DE1544024A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung hochreiner tiefsiedender Gase - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung hochreiner tiefsiedender Gase

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Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
Patentanmeldung P 15- if4 024.1 H 64/042
Se/bd
17.9.1969
Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung hochreiner tiefsiedender Gase
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung hochreiner tiefsiedender Gase aus Rohgasen, bei dem die in dem komprimierten Rohgas nach einer Kondensation verbleibenden tiefsiedenden Verunreinigungen durch Adsorption bei verschiedenen Temperaturen mit Adsorptionsmitteln entfernt werden, die nach ihrer Beladung regeneriert werden.
Es gibt mehrere Möglichkeiten, um aus einem Gas oder Gasgemisch unerwünschte Beimengungen zu entfernen. Es ist zum Beispiel bekannt, solche unerwünschten Bestandteile mit Hilfe von Lösungsmitteln, mit denen die betreffenden Gasgemische ge-
(Att- ' ü * Aba- 2 Nr·' üaU 3 dea Äudörungag··. v. 4.9,1Ü6 .
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waschen werden, abzutrennen. Es ist außerdem bekannt, zur Entfernung solcher Bestandteile Regeneratoren einzusetzen, wobei das Gasgemisch unter den Taupunkt des zu entfernenden Bestandteils abgekühlt wird und sich dieser auf der kalten Regeneratormasse niederschlägt. Besonders weit verbreitet ist die Anwendung von Adsorptionsmitteln, die für die verschiedensten Reinigungszwecke verwendet werden können und die den Vorteil besitzen, eine besondere hohe Reinigungswirksamkeit aufzuweisen.
Bei den letztgenannten Verfahren wird im allgemeinen versucht, entweder mit einem Adsorber oder einer Adsorberbatterie, bestehend aus zwei bis drei Adsorbern, in einem Verfahrensschritt einen oder mehrere unerwünschte Bestandteile bis zur verlangten Endreinheit des Gasgemisches an diesen Bestandteilen abzutrennen.
Eine solche Verfahrensweise hat jedoch den Naohteil, daß die Adsorber sehr sorgfältig und weitgehend regeneriert werden müssen, um eine hohe Endreinheit des Produktes tatsächlich zu gewährleisten. Diese vollständige Regenerierung erfordert eine Anwärmung der Adsorber auf eine Temperatur, die wesentlich Über der Adsorptionstemperatur liegt. Wenn die Adsorber sehr groß ausgelegt werden müssen, wie es bei schweradsorbierbaren oder großen Mengen an Verunreinigungen notwendig let, belastet die zur Wieder abkühlung der regenerierten
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Adsorber erforderliche Kälteleistung die Kälteanlage sehr stark. Diese Tatsache führt zu hohen Betriebe- und Anlagenkosten.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das bei gleichzeitiger Senkung der Regenerierungskoßten eine hohe Endreinheit des zu reinigenden Gases gewährleistet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Rohgas durch überleiten Über ein.erstes Adsorptionsmittel von der Hauptmenge der tiefsiedenden Verunreinigungen befreit, sodann gekUhlt und durch überleiten über ein zweites Adsorptionsmittel von den Resten der tiefsiedenden Verunreinigungen befreit wird und daß die beladenen Adsorptionsmittel zum Zwecke der Regenerierung aus dem Verfahren herausgenommen werden, wobei das erste Adsorptionsmittel nur so weit regeneriert wird, wie es zur Entfernung der Hau ptmenge der tiefsiedenden Verunreinigungen notwendig ist, während das zweite, dimensionsmäßig wesentlich kleinere Adsorptionsmittel so weit regeneriert wird, daß sämtliche noch verbliebenen .Verunreinigungen entfernt werden, wonach beide wieder in das Verfahren zurückgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders für die Reinigung tieferaiedender Gase, wie zum Beispiel Helium, Wasserstoff oder Neon. Gerade bei der Gewinnung dieser Gase werden an die Reinheit des Endproduktes hohe Anforderungen gestellt, so zum Beispiel, wenn Helium in Reaktor-KUhlgaskreisläufen oder
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wasserstoff in der Raketentechnik verwendet werden soll.
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet in der Weise, daß die in dem tiefsiedenden Gas enthaltenen Verunreinigungen in mehreren Stufen entfernt werden. Dabei empfiehlt es sich, höhersiedende Verunreinigungen, wie z.B. HpO oder COp,in einem eigenen Adsorber oder, in einer Adsorberbatterie zuvor quantitativ abzuscheiden, was keine besonderen Schwierigkeiten bietet. Gleichermaßen können höhersiedende Verunreinigungen auch in Regeneratoren abgeschieden werden, in Wärmeaustauschern auskondensiert oder ausgefroren werden oder in einer beliebigen Kombination dieser Verfahren entfernt werden.
Die Entfernung der tiefersiedenden Verunreinigungen, wie zum Beispiel Np, CO und CH^, geschieht in zwei Stufen. Gemäß einer Ausbildung des Erfindungsgedankens werden in der ersten Suife diese Verunreinigungen nur zum Teil entfernt, während die restbse Beseitigung dieser Verunreinigungen in der zweiten Adsorptionsstufe erfolgt. Diese Verfahrensweise hat den entscheidenden Vorteil, daß die zweite Adsorptionsstufe nur mit einer relativ geringen Menge der Verunreinigungen belastet wird, wodurch einmal eine besonders hohe Endreinheit des die zweite Adsorptionsstufe verlassenden tiefsiedenden Gases garantiert wird und zum anderen diese eine sehr lange Laufzeit erhält. Damit ist der weitere Vorteil verknüpft, daß die Adsorber der zveL-ten Adsorptionsstufe entweder ziemlich klein gehalten werden
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können oder daß die Regenerlerkosten dieser tftufe infolge des selten notwendigen Wechsels der Adsorber sehr niedrig liegen.
Gemäß einer weiteren Ausbildung des Erfindungsgedankens wird die Regenerierung der Adsorber in der ersten Adsorptionsstufe bei einer Temperatur vorgenommen, die nicht sehr viel über der Adsorptionstemperatür liegt. Notwendigerweise muß ja die Wärme, die einem Adsorber bei der Regenerierung zugeführt wird, dem Adsorber wieder entzogen werden, wenn er auf Adsorptionsbetrieb umgeschaltet wird. Der Aufwand eine« solchen Verfahrens ist umso größer, je größer die Temperaturdifferenz zwischen der Regenerierung und der Adsorption ist, d.h., je größer die .-/ärmeinenge ist, die dem Adsorber wieder entzogan werden muß, um ihn auf die tiefe Adsorptionstemperatur zu bringen. Dieser Aufwand ist bei den üblichen Adsorberanlagen, die die Aufgabe haben, einen oder mehrere Bestandteile aus einem Gasgemisch restlos zu entfernen und die demzufolge auch wieder vollständig regeneriert, d.h. auf eine hohe Temperatur erwärmt werden müssen, erheblich.
Erfindungsgemäß wird die Regenerlerurig in der ersten Adsorptionsstufe, die durch zwei oder mehr wechselbare Adsorber gebildet wird, so gelenkt, daß die Adsorber nicht restlos regeneriert werden, sondern daß auf ihnen eine Restbeladung von N2, CO und CEL verbleibt. Diese Restbeladung ist maßgebend für den Grad der Verunreinigungen, mit denen das Gas diese Adsorptionsstufe vurläßt. Um Nachteile, die aus dieser Rtiötholadung der adsorber für
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die nachfolgenden Apparateteile resultieren könnten, zu vermeiden, wird das erfindungsgemäße Verfahren so geführt, daß die Restbeladung, die letztlich abhängig ist von der Temperaturdifferenz
wird / zwischen der Adsorption und der Regenerierung, so groß gehalten, daß eine Verstopfung durch Auskondensation oder Restabscheidung der verbliebenen Verunreinigungen in den zwischen der ersten und der zweiten Adsorptionsstufe befindlichen Apvarateteilen, wie Leitungen, Ventilen, Wärmeaustauschern usw., vermieden wird.
In der Regel werden in der ersten Adsorptionsstufe drei wechselbar geschaltete Adsorber eingesetzt. Beschleunigt man jedoch die Schritte der Regulier ing und KjJiI aig des einen Adsorbers, so daß sie während der Adsorption im anderen Adsorber beendet werden können, dann genügen auch zwei Adsorber.
Die restlose Entfernung dieser in dem Gas enthaltenen tiefersiedenden Verunreinigungen erfolgt dann in der zweiten Adsorptionsstufe. An welcher Stelle des Verfahrens diese zweite Adsorptionsstufe vorzusehen ist, hängt von den Betriebsbedingungen und der gewünschten Endreinheit ab. Diese zweite Adsorptionsstufe kann unter Umständen anstelle zweier wechselbarer Adsorber auch aus einem einzigen Adsorber bestehen. Bei der Regenerierung dieses Adsorbers ist es nicht in jedem Falle erforderlich, die gesamte Anlage abzuschalten, sondern es ist vielmehr möglich, diesen Adsorber durch eine Leitung zu umgehen. Ein dadurch hervorgerufenes Weiterwandern und späteres Ausfrieren der Restverunreinigungen
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in den dahinter liegenden Apparateteilen kann unter Umständen im Hinblick auf die geringen Mengen und langen Schaltzelten in Kauf genommen werden, besonders da damit eine bedeutende apparative Vereinfachung erreicht wird.
Die Erfindung sei an Hand des in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausflihrungsbeispiels, das sich auf die Peinreinigung von Rohwasserstoff bezieht, näher beschrieben:
Im Kompressor 1 wird Rohwasserstoff, der noch mit geringen Mengen Stickstoff, Kohlenoxid und Methan verunreinigt ist und der daneben noch Spuren von Kohlendioxid und \ asser enthalten kann, auf einen Druck von etwa 10 ata komprimiert und in den Wärmeaustauschern 2, 4 und 6 auf eine Temperatur von unter 100 0K abgekühlt. Die Abkühlung in den drei Wärmeaustauschern wird dabei so geregelt, daß beim Durchgang durch den Adsorber J5 der Taupunkt des Wassers und beim Durchgang durch den Adsorber 5 der Taupunkt der Kohlensäure erreicht ist, so daß diese beiden Bestandteile in den Adsorbern quantitativ abgetrennt werden können, über Leitung 7 wird der so vorgereinigte Rohwasserstoff sodann einem Sticksto ff-K;iltebad 8 zugeführt, das mit an seinem Siedpunkt befindlichem verflüssigtem Stickstoff beschickt 1st und beispielsweise eine Temperatur von 90 0K hat. Dieses Stickstoffbad, das in einer in der Zeichnung nicht dargestellten V/eise mit FlUssigstiekstoff ver-
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sorgt werden kann, fängt ankommende Wärmebeträge durch Verdampfung von Plüssigstickstoff auf und gewährleistet überdies, daß Gase, die durch Rohrschlangen oder -bündel hindurchgeführt werden, mit einer konstanten Temperatur abströmen. In diesem Stickstoffbad wird die Temperatur des Rohwasserstoffs auf etwa 90 0K eingestellt. Bei dieser Temperatur scheidet sich der überwiegende Teil des im Rohwasserstoff enthaltenen Methans flüssig ab, das im Abscheider 9 gesammelt wird. Anschließend tritt der Rohwasserstoff in den dsorber 10 ein.
Die Adsorber 10, 11 und 12 sind wechselbar geschaltete Adsorber, wobei in der in der Zeichnung dargestellten Phase der Adsorber 10 auf "dsorption, der Adsorber 11 auf Kühlung und der Adsorber 12 auf Regenerierung geschaltet sind. Der in den Adsorber 10 eintretende Rohwasserstoff enthält beispielsweise noch 2 % Stickstoff, Methan und Kohlenmonoxid. Er verläßt diesen Adsorber mit einem Gehalt von beispielsweise 100 ppm Stickstoff, Methan und Kohlenmonoxid. Der so vorgereinigte Wasserstoff gibt im Stickstoffbad 8 die mitgeführte Adsorptionswärme über die Rohrschlange 1^ ab. Ein Teil wird über Leitung 14 zum Adsorber 1i geführt, der in der vorhergehenden Schaltperlode regeneriert wurde, und kühlt diesen wieder auf Adsorptionstemperatur. Der durch Leitung 15 abströmende erwärmte V/assers toff wird im Stickstoff bad 8 wieder auf eine Temperatur von etwa 90 0K abgekühlt, mit dem durch Leitung 16 herange-
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führten kalten Wasserstoff vereint und Im Wärmeaustauscher 17 auf eine Temperatur von 35 bis 45 0K gekühlt. Der kalte Wasserstoff tritt über eine der beiden Leitungen 18 bzw. 19 in einen der beiden wechselbar geschalteten Adsorber 20 und 2! ein und wird dort von den genannten Verunreinigungen bis auf einen Gehalt von beispielsweise 0,5 ppm befreit. Der hochreine Wasserstoff kann über Leitung 2.2 entnommen werden.
Der auf Regenerierung geschaltete Adsorber 12 wird beispielsweise durch berleiten eines warmen Spülgases regeneriert. Die Regeneriertemperatur liegt nur bei etwa i80 bis 220 0K. Bei dieser Temperatur wird der Adsorber nicht vollständig regeneriert, sondern behält eine gewisse Restbeladung. Die zur WiederabkUhlang erforderliche Kälteleistung liegt jedoch wesentlich unter der für eine restlose Regenerierung erforderlichen Rückkühlung von einer Anwärmung auf zum Beispiel 400 K.
6 I atentansprüche
1 Blatt Zeichnungen
BADORIGfNAL
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Claims (6)

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1. Verfahren zur Gewinnung hochreiner tiefsiedender Gase aus Rohgasen, bei dem die in dem komprimierton Rohgas nach einer Kondensation verbleibenden tiefsiedenden Verunreinigungen durch Adsorption bei verschiedenen Temperaturen mit Ad- - Sorptionsmitteln entfernt werden, die nach ihrer Beladung regeneriert werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohgas durch iberleiten über ein erstes Adsorptionsmittel von der Hauptmenge der tiefsiedenden Verunreinigungen befreit, sodann gekühlt und durch Überleiten über ein zweites Adsorptionsmittel von den Resten der tiefsiedenden Verunreinigungen befreit wird und daß die beladenen Adsorptionsmittel zum Zwecke der Regenerierung aus dem Verfahren herauegenommen werden, wobei das erste Adsorptionsmittel nur so weit regeneriert wird, wie es zur Entfernung der Hauptmenge der tiefsiedenden Verunreinigungen notwendig Jst, während das zweite, dimensionsmäßig wesentlich kleinere Adsorptionsmittel so weit regeneriert wird, daß slimtliche noch verbliebenen Verunreinigungen entfernt werden, wonach beide wieder in das Verfahren zurückgeführt werden.
Neue Unterlagen iA,t/8iAb^iN..iüatz3cto.Äwtonina«»^a.l«7)
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorptionstemperatur beim ersten Adsorptionsmittel wesentlich höher ißt als die Adsorptionstemperatur beim zweiten Adsorptionsmittel.
j>. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeiclonet, daß die Regeneriertemperatur beim ersten Adsorptionsmittel nicht wesentlich Über der Adsorptionstemperatur liegt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierung durch Erwärmung und/oder Verwendung von Spülgas und/oder Entspannung erfolgt.
5· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsehaltungen von Adsorption auf Regenerierung und Kühlung beim ersten Adsorptionsmittel wesentlich häufiger erfolgen als beim zweiten.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den vorhergehenden Ansprüchen, gekennzeichnet durch eine aus mindestens zwei wechselbar geschalteten Adsorbern bestehende erste Adsorptionsstufe, der eine zweite Adsorptionsstufe, bestehend aus mindestens einem Adsorber, nachgeschaltet ist.
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Leerseite
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