DE1542202A1 - Verfahren zur Verfluessigung von waessrigen anorganischen Feststoffdispersionen - Google Patents

Verfahren zur Verfluessigung von waessrigen anorganischen Feststoffdispersionen

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DE1542202A1 DE19661542202 DE1542202A DE1542202A1 DE 1542202 A1 DE1542202 A1 DE 1542202A1 DE 19661542202 DE19661542202 DE 19661542202 DE 1542202 A DE1542202 A DE 1542202A DE 1542202 A1 DE1542202 A1 DE 1542202A1
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Description

& Cie. GmbH Düsseldorf, den 12. ü. I969
Henkelstr. 67
Patentabteilung
Neue Patentanmeldung D 3171
"Verfahren zur Verflüssigung von wäßrigen anorganischen Feststoffdispersionen"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verflüssigung wäßriger anorganischer Feststoffdispersionen.
In der Praxis ist es in vielen Fällen wünschenswert, eine "Verflüssigung" von wäßrigen anorganischen Feststoffdispersionen, wie Schlämmen oder Schlickern, herbeizuführen, d.h. die Viskosität der Dispersionen herabzusetzen bzw. bei gleichbleibender Viskosität den Wassergehalt zu reduzieren. Derartige Verfahren finden z.B. bei Erdölbohrflüssigkeiten bzw -schlämmen, bei der Kaolinaufbereitung bzw. - verarbeitung, - bei keramischen Schlickern, bei Zementrohschlämmen, bei Schlämmen aus Montmorillonit oder Glimmer oder bei wäßrigen Parbpigmentsuspensionen Anwendung.
009813/1374
Henkel & Cie. GmbH
D 5171 - 2 -
Man hat schon eine Reihe von Zusätzen für derartige Zwecke vorgeschlagen, jedoch haben nur wenige Eingang in die Praxis gefunden. So sind zahlreiche organische Verbindungen als viskositätsmindernde Zusätze für Mörtel-, Beton- und Zementmischungen vorgeschlagen worden, beispielsweise Harnstoff, Ligninderivate, Phenolate, Aminosäuren, Amine, aliphatisehe und aromatische Oxysäuren sowie mehrbasische organische Säuren oder deren Salze. Von diesen Stoffen werden jedoch relativ große Zusatzmengen benötigt, und sie sind nicht für Verfahren ' zur Verflüssigung von anorganischen Schlämmen ganz allgemein, sondern nur für spezielle Fälle geeignet.
Eine weiter Gruppe von Verflüssigern stellen die Alkalisilikate dar, die meist im Gemisch mit Soda oder Natriumhydroxyd eingesetzt werden. Die Verwendung dieser Produkte hat bei silikatischen Schlämmen den Vorteil, daß keine Fremdsubstanzen in die Dispersionen gelangen. Wegen ihres hohen Alkaligehaltes befriedigen sie aber in der Praxis nicht voll und zeigen unerwünschte Nebenerscheinungen. So beeinflussen sie das Gefüge der aus den Dispersionen gewonnenen Feststoffe ungünstig und führen z.B. bei keramischen Scherben zu MAlkalirändern". Weiterhin neigen tonhaltige Schlämme bei einer Verflüssigung durch Silikate zu unerwünscht hoher Thixotropie.
0 0 9 8 1 3 / 1 3 7
Henkel & Cie. GmbH
Patentabteilung 15^2202
D >171 - J - ■
Eine weitere Klasse von Verflüssigern bilden die Polyphosphate und organischen Phosphorverbindungen, wie beispielsweise Salze der Acylierungsprodukte der phosphorigen Säure und Anilnomethylenphosphonsäuren. Aber auch diese Mittel haben in der Praxis nicht voll befriedigt. Die Polyphosphate unterliegen bekannterweise in wäßrigen Dispersionen einer Hydrolyse, so daß nach einiger Zeit ihre Wirksamkeit nachläßt und eine Nachversteifung der Dispersionen eintritt. Diesen unerwünschten , Effekt besitzen zwar die organischen Phosphorverbindungen nicht, aber bei ihnen tritt in ganz besonderem Maße eine andere unerwünschte Nebenerscheinung auf, die auch die Polyphosphate zeigen. Durch das starke Lösungsvermögen für Erdalkalien werden die in der Technik gebräuchlichen Gipsformen stark angegriffen und rasch zerstört. In der. deutschen Patentschrift 1 154 028 ist auch schon vorgeschlagen worden, eine Kombination aus Salzen der Aeylierungsprodukte der phosphorigen Säure und Alkalisilikaten zu verwenden, die sowohl bezüglich der Silikate als auch der organischen Phosphorverbindungen die beschriebenen Mängel wesentlich mindert.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, die bekannten Verflüssigungsmittel zu verbessern.
Es wurde gefunden, daß eine weitere wesentliche Verbesserung erzielt werden kann, wenn den wäßrigen anorganischen Feststoffdispersionen ein Gemisch aus mindestens einem Alkalisilikat und mindestens einem wasserlöslichen Salz einer Aminopolyphosphonsaure
009813/1374
BAD
der allgemeinen Formel
Rl
N-R-
in einer Menge von 0,01 bis 0,8 %, bezogen auf die wäßrigen Dispersionen, zugesetzt wird, wobei R, und Rp Reste der
allgemeinen Formeln D
?4 C - PO H2
R4 /r
- C - PO^H2 oder - CH2 - CH2 - N D
Rr-
bedeuten und R, und R2 gleich oder verschieden sein können, R, gleich R, bzw. R2 ist oder ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und Rj+ und R1- Wasserstoffatome oder Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten und wobei ferner das Gewichtsverhältnis Alkalisilikat : Aminopolyphosphonsäure 20 : bis 2 : 1 beträgt.
00981 3/ 1 374
Als Alkalisilikate werden vorzugsweise übliche wasserlösliche Natrium- oder auch Kaliumsilikate verwendet. Bei diesen Silikaten kann das Me2O : SiOp - Gewichtsverhältnis zwischen 1 : 0,5 bis 1 : 4,4 schwanken. Die Silikate können sowohl in Lösung als auch in fester Form eingesetzt werden, und es können auch Gemische verschiedener Silikate verwendet werden.
Als Aminopolyphosphonsäuren können beispielsweise Aminotri-(äthylidenphosphonsäure), Äthylendiamintetra- (äthylidenphosphonsäure), Aminotri- (propylidenphosphonsäure), Aminotri- (isopropylenphosphonsäure), Methylaminodi- (methylenphosphonsäure), Propylaminodi- (äthylidenphosphonsäure), Monoäthanolamindi- (methylenphosphonsaure) verwendet werden. Vorzugsweise werden Aminopolyphosphonsäure der allgemeinen Formel
N-
CH2-
in der Rc und Rg Reste der allgemeinen Formeln
^CH2 - PO5H2 -CH2- PO5H2 ode* - CH2 - CH2 - N^^
^ - PO5H2
00 98 1 3/ 137U
bedeuten und FU und Rg gleich oder verschieden sein können, wie Aminotri- (methylenphosphonsäure), Äthylendiamintetra-(methylenphosphonsäure) und Diäthylentriaminpenta- (methylenphosphonsäure) angewendet.
Sehr gute Ergebnisse werden insbesondere mit der technisch leicht zugänglichen Aminotri- (methylenphosphonsäure) erhalten. Anstelle von einzelnen Verbindungen können auch Gemische mehrerer Aminopolyphosphonsäuren eingesetzt werden.
Die Aminopolyphosphonsäuren werden in Form ihrer wasserlöslichen Salze, vorzugsweise ihrer Alkalisalze, eingesetzt. Als besonders geeignet haben sich die Kalium- und Natriumsalze erwiesen. Anstelle der Salze können auch die freien Säuren unter Zugabe einer entsprechenden Menge Alkali verwendet werden.
Das Gemisch aus Alkalisilikat und Aminopolyphosphonsäure enthält die Komponenten in einem Gewichtsverhältnis Alkalisilikat : Aminopolyphosphonsäure von 20 : 1 bis 2:1, vorzugsweise von 10 : 1 bis j5 * 1·
Das erfindungsgemäße Gemisch wird den zu verflüssigenden Dispersionen in einer Menge von 0,01 bis 0,8 %, vorzugsweise 0,05 bis 0,5 % zugesetzt. Die Menge richtet sieh nach der Art 4Bfe3?irZju^verflüssigenden Dispersion und der gewünschten Viskositätserniedrigung bzw. Verminderung des Wassergehaltes.
009813/1374
In den meisten Fällen gibt es Grenzwerte der Viskosität, die auch durch erheblich gesteigerte Zusätze nur unwesentlich herabzusetzen sind.
Die Gemische aus Älkalisilikat und Aminopolyphosphonsäure können den Dispersionen in fester Form oder in konzentrierter Lösung zugesetzt werden. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung kristallisierter, homogener Mischprodukte. Diese festen, hydratisierten Mischkristallisate werden z.B. aus den konzentrierten Lösungen der Komponenten erhalten oder wenn man die Dispersion eines entsprechenden wasserfreien Metasilikats in einer konzentrierten wäßrigen Lösung eines Salzes einer Aitiinopolyphosphonsäure unter Bildung der entsprechenden Hydrate des Silikats kristallisieren läßt.
Die erfindungsgeniäße Mischung zeigt eine synergistische Wirkung in bezug auf den Verflüssigungseffekt. Die unerwünschten Nebenwirkungen der Silikate und organischen. Phosphorverbindungen werden schon allein durch die wegen der erhöhten Wirksamkeit erheblich verringerten Konzentration herabgemindert. Zusätzlich wird der Angriff der Aminopolyphosphonsäure auf die Gießformen durch den Silikatzusatz
BAD ORlONAL
009813/1374 o
weitgehend inhibiert. Infolge der Alkalistabilität der erfindungsgemäßen Mischung sind die Dispersionen über lange Zeiten beständig, ohne daß eine Viskositätsänderung eintritt. Überraschenderweise wird die Thixotropie bei höheren Verflüssigungsgraden gegenüber den Einzelkomponenten erheblich herabgesetzt.
Die ' erfindungsgemäße Mischung ist anderen Verflünsigern in der Wirksamkeit überlegen, wie die in den Beispielen angegebenen Vergleichsversuche zeigen. Wegen der sehr unterschiedlichen Beschaffenheit des anorganischen Materials und der einzelnen Dispersionen sind Vergleiche nur bei Verwendung einer bestimmten völlig gleichen Dispersion möglich. Selbst bei bekannterweise schwer zu verflüssigenden Dispersionen wird durch das erfindungsgemäße Gemisch eine starke Viskositätsverringerung erzielt, die auch über lange Zeit unvermindert erhalten bleibt.
BAD ORIGINAL
0098 13/1374 Q
Beispiel ]: Zu einem Tonmehlgemisch (Steingutschlicker) mit 70 °p Feststoffgehalt und J50 % Wasser, welches eine Viskosität von ca. 22 000 cP besaß, wurden die nachfolgenden erfindungsgemäßen Verflüssiger in den angegebenen Mengen zugesetzt.
a) Gemisch aus Na3Sj0-, · 9 HpO und Aminotri- (methylenphosphonsäure), Pentanatriumsalz im Verhältnis 7*1 '-
b) Mischkristallisat aus wasserfreiem NapSiO^,, Aminotri-(methylenphosphonsäure), Pentanatriumsalz und Wasser im Verhältnis 4l,5 : 14 : 58,5.
c) Mischkristallisat aus Na2SiO, · 9 H2O
und Aminotri- (methylenphosphonsäure), Pentanatriumsalz im Verhältnis 7Λ ϊ 1* hergestellt aus Wasserglas 58/6Ο Be, NaOH, Wasser und Aminotri- (methylenphosphon säure) .
Hiermit wurden die folgenden bekannten Verflüssiger verglichen:
d) Na3SiO5 . 9 H2O
e) Aminotri- (methylenphosphonsäure), Pentanatriumsalz
BAD
009813/137Λ
- 10 -
Gemisch aus Na2SiO., · 9 HpO und dem Totranatriumsalz der Hydroxyäthandlphosphonsaure im Verhältnis 7,1 : ■
Die durch die vorgenannten Verflüssiger erzielten
Viskositätsvermincerungen sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Die Viskositätsmessungen sind mit einem
Brookfield-V:iskosimeter durchgeführt worden.
Tabelle 1
ca. 22 0 cP J* Verflüssiger 0,125
Verflüssiger ca. 22 000 cP 0,10 120 cP
a) ca. 22 000 cP 220 cP 100 cP
b) ca. 22 000 cP 170 cP 105 cP
c) ca. 22
ft*		 000 cP 200 cP 2 550 cP
d) ca. 22 000 cP - 280 cP
e) 000 300 cP l80 cP
f) 1 700 cP"
0098 13/1 374
- 11 -
- li -
Beispiel 2: Zu einem Kaolinschlicker mit 60 % Feststoffgehalt und ^iO cfj Vfasser, welcher eine Viskosität von 20 000 cP besaß, wurden die folgenden Verflüssiger in den angegebenen Mengen zugegeben.
a) Gemisch aus Na0SiO-, · 9 Hp0 und Aminotri- (methylenphosphonsäiare), Pentanatriumsalz im Verhältnis 7*1 ^l ·
b) Gemisch aus Na^SiO- · Q Ho0 und dem Tetranatriumsalz
der Hydroxyäthandiphosphonsaure im Verhältnis 7,1 : 1.
c) Na2SiO5 - 9 H2O
Die erzielten Viskor-itätsverminderungen sind in Tabelle 2 zusammengefaßt.
Tabelle 2
Verflüssiger U 0,05 cP % Vc
0,10		 cP issiger
0,125		 • cP 2 0,20 cP
16 750 cP 4 300 cP 2 750 cP 2 000 cP
19 000 cP 5 500 4 200 cP 9 800 cP
ο) 000 - 11 500 000
no 98 1 3/ 137
- 12 -
Beispiel 3> Ein Tonschlicker für hochdauerfestes Material, der bei einer.Reihe herkömmlicher Verflüssiger, wie Quebracho, Metasilikat, Wasserglas/Soda nach anfänglicher guter Verflüssigung in wenigen Stunden wieder einen erheblichen Viskositätsanstieg zeigte, konnte mit 0,2 % eines Kristallisates aus Metasilikat und dem Pentanatriumsalz der Aminotri- (methylenphosphonsäure.) im Gewichtsverhältnis 7 : 1 von anfänglich 25 000 cP auf 1 200 cP verflüssigt werden. Ein Wiederanstieg der Viskosität konnte innerhalb von 3 Wochen nicht festgestellt werden.
Beispiel 4: Ein Tonschlicker (Amberger Kaolin) mit 70 % Feststoffgehalt und J50 % Wasser wurden mit einem Mischkristallisat verflüssigt, welches wie folgt hergestellt wurde:
100 Gewichtsteile Wasserglas 58/60° Be (27 % SiO2, 18 % Na2O) 24 Gewichtsteile NaOH und 21,4 Gewichtsteile Wasser
werden mit 48,6 Gewichtsteilen einer 50 #igen Lösung des Natriumsalzes der Äthylendiamintetra- (methylenphosphonsäure) bei 40° C homogenisiert. Bei dem Abkühlen auf Zimmertemperatur entstand ein trockenes mahlbares Kristallisat. Durch Zugabe von 0,2 Gew.% dieses Produktes konnte der vorgenannte Schlicker, der eine Viskosität von ca. 24 000 cP aufwies, auf 136 cP verflüssigt werden.
0098 13/1374
- 13 -
Beispiel g: Ein Tonschlicker, wie in Beispiel 4, mit einer Viskosität von ca. 24 000 cP wurde durch Zugabe von 0,2 Gewichtsprozent eines Mischkristallisates aus Wasserglas und dem Natriumsalz der Monoäthanolamindi- (methylenphosphonsäure), das auf dieselbe Weise hergestellt war, wie in Beispiel 4 beschrieben, auf 1 132 cP verflüssigt.
Beispiel 6: Durch die nachfolgend aufgeführten Gemische konnte der gleiche Tonschlicker, wie in Beispiel 4, auf Viskositäten von 120 bis 1 200 cP verflüssigt werden bei Zugabemengen zwischen 0,1 und 0,3 Gew.^.
a) Mischung aus Kaliwasserglas 28/30° Be (8,04 % KgO, 20,38 % SiOp und dem Pentakaliumsalz der Aminotrimme thylenphosphonsäure) im Verhältnis 4:1.
b) Mischkristallisat aus Na2SiO-, * 9 H3O und dem Natriumsalz der Diäthylentriaminpenta- (methylenphosphonsäure) im Ver hältnis 6,6 : 1.
c) Gemisch aus Na2SiO, · 9 H3O und dem Natriumsalz der Aminotri- (isopropylenphosphonsäure) im Verhältnis 3,5 ϊ
d) Mischkristallisat aus Na2SiO, · 9 H3O und dem Natriumsalz der Diaminotetra- (äthylidenphosphonsäure) im Verhältnis
009813/1-374'
- 14 -
Beispiel 7: Die Dispersion eines feinen Calciumcarbonats (Schlemmkreide) mit 50 £ Feststoffgehalt und 50 % Wasser wurde mit einem Mischkristallisat gemäß Beispiel 4 (Substanz A) in steigenden Mengen versetzt und die Viskositätsabnahme mit einem Brookfield-Viskosimeter gemessen.
Zum Vergleich wurde die gleiche Dispersion mit einem Mischprodukt gemäß Beispiel 1 f) (Substanz B) versetzt und die Viskositätsabnahme gemessen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.
Tabelle 3
% Verflüssiger 0 0,1 0,3 0,4 0,5
> Verflüssiger 6 560 cP
6 560 cP ,		 3 250 cP 2 350 cP 632. cP
1 440 cP		 248 ,
70S .
Substanz A
Substanz B
009813/1374
- 15 -

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Verflüssigung wäßriger anorganischer Feststoffdispersionen, dadurch gekennzeichnet, daß diesen Dispersionen ein Gemisch aus mindestens einem Alkalisilikr-' und mindestens einem wasserlöslichen Salz einer Aminopolyphosphonsäure der allgemeinen Formel
    R2
    in einer Menge von 0,01 - 0,8 %3 bezogen auf die wässrigen Dispersionen, zugesetzt wird, wobei R. und R2 Reste der allgemeinen Formeln „
    - C - PO5H2 oder - CH2 - CH2 - N
    bedeuten und R, und Rg gleich oder verschieden sein können, R, gleich R, bzw. R2 ist oder ein Wasserstoffatom, einen Alkylrest oder Hydroxyalkylrest rait I bis 4 Kohlenstoffatomen und R1. und R^. Wasser st off atome oder einen Alkylresv
    ' 'nterlagen (Art. 7 f l Abs. 2 Nr. 1 Sate 3 des Anderunasgee. v. 4.9.19S7I16 "
    mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten und wobei ferner das Gewichtsverhältnis Alkalisilikat : Aminopolyphosphonsäure 20 : 1 bis 2 : 1 beträgt.
    2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalisilikate wasserlösliche Natrium- und/oder Kaliumsilikr. mit einem Gewichtsverhältnis Me^O : SiOp zwischen 1 : 0,5 ur. 1 : 4,^ zugesetzt werden.
    5· Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den wäßrigen anorganischen Feststoffdispersionen ein Gemisch aus mindestens einem Alkalisilikat und mindestens einem wasse löslichen Salz einer Aminopolyphosphonsäure der allgemeinen Formel
    N - CH2
    R6
    in der R^ und R/- Reste der allgemeinen Formeln
    - CH2 - PO5H2 oder - CH2 - CH2 - N
    bedeuten und R^ und R- gleich oder verschieden sein könne: zugesetzt wird.
    P09813/1374
    - 17 -
    '"" '"''■■■■■ BAD
    4. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß den wäßrigen anorganischen Feststoffdispersionen ein Gemisch aus mindestens einem Alkalisilikat und einem wasserlöslichen Salz der Aminotri- (methylenphosphonsäure) zugesetzt wird.
    5. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß den wäßrigen anorganischen Feststoffdispersionen ein Gemisch zugesetzt wird, bei dem das Gewichtsverhältnis Alkalisilikat : Aminopolyphosphonsäure 10 : 1 bis 3:1 beträgt.
    6. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß den wäßrigen anorganischen Feststoffdispersionen ein Gemisch aus mindestens einem Alkalisilikat und mindestens einem wasserlöslichen Salz einer Aminopolyphosphonsäure in einer Menge von 0,05 bis 0,5 ^, bezogen auf die wäßrigen Dispersionen, zugesetzt wird.
    7. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß den wäßrigen anorganischen Feststoffdispersionen ein festes hydratisier^es Mischkristallisat eines Alka}.isilikates und eines Salzes einer Aminopolyphosphonsäure zugesetzt wird.
    Henkel & Ci β. GmbH
    (Dr. Haas) (Dr. Arnoldy/ 009813/13 74 '
DE19661542202 1966-01-29 1966-01-29 Verfahren zur Verflüssigung von wäßrigen anorganischen Feststoffdispersionen Expired DE1542202C3 (de)

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