DE1523019C3

DE1523019C3 - Einrichtung zur Einstellung und Konstanthaltung des Trägergasflusses bei gaschromatographischen Meßeinrichtungen

Info

Publication number: DE1523019C3
Application number: DE19641523019
Authority: DE
Inventors: Martin Klobe; Helmut Dipl.- Phys. Oster
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1964-12-09
Filing date: 1964-12-09
Publication date: 1975-09-04
Also published as: NL6516041A; DE1523019B2; GB1057120A; DE1523019A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Einstellung und Konstanthaltung des Trägergasflusses in gaschromatographischen Meßeinrichtungen, bei welcher an eine Trägergasquelle (Druck p_q) eine auf konstanter Temperatur gehaltene Kammer mit einem Druckmesser angeschlossen ist, in der mittels eines Druckminderers ein bestimmter Druck (Druck ρ „) einstellbar ist, und bei welcher die Kammer mit einer gaschromatographischen Trennsäule (Eingangsdruck Pv) in Verbindung steht.

Das Problem, aus einer Gasquelle eine über die Zeit konstante Gasmenge einem Verbraucher zuzuführen, dessen Druckabfall infolge Temperatureinflusses od. ä. veränderlich ist, stellt sich häufig in der Technik. Die oft angewendete Vordruckkonstanthaltung, die z. B. in der Druckschrift »Gas Chromatography«, Herausgeber M. van Swaay, London 1962, auf Seite 336 in Form einer Einrichtung der eingangs erwähnten Art dargestellt ist, führt zu keinem konstanten Durchfluß. Eine bessere Durchflußkonstanz wird in bekannter Weise mit Differenzdruckreglern mit Drosselstrecke erzielt, jedoch bleibt die Dichteänderung infolge des veränderlichen Druckabfalls über dem Verbraucher unkorrigiert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zu schaffen, die — zwischen Trägergasquelle und gaschromatographischer Trennsäule geschaltet — einen konstanten Massedurchfluß gewährleistet. Dieser Durchfluß soll dabei unabhängig vom

ίο Gegendruck sein, der aus dem veränderlichen Druckabfall über dem Verbraucher resultiert. Die Einrichtung soll weiterhin in möglichst einfacher Weise die Einstellung und Messung des Trägergasdurchflusses ermöglichen.

Es ist bekannt, daß bei überkritischem Druckgefälle in einer Lavaldüse der Volumendurchfluß und die Strömungsgeschwindigkeit konstant sind.

Eine erste Lösung der Aufgabe, die der Erfindung zugrunde liegt, ist bei einer Einrichtung der eingangs

«o erwähnten Art dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Kammer und der gaschromatographischen Trennsäule eine Lavaldüse angeordnet ist und daß die Drücke p_q, p₀ und p_v so gewählt sind, daß die Be-Ziehung

^a5 Pg>Po>2pv

gilt.

Da sich herausgestellt hat, daß durch eine Blende angenähert derselbe Effekt wie bei Verwendung einer schwierig herzustellenden Lavaldüse erzielt werden kann, ist eine zweite Lösung der Aufgabe dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Kammer und der gaschromatographischen Trennsäule eine Lochblende angeordnet ist, und daß die Drücke p_q, p₀ und p_v so gewählt sind, daß die Beziehung

gilt.

Pq ~2l Po^i

Bei Einhaltung der angegebenen Beziehung für die Drücke und bei Verwendung eines annähernd idealen Gases ist der Trägergasfluß Q_m durch die Lavaldüse oder durch die Lochblende nur noch abhängig von dem Druck p_o in der Kammer, so daß über einen gewissen Bereich der Trägergasfluß (Massedurchfluß) mittels des Druckminderers vor der Kammer eingestellt werden kann, während der Volumendurchfluß konstant bleibt. Die Skala des an die Kammer angeschlossenen Druckmessers kann somit in Masseneinheiten pro Zeiteinheit, also einem Maß des Massedurchflusses, kalibriert werden. Zur Konstanthaltung der Innentemperatur der Kammer kann ein Thermostat dienen. Ist die Umgebungstemperatur der Kammer hinreichend konstant, genügt es, ihre Wand aus gut wärmeleitfähigem Material zu fertigen, wobei das Verhältnis von Oberfläche zu Volumen möglichst groß gewählt werden sollte.

Werden die gaschromatographischen Messungen bei verschiedenen Temperaturen vorgenommen, so ändert sich infolge des Temperaturwechsels das Drosselverhalten der Trennsäule, so daß sich auch bei konstant gehaltenem Durchfluß der Druckabfall über der Säule mit der Temperatur ändert. Gegenüber den bisher in der Gaschromatographie benutzten Drosselregeleinrichtungen hat die Einrichtung gemäß der Erfindung den Vorteil, daß ein nahezu konstanter Normdurchfluß unabhängig vom Druck am Eingang der Trennsäule eingehalten wird. Dies ist besonders wichtig für die sehr kleinen Massendurchflüsse, die bei der Gaschromatographie verlangt werden und für die

keine konventionellen Regeleinrichtungen mit entsprechender Druckberichtigung bekannt sind.

Um die Einrichtung in verschiedenen Druckmeßbereichen verwenden zu können, ist weiterhin vorgesehen, daß Lavaldüsen oder Lochblenden mit Bohrungen unterschiedlichen Durchmessers wahlweise einschaltbar sind. Der Druckmesser hat dementsprechend mehrere Durchflußanzeigebereiche.

In der Figur ist eine Einrichtung gemäß der Erfindung schematisch dargestellt; sie wird im folgenden näher erläutert.

Aus einer Trägergasquelle 1, in der der Druck p_q herrscht, strömt das Gas über eine Leitung 2, die ein Filter 3 enthält, in eine Kammer 4. Der Druck p₀ in der Kammer 4 ist mittels eines Druckminderers 5, der vor die Kammer 4 geschaltet ist, einstellbar. Im Ausgang der Kammer 4 liegt eine Lavaldüse oder Lochblende 6. Über ein weiteres Filter 7 steht die Einrichtung mit einer gaschromatographischen Trennsäule 8 in Verbindung, an deren Eingang der Druck p_v herrscht. Da der Massedurchfluß durch die Lavaldüse unter Einhaltung der genannten Beziehung direkt proportional dem Druck p₀ in der Kammer 4 ist, kann ein an die Kammer 4 angeschlossener Druckmesser 9 direkt in z. B. Normdurchflußeinheiten bzw. Masseflußeinheiten kalibriert werden. Die Kalibrierung gilt jedoch immer nur für ein bestimmtes Gas. Wird ein anderes Gas verwendet, so muß auch die Skala des Druckmessers 9 eine andere Einteilung aufweisen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Einrichtung zur Einstellung und Konstanthaltung des Trägergasflusses in gaschromatographischen Meßeinrichtungen, bei welcher an eine Trägergasquelle (Druck p_q) eine auf konstanter Temperatur gehaltene Kammer mit einem Druckmesser angeschlossen ist, in der mittels eines Druckminderers ein bestimmter Druck (Druck p₀) einstellbar ist, und bei welcher die Kammer mit einer gaschroraatographischen Trennsäule (Eingangsdruck ρv) in Verbindung steht, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Kammer (4) und der gaschromatographischen Trennsäule (8) eine Lavaldüse (6) angeordnet ist und daß die Drücke p_Q, p₀ und p_v so gewählt sind, daß die Beziehung

Pq > /OsS 2/>i>

gilt.

2. Einrichtung zur Einstellung und Konstanthaltung des Trägergasflusses in gaschromatographischen Meßeinrichtungen, bei welcher an eine Trägergasquelle (Druckp_q) eine auf konstanter Temperatur gehaltene Kammer mit einem Druckmesser angeschlossen ist, in der mittels eines Druckminderers ein bestimmter Druck (Druck p₀) einstellbar ist und bei welcher die Kammer mit einer gaschromatographischen Trennsäule (Eingangsdruck pv) in Verbindung steht, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Kammer (4) und der gaschromatographischen Trennsäule (8) eine Lochblende (6) angeordnet ist und daß die Drücke P₈, p₀ und p_v so gewählt sind, daß die Beziehung

Pq>Po> 2p_v
gilt.

3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Lavaldüsen oder Lochblenden mit Bohrungen unterschiedlichen Durchmessers vorgesehen sind, die wahlweise zwischen die Kammer (4) und die gaschromatographische Trennsäule (8) einschaltbar sind.