DE1295241B - Vorrichtung zur Bestimmung des mittleren Porenhalbmessers einer mikroporoesen Trennwand - Google Patents

Vorrichtung zur Bestimmung des mittleren Porenhalbmessers einer mikroporoesen Trennwand

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DE1295241B
DE1295241B DE1962C0028450 DEC0028450A DE1295241B DE 1295241 B DE1295241 B DE 1295241B DE 1962C0028450 DE1962C0028450 DE 1962C0028450 DE C0028450 A DEC0028450 A DE C0028450A DE 1295241 B DE1295241 B DE 1295241B
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Gremion Robert
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/088Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung Durchfluß des Gases durch die Trennwand stabilizur Bestimmung des mittleren Porenhalbmessers siert, d. h. auf einen konstant bleibenden Wert eineiner mikroporösen Trennwand, die einen Meßraum gestellt hat, bestimmt man den Mittelwert ρ der in zwei Abteile teilt, bei der ein geeignetes Gas in Drücke auf beiden Seiten der Trennwand und die eines der Abteile eingeführt und der Druck in den 5 Differenz Ap dieser Drücke. Anschließend wird der beiden Abteilen und die Differenz der Drücke ge- Druck für die Zuführung des Gases geändert, und messen wird. sobald sich erneut eine Stabilisierung des Durchflusses
Mikroporöse Trennwände, wie sie mit Hilfe der eingestellt hat, wird eine zweite Messung für den erfindungsgemäßen Vorrichtung untersucht werden Druckmittelwert ρ und die Druckdifferenz ρ vorsollen, finden ein interessantes Einsatzgebiet beispiels- io genommen.
weise bei der Isotopentrennung von Uran mittels Die so gewonnenen Meßwerte für den Druckmittel-
Diffusion von gasförmigem Uranhexafluorid. wert ρ und die Druckdifferenz Δ ρ ergeben dann bei
Das heutzutage allgemein eingeführte und auch der Auftragung der Werte für ρ entlang der Abszisse und erfindungsgemäßen Vorrichtung zugrunde liegende def Wßrte für 1 enü def Ordmate eineg recht. Meßpnnzip fur die Bestimmung des Porenhalbmes- 15 Δρ °
sers einer solchen Trennwand läuft im wesentlichen winkeligen kartesischen Koordinatensystems zwei darauf hinaus, daß man bei zwei verschiedenen Mittel- Punkte M und N, die, wie man aus Fig. 1 erkennen werten ρ aus den Drücken P1 und p2 in den beiden kann, eine Gerade bestimmen, die die Gleichung Abteilen des Meßraums jeweils die Druckdiffe- .
τ&αζΑρ zwischen diesen beiden Drücken bestimmt *o = ap~ + b (4)
und daraus den gesuchten Porenhalbmesser be- I
rechnet.
Daher soll zunächst dieses Meßprinzip an Hand erfüllt, so daß man aus ihr die Koeffizienten α und b von F i g. 1 näher beschrieben werden: bestimmen kann.
Nach üblicher Definition ist die Permeabilität G 35 Zieht man nun in Betracht, daß der Gasdurcheiner mikroporösen Trennwand für ein gegebenes satz d durch die zu untersuchende Trennwand bei Gas gleich der in der Zeiteinheit durch eine Ober- stabilisiertem Gasdurchfluß konstant ist und auch flächeneinheit dieser Trennwand hindurchströmenden die Oberfläche S der Trennwand während der Mes-Gasmenge, sobald die Drücke zu beiden Seiten der sung ebenfalls konstant bleibt, so ersieht man aus der Trennwand sich um eine Einheit unterscheiden. Be- 30 Gleichung (1), daß die Permeabilität G der Trennzeichnet man also mit d den Gasdurchsatz durch die wand proportional zu dem Kehrwert J- der Druck-Trennwand, mit Ap die Differenz der beiderseits der Ap Trennwand herrschenden Drücke P1 und p2 und mit 5 differenz A ρ ist.
die Oberfläche der Trennwand, so berechnet sich die Damit folgt aus den Gleichungen (2) und (4), daß
Permeabilität G der Trennwand zu: 35 sich die Koeffizienten A und B in Gleichung (2) den
, Koeffizienten α und b in Gleichung (4) nur um einen
Q — # (i) gleichen Proportionalitätsfaktor unterscheiden, so
^ daß die Verhältnisse -=- und ~ gleich groß sind.
Außerdem ändert sich bekanntlich die Permeabili- 40 Daher läßt sich die Gleichung (3) für den Porenradius tat G einer mikroporösen Trennwand linear in Ab- auch folgendermaßen schreiben: hängigkeit von dem mittleren Druck p, der gleich dem
arithmetischen Mittelwert aus den Drücken P1 und p.2 r = £. °L % (3 a)
ist, entsprechend der Beziehung: b
^ Aus dieser Gleichung läßt sich mit den experimen-
In dieser Gleichung sind A und B Faktoren, die teil ermittelten und bekannten Werten für die Kon-
ihrerseits von dem Porenradius in folgender Weise stanten K, α und b der Porenradius r berechnen,
abhängen: Diese Bestimmungsmethode und die mit ihr arbei-
λ _ v- -4 „„ j R _ v- ,3 50 tenden bekannten Vorrichtungen liefern in ihrer Ge-
A = A1 · r* und. υ = λ, · rs. " . , ■. ,· · j ^. « j τ? 1. · τ j ι. · j
1 - nauigkeit zufriedenstellende Ergebnisse. Jedoch wird
Faßt man diese letzten beiden Beziehungen zusam- die erforderliche Meßzeit durch die Notwendigkeit men, so ergibt sich für den Porenradius die Be- einer zweimaligen Einstellung eines stabilen Durchziehung: flusses für das Gas durch die Trennwand sehr groß
A 55 und beträgt mindestens etwa 5 Minuten, was sich ins-
r ~ jt ' ^' besondere bei Reihenuntersuchungen an einer Viel
zahl von mikroporösen Trennwänden sehr störend
In dieser Beziehung ist der Faktor K eine Kon- auswirkt.
stante, die sich mit einem einzigen Versuch bestim- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde,
men läßt. Sie hängt praktisch nämlich nur von der 60 eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art zu Art des die Trennwand durchströmenden Gases und schaffen, mit der eine weiterhin genaue, gleichzeitig von der Temperatur ab. Daher wird bisher für die aber in wesentlich kürzerer Zeit als bisher durchzu-Bestimmung des Porenradius r so vorgegangen, daß führende Bestimmung der Porenradien von porösen man die Konstanten A und B experimentell bestimmt. Trennwänden möglich wird.
Bei den dazu benutzten bekannten Vorrichtungen 65 Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch geführt man auf einer Seite der zu untersuchenden löst, daß in der Zuführungsleitung des Gases in das Trennwand ein Gas bekannter Art bei einer genau eine Abteil des Meßraums eine Reguliervorrichtung festgelegten Temperatur zu, und sobald sich der vorgesehen ist, die den Durchsatz des Gases zeitlich
3 4
genau konstant hält, und daß das andere Abteil ver- und hinter der Düse dem anströmseitigen Gasdruck
schlossen ist. streng proportional und daher bei Konstanz dieses
Durch diese Anordnung wird erreicht, daß sich Druckes ebenfalls konstant. Dabei besteht zwischen der Druckmittelwert ρ bei konstant bleibendem Gas- dem Gasdurchsatz d und dem Gasdruck ρ vor der durchsatz durch die Trennwand von allein zeitpro- 5 Düse die Beziehung:
portional ändert, so daß die notwendigen Versuchsbedingungen automatisch gegeben sind. Dadurch d = K-D2-p- -——-_ · .. . (ζ) liegt bei Ablesung der Manometer durch eine Bedie- ][M ^f
nungsperson bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung
der zeitliche Abstand für die Ermittlung der beiden io In dieser Gleichung bedeutet K eine von dem für eine Messung erforderlichen Wertepaare bei y-Wert des Gases und seiner Temperatur T abhängige 1 bis 2 Minuten und kann bei selbsttätiger Registrie- Konstante, D den Durchmesser der Düse und M die rung der Meßwerte bis auf einige 10 Sekunden herab- Molmasse des Gases, wobei sich dann der Gasdurchgesetzt werden. satz d in Molgramm des betreffenden Gases ergibt.
Eine besonders günstige Ausführungsform einer 15 Diese Beziehung bleibt so lange gültig, wie die Reguliervorrichtung dieser Art für den Gasdurchsatz Lavaldüse im Überschallgeschwindigkeitsbereich in der Zuführungsleitung besteht dabei gemäß einer arbeitet, d. h. solange die Drücke vor und hinter der Weiterbildung der Erfindung aus einer Laval-Über- Düse einen solchen Betrieb zulassen, und bei Konschallgeschwindigkeitsdüse, die von einer Gasquelle stanz des Druckes ρ vor der Düse lassen sich dann die hohen Druckes beaufschlagt ist. 30 folgenden Bedingungen rechnerisch nachweisen und
Die Erfindung wird in der Zeichnung an Hand von experimentell bestätigen:
zwei Ausführungsbeispielen für eine erfindungs- a) def Gasdurchsatz d durch die Trennwandl ist
gemäße Vorrichtung veranschaulicht, die m den konstant, und
F1 g. 2 und 3 in schematischer Form dargestellt sind. .·>,.-,, , . -.
Kernstück der Vorrichtung ist in beiden Fällen ein 35 b) die Zunahme des Druckmittelwertes ρ ist zeit-
Gehäuse 2, das durch die zu untersuchende Trenn- proportional.
wand 1 in zwei Abteile Z1 und 22 unterteilt wird. Die Erfüllung der Voraussetzung eines für Schall-
Dabei ist im Falle der F i g. 2 die zu untersuchende geschwindigkeitsbetrieb ausreichenden Verhältnisses
Trennwand 1 eben ausgebildet, während sie im Falle zwischen dem stetig ansteigenden Druck hinter der der F i g. 3 die Form eines Hohlrohres aufweist, das 30 Düse und dem konstanten Druck vor der Düse inner-
an seinem einen Ende durch einen Stopfen 9 ver- halb der Meßzeit läßt sich dabei ohne weiteres durch
schlossen werden kann. eine entsprechende Bemessung des Düsenquerschnitts
Das auf der Anströmseite der Trennwand 1 lie- einerseits und des Volumens des Gehäuse 2 anderer-
gende Abteil Ix des Gehäuses 2 ist an einen Gas- seits erfüllen.
behälter 5 angeschlossen, aus dem über ein Druck- 35 Die Messung des gesuchten Porenradius der porö-
minderventil 4 und eine Laval-Überschallgeschwin- sen Trennwand 1 mit Hilfe der erfindungsgemäßen
digkeitsdüse 3 Gas unter einem Druck zugeführt wird, Vorrichtung läuft also allein darauf hinaus, daß man
der sich mit Hilfe eines Manometers 8 überwachen an zwei verschiedenen Zeitpunkten, die relativ nahe
läßt. Das zweite Abteil 22 des Gehäuses 2, das auf der beieinander liegen können, jeweils die Größe des Abströmseite der Trennwand 1 liegt, steht mit einem 40 Druckmittelwertes ρ und der Druckdifferenz Δ ρ
Manometer 7 in Verbindung, mit dem man den Gas- mißt. Da sich der Druckmittelwert ρ während der
druck in diesem Abteil, das während der Messung Meßzeit von selbst ändert, erübrigen sich alle beson-
abgeschlossen bleibt, messen kann. Bei der Ausfüh- deren Maßnahmen zur Einstellung zweier unter-
rungsform nach F i g. 3 ist für das Abteil 22 des Ge- schiedlicher Drücke in dem Gehäuse 2 für die beiden
häuses 2 noch eine Auslaßleitung vorgesehen, die 45 Meßzeitpunkte, und da außerdem der Gasdurchfluß
jedoch während der Messung durch ein Ventil 10 ge- durch die Trennwand 1 dank der Verwendung der
schlossen gehalten wird. Lavaldüse 3 und der Konstanz des Druckes oberhalb
An beide Abteile I1 und 22 des Gehäuses 2 ist dieser Düse konstant bleibt, ist es bei der erfindungs-
schließlich sowohl bei der Ausführungsform nach gemäßen Vorrichtung nicht notwendig, wie bei den
F i g. 2 als auch bei der Ausführungsform nach F i g. 3 50 bekannten Vorrichtungen jeweils eine Stabilisierung
ein Differentialmanometer 6 angeschlossen, das eine der Gasströmung bei einem bestimmten Druckwert
Messung der Druckdifferenz Δ ρ zu beiden Seiten der abzuwarten, so daß man wesentlich rascher messen
zu untersuchenden Trennwand 1 ermöglicht. Bei der kann, als dies bisher möglich war.
Ausführungsform nach F i g. 3 ist noch eine Über- Zur genauen Darlegung der Arbeitsweise der er-
brückungsleitung mit einem Ventil 11 vorgesehen, 55 fmdungsgemäßen Vorrichtung soll nun noch ab-
über das die beiden Arme des Differentialmano- schließend ein zahlenmäßig belegtes Meßbeispiel an-
meters 6 kurzgeschlossen werden können. geführt werden, bei dessen Durchführung die Vor-
Beim Betrieb einer Laval-Überschallgeschwindig- richtung entsprechend F i g. 3 aufgebaut war.
keitsdüse, wie sie bei den beiden dargestellten Aus- Dabei bestand die zu untersuchende mikroporöse
führungsformen einer erfindungsgemäßen Vorrich- 60 Trennwand aus einem Nickeldrahtgewebe, dessen
tung zur Regulierung des Gasdurchsatzes durch die Maschen miteinander durch eine mikroporöse Folie
poröse Trennwand 1 auf einen festen Wert Verwen- aus Polytetrafluoräthylen verbunden oder abgedeckt
dung findet, herrscht vor der Engstelle der Düse waren. Der Durchmesser der rohrförmigen Trenn-
Unterschallgeschwindigkeit, in der Engstelle der Düse wand 1 betrug etwa 3 cm, ihre Länge etwa 50 cm.
selbst Schallgeschwindigkeit und dahinter Überschall- 65 Diese Trennwand 1 wurde in ein langgestrecktes
geschwindigkeit. Bei diesen Betriebsverhältnissen ist Gehäuse 2 mit einem Gesamtvolumen von etwa
der Gasdurchsatz durch die Düse über einen relativ 750 cm3 eingebaut, und die Lavaldüse 3 hatte an
großen Bereich für die Differenz des Druckes vor ihrer Engstelle einen Durchmesser von 0,15 mm. Das
Differentialmanometer 6 war ein U-förmig gebogenes Rohr mit einer Füllung aus dem Monoäthyläther des Diäthylenglykols, also aus einem Stoff, der bei Raumtemperatur einen kleinen Dampfdruck aufweist. Die Manometer? und 8 waren Metallmanometer mit einem Meßbereich für Drücke zwischen 0 und 11,2 at. Als Untersuchungsgas in der Druckgasquelle 5 wurde Preßluft verwendet.
Für die Messung wurde zunächst das Ventil 10 geöffnet und das Druckminderventil 4 derart eingestellt, daß die in die Düse 3 einströmende Preßluft an dem Manometer 8 eine Anzeige von 11,2 at hervorrief. Anschließend wurde das Ventil 10 geschlossen und zu zwei verschiedenen Zeitpunkten an dem Differentialmanometer 6 die Druckdifferenz Ap abgelesen, die so jeweils zu einem anderen Druckmittelwert ρ gehörte. Die Auswertung der so erhaltenen Meßergebnisse selbst wurde in der oben beschriebenen Weise vorgenommen.
Auf diese Weise wurde ein Wert von 3,6 Centimikron für den mittleren Porenradius in der untersuchten Trennwand 1 erhalten, und es zeigte sich, daß dieser Meßwert sehr genau reproduzierbar war und sich aus zwei beliebigen Meßgrößenpaaren für den Druckmittelwert ρ und die Druckdifferenz Δ ρ as erhalten ließ,_die während eines Anstiegs des Druckmittelwertes ρ von etwa 2 auf 4,1 at gemessen wurden. Weiter ergab sich, daß das Meßergebnis durch eine Änderung im Durchmesser der Düse 3 oder im Volumen des Gehäuses 2 nicht beeinflußt wurde. Es erwies sich lediglich als erforderlich, die Änderung der Druckdifferenz A ρ klein zu halten gegenüber der Änderung des Druckmittelwertes p, und außerdem durfte das Verhältnis zwischen dem vor der Düse 3 herrschenden Druck und dem dahinter herrschenden Druck eine Konstante C nicht überschreiten, deren theoretischer Wert für Luft gleich 0,52 ist und sich für jede Düse experimentell bestimmen läßt. Die Einhaltung dieser Bedingung ist im übrigen gleichbedeutend mit der oben allgemein aufgestellten Forderung eines Schallgeschwindigkeitsbetriebs der Düse, die ihrerseits Voraussetzung für die Konstanz des Gasdurchsatzes bei konstantem Druck vor der Düse ist.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zur Bestimmung des mittleren Porenhalbmessers einer mikroporösen Trennwand, die einen Meßraum in zwei Abteile teilt, bei der ein geeignetes Gas in eines der Abteile eingeführt und der Druck in den beiden Abteilen und die Differenz der Drücke gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß in der Zuführungsleitung des Gases in das eine Abteil (2j) des Meßraums eine Reguliervorrichtung (3) vorgesehen ist, die den Durchsatz des Gases zeitlich genau konstant hält, und daß das andere Abteil (22) verschlossen ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reguliervorrichtung (3) für den Gasdurchsatz in der Zuführung aus einer Laval-Überschallgeschwindigkeitsdüse besteht, die von einer Gasquelle (5) hohen Druckes beaufschlagt ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die mikroporöse Trennwand (1), die den Meßraum (2) in die zwei Abteile (215 22) teilt, eben oder rohrförmig ausgebildet ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DE1962C0028450 1961-11-29 1962-11-19 Vorrichtung zur Bestimmung des mittleren Porenhalbmessers einer mikroporoesen Trennwand Withdrawn DE1295241B (de)

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FR880391A FR1314515A (fr) 1961-11-29 1961-11-29 Perfectionnements apportés aux procédés et dispositifs pour déterminer le rayon moyen des pores des barrières microporeuses

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LU (1) LU42766A1 (de)
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DE3306647A1 (de) * 1983-02-25 1984-08-30 Akzo Gmbh, 5600 Wuppertal Verfahren zur bestimmung des blaspunktes und/oder der porenverteilung von membranen

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GB961764A (en) 1964-06-24

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