte Higgina-Kontaktvorrichtung. Diese Vorrichtung führt zu einem dichten Harzbett, das häufig senkrecht nach oben um einige Zentimeter bewegt wird. Die Besehiokungslösung wird in der Nähe der Säulenmitte eingeführt, die Abfallfraktion an dem unteren Ende derselben abgezogen, sowie das Produkt in einiger Entfernung über dem Beschickungseinlaß abgezogen. Das Wasser wird dem oberen Ende der Säule zugeführt.

Bei einem typischen Versuchslauf beläuft sich die Beschickungsgeschwindigkeit auf 7,3 gph/m und die Temperatur beträgt 8O⁰O. Der aktive Harzabschnitt zwischen dem. Wassereinlaß und dem Wasserauslaß beläuft sich auf 4,57 m und das Harz wird mit 2,74 m/h bewegt.

Die während einer typiiohen experiaenteilen Untersachung erhaltenen Analysenwerte bezüglich dir Beschickung und des Produktes sind im folgenden angegeben:

BAD ORIGINAL _ ₂₅ _ 1 098 19/n 153

I ν» U f

	Affiiiaüesirup	x'XüdUkt
Rohrzucker	90,21	95,86
reduzierender Zucker	2,26	2,18
weitere organische Stoffe	5.16	1,80
Asche	2.37	0.16
	100,00	100,00
Dichte	50° Brix	35° Brix

.uer Äeiiiheitagrad dea Abfallprodukten beträgt 45 und die Leistungsfähigkeit 0,16 (t)(120 h>(0_#305 ta').

BAD ORIGINAL

10-98 1 9/Π 153

Claims (12)

Patentansprüche

1. Verfahren sub Reinigen zuokerenthaltender Lösungen, dadurch gekennzeichnet» daß eine Zuckerlösung bei erhöhter Temperatur durch eine Säule geführt wird» die mit einem starken Kationenauetauscher-Har« in der einwertigen Salzform beschickt ist» das mittels Ionenaustauscher behandelte ausfließende Produkt gesammelt, sowie die Säule sdttels eine« τοη ttnten nach oben gerichteten Flusses einer Regenerierungslösung regeneriert» sodann die mittele Ionenaustauscher behandelte Zuckerlösung in das obere Ende einer Ionenentfernungs-Säule eingeführt wird, die mit einem starken Kationenaustausoher-Harz in der einwertigen Form beschickt ist» und anschließend Wasser auf die Säule gegeben wird» beide Flüssigkeiten erhöhte Temperatur aufweisen» sodann das aus der Säule ausfließende Produkt in Fraktionen unterteilt wird» und zwar eine Abfallfraktion» eine Fraktion verunreinigter Zusammensetzung» eine Fraktion gereinigter Zuckerlösung und eine Fraktion verdünnter Zuckerlösung» sodann in die Ionenentfernungs-Säule zusätzliche» mit Ionenaustauscher behandelte Zuckerlösung und sodann die Fraktion verunreinigter Zusammensetzung, sodann die Fraktion verdünnter Zuckerlösung und abschließend Wasser eingeführt werden» die alle erhöhte Temperatur aufweisen, und zwar dergestalt» daß ein erneutes Vermischen der getrennten Fraktionen vermieden wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet» daß die Zuckerlösung über ein Sieb gegebene rohe ffasohwäeser verdünnt mit Süßwasser darstellt» die mittel« eines Ionenaustauscherganges erhalten worden ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß für die Ionenauetausoh-Stufβ die Zuckerlösung etwa 70° Bx und eine Temperatur von etwa 43*0 aufweist und mit Süßwasser aus der Ionenaustausch Stufe auf etwa 60* Bx verdünnt «owie auf eine Temperatur von etwa

BAD OR1G'^NAL

82°C erwärmt let, und die !Temperatur in der Ionenauetaueeher-Säule bei 82°C gehalten wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 ode* 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Ionenaustausch-Stufe angewandte starke Kationenaustauscher-Harz das Natriumsalz eines sulfonierten Polystyrolharzea ist, das mit &fo Divinylbenzol vernetzt ist, sowie eine lichte Maechenweite von 1,18/0,295 mm aufweist.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der im Fluß von unten nach oben ausgeführten Regeneration des Ionenaustauschers die Sole in die Säule an deren unterem Ende eingepumpt und dieselbe durch einen unmittelbar unter der Harzoberfläche angeordneten Kollektor entfernt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der Ionenentfernungs-Stufe angewandte aarke Kationenaustauscherharz das Natriumsalz eines suflonierten Polystyrol-Harzes ist, das mit ifio Divinylbenzol vernetzt ist, sowie eine lichte Maechenweite von 0,295/0,148 mm aufweist, und die Ionenentfernungs-Säule bei einer Temperatur von etwa 82$Ö gehalten wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Ionenentfernungs-Säule herausfließende Produkt zunächst in fünf Fraktionen unterteilt wird, und zwar aufeinanderfolgend in der folgenden Ordnung (l) Abfallprodukt, das ionisierte gelöste Stoffe, Substanzen hohen Molekulargewichtes und Kolloide enthält, (2) eine verunreinigte Fraktion mit einer Zusammensetzung, die in etwa derjenigen der Beschickung entspricht, (3) eine gereinigte Zuckerlösung, (4) eine verdünnte Zuckerlösung, (5) Abfallprodukt, das Substanzen niederen Mäbeküar gewicht es enthält, und durch Einstellen des Wasservolumens der Fraktion (5) jedes Arbeitszyklus ein Ueberlappen der

erfolgt Fraktion (l; des darauffolgenden Arbeitszyklus/und sodann dieses Produkt in Form einer kombinierten Abfallfraktion verworfen wird.

BAD ORSGSN^AL - 28 -

1 0 9 8 1 f) / D 1 6 ?

8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein erneutes Vermischen der zurückgeführten Fraktionen in der Ionenentfernungs-Säule vermieden wird, indem der Spiegel der darin enthaltenen Flüssigkeit unmittelbar über den Spiegel des darin enthaltenen Harzes gebracht wird, bevor die nächste Beschickungsfraktion eingeführt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Ionenentfernungs-Stufe ausfließende Produkt in vier Fraktionen in Abhängigkeit von der Dichte und Leitfähigkeit getrennt wird, wie sie mittels Vorrichtungen gemessen werden, die elektrische.

k Schalteranordnungen betätigen, wodurch Ventile in einer Ausflußleitung so betätigt werden, daß das ausfließende Produkt an einen beliebigen von vier Auslässen geführt wird sowie nur ein Ventil für eine gegebene Kombination aus Dichte und Leitfähigkeit geöffnet werden kann.

10. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte und Leitfähigkeit der V/echselpunkte zwischen den Fraktionen des ausfließenden Produktes aus der Ion en entfern ungs-Säule in der folgenden Weise definiert sind«

Dichte Leitfähigkeit

P <Do > Oo

Q Dl

R Co

S D2

und die elektrischen Schalteranordnungen so eingestellt werden, daß jeweils einer der folgenden Werte erhalten wird: Do, Dl, D2 für die Dichte und Co für die Leitfähigkeit.

11. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach irgendeinem der vorangehenden Verfahrensansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dieselbe eine Ionenentfernungs-Säule aufweist, die mit einem starken

1 O 9 8 1 9 f Π 1 5 ? _BAD ORIGINAL - 29 -

Kationenaustauscher-Harz ixt der einwertigen Salzform beschickt ist, an deren oberen Ende ein Einlaß und an deren unterem Ende ein Auslaß vorliegt, der Einlaß über Bohre ait einem Vorrat für rohe Waschwässer die mit Ionenaustauscher behandelt worden sind, mit einem Vorrat für eine Bwischenprodukt-Fraktion, einem Vorrat für eine Fraktion eines zurückzuführenden Produktes und einem Vorrat für heißes Wasser verbunden ist, und alle Verbindungsrohre Steuerventile aufweisen, der Auslaß für das ausfließende Produkt ein Bohr besitzt, das mit einem Bohr für das Abfallprodukt, einem Abgaberohr für ein Produkt für den Vorrat der Fraktion des zurückzuführenden Produktes und einem Vorrat für eine Zwischenprodukt-Fraktion verbunden ist, und alle Verbindungsrohre für das ausfließende Produkt Steuerventile aufwei- ' sen, sowie eine Anordnung für die Steuerung des Betriebes aller Ventile vorgesehen ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung zum Steuern des Betriebes der Ventile für die Bohre, die mit dem Bohr für das ausfließende Produkt verbunden sind, eine Vorrichtung zum Messen der Dichte und eine Vorrichtung zum Messen der Leitfähigkeit aufweist, die so angeordnet @ind, daß dieselben dureh das in der Ausflußleitung fließende ausfließende Produkt betätigt werden, Schalter in einem elektrischen Schaltkreis angeordnet sind, und durch die Meßvorrichtungen für die Dichte und die Leitfähigkeit betätigt werden, sowie elektrische Anordnungen durch die Betätigung der Schalter zwecke Oeffnen und Schließen der Ventile erregt werden.

13· Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß dit Anordnung zum Steuern des Betriebes der Ventile, die die Abgabe der mittel« Ionenaustauscher behandelten rohen Wasohwässer und des heißen Wassers an die Ionenentfernungs-Säule steuern, eine Volumensteuerung in jedem der Einlaßrohre aufweisen, die die Säule mit dem Vorrat

BADORiGSNAL -30-

10 9819/0153

- 30 - I-JU /£fx3

für die mittel« Ionenaustauscher behandelten rohen Waschwässer und dem Vorrat für das heiße Waaeer «wischen den darin angeordneten Ventilen und der Vorrat8quelle verbinden, und 80 angeordnet sind, daß die Ventile betätigt werden, die Volumensteuerungen in ihrem Betrieb durch einen Differentialdetektor für die Spiegelhöhe in der Ionen* entfernungs-Säule gesteuert und hierdurch ein elektrisches Relais betätigt wird, sowie ein Stufenschalter in einem elektrischen Schaltkreis vorliegt, der durch das Relais unter Steuern der Betätigung der Volumensteuerungen gesteuert wird.

14* Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung zur Steuerung des Betriebe der Ventile, die die Abgabe der Zwischenprodukt-Fraktion und der zurückzuführenden Produkt-Fraktion in die Ionenentfernungs-Säule steuert, einen Differentialdetektor für die Spiegelhöhe in der Ionenentfernunge-Säule und ein elektronisches Relais aufweist, das hierdurch unter Steuerung der Betätigung der Ventile in Gang gesetzt wird.

15· Vorrichtung nach Ansprüchen 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Differentialdetektor für die Spiegelhöhe einen Schwimmer aufweist, der eine Leitfähigkeitssonde enthält, die in der Ionen entfernungs-Säule über dem darin vorliegenden Harz angeordnet ist und beide dergestalt aufcebaut sind, daß das untere Ende des Schwimmers normalerweise etwa 12,7 nua untergetaucht ist, und die Leitfähigkeitseonde etwa 6,35 mm untergetaucht und das elektronische Relais erregt wird, wenn die Flüssigkeit in der Ionenentfernungs-Säule unter die Leitfähigkeitesonde abfällt.

Aachen, den 17· Oktober 1962

FuTi THE COLONIAL SUGAR REFINING CO·

Die Patentanwälte eijrohi ^ ^LTD'

(Dip&.-Ing. Bruno Sehnet»)

109813/0183

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