DE1542180A1 - Katalysatoren fuer die Kohlenmonoxidkonvertierung - Google Patents
Katalysatoren fuer die KohlenmonoxidkonvertierungInfo
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Description
ii für die »ohlenmonoxiäkonvertierung
Leit vielen Jahren wiru Kar,ceretoff In der 'xechaik katalytisch
aus kohlenmonoxid ιιηα vaeeerdainpf erzeugt.
jas hierbei zugrunde liegende KonTertierungegleichgewicht
ÜO
H2O
CO,
iet temperaturabh?i.nijig und wird mit fallender temperatur
von linke nach rechts, in Richtung dee gewollten »Mseeretoffs
hin, verschoben.
Die für die Reaktion benutzten herkömmlichen Katalysatoren
bestehen hauptsächlich aus Eisenoxid und enthalten meist
auch kleinere .Jeii&en an Chromoxid aur Aktivitätstabili-Vierung,
nie werden allgemein bei 340 biä 46O0C eingeaetat.
BAD
0 0 9 &Z2JJI 3 8 2
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- 2 ■ -
154218"
Die untere ürenae ergibt eich aus der unzureichenden aktivität
der Katalysatoren bei noch tieferen Temperaturen.
In jüngerer ieit vrerden auch Kupfer- und .u ink-halt iß e
Katal sat or en für die ^ohlenmonoxidkonvertierun^ verwendet.
üie sind wesentlich aktiver ale die herkömmlichen "Eisenoxldkatalysatoren" und ermöglichen die Co-^onyertierung
bei ausreichendem Raumgeschwindigkeiten sen on bei
ß ea&tions tempera türen τοη 15u bio IdU0C aufwart·.
Die durch Anwendung dieser Xatalysatoren erhaltenen wirtschaftlichen
Vorteile sind offensichtlich.
Für reine Aupfer-iink-^atalysatoren ergeben eich, bedingt
durch die hohen Kohstoffko&ten einerseits und durch das
zwangeläufig auftretende hohe SofcUttgewioht der tablettierten
oder andere ^efonaten f ch we metalloxide andererseits,
hohe Herstellungokosten.
Bekanntlich kann man Rohstox'fkoeten senken, indem man den
betreffenden substanzen billige streckmittel zufügt, ^i
Katalysatoren h^ben diese streckmittel oft weitgehendere
Funktionen. Ihre Wahl wird durch ihre thenir.che Stabilität,
große spezifische oberfläche und anderes mehr, mitbestimmt,
tfan spricht dann auch von ^i talysatortriigern. -^er
für sich allein wirksame ieil des Katalysators wird nach
009822/0382 ' 0R|e|NAL
bekannten Verfahren auf den ir'iger verteilt. Die in der
Hegel resultierende grüßer· epeslfisohe Oberfläche bewirkt
dann auch eine erhöhte Aktivität dee Katalysator«. ^Ie ther~
mieohe Alterung der aktiTen Komponente wird du roh den !i'riiger
hintangehalten, und die Lebensdauer dee Katalysators erhöht.
Allgemein wir« akzeptiert, daß die Verbesserung der katalytieehen
iägenaehaften bei Anwendung τοη Irttgereubstaneen
nicht laaier durch die oben genannten swei Faktoren allein M
erklärt werden können. Man führt die Effekte dann auf Wechselwirkungen
«wischen der aktiven komponente und dem Träger
zurflck, deren Uatur nicht genau bekannt sind, vae Mort
"Trttger" gibt somit nicht immer die wirkliche Bedeutung
wieder, die de« betreffenden ctoff sukonat.
In lenntnia dieser Tatsachen wurden nach bekannten Verfeliren
^onvertlerungskatalyeatoren hergestellt» die neben Kupfer
und Link !frügeraubatansen enthielten. l& se igte eich, daß
die katalytieehen x^igeneohaften durch k.ueätee von ^iU2 ™
in fön* von Aeroeil oder Kieselgur, ferner von Xonerde,
llrdelkalioxiden und -karbonaten, Titandioxid und Bleicherde
entweder im Verhältnis der Zugabe verschlechtert, oder sogar gans unterdrückt wurden.
Iberraachend wurde nun gefunden, daß /upferoxid-2inkoxid-Katalyaatoren
mit lisenoxld ale ötrecfcmlttel, oder solche
0098 2 2/0382 - a -
bad
iCatalyeatoren, welche eine Koinbination der herkömmlichen
üieenoxid-ivatalybatoren und der neueren Xupferoxid-iiinkoxid-i
atalyeatoren darutellen, welche also die Xoaponenten
dieser beiden l'ypen enthalten, hervorragende ionvertierungse
igen sohaf ten neigen. lan erhält Produkte rait AJctivit/iten,
die nicht das arithmetische tLttel der beiden genannten
l'ypen darstellen, sondern welche ebenso hoch und a.T· sogar
hoher liegen als die von reinen xupferoxid-Zinkoxid-iiatalysatoren·
Kin weiterer Vorteil der neuen Katalysatoren sind die
niederen Herstellungskosten la Vergleich zu :upferoxid-
Ί inkojc id-xvat alysat oren.
Alle katalysatoren verlieren an activität bei Misohungstieftemperaturen,
wenn sie zu hoch erhitzt werden. Ia Temperaturbereich von 34· bis 46O0C, bei dem die herkömmlichen
iiieenoxid-iLatalycatoren eingesetzt werden, verlieren
reine Kupferoxid-Linkoxid-Katalyaatoren ihre ursprüngliche
W Aktivität· Bedingt durch die kombination der ül einen te »eigen
die neuen Produkte auch bei höheren Temperaturen gute und
stabil bleibende Convertierungsei^enschaften. x»ies stellt
einen weiteren Torteil der neuen Katalysatoren dar.
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von katalysatoren,
bestehend aus den Oxiden von kupier, 'iinJc, Msen
undchrota, welche im allgeaeinen Anwendungsbereich der
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reinen kupferoxid-iiiiikoxid-iatal,; tsatoren die AK.tirit.;».t
dieser besitzen, welche eich weiterhin gegenüber den reinen
Kupferoxid-Zinkoxid-A.&taly&atoren durch niedere GieretellunßskOisten
auszeichnen und welche schließlich auf ürund ihrer
besseren Konyertierungoeigenschaften auch bei 340
46ü°C anstelle der herkömmlichen Eisenoxid-Chronaoxid-"Catalyeatoren
eingesetzt werden können.
Die Katalysatoren reit den genannten eigenschaften werden
nicht mir auf Herstellungswegen erhalten, bei denen das
lupfer und Zink auf schon in fester Phase Torhandenen ilieen-
und Chromkomponenten aur fixierung kommen· D.h. die einsel-
ntta Partikeln, deren Suoue den Katalysator aueeacht, müssen
nicht inhomogen su&amaengeeetzt sein. Xatalyeatoren
«it den genannten Eigenschaften werden pucli auf Heretellung»wegen
erhalten, die «u I^odukten mit hoeogener Verteilung
der Kinzelkomponenten führen· win solcher «e^ 1st z.B.
durch die gleichzeitige füllung der Tier Komponenten au β
gemeinsamer lötsung mitteIb eines Füllungareageneee gegeben.
I/urch das Anführen von Beispielen soll der Gegenstand der
Erfindung näher erläutert, jedoch nicht beschränkt werden.
hin HerstelluBgBprosess ist dadurch gekennseiohnet, dafi ein
in fein verteilter iorm vorliegender herkummlioher ^iaenoxid-Chrosioxid-fionTertierungBkatalyeÄtor
in flüssigen Medium mit,Kupfer-Zinic-Terbindungen belegt wird.
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BAD ORIGINAL
Dies lc Hi in durch fcuspendi erung dee f einteilig·« i-iserioxid-Chroiaoxid-Katalysators
in Kupfer-Zink-bali.löe^n^en erfolgen.
Anschließend werden die beiden ^chwernietalle durch einen
j£rhitzun^8pro2e88 auf dem fei nt eiligen .iaisenoxid-Ohromoxidiatalyßator
fixiert, Alternativ kann nach diesen JJeratellungepro^ess
die fixierung der beiden schwermetalIe auf dem
eisenhaltigen Katalysator durch eine chemische ümeetsung
erfolgen ι indem s.B. zu einer ύιιερβϋ ti on dee f einteiligen
eisenhaltigen ^ataJjreators in -Cu^/f β r-ziak-iialz lösung *1-talien
oder lösliche Carbonate augeeet^t werden.
1,65 ^iIe zinkoxid, u,31 ieile tupferoxid und 2,41 Aeile
Apmofiiufiibioirbonat werden in 6,27 Seile 25 ll· ilI,-Löeujig
gelöst, UJSt eine konzentrierte Awalnoarbonat 10aung su
geben. Xn diese Löeung werden 2,5 ieile eine-e feinteill^en
LiBenoxid-Chroaaoxid-iatalyeators eingerührt und durch
intenuiTee Rühren in buepension gehalten.
w Durch Dampfe!nleiten werden die Aauaine zersetzt und die
beiden Metalle in 7orm ron Carbonaten bsw. bas. Carbonaten
aus der Lösung abgeschieden. Der feststoff wird abfiltriert,
getrocknet und bei 4UO0C calciniert. Die lesce wird granuliert, lit 1 «t Graphit reraengt und »u 6 mm tabletten tablettiert*
Solle der M een oxidic at al sator, du roh «in bestimmtes
HerstellunÄßTerfahren bedingt, Sulfat-Schwefel enthalten,
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so muö dieser vor der Verwendung mit tfaöaer entfernt werden,
da duroii »Schwefel die Aktivität des gewünBOhten tataly^ators
ungünstig beeinflußt wird.
3,1 Teile eines feinstligen kisenoxid-Chromoxid~
i:onTertierungekatalyeatorfn#erden in 5ü Teilen maser
suspendiert· 4,0 Teile CuSO4.5 H2O und 3,6 'χelIe
ZnSO4.7 HgO gelöst in 35 '.teile Vpceer werden zur suspension
gegeben. 5,0 Teile wasserfreie Urta werden in 35 <Aeile
tfasser ge lust und unter kr-iftigtri Rühren wird die obige
suspension in einen Gu8 sur ^odalösung gegeben· !lach
beendeter fällung wird filtriert, und der Kttalysator wird
durch Dekantieren und Waschen auf der Hut sähe von löslichen
üslften befreit· D%r Katalysator wird, wie in Beispiel 1
angegeben, weiter verarbeitet.
Zine weitere Variation der .atalyrjatorherstellung wird
durch die geneinsame Ausfällung der 'etalle gegeben.
4,9 Teile ?ei,:>4»7 H2^, 2,U Seile OuLO4-S llgC, 4,3 -»-'eile
2,nöOj.7 H«0 und 0,3 Teile Ka2Cr2O7«2 E2O werden in
30 Teilen ''easer gelöst. 4,7 !ielle wasserfreie Loda wird
in 20 Teilen «aseer gelöst und unter kräftigen Kuhren die
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irulfatlüsung innerhalb ron 'j-:- !!nuten zur fOdalöeung
züge tropft, IJnch beendeter zugabe wird weitere 30 Minuten
gerührt, filtriert, und. der .iuciien wird aur ^ntfernung τοη
löslichen Salzen wiederholt in '.'ascer suigegchl'unrat und
dekantiert. Der Katalysator wird wie genannt getrocknet und oalciniert, echlieulich tablettiert»
itlae weitere /jrt der Ilerctelluns let gegeben durch inniges
Vermengen der Oxide, Hydroxide bzw. L, al ze der i'omponenten
in einem heilbaren ^isoher.
■Beispiel 4
100 i'eile ün (CH5-CuO)2-Z IL,- werden in 6ü Teile H2O
gegeben und ia jTitioher aufgeheizt, um das ^c β tat in -^Jeung
zu bringen. Zur louun^ werden 5~>
i'eile luckeres üleenoxid
und <i<j i't-'il« baeisohee Kujfercarbonat gegeben. ler zähe
ürti wird durch Verda|spfen des «aeaere und Vernetzen dee
Acetate nacii und nach in eine festu brüeelige 'asae
rerwandelt. Die ■■'■:. ^ ε· wird au ε dem . !isolier entfernt und
2 h bei 4000C .alclniert, denn ranuliert, 1 ί an Graphit
zugesetzt und dus ur nulat tablettiert.
Liesea Beispiel noil ferner zeilen,daß aucli ohne Uhroinz
ein aktiver katalysator erhalten v/erden kai.n·
009822/0382 BAD
COPY
Sie folgende Tabelle soll «inen Vergleich der 2ieftemperaturaktivität
bringen. Bei eimer i^eiiktionsteoiperatur
▼on 26ü°C, Hauageachwindigkeit des irockengasea * 5CCG,
Dampf/(Jas « 1, ρ - 1 ata und einem verwendeten Irockertgae
bestehend aus 25 '/' CO und 75 f>
Ia2 wurt*en folgende «erte
gefundent
Sie Aktivität der üatalysatoren wir c durch die erhaltene
Qü-iConrer»ion
^ C02 . 100 beurteilt.
J5 CO ♦ ji CO2
Herköraml. Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3 Beispiel 4 Herkomal.
Cu-Zn- j?e-Cr·-
& f. CuO 16t2^ CUO iaf6?i CuO
,.tzung 2,4f. Cr2O3 2,3* Cr2O3 3,09C Cr3O3 -
47,5^ W2O3 42,9* It2O3Se,** W2Q3 48f 3* ϊ?·20394*
71,8 υ 60,3 * 52,0 * 62,3 * 1 - 2 *
Die deutliche Überlegenheit der neuen Katalysatoren gegenüber
den herictimalichen ^isenoxld-Chrornoxid-Konrertierungs»-
Katalyeatoren bei höheren Temperaturen geh* .aus den folgenden
AktiTitätsrerglelch hezrort
- 10 -
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4 COPY -I
-ΙΟ
Umeetsungotemperatur ■ 36O0C, Haumgeeohwindigkelt (Volumen-
C.8.B je Volumenkatalyaator ♦ /Zeiteinheit (Trookengas) * 750),
βonetige Bedingungen wie in der ereten Tabelle angegeben.
Fe-Cr.Katal· .
93 "A Komrereion entspricht 100 ^ der Theorie. -*in
höherer Umsats ist bei den genannten Bedingungen duroh
die lage des uleiahgewloht» nicht mehr möglich.
- latentaneprüohe -
- 11 -
BAD ORiQIMAL
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Claims (5)
1. Katalysatoren für die ..ohlenciunox.id<:.onYertieruiig9 dadurch
gekennzeichnet, daß diese nebet. Zupfer und Zin* -iaei, ent-UtQ
ten.
2. K L. t*l j eat or en n. cii Anspruch 1, dadurch ^Kennzeichnet, daß
diese 'latalyeatoren ale weite reu Ii lernen t ^hrom enthalten.
3· Katalysatoren nach ^nagacuch 1 und 2, dadurch ^Ctcennzeiclinet,
daß die Latt..tyi.&.torcn eine Luta uuencetaunt von 1 — 3K>
;--1 - 60 ;'■ fcftC, 5 - y-J $ *9./Jy ^ - 5 /S G'gü^
und eine berorsu^te ^ueaciiae»ieeteun^ τοη
10 - 20 ϊ> Cuw, 2ü - 45 >
ün>_, 3i) - 7ü >'· ^2O3 und 0 - 5
U* auffiele*»·
4-. Verfahren sur iieretellunt; τυκ -ütal,- oat or en nach Anepruch
1 und <!, dadurch ^eκβηηββlehnet, daß diene i.omponente durch
eine ge we ine a ne Jt^llun^ in iorrn ihrer Hyurozide ouer ohleneauren
^alce und aneehlleLende thenaieohe Zereetzung zu
Oxiden erhalten werden.
5. Verfahren zur Herstellung tua watalysatoren n..ch
1 und Z, dadurch geitennmeichnet, da2 tupfer und ..ink als
Ba°or®INal - ri -
009822/0382
Hydroxide oder Kohlensäure Lalae auf bereite Torliegendeis
Eleenoxid, -hydroxid, -karbonat und gegebenenfalls folgende
lialzinieruntf geneinsam suegefällt in die oxide Überfuhrt
werden.
6· Verfahren eur Herstellung Ton .u^talysatoren nach. A
1 und 2, dadurch gekmnzeleimet, da.'i die komponente in
iOrm ihrer Ixide, Ii; dro^ide oder ΰε.ΐζβ, durch einen kombinierten
"iecii- lind .'eifcjvrozepc! mit aficchließender i
in ein Geciiech der üxi;.:e t£bergeführt werden.
009822/0382
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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