DE1542187A1 - Katalysator zum Hydrokracken von Kohlenwasserstoffen - Google Patents
Katalysator zum Hydrokracken von KohlenwasserstoffenInfo
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Description
W.R. Grace & Co.
Hamburg., JJO. September I966.
Katalysator zum Hydrokrücken
von Kohlenwasserstoffen.
Die vorliegende Erfindung betrifft Katalysatoren und ein Verfahren zum kataIytischen Hydrokraeken von ErdÖlkohlsnwasserstoffen.
Bei kataJLj tischen HydiOk^aekTCiPfahrsn niirmt der Wert dar
Produkte im Laufe des Prozesses ab. Ee viix'd eine größere
Menge gasförmigei1 Produkte gebildetP die Ausbeute an
Flüssigprodukt wird vers'ingert i?nd die Selektivität des
Katalysators zur Bildung der wertvolleren Produkte fällt. Hierzu tragen verschiedene Faktoren bai, von denen der
Verlust d«s3 Katalysators an innerer Oberfläche eine be-=
sonders große Rolle spielt. Der hauptsächliche Entaktivierungsfaktor in der Hydrokrackstufe ist die Koksbildung
auf dem Katalysator. Ein zweiter Entaktivierungs« faktor in dieser Vei-fahrensstufe ist der Verlust des
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Katalysators an Innerer Oberfläche durch den Dampf» welcher
sich mit im Ausgangsmaterial enthaltenen: Sauerstoff bildet.
Die Koksbildung stellt keinen dauernden Verlust an Katalysatoraktivität dai*p da der Koks durch Verbrennen in der
Regenerierstufe entfernt werden kann^ wodurch die Katalysetorporen
wleiex* geöffnet werden. Jedoch geht bei den bekannten Katalysatoren ein Teil der Itneren Oberfläche tn
der Regenarierstufe für dauerndverlorsn» so daß ein zunehmender Verlust an innerer Oberfläche stattfindet.
Es sind bereits Hydroerack-Katalysatoren auf einer KleeeleXure
Aluminiumoxyd-Basis vorgeschlagen, word an? jadoch wird
durch einen derartigen Träger die Wirksamkeit in de? Er
Zeugung dar gewünschten Mengen an warheileren Produkts^
aus dem Kohlenwasserstoff,HisgangsBmte^ial eingeschränkt.
Als Träger sind auch kristalline Ar^lrculUkate wie synthetischer*
Faujasit vorgeschlagen word sr.,, .jedoch weisen
die bisher verwendeten kristallinen Aiaminosilikite eine
unbefriedigende Str-uücturbestätidigkeifc isv der ilyd^okrackstwfa
und in dei* Ragenerlerstufe auf und habsr? in Hydrokrack
Prozessen nur eine beschränkte Lebensdauer.
Der vorliegenden Erfindung liegt demnach die Aufgabe z«=
gründe» ein neues Hydrokrackverfahren und einen neuen
Katalysator für dieses Verfahren in Vorschlag zu bringen„
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nit welche« bessere Ausbeuten an wertvolleren Produkten aus
den Erdöl-Ausgangsaaterial erzielt werden können«
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäe ein Katalysator
sub Btfdroeraoken von Kohlenwasserstoffen vorgeschlagen, welcher
einen Kleeeleaure-Alueiniuraoxyd-Zeolith-Träeer enthält und, bezogen auf das Gewicht von Kieselsäure, Aluminiumoxid und Zeolith,
einen Alumlnluaoxydgehalt von 10 bis 40 % und einen Zeolithgefaalt von 5 bis 80 % aufweist, wobei der Zeolith aus einem
synthetischen kristallinen Aluminiumsilikat besteht, welches die in MolverhKltnissen der Oxyde ausgedrückte annähernde Formel
hat, worin N mindestens ein Kation mit einer Wertigkeit von hSohstens 4, η die Wertigkeit von K und χ eine Zahl von 0 bis 1
ist, und einen als Oxyd ausgedruckten Alkaligehalt von unter Vf>
und eine kubische Elementarzellengröfie von 24,20 bis 24,55 8
aufweist, und auf des TrSger niedergeschlagen 2 bis 12 Oew. %
Nickel oder Kobalt enthält.
Der in des Trlfger des erfindungsgemäßen Katalysators enthaltene
Zeolith 1st ein synthetischer Faujaslt, aus dem zumindest ein Teil der Kationen entfernt wurde, insbesondere ein Z-14-US-Zeollth.
und anschließende Anmeldungen» z.B. 0 43 070 IVa/12i und
0 44 644 IVa/121) beschrieben. Dieser Zeolith hat einen als
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Oxyd ausgedrückten Alkaligehalt ron unter 1 % und eine
kubische ElementarzellengruSe von 24,20 bis 24,55 Angstrom und
weist eine ultrastabile Kristallstruktur auf, wie aus der Aufrechterhaltung einer inneren Oberfläche von über 150 ra /g nach
2-stündigem Kalzinieren bei 941° C hervorgeht. Die bevorzugten
Kationen M sind Wasserstoff, Calcium und Magnesium.
Der Träger enthält, bezogen auf den Gesamtgehalt des Katalysators an Kieselsäure, Aluminiumoxyd und Zeollth, 10 bis
40 Gew.£ und vorzugsweise 13 bis 35 Gew.£ Aluniniumoxyd und 5
bis SO Gew.£ und vorzugsweise 15 bis 50 Gew. Ji Zeolith. Der
Zeolith 1st dabei vorzugsweise während der Herstellung der Kieselsäure-Aluminiuraoxyd-Natrix in diese eingebracht worden·
Die Kieselsäure-Aluminiumoxyd-Komponente kann nach dem folgenden typischen Verfahren hergestellt werden. Bine konzentrierte
Natrluosilikatlusung mit einem Qewiohtsverhältnis von Slliclumdioxyd zu Alkalioxyd von etwa 3 - 4 zu 1 wird mit Wasser auf
einen SiOg-Ctehalt von etwa 3 bis 8 % verdünnt. Die Kieselsäure wird dann unter verwendung von Kohlendioxyd, Schwefelsäure oder einem sonstigen geeigneten Geliermittel geliert.
Die Gelierung wird am besten bei einer Temperatur bis zu 74° C durchgeführt. Der Z-l4-US-Zeolith kann in dieser Verfahrensetufe zugesetzt werden, und zwar entweder der Matriumeilikatlösung oder der daraus erhaltenen ersten Kieselgelaufschlämmung.
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Im Anschluß an die Gelierung wird das gelierte Silikat mit
so viel Aluminiumsalzlösung versetzt, daß im Fertigprodukt der gewünschte Aluminiumoxydgehalt erhalten wird. Als Lieferant für die Aluminiumionen kann jedes lösliche Aluminiumsalz
verwendet werden. Befriedigende Ergebnisse werden beispielsweise mit Aluminiumnitrate Aluminiuüichlorid, Aluminiumsulfat und dergleichen erhalten. Wegen seines verhältnismäßig niedrigen Preises wird Aluminiumsulfat bevorzugt. Wenn das Silikat mit Kohlendioxyd geliert wurde
und Aluminiumsulfat verwendet wird* kann die Konzentration
der Aluminiumsulfatlösung so hoch SeIn2, daß das gesamte
aus der Natriumsilikatlösung stammende Alkali, welches
durch das Kohlendioxyd in Natriumcarbonat überführt wurde,
neutralisiert wird. Auf diese Weise kann das Kohlendicxyd
durch das Aluminiumsulfat aus dem System ausgetrieben werden und zum Gelieren von weit erem Natriumsilikat aufgefangen und zurückgeführt werden. An dieser Stelle des Verfahrens ist das Aluminiumoxyd ausgefällt und die Kiesel=
säure-Alumlniumoxyd-Aufschlämmung kann zum Abtrennen des
Gels von dan lösliehen Reaktionsprodukten filtriert werden»
Der Z-l4=tfö~Zeolith kann nach einer anderen Modifikation
auch an dieser Stelle in die Kleselsäure-Aluminiumoxyd-Aufschlämmung
eingebracht werden.
Die von den löslichen Produkten abfiltrierte Kieeelsäure-Aluminiumocyd-Matrix
wird dann getrocknet. Der Z-14-US-
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Zeolith knnn nach einer weiteren Modifikation auch an dieser Stelle zu der abfiltrierten Matrix gegeben werden,
bevor diese getrocknet wird. Die Trocknung kann in einem gebräuchlichen Ofen bei Temperaturen über etwa 177 C
durchgeführt werden und wird so lange ausgedehnt« bis der Gesamtfeuchtigkeitsgehalt der Mischung weniger als etwa
30Ji beträgt. In einigen Hydrokraekverfahren wird der Kata«
lysator in Form von Pellets oder Körnern eingesetzte
während er in anderen Hydrokrackverfahren als Fließbett verwendet wird. Für die Verwendung in Fließbettverfahren
kann der getrocknete erfindungsgemäße Katalysator garaahlen
und gesiebt werden. Für Hydrokrackverfahren,, in denen
größere Katalysatortellchen verwendet werden» kann das gemahlene Material pelletiert oder extr adiert werden. Zum
Trocknen von Katalysatoren, die in Fließbettverfahren verwendet werden sollen, werden SprUhtrocknungsverfahren bevorzugt.
In derartigen Sprühtrocknungsverfahren wi^d
die Mischung aus Zeolith und Matrix in eine Trocknungskammer in einen im Gegenstrom aufsteigenden Luftstrom ge=
sprüht. Die Lufteintrittstemperatur liegt In allgemeinen
über 427°C. Das SprühtrocknungsproUuJct besteht aus mikrokugelförmigen
Teilchen von geringer gleichmäßiger Teilchengröße.
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Dl· sprühgetrocknete Zeollth-Matrlx-Mlsohung wird dann zur
Entfernung von Alfcaliionen alt einer verdünnten Anaonlumsalz-Kteung gewesenen« Hierfür eignet «loh eine Anmonlumsulfatlusung. Danach wird die Mischung mit Wasser gewaschen, welches
la wesentliohen'frei von Sulfationen ist, und dann zum fertigen TrBger für den erflndungsgenKfien Katalysator getrocknet·
Der erfindimgageaAee Katalysator enthält den Kieselsfture-Aluainiuwnyd-Zeolith-TrXger und« darauf niedergeschlagen,
2 bis 12 % und vorzugsweise 3 bis 7 % Nickel, Kobalt oder
einer Mischung dieser Metalle.
Das oben beschriebene Verfahren zur Herstellung eines Trägers aus Kiesel88ur«~Aluminlumoxyd-Zeolith stellt ein typisches
Verfahren zur Herstellung des in dem erfindungsgemäSen
Katalysator enthaltenen Trägers dar, 1st jedoch nicht das einsig aSgliche verfahren· Darüber hinaus sind zahlreiche
Nethoden zur Herstellung eines Kieselaäure-Aluininiumoxyd-Oele
und zu» Einbringen eines Zeolithe in dieses OeI bekannt, die ebenfalls zur Herstellung des erfindungsgcnjäßen Katalysators
angewendet werden kunnen.
Die Ablagerung der Metalle auf dem Trägermaterial kann durch
Imprägnieren der Träger alt wässrigen Lösungen von löslichen Salzen oder Ißslichen Komplexen des entsprechenden Metalls
erzielt werden· Nach einem anderen Verfahren können die Metalle auch, durch Ionenaustausch eingebracht werden·
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Geeignete Balze sind beispielsweise die löslichen Acetate«
Chloride, Aanoniuincnloride, Nitrate und Sulfate von Nickel
und Kobalt. Es können auch Nickel- und Kobaltaminkonplexe verwendet werden. Der imprägnierte Träger wird dann aus der
Behandlungslösung herausgenommen, getrocknet und bei Temperaturen bis 2SU etwa 5*3° C und vorzugsweise bis zu etwa 260°C
kalziniert. Zur Reduktion des Netalls wird das Produkt in einem reduzierenden Gas wie Wasserstoff usw. erhitzt.
Mit der vorliegenden Erfindung wird aufler dem Katalysator
auch ein Verfahren zur katälytlschen Umwandlung von Kohlenwasserstoffen vorgeschlagen.
Das erfindungsgenäBe Hydroerackverfahren besteht darin, daß
man das Erdöl-Ausgangematerial im Gemisch mit Wasserstoff
unter geeigneten Temperatur-, Durchsatz- und Druckbedingungen usw. zur Erzielung einer weltgehenden Umwandlung des
Ausgangsmaterials in niedriger sielende Produkte wie Benzin über den Katalysator leitet. Derartige Hydroerackverfahren
werden häufig als zerstörende Hydrierung, Hydrogenolyse
oder - bei Verfahren, in denen das Ausgangsmaterial im wesentlichen aus Alkarylkohlenwasserstoffen besteht - als
Rydrodealkylierung be»elcfriet.
Hierbei werden im allgemeinen die folgei-.den Rjrdrocrackfcedingungen angewendet; Die Kohlenwasserstoffe werden in
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Dampfform bei Temperaturen zwischen 149° und 482 C,
Drucken zwischen 36 und 212 ata und vorzugsweise zwischen
71 und 142 a:;a und Raumgeschwindigkeiten von 0P5 bis 530
Volumteilen Ausgangsmaterial je Stunde je Volumteil Katalysator über den Katalysator geleitet. Das bevorzugte
MolTerhältniö vcn Wasserstoff ssu "ühlenviaHserytoff liegt
zwischen 10 und 50.
Als Alisgangsmaterial kann im wesentliehen jeder Kohlen«
Wasserstoff mit Aufnahme der keine Alky!g!iupi?en enthalten-,
der.» rein aromatiäßhen kohlenwasserstoffe verwendet werden.
Besonders interessante Ausgangsmaterlalien sind zwischen
etwa 204° und 427°C siedende Straight mn-GaSoIex im
wesentlichen im Gasölbereich siedende Rückführöle aus konventionellen Krackverfahren,, sehwere Naphtha-Praktlonen
und aikylaromatische Kohlenwasserstoffe im allgemeinen.
Das Verfahren ist besonders wertvoll für die Umwandlung von leichten und schweren Gasölen zu im Benzinbereich
siedendem Naphtha und zu erstklassigen Heizölen. Bei der Behandlung von hocharomatischen Ausgangsmaterialien wird
vorzugsweise unter strengeren Temperaturbedingungenj, bei«
spielsweise im Bereich von 516° bis 4820C1, gearbeitet.
Wenn das Ausgangsmaterial vorwiegend aus paraffinischen oder
naphthenisehen Kohlenwasserstoffen besteht, wird vorzugsweise eine etwas niedrigere Temperatur* beispielsweise
zwischen 260° und 427°0« angewendet.
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BAD ORiQhNAL
- ίο -
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert :
Zh diesem Beispiel wird ein mit Nickel imprägnierter erfindungsgemäßer Katalysator in bezug auf die Ifydrocrackaktlvltät
mit entsprechenden Katalysatoren verglichen, die mit Platin, Rhodium oder Palladium imprägniert sind.
Der verwendete Katalysatorträger enthielt 15 Gew. Ji Z-14-US-Zeollth in einer Kieselsäure-Aluminiumoxyd-Natrix mit einem
Aluminlumoxydgehalt von 1? Gew. Ji. Der granulierte Katalysatorträger wurde zur Abtrennung der ein 14er OS-Standardsieb
(Maschenweite 1,40 mm) passierenden und auf einen 24er US-Standardsieb {Maschenweite 0,72 mm) zurückbleibenden
Körner gesiebt· Der Träger hatte die folgenden Analysenwertes
Oeeaatfnichtiges bei 955°C t 12,0 Gew.*
bezogen auf Trockensubstanz j 14,7 Gew.*
, bezogen auf Trockensubstanz : 0,7 Gew. Jf
Die Körner hatten eine innere Oberfläche von 500 ra /g und
ein Porenvolumen von 0,9 car/g.
Zur Herstellung des nlokel-imprägnierten Katalysators wurden
90» 7 g des Trägers mit 59,8 ml einer wässrigen Lösung
imprägniert, welche 18,57 g Nickelnitrat (« 4,77 g Wickel)
enthielt. Der imprägnierte Träger wurde 16 Stunden lang bei
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- li -
104° C getrocknet und dann 16 Stunden lang bei 538° C kalziniert. Zur Reduktion wurde der Katalysator in einer Wasser»
stoffatmosphäre 2 Stunden lang bei 232° C und 14 Stunden
lang bei 310° C erhitzt. Der fertige Katalysator enthielt 3,9 Qew.Jt Nickel.
Drei weitere Proben des Katalysatorträger wurden mit jeweils. O95 Qew.jC Platin, Rhodium und Palladium imprägniert.
Als Ausgangsmaterial für den Craokvorgang wurde Isooctan
verwendet, wobei als Produkt vorwiegend Isobutan erhalten wurde« Das Verfahren wurde bei eine» Druck von 36 ata, einer
Raumgesohwlndiglceit von 2 und einem Mol verhältnis von Wasserstoff su Kohlenwasserstoff von 10 durchgeführt. POr jeden
Katalysator wurde die Temperatur des Katalysatorbettes bestimmt, bei welcher eine 50£ige Umwandlung erzielt wurde.
Die Katalysatoren wurden sowohl im frischen Zustand als auch nach Kalzinieren bei 8kK° C, was etwa einem Regeneriervorgang
entspricht, untersucht. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle A wiedergegeben.
frischer bei 8*4°C kalzinierter
—-———_——— Katalysator Katalysator
0,5 % Pt 227 301
0,5 % Rh 241 257
Wie aus der Tabelle hervorgeht, wies der erfindungsgeaäße,
mit Nickel imprägnierte Katalysator eine wesentlich größere
Crackalctlvität als die drei mit 0,5 Gew. ^ der anderen
Metalle imprägnierten Katalysatoren auf. Bei den mit Platin, Rhodium und Palladium imprägnierten Proben wurden niedrigere
Metallkonzentrationen gewählt, well diese Metalle an sich höhere Hydrleraktivltäten als Nickel und Kobalt aufweisen.
Die Menge von 0,5 % wax* für diese Metalle als Optimalmenge
ermittelt worden.
In diese© Beispiel wird die Bydrocrackaktlvltät des erfindungsgemäßen nickel-imprägnierten Z-14-US-Zeolith-KieselsHure-Alumlnlunoxyd-TrSgers mit der Aktivität eines gleichfalls nlckel-imprägnlerten Katalysators mit einem Träger
aus Zeollth Typ Y, Kieselsäure und Aluminiumoxyd verglichen·
Als erflndungsgemKfier Katalysator wurde der gleiche nickel-Imprägnierte Katalysator wie in Beispiel 1 verwendet. Die
Vergleichsprobe wurde mit einem Träger hergestellt, welcher 20 Ctew.£ Zeolith Typ Y in einer Kieselsäure-Aluminiuaoxyd-Matrix mit 13 0ew.£ Aluminiumoxyd enthielt. Der Träger
wurde auf die gleiche Weise wie In Beispiel 1 mit Nickel
imprägniert· Für jeden Katalysator uuräen die für eine
50£ige und eine 6o£ige Umwandlung erforderlichen Temperaturen
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unter den gleichen Bedingungen wie in Beispisl 1 ermittelt♦
Die Ergebnisse sind in Tabelle B wi«
Zeolith- TeioerF.Su? in C
Metall, Oe*.* kO3aPontinte
5,9 z-14-rni 170 172
5,9 Typ υ 221
Dies Erfindung wurde v-Oi?sfc€hei;d nur in i&zug auf
imprägnierte Katalysatoren besohrieben. jsclotJh gelben dia
Ausführungen ebenso fiir kobalt-irapj.»iignl3rte Katalysatoren.
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BAD
Claims (6)
1. Katalysator zun KydroöracLen von Kohlsnwa ;£oi\j .-ofx'en,,
welcher einen Kieselsäure-Aliimiaimorcyc-S JClIt*:: A:;*ligor
enthält * nd, bezogen auf das öewich«; von rcisselßünra,
Alurainivni?o>^rd und Zeolithe einsn Al^'lniwaoicydsehrJ.t von
10 bis 40 Jg und einen Zeo3 ithgehalt von 5 bis 80 # aufweist,
robei der Zoolith ?.us einem aynthe ;ii~iohfen
kristallinen Alumlnlumsil'J.kat besteh*;* welches die la
Molverhältnissen der Oityds avug^di'iü :to ai-\r.Mht-i-ndo ?c>z\s:l
nH2/n0: Al2G-. s3» 5g g
hat, worin M mindestens ein Kation mit einer Wertigkeit
von höchstens 4, η die Wertigkeit von M und χ tine Zahl
von 0 bis 1 ist, und einen als 0.x;·.'«-" ausgedr tickt en
Alkallgehalt von urter 1 % und eins kubische El'3mentä,rzellengrBSo
von 24,20 bis 24,55 Arigr-tr-lta ftuftreint,
dadurch gekennzeichnet, daß ex* auf c^a Trllger
schlagen 2 bis 12 Qew.# Nickel oder K
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fs
2. Katalysator naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Zeollth eine ultrastabile Struktur, nachgewiesen
durch Aufreohterhaltung einer inneren Oberfläche von über
130 m /g naoh 2-stündlgem Kalzinieren bei einer Temperatur
von 941° C, aufweist.
3, Katalysator naoh Anspruch 1 oder 2, deaurch gekennzeichnet«
daß er 13 bis 35 Gew. ^ Aluminiumoxid enthttlt.
4. Katalysator naoh Anspruch 1-3, dndurch gekennzeichnet,
daß er 15 bis 50 Oaw.^ des genannten Zeollths enthält.
5· Katalysator naoh Anspruch 1 - h, dadurch gekennzeichnet,
daß der Zeolith eus Z-l4-US-Zeolith besteht, welcher
nach einem Verfahren gemäß Patentschriften
(Parallelanmeldungen G 39 878 lVa/12i, G 43 070 IVa/12i,
G 44 644 IVa/12i) hersestellt ist.
6. Verwendung eines Katalysators gemEi>
Anspruch 1 bis 5 zur thermischen Umwandlung von Kohlenwasserstoffen.
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US49903665A | 1965-10-20 | 1965-10-20 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1542187A1 true DE1542187A1 (de) | 1970-03-26 |
Family
ID=23983548
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19661542187 Pending DE1542187A1 (de) | 1965-10-20 | 1966-10-01 | Katalysator zum Hydrokracken von Kohlenwasserstoffen |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1542187A1 (de) |
FR (1) | FR1496260A (de) |
GB (1) | GB1117209A (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5948942A (en) * | 1994-12-13 | 1999-09-07 | Intevep, S.A. | Bimetallic catalyst for the simultaneous selective hydrogenation of diolefins and nitriles and method of making same |
-
1966
- 1966-10-01 DE DE19661542187 patent/DE1542187A1/de active Pending
- 1966-10-04 FR FR78773A patent/FR1496260A/fr not_active Expired
- 1966-10-05 GB GB44538/66A patent/GB1117209A/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1117209A (en) | 1968-06-19 |
FR1496260A (fr) | 1967-09-29 |
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