DE152953C

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Publication number: DE152953C
Application number: DENDAT152953D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Das vorliegende Verfahren bezieht sich auf

die Darstellung eines Monoazofarbstoffes aus Nitrosulfoanthranilsäure und ß-Naphthol, der durch die gewerblich wertvolle Eigenschaft ausgezeichnet ist, sehr echte Farblacke zu liefern. Die als Ausgangsmaterial dienende Nitrosulfoanthranilsäure wird dargestellt durch direkte Nitrierung der in der Patentschrift 138188 beschriebenen Sulfoanthranilsäure in schwefelsaurer Lösung.

Beispiel:

65 kg Sulfoanthranilsäure werden bei ο bis IQ⁰ in 260 kg Schwefelsäure (Monohydrat) gelöst und unter Rühren bei einer bis zu 20° steigenden Temperatur mit 30 kg Kalisalpeter versetzt. Man läßt noch mehrere Stunden bei gewöhnlicher Temperatur rühren und gießt alsdann die Nitrierungsmasse auf Eiswasser, wobei sich die Nitrosulfoanthranilsäure abscheidet. Sie stellt in getrocknetem Zustande ein gelbes, kristallinisches Pulver dar.

26,3 kg Nitrosulfoanthranilsäure werden in Wasser gelöst, mit 20 kg Salzsäure versetzt und durch Zusatz einer wässerigen Lösung von 7 kg Nitrit diazotiert. Die Diazolösung läßt man in eine abgekühlte Lösung von 14,5 kg β-Naphthol, 4,2 kg Ätznatron und 40 kg calc. Soda in 500 1 Wasser einlaufen, worauf dann nach einigem Rühren der Farbstoff ausgesalzen, gepreßt und getrocknet wird.

Derselbe ist in Wasser leicht mit gelbroter Farbe löslich, auf Zusatz von Ätzalkalien schlägt diese nach bräunlich rot um, auf Zusatz von Salzsäure wird aus der wässerigen Lösung die Farbsäure in Form eines gelbroten Niederschlags ausgefällt. In konzentrierter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit reiner rotvioletter Farbe auf.

Der aus dem neuen Farbstoff hergestellte Barytlack zeigt eine sehr schöne, lebhafte, rote Nuance und ist durch eine hervorragende Lichtechtheit ausgezeichnet.

Bei der Darstellung des Farbstoffes ist es nicht erforderlich, die Nitrosulfoanthranilsäure aus der Nitrierungsmasse zu isolieren, es genügt vielmehr, wenn man in der mit Eiswasser verdünnten Reaktionslauge die Schwefelsäure ganz oder zum größten Teil durch Kreide oder Kalk neutralisiert, worauf man dann die von dem Gipsniederschlag filtrierte Lösung direkt zur Darstellung des Farbstoffes verwenden kann. Gegenüber dem Farbstoff aus Sulfoamidobenzoesäure und ß-Naphthöl (britische Patentschrift 14927/92) unterscheidet sich der nach dem vorliegenden Verfahren dargestellte dureh eine lebhaftere, klarere Nuance und durch die größere Echtheit seiner Lacke.

Der Wert der in den Patentschriften 128456 und 132968, Kl. 22, beschriebenen Farbstoffe liegt, wie aus den entsprechenden Beschreibungen hervorgeht, in der Schwerlöslichkeit ihrer Salze. Als Ausgangsmatrial dient dort eine Diazoverbindnng, die nur eine salzbildende Gruppe enthält. Bei dem vorliegen-

den Verfahren wird aber zur Gewinnung des Farbstoffes eine Diazoverbindung mit zwei salzbildenden Gruppen verwendet. Es war nun durch nichts vorherzusehen, daß auch .5 diese Diazoverbindung genügend schwer lösliche Farbstoffe ergeben würde, zumal die aus der Siilfoanthranilsäure selbst dargestellten in dieser Beziehung den Anforderungen durchaus nicht entsprechen.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung eines besonders* zur'Farblackdarstellung geeigneten Monoazofarbstoffes, darin bestehend, daß man die aus der Siilfoanthranilsäure des Patents 138188 durch direkte Nitrierung erhaltene Nitrosulfoanthranilsäure diazotiert und die Diazoverbindung mit ß-Naphthol kombiniert.