DE1558415A1 - Verfahren zur Rueckgewinnung von Quecksilber aus einem inaktiven Quecksilber-II-chlorid/Aktivkohle-Kontakt - Google Patents

Verfahren zur Rueckgewinnung von Quecksilber aus einem inaktiven Quecksilber-II-chlorid/Aktivkohle-Kontakt

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Description

KNAPSACK AKTIENGESELLSCHAFT 1558415
Knapsack bei Köln
K 716 Aktenzeichen P 15 58 415.3
Verfahren zur Rückgewinnung von Quecksilber aua einem inaktiven Quecksilber-II-chlorid/ Aktivkohle-Kontakt
Bei der Herstellung von Vinylchlorid aus Acetylen und Chlorwasserstoff wird bekanntlich ein Aktivkohle-Kontakt verwendet, der in der Hegel mit 10 Gewichte^ Quecksilber-II-chlorid imprägniert ist; Die Umsetzung der Reaktionskomponenten wird bei einer Temperatur von etwa 800C eingeleitet, wobei die Temperatur sich im Kontaktofen durch die exotherme Reaktion auf 120 - 15O0C erhöht und durch Kühlung auf dieser Temperatur gehalten wird. Durch die Sublimation des Quecksilberchlorids zeigt der Kontakt allmählich Ermüdungserscheinungen, welche noch durch Verringerung der Oberfläche der Aktivkohle durch Einlagerung von Kondensations- und Polymerisationsprodukten in die Poren der Aktivkohle begünstigt werden. Je nach Belastung ist der Kontakt nach einer Laufzeit von 8-15 Monaten in seiner Leistung meistens erschöpft und inaktiv. Dieser erschöpfte Kontakt enthält, je nach Laufzeit und Betriebsbedingungen, noch etwa 2,2 bis 5,8 Gewichts^ Quecksilbsr-II-chlorid. Der inaktive Kontakt muß aus dem Kontaktofen entfernt werden und wurde bisher in ein vorbereitetes Kalkbett auf Halde gelegt« Das Verkippen des Quecksilberkontalctes ist bereits ans wirtschaftlichen Gründen nachteilig und birgt außerdem öle'Gefahr einer Grrundwasservergiftuag in sich.
Be bestand somit das Bedürfnist diesem Mangel durch Entwicklung eines rationellen Bückgawinnungsverfahrens für
(Art 7 g I Ada 2 Mr. } Satz 3 dus Anuetungsae* A * 9. lift , . „
BAb
das Quecksilber nbzuhelfen. Frühere Versuche, daa Quecksilber-II-chlorid auo der verharzten Aktivkohle durch Extraktion nit Wa33er oder Aceton zu entfernen, erwie3en sich als unwirtschaftlich, da nach einstündiger Extraktion mit Y/asser lediglich 0,1 GewichtoyS und bei Verwendung von Aceton als Extraktionsmittel nur 0,7 Gewichts;* des im Kontakt vorhandenen Quecksilberchlorids gelöot wurden. Es wurde weiterhin festgestellt, daß mit zunehmender Extraktionozeit im Laborversuch der Extraktionseffekt immer geringer wurde, während bei dem auf Halde gelegten Kontakt, durch V/itterungseinflüsse bedingt, die Au3laugung wesentlich schneller erfolgte.
Es wurde nunmehr gefunden, daß sich aus dem inaktiven Kontakt das Quecksilber in Form eines Gemisches von Quecksilber, Quecksilber-I-chlorld und Quecksilber-II-chlorid zurückgewinnen läßt, wenn man die als Trägersubatanz für den Kontakt dienende Aktivkohle verbrennt.
Im einzelnen ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Rückgewinnung von Quecksilber aus einem verunreinigten inaktiven Quecksilber-II-cklorid/Aktivkohle-Kontakt dadurch gekennzeichnet, daß man die Aktivkohle in Gegenwart eines Unterschusses von Sauerstoff oder luft verbrennt und mit den Verbrennungsgasen ein Gemisch aus Quecksilber, Quecksilber-I-chlorid und Queckeilber-II-chlorid abtreibt bzw. absublimiert, worauf letzteres durch Abkühlung des Gasgemisches kondensiert und das im Kondensat enthaltene Quecksilber-I- bzw.-Il-chlorid durch Zugabe eines geeigneten Reduktionsmittels zu Quecksilber reduziert wird.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht in der Verwendung eines solche Sauerstoff- oder Luftunterschusses
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BAD ORlGIMAL
zur Verbrennung der Aktivkohle, daß die Terbrennungagase vornehmlich KoLlenmonoxyd enthalten. Durch die Gegenwart von Kohlenmonoxyd in den Verbrennungsgasen wird nämlich das Queoksilber-II-chlorid bereits teilweise zu Quecksilber-I-chlorid und Quecksilber reduziert.
Zur Gewinnung von ausschließlich Quecksilber ist es gemäß vorliegender Erfindung erforderlich9 die im Konden sat der Verbrennungsgase enthaltenen Quecksilberver·=» bindungen mit einem hierfür geeignetent bekannten Reduktionsmittel zu reduzieren* Als solche sind 'beispielsweise Hydrazinsulfat, .Eisen-II-sulfa.t oder Formaldehyd geeignet.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist gegenüber der bisherigen Arbeitsweise j welche darin bestand, den inaktiven Kontakt zu verkippen, zwei wesentliche Vorteile aufs indem einmal das im Kontakt enthaltene Quecksilber-II-chlorid in Form vor Quecksilber zurückgewonnen und zum andern die Gefahr einer Vergiftimg des Grundwassers beseitigt wird« Da die Ausbeute an zurückgewonnenem Quecksilbers bezogen auf den ursprünglichen Quecksilbergehalt im Kontakt9 98,2^ beträgt und sowohl Abgase als auch die minimal anfallende Schlacke frei von Quecksilber sind, kann die Fortschrittlichkeit des Verfahrens Gicht angezweifelt werden. Zur Durchführung des Verfahrens der 3rfindung ist 'beispielsweise die aus der Zeichnung ersichtliche Vorrichtung geeignet, welche wie folgt betrieben wird?
Der inaktive Kontakt wird in einem Silo 1 gelagert und rieselt von hier über das Fallrohr 2 in den Schachtofen 39 der mit dem Rost 4 und dem Sntschlacker 5 ausgestattet isto lach Zünden des über die Leitung β Ia den Ofen 3 eingeleiteten Brenngases durch die Sündöffnung 7 und
«=. 4 <=. 0 09812/0 750
BAD
Zugabe von wenig Luft über die Leitung θ fängt der auf dem Rost 4 gelagert·* Kontakt 9 an zu glühen. Nunmehr wird die Brenngaszufuhr abgestellt und die Zufuhr der Verbrennungsluft erhöht. Der Kontakt 9 verbrennt über dem Rost 4 und sackt ständig ab, wobei frischer Kontakt aus dem Fallrohr 2 nachrieselt.
Der Schachtofen 3 kann hinsichtlich des Verbrennungsvorganges in 3 Zonen aufgeteilt werden, nämlich in eine Verbrennungszone (a), eine Sublimationszone (b) und eine Trockenzone (c). Die Verbrennungsgase aus der Verbrennungszone (a), in welcher ein Teil des Qüecksilber-II-chlorids zu Quecksilber-I-chlorid und Queck- . silber reduziert wird, streichen durch die Sublimationszone (b) und sublimieren aus dem Kontakt einen Teil des Quecksilber-II-chlorids aus. In der Trockenzone (o) werden Wasser und sonstige flüchtige Bestandteile aus dem der Verbrennung zugeführten Kontakt entfernt.
Die bei der Verbrennung- des Kontaktes entstehenden Verbrennungsgase werden vom Schachtofen 3 über die Leitung 10 abgezogen und dem Röhrenkondensator 11 zur Kühlung zugeführt. Die Verbrennungsgasβ enthalten Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd, Stickstoff, Quecksilber-II- und -I-chlorid sowie Quecksilberdampf. Sowohl die Quecksilberdämpfe als auch die Quecksilberchlorids werden an den Rohren des Kondensators 11 niedergeschlagen und fallen im unteren Teil des Kondensators 11 an. Soweit sich tfandbeläge aus den Kondensaten im Kondensator 11 bilden, werden diese von Zeit zu Zeit mit einer Kratzvorrichtung 12 entfernt. Die am Boden des Kondensators 11 sich ansammelnden Kondensate werden zusammen mit den Verbrunnungsgasenüber die Leitung 13 in einen V/aschturm 14 gefördert, welcher
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über Kopf mit einer reduzierenden Ytesehlösung 15 beschickt wirdo In der im unteren Teil des Y/aschturnea 14 sich ansammelnden Wasehlösung werden die Quecksillöerohloride zu 'Quecksilber reduziert und letzteres an der Abzapf stelle 17 entnommen., während aus den im Waschturm 14 aufsteigenden Ve-rbrennungsgasen Verunreinigungen an Quecksilberehloriden ausgewaschen und ebenfalls
werden· Die gereinigten Verbrennungsgase weraus dem Y/aso'hturm 14 über die leitung 16 abgeführt Wkä abgefackeltο Die. ^aeehlösung wird vorteilhafterweise mit Hilf® ier Pump© 19 über die Leitung 18 und . den WasQliturm 14 im Kreislauf geführt» Verbrauchte Waschlösung kam durch frische9 im Vorratsbehälter 20 gelagerte Wasehlösung über die Leitung 21 im Waschmit-
§ © © § 1 2 / 01S 6

Claims (3)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Rückgewinnung von Quecksilber aua einem verunreinigten inaktiven Quecksilber-II-ohlorid/Aktivkohlo-Kontakt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Aktivkohle in Gegenwart eines Unterschusses von Saueratoff oder Luft verbrennt und mit den Verbrennung3ga3en ein Gemisch aua Quecksilber, Quecksilber-I-chlorid und Queckailber-II-chlorid abtreibt bzw. absublimiert, worauf letzteres durch Abkühlung des Gasgemisches kondensiert und das im Kondensat enthaltene Quecksilber-I- bzw. -Il-chlorid durch Zugabe eines geeigneten Reduktionsmittels zu Quecksilber reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daB man die Aktivkohle in Gegenwart eines Unterschusses an Sauerstoff oder Luft zu Überwiegend Kohlenmonoxyd verbrennt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reduktionsmittel Hydrazinsulf at, Siaen-II-sulfat oder Formaldehyd vorwendet.
Unteriaeen
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DE19671558415 1967-04-04 1967-04-04 Verfahren zur rueckgewinnung von quecksilber aus einem inak tiven quecksilber ii chlorid aktivkohle kontakt Pending DE1558415B2 (de)

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