DE1567249B2

DE1567249B2 - Verfahren und Anlage zum Reinigen von Zuckerlösungen

Info

Publication number: DE1567249B2
Application number: DE1567249A
Authority: DE
Inventors: Cyril Benjamin Pymble N.S.W. Mountfort (Australien)
Original assignee: COLONIAL SUGAR REFINING CO Ltd SYDNEY NEW SOUTH WALES (AUSTRALIEN)
Current assignee: COLONIAL SUGAR REFINING CO Ltd SYDNEY NEW SOUTH WALES (AUSTRALIEN)
Priority date: 1961-10-20
Filing date: 1962-10-18
Publication date: 1974-08-22
Also published as: US3214293A; JPS4818466B1; SE340255B; GB1005428A; DE1567249C3; DE1567249A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen von Zuckerlösungen unter Verwendung einer Kationenaustauschsäule, in welcher der Austauscher in einwertiger Salzform vorliegt, bei erhöhter Temperatur und anschließender Behandlung mit einer Ionenausschlußsäule, die mit einem zu etwa 4°/o mit Divinylbenzol vernetzten, von einem sulfonierten Polystyrolharz gebildeten Kationenaustauscherharz in der Natriumsalzform beschickt ist, sowie Aufteilung des Abflusses (Effluats) der Ionenausschlußsäule in Fraktionen, von denen mehrere in die Ionenausschlußsäule zurückgeführt werden.

Ferner bezieht sich die Erfindung auf eine Anlage zur Durchführung eines solchen Verfahrens, welche aufweist eine Kationenaustauschsäule mit einem in einwertiger Salzform vorliegenden Austauscher, eine der Kationenaustauschsäule nachgeschaltete, mi einem zu etwa 4% mit Divinylbenzol vernetzten, vor einem sulfonierten Polystyrolharz gebildeten Kati onenaustauscherharz in der Natriumsalzform be schickte Ionenausschlußsäule, der Ionenausschluß säule vorgeschaltete Behälter zur Aufnahme vo; Fraktionen des Abflusses derselben und Rohrleitur gen zur Verbindung der Kationenaustauschsäule m\ der Ionenausschlußsäule, der Ionenausschlußsäul mit den Behältern zur Aufnahme der Fraktionen de Abflusses derselben sowie der der Ionenausschlul; säule vorgeschalteten Behälter mit dieser.

Bei der Raffination von Rohzucker zur Gewinnur von raffinierten Produkten besteht die erste üblich Arbeitsstufe darin, den Film an Verunreinigunge von dem Rohzucker mittels des Affinationsverfahre: (Vermischen des Rohzuckers mit einem Sirup, Schle; dem des Gemisches in Zentrifugen und Waschen d Zuckers mit Wasser) zu entfernen. Der Film an Ve

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unreinigungen wird dabei zusammen mit einem Teil den Anionenaustauscher und teils durch den Katiodes Zuckers aus während des Verfahrens unvermeid- nenaustauscher geleitet. Abgesehen davon werden bar gelösten Kristallen in Form eines unreinen Sirups nach der Melasse auf die Austauscher Wasser, Regeerhalten, der unter der Bezeichnung »Affinations- nerationsmittel und nochmals Wasser aufgegeben.
sirup« oder auch »rohe, Waschwässer« bekannt ist. 5 Bei verschiedenen der bekannten Verfahren zur Derartige rohe Waschwässer haben einen Gehalt an Behandlung von Zuckerlösungen (DT-AS 1017 550 Zucker in der Größenordnung von 80 Gewichtspro- und Zeitschrift »Zucker«, 1959, S. 502 bis 508) wird ■ zent und einen Gehalt an Verunreingungen, der in das Effluat des Ionenaustauschers bzw. der Ionender ,»,Größenordnung von etwa 5 Gewichtsprozent austauscher in Abhängigkeit von seinem Zuckergeliegtfe--*?.'··■■·-■·- ¹⁰ halt und Verunreinigungsgrad in Fraktionen aufge-

- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver- teilt. Aus der DT-AS 1 017 550 ist zu entnehmen, daß fahren und eine Anlage zu schaffen, mit welchen die dabei für die Bestimmung der Fraktionen deren elekals rohe Waschwässer bezeichneten Zuckerlösungen irischer Widerstand herangezogen werden kann, da wirtschaftlich gereinigt werden können. dieser ein Maß für die Gegenwart ionisierter gelöster

Zur Erhöhung der Zuckerausbeute sowie zur Rei- 15 Stoffe in dem Effluat darstellt. Bei den in Frage stenigung von Zuckerlösungen bei der Zuckergewinnung henden bekannten Verfahren erfolgt auch entweder sind bereits zahlreiche Verfahren bekannt (vgl. USA.- in besonderen Fällen (DT-AS 1 017 550) oder regel-Patentschrift 2 785 998, DT-AS 1017 550, DT-AS mäßig (Zeitschrift »Zucker«, 1959) eine Rückführung 1148 200 und Zeitschrift »Zucker«, 1958, S. 425 bis einer Fraktion des Effluats, deren Zusammensetzung 436, sowie 1959, S. 502 bis 508). ao etwa der Ausgangslösung entspricht, in den Verfah-

_λ: Einige der bekannten Verfahren (Ionenaustausch- rensgang, wobei diese Fraktion erneut durch den oder verfahren) beruhen auf dem durch Ionenaustauscher- die Ionenaustauscher geleitet wird. Hierdurch ergibt harze zu erzielenden Austausch der Ionen von in sich eine Verbesserung der Zuckerausbeute bzw. der ihnen verankerten austauschaktiven Gruppen gegen Reinigung der Zuckerlösungen. ■·■■..

Verunreinigungen darstellende Ionen der Zucker- 25 Einige der Verfahren zur Reinigung von Zuckerlösungen. Je nach der Art der auszutauschenden lösungen (USA.-Patentschrift 2 785 998 und DT-AS Ionen der Zuckerlösungen werden dabei Kationen- 1 017 550) sehen im übrigen vor, daß sie bei erhöhten austauscherharze und/oder Anionenaustauscherharze: Temperaturen von bis zu 99° C bzw. bis zu 8O⁰C verwendet. Die Kapazität derartiger Ionenaustau- durchgeführt werden, da dies für die gewünschten scherharze hinsichtlich ihrer Ionenaustauschfähigkeit 30 Wirkungen von Vorteil ist.

ist jedoch begrenzt. Es ist daher auch erforderlich, Abgesehen von den angegebenen Verfahren zur

in gewissen Zeitabständen eine Regenerierung der Erhöhung der Zuckerausbeute sowie zur Reinigung Ionenaustauscherharze vorzunehmen, bei welcher die von Zuckerlösungen sind auch noch Verfahren beaus den Zuckerlösungen stammenden Ionen entfernt kannt (vgl. schweizerische Patentschrift 343 368, und durch neue austauschfähige Ionen ersetzt wer- 35 USA.-Patentschrift 2 684 331 und Zeitschrift »Induden. Infolgedessen und vor allem wegen der hohen strial and Engineering Chemistry«, 1954, S. 1958 bis Kosten für die Regenerationsmittel lassen die in Frage 1962), welche sich allgemein mit der Trennung von stehenden Verfahren jedoch an Wirtschaftlichkeit zu in Lösung befindlichen verschiedenen Stoffen befaswünschen übrig. Ihre alleinige Anwendung zur Rei- sen und dabei ebenfalls von der Ionenausschlußwirnigung von rohen Waschwässern kommt daher auch 4° kung von Ionenaustauscherharzen Gebrauch machen, nicht in Frage. Wenn auch die bekannten Verfahren prinzipielle

Weitere bekannte Verfahren, (Ionenausschlußver- Möglichkeiten zur Trennung von in Lösung befindfahren) machen von der Ionenausschlußwirkung von liehen verschiedenen Stoffen sowie zur Erhöhung der Ionenaustauscherharzen Gebrauch. Diese Wirkung Zuckerausbeute und Reinigung von Zuckerlösungen ergibt sich dann, wenn die austauschaktiven Gruppen 45 aufzeigen, so eignet sich doch keines dieser Verfaheines Ionenaustauscherharzes Ionen der gleichen Art ren dazu, eine wirtschaftliche Reinigung von rohen aufweisen, wie sie als Verunreinigungen in einer von Waschwässern, wie sie bei der Raffination von Rohdiesem Harz zu reinigenden Lösung enthalten sind. zucker anfallen, durchzuführen. Dies liegt unter an-Handelt es sich um Zuckerlösungen, so wird nämlich derem daran, daß rohe Waschwässer einen Zuckerder gelöste Zucker von den Körnern des Ionenaus- 5° gehalt von etwa 80% und einen Verunreinigungsgrad tauscherharzes aufgenommen, während die Ionen der von etwa 5 % aufweisen, während bei den bekannten Verunreinigungen darstellenden Stoffe infolge der ab- Verfahren lediglich Lösungen mit wesentlich geringestoßenden Wirkung der gleichartigen Ionen des Aus- ren Mengen an Lösungsbestandteilen zur Verarbeitauscherharzes von diesem abgestoßen werden. Hier- rung gelangen. Ein weiterer Grund hierfür ist der, durch ergibt sich eine Trennung von Zucker- und 55 daß die Wirkung von Ionenaustauscherharzen von Nichtzuckerstoffen und damit eine Möglichkeit zur zahlreichen Faktoren abhängt und daß dabei einer-Erhöhung der Zuckerausbeute und Reinigung von seits die Art der zu behandelnden Lösungen und an-Zuckerlösungen. dererseits die Mengen sowie das Verhältnis ihrer Lö-

Abgesehen davon gibt es auch ein Verfahren zur sungsbestandteile eine wesentliche Rolle spielen.
Melasseentzuckerung (Zeitschrift »Zucker«, 1959, 60 Zur Lösung der Aufgabe, ein Verfahren zu schaf-S. 502 bis 508), bei welchem sowohl von der Ionen- fen, mit welchem rohe Waschwässer wirtschaftlich austauschwirkung als auch von der Ionenausschluß- gereinigt werden können, sieht die Erfindung als Erwirkung von Ionenaustauscherharzen Gebrauch ge- gebnis sehr ausgedehnter Entwicklungsarbeiten vor, macht wird. Bei diesem Verfahren sind zwei Aus- daß bei einem Verfahren der eingangs angegebenen tauschersäulen vorgesehen, von weichen eine mit 65 Art als Zuckerlösungen rohe Waschwässer von etwa einem Anionenaustauscherharz und die andere mit 70⁰Bx und einer Temperatur von etwa 43° C zur einem Kationenaustauscherharz beladen ist. Nach Verwendung gelangen, die rohen Waschwässer mit vorheriger Verdünnung wird die Melasse teils durch Süßwasser aus der Ionenaustauschstufe auf etwa 50

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bis 60° Bx verdünnt und die verdünnten Waschwäs- lichkeit, die Aufteilung des Effluates automatisch,

ser auf eine Temperatur von etwa 82° C erwärmt durchzuführen.

werden, die verdünnten und erwärmten Waschwässer Bei der Anlage, welche zur Durchführung des durch die Kationenaustauschersäule geführt werden, neuen Verfahrens dient, ist erfindungsgemäß vorgewobei die Temperatur in dieser Säule bei etwa 82° C 5 sehen, daß sie als Steuervorrichtung für die Beschikgehalten wird und anschließend eine Regenerierung kung der Ionenausschlußsäule aufweist einen in der der Säule in bekannter Weise mittels eines von unten Ionenausschlußsäule oberhalb des Austauscherharzes nach oben gerichteten Flusses einer Regenerierungs- derselben angeordneten Schwimmer mit einer Stromlösung erfolgt, danach die erhaltene Zuckerlösung leitsonde, ein an die Stromleitsonde angeschlossenes, bei etwa 82° C in das obere Ende der Ionenaus- io bei Unterbrechung des Kontaktes zwischen dieser schlußsäule eingeführt wird, darauf Wasser der glei- und in der Ionenausschlußsäule befindlicher Flüssigehen Temperatur auf die Ionenausschlußsäule gege- keit in Tätigkeit tretendes elektronisches Relais und ben wird, das aus dieser Säule ausfließende Produkt einen von dem elektronischen Relais betätigten Stunach der gemessenen Dichte und Leitfähigkeit auf- fendrehschalter, der aufeinanderfolgend Stromverbineinanderfolgend aufgeteilt wird in eine Abfallfraktion 15 düngen zur Betätigung der Regelventile und VoIumit einer Dichte von bis zu 17° Bx und einer Leit- mensteuereinrichtungen für die Beschickung der fähigkeit von mehr als 25 · 10~⁴ mho/cm, eine Frak- Ionenausschlußsäule mit mit Kationenaustauscher betion verunreinigter Zusammensetzung mit einer handelter Zuckerlösung, der Fraktion verunreinigter Dichte von 17 bis 37° Bx und einer Leitfähigkeit von Zusammensetzung, der Fraktion verdünnter Zuckermehr als 25 · 1Q~⁴ mho/cm, eine Fraktion gereinigter 20 lösung und Wasser herstellt.

Zuckerlösung mit einer Dichte von mehr als 37° Bx Durch diese Steuervorrichtung wird auf automati- und einer Leitfähigkeit von weniger als 25-10~⁴ mho/ schem Wege die Beschickung der Ionenausschlußcm und eine Fraktion verdünnter Zuckerlösung mit säule bewerkstelligt und dabei eine Vermischung der einer Dichte von weniger als 37° Bx, aber nicht we- aufeinanderfolgenden Beschickungsfraktionen verniger als 5⁰Bx und einer Leitfähigkeit von weniger 25 mieden. . als 20 · 10~⁴ mho/cm, sodann in die Ionenausschluß- In dem folgenden Teil der Beschreibung werden säule bei einer Temperatur von etwa 82° C zusatz- an Hand der Zeichnungen das Verfahren und die liehe, mit Ionenaustauscher behandelte Zucker- Anlage gemäß der Erfindung weiter erläutert, wobei lösung, danach die Fraktion verunreinigter Zusam- auch Ausführungsbeispiele derselben beschrieben mensetzung, darauf die Fraktion verdünnter Zucker- 30 sind. In den Zeichnungen zeigt lösung und schließlich Wasser eingeführt werden, wo- Fig. 1 eine schematische Teildarstellung der Anbei ein erneutes Vermischen der getrennten Frak- lage,

tionen vermieden wird, indem der Spiegel der Flüs- Fig. 2 ein Diagramm, welches die Konzentration

sigkeit in der Ionenausschlußsäule unmittelbar über der gesamten Feststoffe sowie der Salze des Effluates

der Oberfläche des darin vorliegenden Harzes ge- 35 der Ionenausschlußsäule bei einem Arbeitszyklus

bracht wird, bevor die nächste Beschickungsfraktion zeigt,

eingeführt wird. F i g. 3 ein Diagramm, das die Dichte und die Leit-

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren stellen die fähigkeit des Effluates der Ionenausschlußsäule bei Ionenaustauschstufe und die Ionenausschlußstufe sich einem Arbeitszyklus veranschaulicht, gegenseitig ergänzende Arbeitsstufen dar. In der 4° F i g. 4 eine schematische Darstellung der Steuer-Ionenaustauschstufe erfolgt die Entfernung von mehr- vorrichtung für das Effluat der Ionenausschlußsäule, wertigen . Kationen aus den rohen Waschwässern, F i g. 5 eine schematische Darstellung der Steuerwährend in der Ionenausschlußstufe die Trennung vorrichtung für die Beschickung der Ionenausschlußder Zuckerbestandteile der rohen Waschwässer von säule und

deren restlichen ionisierten Verunreinigungen stattfm- 45 F i g. 6 ein Diagramm, das die Konzentration der

det. Dies wirkt sich sehr günstig hinsichtlich der ge- ionischen und nichtionischen Bestandteile des Effiua-

wünschten Reinigung der rohen Waschwässer aus. tes der Ionenausschlußsäule in Abhängigkeit von dem

Durch die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Volumen des letzteren zeigt.

vorgesehenen Verfahrensbedingungen und insbeson- Die Anlage besitzt eine nicht dargestellte Ionendere die spezielle Aufteilung des Effluates der Ionen- 50 austauschsäule. Bevor die rohen Waschwässer dieser ausschlußstufe sowie die besondere Art der Beschik- Säule zugeführt werden, werden sie zwecks Entferkung der Ionenausschlußsäule unter Mitverwendung nung unlöslicher Bestandteile über Siebe geführt, von zwei zurückgeführten Fraktionen des Effluates Die Ionenaustauschsäule ist mit einem starken Kader Ionenausschlußstufe ergeben sich, wie die Praxis tionenaustauscherharz, das in einwertiger Salzform gezeigt hat, optimale Verhältnisse hinsichtlich der 55 vorliegt, gefüllt. Typisch für derartige Harze sind Reinigungswirkung und der Wirtschaftlichkeit der sulfonierte Polystyrolharze, die mit Divinylbenzol Reinigung der rohen Waschwässer. vernetzt sind. Beispiele für derartige Harze sind die

Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter den Bezeichnungen Dowex 50 und Zeo Karb

ist es im übrigen nicht nötig, eine Klärung der rohen 225 bekannten Harze.

Waschwässer vor ihrer Behandlung zwecks Entfer- 60 Für die Durchführung des Verfahrens wird die

nung von kolloidalen Bestandteilen durchzuführen. Ionenaustauschsäule beispielsweise bis zu einer Höhe

Dadurch, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfah- von etwa 91 cm mit Dowex-50-Harz mit einer lichten

ren die Aufteilung des Effluates der Ionenausschluß- Maschenweite von 1,17/0,29 mm und einer 8°/oigen

stufe in Fraktionen nach der Dichte und Leitfähigkeit Vernetzung mit Divinylbenzol beladen. Die Durch-

desselben erfolgt, gestaltet sich diese Aufteilung recht 65 flußgeschwindigkeit der rohen Waschwässer beläuft

zuverlässig und einfach, da es sich bei der Dichte und sich dabei auf 3,14 I pro Minute und 0,093 m².

Leitfähigkeit des Effluates um leicht meßbare Werte Nach der Erschöpfung des Ionenaustauscher-Har-

handelt. Abgesehen davon gibt dies auch die Mög- zes wird die Ionenaustauschsäule mit Wasser gesüßt

und durchgewaschen und danach im Gegenstrom mit einer 10%igen Natriumchloridlösung regeneriert, wobei das. Wasser und die Natriumchloridlösung auf einer Temperatur von etwa 82° C gehalten werden. Die Regenerierung im Fluß von unten nach^: oben wird durch Anwendung eines untergetauchten Kollektorsystems erreicht. Dabei wird die Salzsohle an dem unteren Ende'der Säule eingepumpt und fließt durch ein Kollektorsystem aus, das unmittelbar unter der Harzoberfläche angeordnet ist. Später wird darin das Regenerierungsmittel mittels eines nach unten gerichteten Wasserflusses aus der Säule herausgewaschen.::'' ~ -·-: - ■- ■. · ■ ^: ._■·---·■ "'

- Durch die Regenerierung des Harzes im Fluß von unten nach oben und eine Rückgewinnung von Regenerierungsmittel ist es möglich, bezüglich der Anwendung des Regenerierungsmittels eine gute Wirtschaftlichkeit zu erzielen. ■:■··.·.

- - Bei : der Anwendung des Regenerierungsmittels wird zur Erzielung des gewünschten Ergebnisses im übrigen wie folgt verfahren. Das aus der Säule ausfließende Regenerierungsmittel wird bei dem ersten Λ Arbeitszyklus in zwei Fraktionen unterteilt, wobei die erste Fraktion verworfen und die zweite Fraktion für eine erneute Anwendung gelagert wird. Bei dem zweiten Arbeitszyklus wird zunächst die zweite Regenerierungsmittel-Fraktion des ersten Arbeitszyklus durch die Säule gepumpt Und sodann verworfen. Alsdann wird frisches Regenerierungsmittel zur Anwendung gebracht. Nach Austritt desselben aus der Säule wird dieses für eine, erneute Anwendung bei dem dritten Arbeitszyklus gelagert. Bei dem dritten Arbeitszyklus sowie etwaigen weiteren Arbeitszyklen wird dann entsprechend verfahren.

- :Gemäß Fig. 1 besitzt die dort dargestellte Anlage eine !Ionenausschlußsäule S. Die in der Ionenaustauschstufe behandelten rohen Waschwässer werden in einen Behälter Bl geleitet, welcher der Ionenausschlußsäule S vorgeschaltet ist. Außer dem Behälter Bl sind der Ionenausschlußsäule S weiterhin ein Behälter B2 zur Aufnahme.der Fraktion verunreinigter Zusammensetzung, ein Behälter 53 zur Aufnahme der Fraktion verdünnter Zuckerlösung sowie eine Wasserzuleitung W vorgeschaltet. An die Ionenaus-

- schlußsäule S schließt sich eine Hauptabflußleitung EP an, von welcher Nebenabflußleitungen NAl, NA 2, NA 3 und NA 4 für die Abfallfraktion (NA1), die Fraktion verunreinigter Zusammensetzung (NA 2), die Fraktion gereinigter Zuckerlösung (NA 3) und die Fraktion verdünnter Zuckerlösung (NA 4) abzweigen. Sowohl in jeder Zuleitung zu der Ionenausschlußsäule S als auch in jeder Nebenabflußleitung von dieser ist ein Regelventil Vl, F2, F 3, F 4, F 5, F 6, F 7 und F 8 angeordnet. Ferner befindet sich in den Leitungen zwischen dem Behälter Bl mit den in der Ionenäustauschstufe behandelten rohen Waschwässern und "der Ionenausschlußsäule S eine Volumensteuereinrichtung FMl sowie zwischen der Wasserzuleitung W und der Ionenausschlußsäule S eine Volumensteuereinrichtung FM 2.

_ Die in F i g. 5 dargestellte Steuervorrichtung für die Beschickung der Ionenausschlußsäule S besitzt als Hauptbestandteile:

1. Einen Differentialdetektor LD für die Spiegelhöhe, der in der Ionenausschlußsäule über dem Harz derselben angeordnet ist und bestimmt, . wann die Beschickungsfraktionen auf sein Bett aufgegeben werden. ■.. ■

2. Einen Steuerkreis für die .Arbeitszyklen mit • einem elektronischen Relais lsi? und einem Stuf

■ fendrehschalter RS, durch den die Beschickungsfraktionen in der richtigen Reihenfoige'auf das Bett der Ionenausschlußsäule aufgegeben; werden und ;■ , ,' ' ' . ' '" " ""'-'■ ^:'-'}'.'-,"■ '

3. die Volumensteuereinrichtungen ^; VM1"^s und FM 2, welche die Menge der vorbehandelten rohen Waschwässer und des heißen Wassers steu-' ern, die bei jedem Arbeitszyklus in die Ionenausschlußsäule eingeführt werden. ::t""."'. Die Volumensteuerungen VMl und VM 2 weisen bekannte Bauart auf, und bei dem^; Sehließen eines Startkreises führen dieselben zu dem Schließen eines Belastungskontaktes, wodurch'"ein Ventil in den entsprechenden Leitungen geöffnet wird. Nachdem ein zuvor eingestelltes Flüssigkeitsvolumen vorbeigetreten ist, öffnet sich der Belastungskontakt, wodurch das entsprechende Ventil geschlossen wird. Wenn

so der Startkreis unterbrochen wird,-wird die Steuervorrichtung in Vorbereitung auf einen folgenden Arbeitszyklus wieder zurückgestellt, und der Belastungskontakt bleibt offen, bis der Startkreis wiederum geschlossen wird. V ..·":'

as Das Ionenaustauscherharz in der Ionenausschlußsäule S erfährt eine Volumenveränderung während jedes Arbeitszyklus (Einschrumpfen mit Zunahme der Zuckerkonzentration in dem Harz), und dementsprechend steigt die Harzoberfläche an und fällt ab. Um ein Vermischen der Beschickungsfraktionen zu vermeiden, wird der Flüssigkeitsspiegel über der sich bewegenden Harzoberfläche möglichst tief abgesenkt, ehe eine Beschickungsfraktion eingeführt wird. Dies geschieht mittels des Differentialdetektors LD für die Spiegelhöhe in der Ionenausschlußsäule.

Dieser Detektor LD weist einen Schwimmer FL auf, der.so gebaut ist, daß dessen Tiefgang. beim Schwimmen etwa 12,7 mm beträgt. Eine Leitfähigkeitssonde CP ist auf dem Schwimmer FL, so angeordnet, daß sich dieselbe etwa 6,35 mm über seinem Unterteil befindet, d. h., daß sie beim Schwimmen des Schwimmers etwa 6,35 mm untergetaucht ist. Der Schwimmer FL schwimmt so lange auf der Flüssig·? keit, wobei die Sonde CP untergetaucht ist, bis der Flüssigkeitsspiegel auf 12,7 mm über der Harzoberfläche abfällt. Während der Flüssigkeitsspiegel weiter fällt, ruht der Schwimmer dann auf der Harzoberfläche, wobei die Sonde CP zunächst noch weiterhin teilweise untergetaucht ist. Wenn der Flüssigkeitsspiegel über der Harzoberfläche unter 6,35 mm abfällt, wird die Berührung zwischen der Flüssigkeit und der Sonde CP jedoch unterbrochen.

Die Sonde CP ist elektrisch mit dem elektronischen Relais ER in Form eines Thyratrons verbunden, welches ein herkömmliches Relais einschließt. Die Kontakte dieses Relais sind offen, wenn die Sonde CP untergetaucht ist. Das Relais erregt den Drehschalter RS, der den Zuführungszyklus steuert, und dieser Schalter RS öffnet die Beschickungsventile Vl bis F 4 in der richtigen Aufeinanderfolge, so daß jeweils eine Beschickungsfraktion eingeführt werden kann. Die Beschickungsfraktionen werden schneller zugeführt, als das Effluat abgezogen wird, so daß der Flüssigkeitsspiegel über die Harzoberfläche ansteigen kann. Infolgedessen taucht dann die Leitfähigkeitssonde wiederum in die jeweilige Beschickungsfraktion ein, und hierdurch wird das elektronische Relais ER erneut zurückgestellt.

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Zu Beginn jedes Arbeitszyklus liegt eine gewisse Wasserhöhe über der Oberfläche des Harzbettes der Ionenausschlußsäule 5 vor, und das Effluat derselben wird kontinuierlich abgezogen. Der Schwimmer FL schwimmt auf dem Wasser, wobei die Sonde CP untergetaucht ist. Der Schalter RS für die Steuerung des Zuführungszyklus befindet sich in der Lage 4. Wenn der Wasserspiegel über der Harzoberfläche unter 6,35 mm abfällt, wird der Kontakt zwischen dem Wasser und der Sonde CP unterbrochen. Diese Kontaktunterbrechung wird durch das elektronische Relais ER festgestellt, das seinerseits den Steuerschalter RS in die Lage 1 bewegt. Auf Grund dessen wird die Volumensteuereinrichtung FM 2 durch Unterbrechen des Schaltkreises an dem Kontakt 4 erneut zurückgestellt und die Volumensteuerung FMl durch Anlegen des Schaltkreises an den Kontakt 1 erregt. Die Volumensteuereinrichtung FMl betätigt dann ihrerseits das durch eine Magnetspule gesteuerte Ventil Fl durch Schließen eines Kontaktes vml, so daß mittels Ionenaustauscher behandelte rohe Waschwässer aus dem Behälter Bl durch die Volumensteuereinrichtung FMl und das Ventil Fl zu der Ionenausschlußsäule 5 fließen -können. Nachdem das vorher eingestellte Volumen der mittels Ionenaustauscher behandelten rohen Waschwässer durch die Volumensteuereinrichtung FMl hindurchgetreten ist, wird das Ventil Fl durch Unterbrechen seines Schaltkreises an dem Kontakt vml geschlossen. Da die mittels Ionenaustauscher behandelten rohen Waschwässer schneller in die Säule S einfließen, als deren Effluat abgezogen wird, steigt der Spiegel der rohen Waschwässer über der Harzoberfläche an. Infolgedessen taucht die Sonde CP erneut unter, und das elektronische Relais ER wird wieder zurückgestellt. Sobald der Spiegel der rohen Waschwässer über der Harzoberfläche unter 6,35 mm abfällt, wird der Kontakt der rohen Waschwässer mit der Sonde CP unterbrochen. Diese Unterbrechung wird wiederum durch das elektronische Relais ER festgestellt, und dieses bewegt dann den Schalter RS in die Lage 2. Hierdurch wird die Volumensteuerung VM1 wieder zurückgestellt, da dabei eine Unterbrechung ihres Schaltkreises erfolgt, jedoch wird hierdurch nicht das Ventil Fl geöffnet. Das durch eine Magnetspule gesteuerte Ventil Vl wird nunmehr erregt und öffnet sich. Dies hat zur Folge, daß die Fraktion verunreinigter Zusammensetzung aus dem Behälter B1 in die Säule S mit einer schnelleren Geschwindigkeit einfließt, als das Effluat dieser Säule abgezogen wird, und zwar so lange, bis der Behälter B1 leer ist. Der Spiegel der in Frage stehenden Fraktion über der Harzoberfläche steigt an, und daher taucht die Sonde CP erneut unter, und das elektronische Relais ER wird wieder zurückgestellt. Wenn später dann der Spiegel dieser Fraktion über der Harzoberfläche unter 6,35 mm abfällt, erfolgt eine Unterbrechung des Kontaktes zwischen der Sonde CP und der Fraktion. Diese Unterbrechung wird wiederum durch das elektronische Relais ER festgestellt, das darauf den Schalter RS in die Lage 3 bewegt. Dies bewirkt eine Unterbrechung des Schaltkreises an dem Kontakt 2, wodurch das Ventil Vl geschlossen wird. Ferner hat es eine Erregung des Ventils V 3 über den Kontakt 3 zur Folge. Hierdurch wird ermöglicht, daß die Fraktion verdünnter Zuckerlösung aus dem Behälter B 3 der Säule S mit einer größeren Geschwindigkeit zufließt, als das Effluat derselben abgezogen wird, und zwar so lange, bis der Behälter B 3 leer ist. Bei der Zuführung steigt der Spiegel dieser Fraktion ebenfalls über der Harzoberfläche an. Die Sonde CP taucht daher wiederum unter, und das elektronische Relais ER wird erneut zurückgestellt. Sobald der Spiegel der Fraktion über der Harzoberfläche unter 6,35 mm abfällt, wird der Kontakt zwischen der Sonde CP und der Fraktion unterbrochen. Diese Unterbrechung des Kontaktes wird durch das elektronische Relais ER wiederum festgestellt, was zur Folge hat, daß der Schalter RS in die Lage 4 bewegt wird. Durch diese Bewegung wird das Ventil V 3 geschlossen und die Volumensteuereinrichtung FM 2 erregt. Die Volumensteuereinrichtung betätigt dann ihrerseits durch Schließen des Kontaktes vml das Ventil F 4, so daß heißes Wasser durch die Volumensteuerung FM 2 und das Ventil F 4 zu der Säule S fließen kann. Nachdem das vorherbestimmte Volumen heißen Wassers durch die Volumensteuerung FM 2 hindurchgetreten ist, wird das Ventil VA durch die Volumensteuerung FM 2 geschlossen, wobei deren Kontakt FM 2 geöffnet wird. Da das heiße Wasser mit größerer Geschwindigkeit in die Säule S -einfließt, als das Effluat derselben abgezogen wird, steigt der Spiegel des heißen Wassers über der Harzoberfläche an. Infolgedessen taucht die Sonde CP erneut unter, und das elektronische Relais ER wird wieder zurückgestellt. Damit kommt dann ein vollständiger Arbeitszyklus zum Abschluß.

Um alle Beschickungsfraktionen der Ionenausschlußsäule S auf einer Temperatur von etwa 82° C zu halten und Wärmeverluste möglichst zu vermeiden, ist die Säule S mit einer Isolierung versehen.

Es kann sein, daß bei der Durchführung des Verfahrens gewisse Abweichungen der zurückzuführenden Fraktionen von den vorbestimmten Werten eintreten. Gegebenenfalls ist dem durch Veränderung der Mengen der zugeführten rohen Waschwässer und/oder des zugeführten Wassers abzuhelfen. Dabei sind die Mengen der zurückzuführenden Fraktionen zu messen und entsprechend dem Meßergebnis die Einstellung der Volumensteuereinrichtung FMl und

... FM 2 für die Zuführung der rohen Waschwässer und/oder des Wassers zu ändern.

Zur Bildung und Weiterleitung der vier Fraktionen des Effluates der Ionenausschlußsäule S, d. h. der Abfallfraktion, der Fraktion verunreinigter Zusammensetzung, der Fraktion gereinigter Zuckerlösung und der Fraktion verdünnter Zuckerlösung, dient eine ebenfalls automatisch arbeitende elektrische Steuervorrichtung, welche in Fig. 4 dargestellt ist. Diese Steuervorrichtung steht durch Leitungen A und N mit einer Energiequelle in Verbindung und hat eine Dichtemeßeinrichtung DM sowie eine Leitfähigkeitsmeßeinrichtung CM, welche an die Hauptabflußleitung EP der Säule S angeschlossen sind. Die Dichtemeßeinrichtung DM wirkt auf Schalter DOL, DlL, DlH und DlH, während die Leitfähigkeitsmeßeinrichtung CM auf den Schalter COi? einwirkt. Durch diese Schalter sowie auch durch zu der Steuervorrichtung gehörende Relais RA, RB und RC werden die Ventile VS, V6, Vl und VS für die verschiedenen Fraktionen gesteuert.

Die Schalter DOL, DlL, DlH und DlH der Steuereinrichtung sind zur Bildung der gewünschten Fraktionen des Effluates der Säule S auf entsprechende Dichtewerte eingestellt. Zu dem gleichen

Zweck ist der Schalter COH auf einen entsprechenden Leitfähigkeitswert eingestellt.

Die Einstellung der Schalter ist dabei so gewählt, daß sich das Ende einer Fraktion und der Anfang einer folgenden Fraktion, d. h. der Veränderungspunkte P, Q, R, S, zwischen diesen, bei Erreichen von Weiten für die Dichte und Leitfähigkeit des Effluates ergeben, die in der nachstehenden Tabelle angegeben sind.

	Dichte	Leitfähigkeit
P si	<D₀	*>c₀*
R " S	Id*	*<c°*

wobei

D₀= 5° Bx,
D₁ = 17° Bx,
D₂ = 37° Bx,
C₀ = 25 · 10-* mho/cm

sind.

Die sich dadurch ergebenden Verhältnisse hinsichtlich der Fraktionen des Effluates der Säule S sind aus Fig. 3 zu entnehmen.

In Übereinstimmung damit wirkt die Steuervorrichtung so, daß in Abhängigkeit von den gemessenen Dichte- und Leitfähigkeitswerten des Effluates jeweils das für die betreffende Fraktion des Effluates vorgesehene Ventil geöffnet und später wieder geschlossen wird, wobei für eine vorgesehene Kombination der Dichte- und Leitfähigkeitswerte des Effluates nur ein Ventil offen sein kann.

Im einzelnen spielt sich die Wirkung der Steuervorrichtung wie folgt ab.

Wenn die Dichte des Effluates unter D₀ gefallen und die Leitfähigkeit desselben über C₀ angestiegen ist, werden die Schalter DOL, DlL und COH geschlossen, so daß sich ein Schaltkreis für das Relais RA und das Ventil VS ergibt. Das Ventil VS öffnet sich, und das Effluat wird als Abfallfraktion verworfen. Der Schalter DlH ist offen, so daß das Ventil V8 geschlossen ist. Der Relaiskontakt ral ist offen, so daß die Ventile V 6 und V 7 ebenfalls geschlossen sind. Wenn die Dichte des Effluates über D₀ ansteigt, öffnet sich der Schalter DOL, jedoch liegt hier eine Nebenschlußleitung durch den Relaiskontakt ral vor, so daß das Relais RA und das Ventil VS offenbleiben.

^.ilVenn die Dichte des Effluates über D₁ ansteigt, wobei dessen Leitfähigkeit immer noch größer als C₀ ist, wird der Schalter DlL geöffnet, wodurch der Schaltkreis des Ventils VS unterbrochen und dieses Ventil geschlossen wird. Gleichzeitig schließt sich der 4" Schalter DlH, wodurch das Ventil V8 geöffnet wird. Das Effluat wird dann als Fraktion verunreinigter Zusammensetzung dem Behälter Bl zugeführt. Die Zu- ; führung des Effluates zu dem Behälter Bl setzt sich so lange fort, bis die Leitfähigkeit desselben unter - den Wert C₀ abfällt, sodann öffnet sich der Schalter COH, und das Ventil V8 wird geschlossen.

Bei Abfallen der Leitfähigkeit des Effluates unter den Wert C₀ wird der Schaltkreis für das Relais RA ebenfalls unterbrochen, der Kontakt ral schließt sich, und das Ventil V 6 wird durch einen der zwei Schaltkreise in Abhängigkeit davon geöffnet, ob die Dichte des Effluates immer noch unter D1 liegt oder über Dl angestiegen ist. In dem ersteren Fall wird der Schaltkreis für V6 über ral und rcl geschlossen. In dem letzteren Fall, wenn die Dichte über D1 angestiegen ist, wird der Schalter DIH geschlossen und das Relais RB erregt. Hierdurch wird der Kontakt _rbl geschlossen und das Relais RC über ral erregt sowie der Schaltkreis für V6 über ral, rc3 und rbl hergestellt. Somit wird das Ventil V6 geöffnet und die Produktfraktion aufgefangen.

Wenn die Dichte unter D 2 abfällt, wird der Schalter D2H geöffnet, das Relais RB gelöst sowie rbl und rbl geöffnet und rb3 geschlossen. Das öffnen von rbl führt nicht zu einem Lösen des Relais RC auf Grund des geschlossenen Kontaktes rcl. Das Öffnen von rb 1 führt zu einem Verschließen des Ventils V6, da rcl ebenfalls offen ist. Das Schließen von rb3 hat eine Öffnung des Ventils VI über ral, rc3 und rbl zur Folge. Das Effluat fließt dann als Fraktion verdünnter Zuckerlösung in den Behälter 53, und zwar so lange, bis die Dichte des Effluates unter D₀ abfällt und seine Leitfähigkeit über C₀ ansteigt. Sodann wird nämlich der Schaltkreis für das Relais RA erneut hergestellt und hierdurch der Kontakt ral geöffnet, was eine Lösung des Relais RC und ein Schließen des Ventils VI zur Folge hat. Gleichzeitig öffnet sich das Ventil V 5 in der oben beschriebenen Weise, und das Effluat wird wiederum als Abfallfraktion verworfen.

Der Fluß des Effluates aus der Ionenausschlußsäule 5 wird bei der Durchführung des Verfahrens mit einer Geschwindigkeit in der Größenordnung von 3,18 Liter pro Minute/0,093 m^ gesteuert.
Bei dem Verfahren kann man an Stelle von ortsfesten Betten der Austauscherharze auch sich bewegende Betten derselben verwenden.

Die folgenden Beispiele erläutern die Anwendung des Verfahrens auf rohe Waschwässer, wie sie bei der Herstellung von Rohzucker anfallen.

Die Verhältnisse bei einem typischen Arbeitszyklus sind dabei wie folgt:

Beschickung der Ionenausschlußsäule

Bettvolumen

Rohe Waschwässer mit 50° Bx 0,108

Fraktion verunreinigter Zusammensetzung 0,206

Fraktion verdünnter Zuckerlösung ... 0,189 Wasser 0,382

0,885

Effluat der Ionenausschlußsäule

Bettvolumen

Abfallfraktion 0,344

Fraktion verunreinigter Zusammensetzung 0,206

Fraktion gereinigter Zuckerlösung ... 0,146 Fraktion verdünnter Zuckerlösung ... 0,189

0,885

Die Säule bzw. deren Harzbett weist eine Höhe von 1,83 m auf. Die Beschickungsgeschwindigkeit beläuft sich auf 181,84 Liter pro Stunde/0,093 m², und die Temperatur beträgt etwa 80° C.

Einige typische Verfahrensergebnisse sind im folgenden wiedergegeben:

	Be	Produkt	90,74	Be	Produkt	.86,97
	schickung			schickung
	(Gewichtsprozent)	4,23	(Gewichtsprozent)..	' ⁴>⁸⁰
Rohrzucker ..	.79,71		73,77
Reduzierender		2,69		4,66.
Zucker ....	5,46	2,34	6,11	3,57
Weitere orga		100,00		10O₃OO
nische Stoffe	6,49	12,04
Asche	8,34	8,08
	100,00	100,00

Der Reinheitsgrad der Abfallfraktion beläuft sich

auf 20.

Die Ionenausschlußsäule ist mit einem mit Divinylbenzol vernetzten, von einem sulfonierten Polystyrolharz gebildeten, starken Kationenaustauscherharz in der einwertigen Salzform beschickt. Typisch sind hierfür Harze wie die unter den Handelsbezeichnungen Dowex 50 und Zeo Karb 225 bekannten Harze. Bei den einschlägigen Untersuchungen sind bisher die besten Ergebnisse unter Anwendung eines, Harzes mit einer Körnung entsprechend einer lichten Maschenweite von 0,29/0,149 mm und einer Vernetzung mit 4 °/o Divinylbenzol erhalten worden.

Die Zusammensetzung des zur Anwendung kommenden Harzes ist auf Grund der folgenden Überlegungen von entscheidender Bedeutung.

1. Die Saccharosemoleküle der rohen Waschwässer müssen in der Lage sein, leicht in die Harzmatrix einzutreten und dieselbe zu verlassen.

2. Die Konzentration der austauschaktiven Gruppen (SO₃Na⁺) des Harzes muß ausreichend groß sein, um ein maximales Ausschließen des ionischen Materials der rohen Waschwässer zu

. bewirken. . ,

3. Das Harz muß mechanisch fest sein.

4. Der Wassergehalt des Harzes muß ausreichend groß sein, um eine erhebliche Kapazität des Harzes zu ergeben.

Die Faktoren 1 und 4 begünstigen ein Harz geringen Vernetzungsgrades, und die Faktoren 2 und 3 begünstigen ein Harz hohen Vernetzungsgrades. Somit ist ein Kompromiß bezüglich des zur Anwendung kommenden Vernetzungsgrades notwendig. Bei dem Verfahren wird ein 4%ig vernetztes Harz angewandt, obwohl auch ein 3°/oig vernetztes Harz in Betracht zu ziehen ist.

Es wurde festgestellt, daß der Vernetzungsgrad, der Gelwassergehalt, die Porengröße und die Kapazität erheblich bei Harzen schwanken, die nominell den gleichen Vorschriften entsprechen. Um in der Lage zu sein, das geeignete Harz aus den handelsmäßig zur Verfügung stehenden Harzen auszuwählen, ist daher ein einfacher Test entwickelt worden, der im folgenden beschrieben wird.

Das Harz wird in eine Säule mit einem Innendurchmesser von 2,54 cm bis zu einer Höhe von etwa 91,5 cm eingeführt und in der üblichen Weise aufgeschlämmt und absitzen gelassen. Die Höhe des Harzbettes wird gemessen und das Bettvolumen berechnet. Es wird dann eine Testlösung hergestellt, indem man 500 g Saccharose und 10 g Natriumchlorid in 1500 g Wasser löst. 100 ml dieser Lösung werden von oben nach unten durch die Säule geführt, und anschließend wird Wasser mit einer Geschwindigkeit von 8 ml/min durch die Säule geleitet. Die

austretende Flüssigkeit wird in 8-ml-Fraktionen aufgefangen.

Die Fraktionen werden auf ihren Gehalt an

Saccharose und Natriumchlorid analysiert und die Ergebnisse gemäß. Fig. 6 in der folgenden Weise

graphisch aufgetragen:.. '.'..··'... ... v.; . .;,v/

IO

gegen

Konzentration in dem Effluat
Konzentration in der Beschickungslösung

ausfließendes Volumen

Harzbettvolumen

Auswiesen Kurven werden die Differenzen in Bettvolumina bei einem nominellen Wert von

für die

Natriumchloridkuryen abgelesen.

■ ■■
wurde bei dem Test 0,5

Saccharose- und

Als nomineller Wert von'

ausgewählt. Die Differenz bezüglich dieses Wertes stellt die Testzahl dar. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind günstige Ergebnisse bei Harzen mit Testzahlen von 0,160 bis 0,234 erhalten worden.'

Von den Fraktionen des Effluates. der Ionenausschlußsäule enthält die Abfallfraktion außer ionisierten Verunreinigungen noch Substanzen hohen Molekulargewichtes und niedrigen Molekulargewichtes, wie z.B. Glucose und Fructose, sowie Kolloide. Die Fraktion verunreinigter Zusammensetzung entspricht hinsichtlich ihrer Bestandteile und deren Anteilen annähernd den rohen Waschwässern. Die Fraktion gereinigter Zuckerlösung weist nur noch einen geringen Anteil an Verunreinigungen auf. Entsprechendes gilt für die Fraktion verdünnter Zuckerlösung.

Bei Durchführung des Verfahrens wird so vorgegangen, daß sich nach einer Anzahl aufeinanderfolgender Arbeitszyklen der Ionenausschlußsäule ein Gleichgewichtszustand hinsichtlich der Beschickung und des Effluates ergibt.

Bei diesem Gleichgewichtszustand herrscht ein Massengleichgewicht gemäß der Formel

Beschickung = Produkt + Abfall, (1)
welches für die gesamten Feststoffe und die einzelnen Komponenten jeder Fraktion gilt, und ein Volumengleichgewicht entsprechend der Formel
Beschickung + Wasser = Produkt + Abfall. (2)
Wenn.bezüglich des Reinheitsgrades des zu verwerfenden Abfallproduktes ein Grenzwert gesetzt wird, so wird hierdurch die Menge Vw — Volumen und Gewicht — der Abfallfraktion festgelegt (vgl. F i g. 6). Die Beschickungsmenge pro Arbeitszyklus wird somit durch die Menge an Verunreinigung bestimmt, die in dem Produkt toleriert werden soll (vgl. Gleichung 1). . .. ,:...;.

Im folgenden ist ein typischer Gleichgewichts-Arbeitszyklus der Ionenausschlußsäule angegeben:

Beschickung der Säule: : . .

0,16 Bettvolumen der mit Ionenaustauscher behandelten rohen Waschwässer (R. W.), sodann

0,17 Bettvolumen der Fraktion verunreinigter Zusammensetzung (RI), sodann

0,26 Bettvolumen der Fraktion verdünnter Zukkerlösung (RII) und sodann

0,31 Bettvolumen Wasser (Wasser).

Effluat der Säule:

0,31 Bettvolumen Abfallfraktion (Abfall),

0,17 Bettvolumen der Fraktion verunreinigter

Zusammensetzung (RI),
0,16 Bettvolumen der Fraktion gereinigter Zuk-C; , kerlösung (Produkt),
0,26 Bettvolumen der Fraktion verdünnter Zuk-'" kerlösung (RII).

Die Analysenwerte der Beschickung und des Pro- ία duktes im Gleichgewichtszustand für einen Versuch sind im folgenden angegeben:

Komponente

Rohrzucker

Reduzierender Zucker ....
Weitere organische Stoffe
Asche

Dichte

Beschickung | Produkt
(Gewichtsprozent)

91,10
2,23
4,21
2,46

100,00
50° Bx

97,10
1,49
1,26
0,15

»o

100,00
43,5° Bx

Der Reinheitsgrad der Abfallfraktion beläuft sich auf 50.

Im allgemeinen können jedoch die Volumina der Fraktionen unterschiedlich gegenüber den angegebenen Werten sein, und zwar in Abhängigkeit von dem gewünschten Reinheitsgrad des Abfalls, der angestrebten Konzentration und dem Reinheitsgrad des Produktes sowie der Qualität des Harzes.

Eine Volumenabnahme der Abfallfraktion führt zu einer Verringerung des Reinheitsgrades des Abfalls, und umgekehrt. Eine Abnahme des Volumens der Fraktion verunreinigter Zusammensetzung führt zu einer Verringerung des Reinheitsgrades des Produktes, und umgekehrt. Weiterhin bedingt eine Volumenverringerung der Fraktion verdünnter Zuckerlösung eine Konzentrationsverringerung des Produktes, und umgekehrt. Es versteht sich daher auch, daß eine Veränderung des Volumens irgendeiner Fraktion das Volumen und die Menge der anderen Fraktionen beeinflußt und zu der Ausbildung eines neuen Gleichgewichtszustandes führt.

Nachstehend werden nun noch einige Beispiele angegeben, um zu zeigen, wie sich die Leistungsfähigkeit des Harzes der Ionenausschlußsäule und der prozentuale Aschegehalt des in der Ionenausschlußstufe anfallenden Produktes bei dem Harztest und der erfindungsgemäßen Verfahrensdurchführung verändern.

Bei allen diesen Beispielen weist die Beschickung der Ionenausschlußsäule die folgende chemische Zusammensetzung auf:

Komponente Gewichtsprozent

Rohrzucker 91,10

Reduzierender Zucker 2,23

Weitere organische Stoffe 4,21

Asche 2,46

100,00

Alle Analysenwerte sind auf das Trockengewicht der Probe umgerechnet.

Die Volumen der Beschickung der Säule und des Effluates derselben sind in den Beispielen in Teilen des Bettvolumens der Säule angegeben.

Beispiel 1
Harz

Type Dowex 50 W X—4

Testzahl 0,160

Arbeitszyklus
Beschickung der Säule · . ·.

R. W. bei 50° Bx ................ 0,15

RI 0,16

RII 0,24

Wasser 0,26

Effluat der Säule

Abfall 0,24

Produkt 0,17

RII 0,24

Aschegehalt des Produktes = 0,38%.
Leistungsfähigkeit Tonnen/(0,0284 m^) (120 h)

= 0,397.

Beispiel 2
Harz

Type Dowex 50 W X—4

Testzahl 0,175

Arbeitszyklus
Beschickung der Säule

R. W. bei 50⁰Bx 0,17

RI 0,16

RII 0,24

Wasser 0,29

Έβ6 Effluat der Säule

Abfall 0,27

RI 0,16

Produkt 0,19

RII 0^24

0,86

Aschegehalt des Produktes = 0,49 °/o.
Leistungsfähigkeit Tonnen/(0,0284 m³) (120 h)

= 0,426.

Beispiel 3
Harz

Type Dowex AG 50 X—4

Testzahl 0,234

Arbeitszyklus
Beschickung der Säule

R. W. bei 50° Bx 0,19

RI 0,16

RII 0,24

Wasser 0,38

Wf 409 534/10

17 18

Effluat der Säule Arbeitszyklus

Abfall 0,38 Beschickung der Säule

ξ¹ · · · · ■ X'JJ R. W. bei 50° Bx ,...' 0,21

Produkt 0,19 _{RT 016}

T>_TT Cf)A 5 Ki υ,ιο

^Rn 2ßz RII.. 0,24

0,97 Wasser .....0,38

0 99 Aschegehalt des Produktes = 0,09 %. '

Leistungsfähigkeit Tonnen/(0,0284m3) (120 h) _1O Effluat der Säule ·

= 0,428. _Abfall Q₃₇

RI 0,16

Produkt 0,22

Beispiel 4 RII..... 0^24

¹⁵ 0,99

Harz ,:

Aschegehalt des Produktes = 0,22 Vo. . \ .';

Type Dowex AG 50 X—4 Leistungsfähigkeit Tonnen/(0,0284 m³) (120 h) ^:

Testzahl 0,234 = 0,463.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Reinigen von Zuckerlösungen unter Verwendung einer Kationenaustauschsäule, in welcher der Austauscher in einwertiger Salzform vorliegt, bei erhöhter Temperatur und anschließender Behandlung mit einer Ionenausschlußsäule, die mit einem zu etwa 4°/o mit Divinylbenzol vernetzten, von einem sulfonierten Polystyrolharz gebildeten Kationenaustauscherharz in der Natriumsalzform beschickt ist, sowie Aufteilung des Abflusses der Ionenausschlußsäule in Fraktionen, von denen mehrere in die Ionenausschlußsäule zurückgeführt werden, dadurch gekennzeichnet, daß als Zuckerlösungen rohe Waschwässer von etwa 70° Bx und einer Temperatur von etwa 43° C zur Verwendung gelangen, die rohen Waschwässer mit Süßwasser aus der Ionenaustauschstufe auf etwa 50 bis 60° Bx verdünnt und die verdünnten Waschwässer auf eine Temperatur von etwa 82° C erwärmt werden, die verdünnten und erwärmten Waschwässer durch die Kationenaustauschersäule geführt werden, wobei die Temperatur in dieser Säule bei etwa 82° C gehalten wird und anschließend eine Regenerierung der Säule in bekannter Weise mittels eines von unten nach oben gerichteten Flusses einer Regenerierungslösung erfolgt, danach die erhaltene Zuckerlösung bei etwa 82° C in das obere Ende der Ionenausschlußsäule eingeführt wird, darauf Wasser der gleichen Temperatur auf die Ionenausschlußsäule gegeben wird, das aus dieser Säule ausfließende Produkt nach der gemessenen Dichte und Leitfähigkeit aufeinanderfolgend aufgeteilt wird in eine Abfallfraktion mit einer Dichte von bis zu 17° Bx und einer Leitfähigkeit von mehr als 25 · 10~⁴ mho/ cm, eine Fraktion verunreinigter Zusammensetzung mit einer Dichte von 17 bis 37° Bx und einer Leitfähigkeit von mehr als 25 · 10~⁴ mho/ cm, eine Fraktion gereinigter Zuckerlösung mit einer Dichte von mehr als 37° Bx und einer Leitfähigkeit von weniger als 25 · 10~⁴ mho/cm und eine Fraktion verdünnter Zuckerlösung mit einer Dichte von weniger als 37° Bx, aber nicht weniger als 5° Bx, und einer Leitfähigkeit von weniger als 25 · 10~⁴ mho/cm, sodann in die Ionenausschlußsäule bei einer Temperatur von etwa 82° C zusätzliche, mit Ionenaustauscher behandelte Zuckerlösung, danach die Fraktion verunreinigter Zusammensetzung, darauf die Fraktion verdünnter Zuckerlösung und schließlich Wasser eingeführt werden, wobei ein erneutes Vermischen der getrennten Fraktionen dadurch vermieden wird, indem der Spiegel der Flüssigkeit in der Ionenausschlußsäule unmittelbar über der Oberfläche des darin vorliegenden Harzes gebracht wird, bevor die nächste Beschickungsfraktion eingeführt wird.

2. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, welche aufweist eine Kationenaustauschsäule mit einem in einwertiger Salzform vorliegenden Austauscher, eine der Kationenaustauschsäule nachgeschaltete, mit einem zu etwa 4% mit Divinylbenzol vernetzten, von einem sulfonierten Polystyrolharz gebildeten Kationenaustauscherharz in der Natriumsalzform beschickte

Ionenausschlußsäule, der Ionenausschlußsäule vorgeschaltete Behälter zur Aufnahme von Fraktionen des Abflusses derselben und Rohrleitungen zur Verbindung der Kationenaustauschsäule mit der Ionenausschlußsäule, der Ionenausschlußsäule mit den Behältern zur Aufnahme der Fraktionen des Abflusses derselben sowie der der Ionenausschlußsäule vorgeschalteten Behälter mit dieser, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage als Steuervorrichtung für die Beschickung der Ionenausschlußsäule (S) aufweist einen in der Ionenausschlußsäule (S) oberhalb des Austauscherharzes derselben angeordneten Schwimmer (FL) mit einer Stromleitsonde (CP), ein an die Stromleitsonde (CP) angeschlossenes, bei Unterbrechung des Kontaktes zwischen dieser und in der Ionenausschlußsäule (S) befindlicher Flüssigkeit in Tätigkeit tretendes elektronisches Relais (ER) und einen von dem elektronischen Relais (ER) betätigten Stufendrehschalter (RS), der aufeinanderfolgend Stromverbindungen zur Betätigung der Regelventile (Fl, Vl, V 3, V 4) und Volumensteuereinrichtungen (FMl, FM 2) für die Beschickung der Ionenausschlußsäule (S) mit mit Kationenaustauscher behandelter Zuckerlösung, der Fraktion verunreinigter Zusammensetzung, der Fraktion verdünnter Zuckerlösung und Wasser herstellt.