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"Vorrichtung zur Abgabe wenigstens zweier Stoffe, die in bestimmtem
veränderbarem Verhältnis gemischt sind" Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung
zur Abgabe wenigstens zweier Stoffe in einer Miscnung, deren Mischungsverhältnis
bei der Abgabe sich in bestimmter Weise verandert. Im besonderen ist die neue Vorrichtung
zur Herstellung von Gradient-Chromatographiersäulen aus granulierten and/oder pulverförmigen
geeignet.
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Es sind Vorrichtungen zur Abgabe wenigstens zweier miteinander gemischter
Stoffe bekannt, deren Mischungsverhältnis
sich durch entsprechende
Einstellung der Komponentenzufuhr verändern läßt. Dabei soll das Mischungsverhältnis
in der Regel über einen längeren Zeitraum konstant bleiben. Es gibt aber auch Fälle,
in denen es erwunscht ist, daß die Stoffe in der abgegebenen Mischung in jedem Zeitpunkt
ein anderes, aber fest vorgegebenes Verhältnis haben. Dies trifft beispielsweise
für diejenigen Mischungen zu, die in ein Rohr zur Herstellung einer Gradient-Chromatographiersäule
gegeben werden. Die Herstellung solcher Säulen geschah bisher in höchst unvollkommener
Weise dadurch, daß das Gemisch in kleinen Portionen eingegeben wurde, deren jab
vorher durch Wägen oder Messen der zu mischenden Stoffkomponenten und Vermischen
derselben ein anderes Mischungsverhältnis erhielt. Diese Portionen wurden nacheinander
in das Rohr eingegeben, so daß sich das Mischungsverhältnis im Rohr von unten nach
oben nicht stetig sondern entsprechend der Größe der Portionen stufenweise änderte.
Das Wägen, Mischen und Einfüllen war zeitraubend und umständlich, barg die Gefahr
von Abweichungen von dem gewünschten Ergebnis wegen der Vielzahl der erforderlichen
Handgriffe in sich und führte, wie gesagt, nur zu einer Säule mit sich stufig veränderndem
Mischungsverhältnis, nicht jedoch zu einer Säule mit sich stetig verandertem Mischungsverhältnis.
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Die Beseitigung dieser Nachteile ist das erreichte Ziel der Erfindung.
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Die Erfindung betrifft also eine Vorrichtung zur Abgäbe wenigstens
zweier Stoffe in einer Mischung, deren Miscrlungsverhältnis bei der Abgabe sich
in bestimmter Weise verändert, insbesondere für de Herstellung von GZradient-Chromatographiersäulen
aus granulierten und/oder pulverförmigen Stoffen ; erfindungsgemäß
zeichnet
sich diese Vorrichtung aus durch einen Behalter, der sich über und längs einer um
ihre Schraubenachse drehbaren Förderschnecke erstreckt und durch Trennwände in eine
der Zahl der zu mischenden Stoffe entsprechende Anzahl von Kammern unterteilt ist,
wobei die über der Schnecke endenden Ränder der Trennwand oder -wände einen solchen
Verlauf haben, daß sie den Durchtrittsquerschnitt auf der Länge der Schnecke dem
gewunschten Mischngsverhältnis vom einen zum anderen Ende der Durchtrittsfläche
entsprechend aufteilen, und durch eine Austragsöffnung am Austragsenae der Schnecke.
Diese Vorrrichtung wird in der Weise benutzt, daß in je eine von wenigstens zweien
dieser Kammern je eine der zu mischenden Stoffkomponenten eingegeben wird. Die Stoffe
fallen in die Schneckengänge.
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In jedem Schneckengang entspricht somit das Verhältnis der dort hineingelangten
Stoffkompohenten dem Verhältnis, in dem die Trennwan bzw. die Trenwände über dem
betrachteten Schneckengang die beiden Stoffkomponenten quer oder rechtwinklig zur
Schneckenachse unterteilt hat. Wird nun die Schnecke gedreht, fördert sie den Inhalt
der Schneckengange zur Austragsöffnung, aus der die Mischung ausgetragen wird.
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Zuerst erscheinen die Stoffkomponenten gemischt in einem Mischungsverhältnis,
das dem der Austragsöffnung zunächst gelegenen Schneckengang entspricht. Danach
erseheinen nacheinander die in den nächstfolgenden Schneckengängen enthaltenen Mischusgsverhältnisse.
Die durch die Trennwände vorgegebene räumliche Mischungsverteilung erscheint jetzt
in der Austragsöffnung als eine sich zeitlich andernde Mischung. Wird diese Mischung
in ein Rohr nicht zu groBen Durchmessers eingefüllte so nimmt dieses von unten nach
oben ein Gemisch mit sich stetig veränderndem Mischungsverhwltnis auf. Gibt man
z.B. zwei granulierte Stoffe in den Farben gelb und blau in je eine der beiden Kammern,
wobei das Mischungsverhältnis am Austragsende
beispielsweise überwiegend
oder ausschließlich die blaue Komponente enthält, während am anderen Ende die gelbe
Komponente entsprechend überwiegt, so ändert sich die Farbe in der entstehenden
Säule von unten nach oben von blau über alle Zwischenfarben wie blaugrün-, grün,
gelbgrün bis gelb in stetiger Weise.
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Die erfundene Vorrichtung hat den Vorteil, daB nur die Mischungskomponenten
rein, also ungemischt in die entsprechenden Kammern eingegeben zu werden brauchen,
worauf dann der Schneckenantrieb eingeschaltet wird, nachdem das zu füllende Gefäß
unter die Austragsöffnung gesetzt worden ist. Der eigentliche Mischvorgang läuft
dann von selbst ab und führt zu der angestrebten Mischungsverteilung in dem GefäB.
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Für granulierte und/oder pulverförmige Stoffe besteht die Schraubenfläche
der Schnecke vorzugsweise aus im wesentlichen radial von der Schraubenachse abstehenden
Borsten. Ein weiteres vorteilhaftes Ausgestaltungsmerkmal der neuen Vorrichtung
ist die Auswechselbarkeit der Trennwand bzw. Trennwände, so daB der Gradient des
Mischungsverhältnisses durch entsprechende Formgebung der Trennwand oder der Trennwände
leicht verändert und dem Bedarf angepaßt werden kann. Die Homogenität der Mischung
der einzelnen Schneckengänge wird zweckmäßig noch durch ein Sieb erhöht, das die
Austrittsöffnung des Schnakenraumes in einer zur Schneckenachse etwa rechtwinkligen
Ebene überdeckt.
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Weitere vorteilhafte Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden
Beschreibung eines Ausführungsbeispieles.
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Die Erfindung wird an einem Gerät zum Herstellen einer Gradientsäulenmischung
für Säulenchromatographie beschrieben, das nur
eine Trennwand aufweist,
die den Behalter in zwei Kammern aufteilt. In der Zeichnung zeigen : Figur 1 eine
Draufsicht auf die zu beschreibende Vorrichtung, Figur 2 eine Seitenansicht desselben,
teilweise im Schnitt längs der Ebene II-II der Fig. 1 und Figur 3 einen Schnitt
längs der Ebene III-III der Fig.1 Das beispielsweise beschriebene Gerät besteht
aus einem U-förmigen Gehäuse, dessen oberer, quaderförmiger Teil einen Behälter
10 bildet, der auf dem unteren, als Schneckengehäuse dienenden Zylinderteil 12 sitzt.
Es ist dabei nicht unbedingt erforderlich, daß die lichte Breite des Behälters 10
gleich dem Durchmesser des Schneckengehäuses 12 ist. Vorzugsweise wird die lichte
Breite des Behälters 10 aber nicht grosser sondern eher kleiner als der lichte Durchmesser
des Schnekkengehäuses 12 sein. Von den beiden Stirnwänden 14, 16 des Gehäuses tragt
die eine (16) einen Elektromotor 18, der im Betrieb vorzugsweise eine niedrige Drehzahl
hat und deswegen auch als Getriebemotor mit entsprechend geringer Drehzahl an der
Ausgangswelle ausgebildet sein kann. Die Ausgangswelle des Motors i. st mit 20 bezeichnet
und an eine koaxiale Schneckenwelle 22 gekuppelt. Die Stirnwand 16 hat für den Durchgang
des Wellenzuges 20, 22 eine entsprechende, für die zu mischenden Stoffe dichte Durchführung
in dem Zentrum des U-bogenförmigen Abschnittes, der die Schneckenkammer stirnseitig
abschließt. Die andere Stirnwand 14 hat eine dem lichten Durchmesser der Schneckenkammer
12 entsprechende und mit dieser koaxiale Offnung, die Austragsöffnung 24. Diese
Offnung ist
durch ein Drahtsieb 26 mit einr der Korngröße der zu
mischenden Stoffe angepaßten Maschenweite abgeschlossen. Außerhalb dieses Siebes,
also in Förderrichtung hinter dem Sieb befindet sich die Austrittskammer 28, deren
an das Gehäuse angeschlossener Deckel 30 das Lager 32 für die Schneckenwelle 22
aufnimmt. Die schmalen Wände der Autrittskammer 28 laufen nach unten trichterförmig
zusammen und münden in einem Austrittsstutzen 34, dessen Durchtrittsquerschnitt
nicht größer zu sein braucht, als der Fördergeschwindigkeit der Schnecke entspricht.
Die Ausbildung als schmaler, insbesondere rohrförmiger Stutzen ermöglicht das Füllen
auch enger Rohre und Reagenzgläser.
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In der dargestellten Ausführungsform, die insbesondere zum Mischen
granulierter oder pulverförmiger Stoffe vorgesehen ist, ist die Schnecke eine Borstenschnecke
21, die aus eng nebeneinander und von der Welle radial abstehenden Borsten besteht
und, wie bei Schnecken üblich, die Schneckenkammer 12 ganz ausfüllt. Die Verwendung
biegsamer Borsten, die in vorteilhafter Weise durchdie Schneckenwelle bildende,
miteinander verdrillte Drähte gehalten werden, läßt es zu, daß die Borsten etwas
länger als der lichte Durchmesser bzw.
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Radius der Schneckenkammer 12 sind, so daß sie unter schwacher Verbiegung
stets mit ihren Enden an der Schneckenkammerwand anliegen.
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Zwischen dem Behälter 10 und der Schneckenkammer 12 fehlt die Schneckenkammerwandung
auf der ganzen Länge des Geräte so daß sich also der Behälterraum zur Gänze in die
Schnecken-i kammer fortsetzt. Auf der Höhe der Enden der Borsten 21 befindet sich
ein von der Seite einschiebbarer und ausziehbarer
Schieber 36,
der die Form eines-ebenen Bleches hat und an seinen Seitenrändern in Führungen 38
geführt ist. Bis hinunter zum Borstenscheitel bzw. zur Ebene des Schiebers 36 ist
der quaderförmige Hohlraum des Behälters 10 im dargestellten Beispiel durch eine
Trennwand 40 in zwei, in diesem Beispiel etwa gleichgroße Kammern 42 und 44 unterteilt.
Die Wand 40 besteht aus einem vorliegenden Falle im wesentlichen ebenen Blech, dessen
Enden bei 46 und 48 rechtwinklig zu den Behälterlängswänden 50 bzw. 52 hin abgewinkelt
sind und mit je einem Einschnitt 54 versehen sind. Diese Einschnitte oder Schlitze
54 der vorzugsweise aus genügend federndem Stahl bestehenden Trennwand sind so breit,
daß sie die Trennwand fest und gespannt auf den Seitenwänden des Behälters halten,
wenn die Trennwand mit diesen Schlitzen auf die Längswände aufgesteckt ist.
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In jeder zur Längsrichtung oder Wellenachse 22 normalen Ebene teilt
die Trennwand 40 den Raum des Behälter 10 in einem anderen Verhältnis auf. Dieses
Verhältnis ist beispielsweise in einer Qaerschnittsebene an der Stelle 56 durch
die Strecken a und b gegebens An jeder anderen Stelle kann das Verhältnis anders
sein. Die Trennwand 40 muß nicht, wie dargestellt, in der Draufsicht nach Fig. 1
gerade verlaufen, also eine Ebene sein ; sie kann auch einen anderen funktionellan
Zusammenhang des Volumes der einen Kammer (42) zur anderen Kammer (44) für einzelne
kleine Teilabschnitte auf der Lange des Behälters festlegen. So kann die Wand beispielsweise
nach einem quadratischen oder kubischen oder exponentiellen Gesetz verlaufen und
die Kammern entsprechend unterteilen. Ebenso ist es möglich, statt
einer
Unterteilung in zwei Kammern mittels eines Bleches drei und mehr Kammern durch entsprechend
mehr Trennwände zu bilden.
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An. der Seitenwand 50 sind Stativklemmen 58 und 60 fest angebracht,
die die Befestigung des beschriebenen Gerätes an einem Laboratoriumsstativ gestatten.
Die Klemme 58 hat noch eine Besonderheit ; sie befindet sich etwa im Schwerpunkt
der Vorrichtung (oder etwas oberhalb des Schwerpunktes) und ist um eine zur senkrechten
Längsmittelebene des Gerätes drehbare Achse verdrehbar und durch die dargestellte
Feststellschraube in jeder Stellung feststellbar. Die Klemme ermöglicht demnach,
das Gerät gneigt anzuordnen, um bei Bedarf dem Mischgut ein positives oder negatives
Gefälle in Bezug auf die Austrittsöffnung zu geben. In der Regel neigt man. das
Gerät etwas, so daß das Mischgut leichter zum Austrittstrichter hin transportiert
wird.
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Die Stativklemme 60 wird vorzugsweise dazu benutzt, eine Halterung
anzuklemmen, an die das zu füllende Rohr (Säule) angeklammert werden kann.
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Bei der Benutzung des Gerätes zum Beispiel zwecks Füllung eines Rohres
zu einer Gradient-Chromatographiersäule aus pulverigen oder granulierten Stoffen
wird bei geschlossenem, also eingeschobenem Schieber 36 der eine der Stoffe in die
Kammer 42 und der andere in die Kammer 44 gegeben, nachdem das Gerät mittels der
Klemmen 58 und/oder an einem Stativ befestigt worden ist. Das zu füllende Rohr wird
unter den Auslauf 34 gesetzt. Jetzt wird der Schieber 36 so weit (bis zu einem nicht
dargestellten Anschlag) herausgezogen, daß er den Durchtrittsquerschnitt vom Behälter
10 zur Schneckenkammer freigibt. Die beiden Stoffe fallen in die Schneckengänge,
wobei jeder Schnekkengang die Stoffe indemselben Verhältnis enthält, in dem sie
'durch
die Trennwand 40 auf der Höhe dieses Schneckenganges unterteilt waren. Jetzt wird
der Motor 18 in Betrieb gesetzt, worauf die Schnecke ihren Inhalt bei einer gewissen
Vermischung innerhalb jedes Schneckenganges durch das Sieb 26 in die Austragungskammer
28 drückt, von wo es durch den Auslaßstutzen 34 in das Chromatographiersäulenrohr
fällt. Die Säule füllt sich daraufhin mit einem Gemisch der Stoffe, das in jeder
Höhenlage ein stetig anderes Mischungsverhältnis hat, wie es durch die Gestalt der
Trennwand 40 vorgegeben war.
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Die in die Kammern 42 und 44 eingegebene Menge der zu mischenden
Stoffkomponenten wird so gewählt, daß von ihr die Schneckengänge nicht ganz gefüllt
werden. Vorzugsweise werden die Schnekkengänge nur etwa zur Hälfte gefüllt.
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Das Abfiillen der fertigen Mischung kann auch in schrittweiser Unterteilung
nach dem Prinzip der in der Säulenchromatographie verwendeten Franktionssammer vorgenommen
werden. Dadurch erreicht man in den einzelnen Reagenzgläsern ein bestimmtes Volumen
aller Mischungsverhältnisse. Mit anderen Worten, eine Füllung der neuen Vorrichtung
wird auf eine größere Anzahl von Reagenzgläsern verteilt, in deren jedem ein anderes
Mischungsverhältnis herrscht.
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Anstelle eines elektromotorischen Antriebes kann auch ein anderer
Antrieb verwendet werden, z. B. ein Handantrieb, etwa unter Benutzung einer Handkurbel.
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Die Vorrichtung nach der Erfindung ist nicht auf die Anwendung in
der Säulenchromatographie beschränkt, wenngleich dort ihr bevorzugtes Anwendungsgebiet
liegt. Sie läßt sich überall dort anwenden, wo die Abgabe eines sich im Mischungsverhältnis
nach einer gegebenen Funktion stetig verändernden Gemisches verlangt wird.
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Im Zweifel werden alle in der Beschreibung, der Zeichnung und den
Ansprüchen angegebenen Merkmale einzeln oder in beliebiger Kombindion als erfindungswesentlich
angesehen.
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Patentansprüche