DE1521561A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Auftragen duenner Schichten - Google Patents

Description

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UNITED STATES ATOMIC L———'— Str/Be - 813 6

ENERGY COMMISSION (420 - 129)

Germantown, Maryland, V₀ St. A. 9· September I965

Verfahren und Vorrichtung zum Auftragen

dünner Schichten

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Aufbringen dünner haftender metallischer Schichten auf verschiedene Arten von Trägern· Die Erfindung befaßt sich insbesondere mit einem Verfahren und einer Vorrichtung zur Erzeugung eines Niederschlages, der grundsätzlich darauf beruht, daß ionisierte Partikel innerhalb einer Gasentladung eine leine tische Energie erteilt erhalten. Es wird nicht nur der Niederschlag einer dünnen Schicht auf metallischen Unterlagen erfaßt, sondern auch der auf verschiedenen Arten von Halbleitern und Isolatoren·

Es ist bekannt, daß die Haftung solcher Schicht-Träger-Paare, die durch Zerstäuben gebildet werden, viel besser ist als die, { die durch Vakuumverdampfungsverfahren, elektrolytische Abscheidungen oder Aufdampfungen entstehen. Während die Gründe hierfür nicht bis ins letzte bekannt sind, so zeigen doch mikroskopische Studien und Versuche, die während des Entstehens der vorliegenden Erfindung ausgeführt wurden, daß die höhere kinetische Energie der für den Niederschlag zerstäubten Atome die Trageroberfläclie in solcher Art angreift, daß sich dadurch ein besseres Anha-ften an der Schicht-Träger-Grenzfläche ergibt. Die Ursache,

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weshalb Atome mit größerer kinetischer Energie das Anhaften auf einer Fläche verbessern, ist vermutlich in der damit verbundenen Oberflächenreinigung, d, h. in der Entfernung von Oxyden, von Sperrschichten oder von Verunreinigungen und in der Oberflächenerwärmung sowie auch in der Erzeugung von Unebenheiten und Unregelmäßigkeiten in der Oberfläche zu sehen. Diese Erscheinungen treten bei zerstäubten Atomen aber nur in einem begrenzten Umfang auf ■ · Daraus wäre zu schließen, daß die Hafteigenschaften zwischen Schicht- | Träger-Paaren weitgehend durch Vergrößern der Durchschnittsenergie der auftreffenden Partikel verbessert werden könnten.

Die durchschnittliche kinetische Energie verdampfter Atome liegt in der Größenordnung von ein paar Zehnteln eines Elektronenvolts, während die durchschnittliche kinetische Energie in einer Gasentladung zerstäubter Atome unter typischen Bedingungen in der. Größenordnung von 5 Elektronenvolt mit einem Maximum in der Größenordnung von I5O Elektronenvolt liegt» Ein zerstäubtes Atom erhält seine kinetische Energie durch Übertragung eines einem Partikel erteilten Impulses, wobei das Partikel als Folge des Aufprallens von Gasatomen und Gasionen aus der Kathode verdrängt worden ist und danach auf einem Träger irgendwo in dem System niedergeschlagen wird. Solche Partikel sind entweder nicht geladen oder positiv und erfahren infolge des vorhandenen elektrischen Feldes keine Beschleunigung gegen, den Träger. Im Segensatz dazu ist die kinetische Energie von positiv ionisierten Partikeln, die gegen eine Kathode innerhalb siner Gasentladung beschleunigt werden, direkt proportional der Stärke des elektrischen Feldes und können unter

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typischen Bedingungen mit einem Faktor 50 die mit zerstäubten Atomen erreichbare Energie übersteigen· Wenn sich Partikel mit solcher Energie im Schichtniederschlagsverfahren einsetzen lassen, ist der Vorteil offensichtlich.

Dies vorausgeschickt, ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren verfügbar zu machen, mit dem eine haftende dünne Schicht durch die Anwendung von ionisierten Partikeln mit hoher kinetischer Energie niedergeschlagen wird· g

Eine wesentliche Schwierigkeit bei allen herkömmlichen Verfahren beim' Niederschlagen dünner Sichten lag in dem Reinigen der Trägeroberfläche und in dem Sauberhalten der Fläche, bis die Atome des Schichtmaterials aufgebracht sind· So lange deutliche Verzögerungen zwischen beiden Schritten liegen, ist es unmöglich, Verschmutzungen in dieser Zwischenzeit zu vermeiden· Jeder Schritt, der diesen Zeitfaktor verringert, führt zu einer feststellbaren Verbeseerung. Wenn sich jede Verzögerung sogar vermeiden läßt, ist der Fortschritt noch größer·

Es ist deshalb weiterhin Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung für das Auftragen einer dünnen Schicht zu schaffen, wodurch die einzelnen Schritte des Säuberns und des Schichtniederschlages praktisch gleichzeitig bewerkstelligt werden können.

Trotz der grundsätzlichen Überlegenheit gegenüber Niederschlagsverfahren mit geringerer Energie, haftet es dem Zerstäubungsver-

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fahren an, daß es während des Beschüsses infolge der Glühentladung deshalb unwirksam werden kann, weil eine Kathode, von der aus Atome zerstäubt werden sollen, dann relativ wenige solcher Atome an einen Fluß von Gaspartikeln abgibt, die auf die Oberfläche auftreffen· Es könnte erwartet werden, daß sich bei dem Zerstäubungsverfahren der Anfall von zerstäubten Atomen pro Zeiteinheit vergrößert, wenn größere Beschleunigungspotentiale angewand-t werden· Jedoch setzt hier der Temperaturenanstieg auf der Kathodenoberfläche eine Grenze, wobei Schmelztemperaturen erreicht werden können· Daher lassen sich durch bekannte Zerstäubungstechniken nur ein paar Tausendstel Angström Schichtdicke pro Stunde niederschlagen, und deshalb scheiden- diese bekannten Techniken für industrielle Zwecke zur Bildung von Schutzüberzügen aus· Dieser Nachteil soll behoben werden.

Ein weiterer Nachteil des Zerstäuben« und aller anderer Verfahren nach dem Stand der Technik zum Auftragen dünner Schichten ist die bisherige Unmöglichkeit, Schicht-Träger-Paare zwischen Materialien zu bilden, die im wesentlichen unlöslich sind, wobei ein Löslichkeitsfaktor von weniger als 0,1 % gemeint ist. Es läßt sich nachweisen, daß solche nichtlöslichen Paare, die mit Plattierverfahren nach dem Stand der Technik aufeinandergebracht wurden, keiner ernsthaften Adhäsionsprüfung standhielten, nämlich beim sogenannten "Bandtest", der so durchgeführt wird, daß ein Stück eines Bandes auf die Schicht aufgesetzt und dann abgerissen wird· Wenn die Haftung gering ist, hängt die Schicht eher an dem Band als an der Unterlage fest· Verfahren nach dem Stand der Technik »

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' lassen sich weiterhin nicht beim Plattieren von Unterlagen aus Materialien anwenden, die mit einer sogenannten Sperrsicht bedeckt sind.

Deshalb ist es auch Aufgabe der Erfindung, verbesserte Mittel für den Niederschlag einer dünnen Schicht zur Verfügung zu stellen, die für die Aufbringung von haftenden, nichtlöslichen Schicht-Träger-Paaren und für den Niederschlag auf Materialien mit einer Sperrschicht geeignet sind.

Die Lösung der Aufgaben besteht darin, daß die Heizung einen Teil der Anorde des Stromkreises bildet, während ein Gas in die Kammer zur Erzeugung einer Glimmentladung eingeführt wird, wodurch der Träger von positiven Ionen dieser Entladung mit hoher kinetischer Energie beschossen wird, daß die Glimmentladung über einen Zeitraum zum Reinigen des Trägers aufrechterhalten wird und daß ein aufzubringendes Material im positiven Glimmbereich der Glimmentladung verdampft wird, wodurch ein Teil der Atome des Materials positiv ionisiert und zusammen mit den nicht ionisierten thermischen Atomen des Materials in Richtung des Trägers beschleunigt wird, sowie daß die Verdampfung über eine Zeitspanne aufrechterhalten wird, um eine Schicht erwünschter Dicke auf dem Träger zu bilden.

Die zu überziehende Unterlage wird zu einem Teil der Kathode eines Gleichstom-Hochspannungsstromkreises gemacht. Eine Gasentladung wird mit dem Stromkreis in einer luftleeren Kammer erzeugt, wobei vorzugsweise ein neutrales Gas benutzt wird. Das niederzuschla gende Metall wird in den positiven Glühbereich der Gasentladung hinein verdampft. Die Trägeroberfläche kann der Gasentladung vor oder während der Verdampfung ausgesetzt werden und wird

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, durch ionisierte Partikel der Gasentladung gereinigt und verändert. Ein Teil der Atome, die niedergeschlagen werden soll-.en, wird in der Gasentladung ebenfalls ionisiert und zur Trägeroberfläche beschleunigt und dem Fluß der hochenergetischen neutralen Gasionen zusammen mit ungeladenen Metallatomen mit Wärmeenergie zugefügt. Dieser Ionenbeschuß begrenzt den Energiefluß auf die Trägeroberfläche und ergibt hohe Oberflächentemperaturen, ohne die Notwendigkeit, die Masse erhitzen zu müssen. Die Kombination " von Reinigung und einem hochenergetischen Fluß auf die Trägeroberfläche während des Niederschlages, schafft eine für den Niederschlag einer haftenden metallischen Schicht günstige Voraussetzung.

Nach einer Ausgestaltung der Erfindung läßt sich der Träger kühlen·

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung von anhand der Zeichnung erläuterten Ausführungsbeispielen hervor.

Es zeigen;

Fig. 1 eine bevorzugte Anordnung für die Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung,

Fig. 2 im Detail eine Hochspannungseinführung für die .-ullage eines Potentials an dLe Kathode,

Figs 3 χι» Detail eine Unterlage und einen Halter und

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Fig· 4 im Detail eine kälteerzeugende(kryogenische)Abwandlung der Vorrichtung gemäß Fig. 1 .

Eine bevorzugte Vorrichtung, mit welcher das Verfahren gemäß der Erfindung ausgeführt werden kann, weist eine Glocke 10 auf einer leitenden Grundplatte 12 auf. Von einer Hochspannungsquelle 13 wird eine isolierte Hochspannungsleitung 15t die mit einer metallischen Abschirmung 17 umgeben ist, durch eine Vakuumabdichtung 1Ö in die Glocke 10 eingeführt· Die Abschirmung 17 endet innerhalb der Glocke 10 in einer Hochspannungseinführung 19t welche mit einem Trägerhalter 20 verbunden ist. An einer Heizstromversorgung 22, aus welcher, wie aus der Hochspannungsquelle 13, ständig Strom fließt, sind isolierte Heizleitungen 23 mit Kupferstromschienen angeschlossen, welche mittels einer geeigneten Isolierung durch die Grundplatte 12 durchgeführt werden· Zwischen den inneren Enden der Kijf er stromschiene η 25 liegt eine Heizung 26, die ein Metall oder ein anderes zu verdampfendes Material vorrätig hält. Die Glocke 10 kann über eine Saugleitung 28 mit einer üblichen Vakuumpumpe evakuiert werden. Durch eine Gaszuführungsleitung- 30 kann unter jedem gewünschten Druck neutrales oder reagierendes Gas in die Glocke 10 eingeleitet werden, um bei einem hohen Potential zwischen den Elektroden, die aus dem Trägerhalter 20 und der Heizung 26 bestehen, eine Glimmentladung zu erzeugen. Für diese Entladung ist ein Kathodendunkelraum Jl in der Nähe des Trägerhalters 20 und ein positiver Glimmbereich 32, der den Kathodendunkelraum 31 umgibt, charakteristisch. Wesentlich ist, daß der Abstand zwischen dem Trägerhalter 20 und der Heizung

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26 größer sein muß als die Ausdehnung des Kathodendunkelraumes 31, Welcher seinerseits dem jeweils aufgebauten Gasdruck für einen Stromfluß zwischen den Elektroden, umgekehrt proportional ist). Beispielsweise liegt für Argon der niedrigste Druck für eine selbständige Gasentladung bei annähernd 10"-* Atm (10 Mikron) und bei einem Abstand von 15 cm von der Kathode zur Anode. Im Gegensatz dazu liegt bei Helium der niedrigste Druck, bei dem eine Gasentladung aufrechtgehalten werden kann, in der Grßßen-

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Ordnung von 10 Atm (100 Mikron), wobei der Abstand von Kathode zur Anode viel geringer sein kann.

In Fig. 2 ist die Hochspannungseinführung 19 im einzelnen dargestellt. Sie besteht aus eine-r äußeren metallischen Erdabschirmung 34, die von der Hochspannungsleitungsabschirmung 17 durch eine metallische Schutzführung 36 getrennt ist. Innerhalb der Abschirmung 34 befindet sich die Abschirmung 17« die an einem mittigliegenden Punkt endet, wo sie an einem Kovarring 38 angeschlossen ist. Der Ring 3$ ist seinerseits an eine Keramikisolierung 39 festgelegt, welche die Hochspannungsversorgung gegenüber der Erde isolieren soll« Schließlich ist die Isolierung 39 mit einer Kovarabschlußklemme 40 verbunden, deren mit einem Gewinde versehener Anschlußstift kl über das Ende der Abschirmung 34 hinausragt. Die Abschirmung 34 hat zwei Funktionen, nämlich eine Glühentladung zwischen der Abschlußklemme 40 und der Erde zu verhindern, und die Abschirmung 39 gegenüber verdampften Atomen innerhalb des Systems zu isolieren, welche die Hochspannungsisolierung zusammenbrechen lassen könnten. Schließlich ist eine innere Leitung 42 der isolierten Hochspannungsleitung I5 in der Abschlußklemme 40 eingefaßt.

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Der Trägerhalter 20 wird im einzelnen in Pig· 3 dargestellt, insbesondere wie er mit der Hochspannungseinführung 19 verbunden ist. Ein fcapfenartiger Ansatz 44 sitzt auf dem mit Gewinde versehenen Anschlußstift 4l auf und stellt mit diesem einen guten elektrischen Kontakt her. Die gegenüberliegende Seite der Trägerplatte 20 weist ein Paar nach innen gerichteter paralleler Flansche 45 auf, die einen einschiebbaren Träger 46, der metallisch, halbleitend oder nichtleitend sein kann, aufnimmt und abstützt. Ist der Träger 46 nichtleitend, kann beispielsweise ein Gitter 4Ö, das aus einem feinmaschigen Sieb bestehen kann, vor den Träger 46 geschoben werden und durch eine beliebige Abstützung 49 an dem Träger 20 gehaltert werden.

Eine abgewandelte Form einer Vorrichtung entsprechend Fig. 1 für besondere Zwecke, bei denen eine Kühlung erforderlich ist, ergibt sich aus Fig. 4. Durch eine Öffnung oben in der Glocke ist ein geeigneter metallischer zylindrischer Kühlfinger 50 eingeführt, der in einer Wärmesenke 51 endet, die beispielsweise aus einer Kupferscheibe besteht» Auf der Wärmesenke 51 läßt sich eine Kombination atis einem zylindrischen oder scheibenförmigen Träger 52 und einer zylindrischen Abstützung 53 aufschieben.

Der Kühlfinger 50 wird von einem Schutzring 55 umgeben, der um ihn herumgeführt ist, um eine Abschirmung zu bilden. Außerhalb der Glocke 10 ist der Kühlfinger 50 mit einem Flansch 56 versehen, und der Schutzring 55 ist mit einem ähnlichen Flansch 57 versehen, und diese Flansche werden durch eine isolierende Kunststoffscheibe $u voneinander getrennt. Unterhalb des Flansches 57

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ist ein Preßring 59 angeordnet, der dazu dient, nach innen gegen eine Schrägfläche eines Glashalses 60 zu drücken, der aus einem Stück mit dem oberen Teil der Glocke 10 besteht. Werden mehrere um den Kühlfinger 50 herum angeordnete Kunststoffschrauben 62 angezogen, übt der Preßring 59 über den Glashals 60

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einen Druck auf eine O-JRingabdichtung aus, wodurch ein Vakuum im Inneren der Glocke 10 aufrechterhalten werden kann» Je nach den besonderen Erfordernissen für das Aufbringen einer dünnen Schicht bei Anwendung einer Vorrichtung gemäß Fig. 4, kann eine geeignete Flüssigkeit 64 innerhalb des Kühlfingers 50 eingelassen saLn. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Träger 46 ausgesucht und in den Halter 20 eingesetzt. Das aufzubringende Material kann um die Heizung 26 gewickelt werden. Nach dem Evakuieren der Glocke 10 wird irgendein Gas, beispielsweise Argon, unter einem Gasdruck, der von der gewünschten Stromdichte abhängt,

32 in die Glocke 10 eingefüllt. Sobald sich eine Glimmentladung m der Glocke 10 zeigt, wird die Oberfläche des Trägers 46 mit positiven ionisierten Gaspartikeln beschossen. Die Energien dieser Partikel sind so groß, daß eine sehr wirksame Oberflächenreinigung stattfindet, wobei Oxyde, Sperrschichten und Verschmutzungen entfernt werden. Zusätzlich wird, was sehr wichtig ist, die Oberfläche des Trägers 46 modifiziert und seine Temperatur heraufgesetzt. In der Oberfläche des Trägers 46 werden Atome versetzt, und die Oberfläche wird stark angegriffen. Die Fähigkeit der Gasionen, die Grenzschicht zu verändern, ist wesentlich für den Erfolg des Verfahrens gemäß der Erfindung. Der Vorgang, durch den nichterwünschte Partikel von der Oberfläche des Trägers kt ent-

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fernt werden, ist zwar ein Zerstäubungsvorgang, aber demgegenüber muß hervorgehoben werden, daß der Vorgang, durch den Atome des Schichtmaterials niedergeschlagen werden, kein ZerstäubungsVorgang ist·

Nachdem die Reinigung und Veränderung über eine Zeit angedauert hat, die von der Art des jeweiligen Trägers 46 abhängig ist und der je nach dem zwischen ein paar Minuten bis zu einer halben Stunde variieren kann, setzt die Verdampfung des Schichtmaterials von der Heizung 26 ein. Die Verdampfungsgeschwindigkeit hängt nicht nur von der Eigenart des Schichtmaterials sondern auch von der des Trägermaterials ab. Die optimalen Nxederschlagsbedihgungen lassen, sich davon ableiten, wie leicht das Schichtmaterial zu zerstäuben ist und wie hoch der zulaßbare Temperaturanstieg des Trägers ist. Gold wird beispielsweise sehr leicht zerstäubt, so daß es, wenn eine geringe Verdampfungsgeschwindigkeit mit einem niedrigen Trägertemperaturanstieg erwünscht ist, entsprechend notwendig ist, einen niedrigen Gasdruck (beispielsweise 10 Atm) (10 Mikron von Argon) bei geringer Stromdichte anzuwenden. Wenn jedoch hohe Verdampfungsgeschwindigkeiten erwünscht sind, kann der Gasdruck bis zu 5 χ ΙΟ*"-* Atm (50 Mikron) erhöht und eine hohe Stromdichte angewendet werden, um die selbe Nxederschlagsdicke zu erhal.ten.

Aluminium ist andererseits schwierig zu zerstäuben. Deshalb kann ein höherer Gasdruck, in der Größenordnung von 75 x 10 Atm (75 Mikron) Argon mit geringeren Vei-dampfungsgeschwindigkeiten

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und höheren Kathodenstromdichten angewandt werden· Jedoch werden, wie bereits zuvor erwähnt, höhere Stromdichten zu einem größeren Trägertemperaturanstieg führen. Der Vorteil der hohen Stromdichten liegt in dem Anwachsen der Xonisationsausbeute und in einem Anwachsen der Anzahl der Ionen mit hoher Energie, die auf den Träger auftreffen.

Um nach dem Verfahren gemäß der Erfindung eine Schicht zu erhalten, ist es erforderlich, daß die Niederschlagsgeschwindigkeit der Schichtmaterialpartikel größer sein muß als die Geschwindigkeit, mit der sie von anderen Partikeln, die auf den Träger 46 auftreffen, zerstäubt werden. So sollte das höchste praktische Beschleuni· gungspotential angewandt werden, so daß sich das größte Ausmaß an Oberflächenveränderung mit seinen zu erwartenden Vorteilen einstellt. Da die Geometrie der Glocke 10 und die Gasart gewöhnlich festgelegt sind, bleiben der Gasdruck und die Verdampfungsgeschwindigkeit die normalen Variablen. Der höhere Gasdruck führt zu höheren Stromdichten, größeren Zerstäubungsgeschwindigkeiten und einem höheren Trägertemperaturanstieg. Die höheren Verdampfung* Geschwindigkeiten ergeben größere Niederschlagsgeschwindigkeiten.

Wenn das Verfahren gemäß der Erfindung bei einem Metall-aufMetall oder einem Metall-auirHalbleiter Schicht-Träger-Paar angewandt wird, ist es nicht nötig, das Gitter 48 vor dem Träger 46 anzubringen. Wenn jedoch der Träger 46 ein Isolator ist, baut sich eine Überflächenladung auf, welche die Auswirkung der niedergeschlagenen ionisierten Partikel vermindert» Der Aufbau des Gitters, kd erlaubt beispielsweise, daß ein feldfreier Bereich zwischen

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dem Gitter 48 und dem Träger 46 gebildet wird· In diesem feldfreien Bereich werden Elektronen, die von einer Sekundäremission oder einem Heizdraht 26 stammen, jede Aufladung der Oberfläche des Trägers 46 neutralisieren. Eine überwiegende Anzahl der beschleunigten Ionen wird durch das Gitter 48 durchgehen und auf den Träger 46 auftreffen.

Anstelle der Anwendung eines Gitters 48 für nichtleitende Träger kann auch nach Beendigung der Reinigungsperiode die Wendel 26 erhitzt werden, bis eine sehr geringe Menge von Schichtmaterial (ein paar Angstrom) verdampft und auf den Träger 46 niedergeschläger ist. Danach wird die Wendeltemperatur wesentlich verringert, und für eine weitere Zeitspanne wird der Beschüß mit Gasionen fortgesetzt. Während dieser zweiten Periode des Gasxonenbeschusses sind höhere Eriergiestöße auf die Trägeroberfläche möglich, und zwar deshalb, weil sich eine leitende Schicht auf der Oberfläche des Trägers aufgebaut hat (wenn angenommen wird, daß das Schichtmaterial metallischer Natur ist), und so ist das Problem der Aufladung der Gberflache ausgeschaltet.

Die kryogenische Vorrichtung von Fig. 4 ist besonders bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung nützlich, wo das Niederschlagsmaterxal einen sehr geringen Dampfdruck hat, und es daher nötig ist, die Oberfläche des Trägers 52 unter einem festgesetzten Maximum zu halten. Auch dort, wo ein wesentlicher Anstieg der wassertemperatur des Trägers 52 zu einer unerwünschten Phasenänderung führen kanu, ist die Vorrichtung gemäß Fig, h äußerst angebracht. In cillen anderen Beziehungen kann d?.s zuvor

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beschriebene Verfahren in der gleichen Art wie obenstehend durch-. geführt werden.

Ein besonderes Gebiet, bei dem die Erfindung Anwendung findet, ist die Herstellung von Schichtträgerpaaren, bei denen die beiden Materialien im wesentlichen nicht löslich sind, wie beispielsweise bei Ag-Fe, Cu-Mo, Ag-Ni, Ag-Mo, Au-Mo, Ni-Pb und Ag-W. Alle nichtlöslichen Paare, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung niedergeschlagen worden sind, haben sich unter schwierigsten Prüfungsmethoden als festhaftend bewiesen, während de« Verfahren nach dem Stand der Technik äußerst geringe Haftungen ergaben, die lediglich gröbsten Prüfungen standhielten. Ein weiteres Anwendungsgebiet, auf dem die Erfindung von großem Wert ist, ist die Aufbringung von Schichten auf Materialien, die eine Sperrschicht (Halbleiterschicht) aufweisen, wie beispielsweise Mo, Al, Ta und W,

Eine abgewandelte Ausführungsform des hier dargelegten Verfahrens beinhaltet die Einführung einer Mischung von neutralem Gas mit etwas reagierendem Gas in die Glocke IC. Der Zweck ist, daß sich das reagierende Gas chemisch mit dan Ionen des verdampfenden Ma terials der Wendel 26 mit der Überfläche des Trägers ^lib verbindet, um auf dieser Oberfläche eine verbundene Schicht zu bilden.

Quantitative Priifungsergebnisse von naf tungseigens chaf ten eines 3chMit-T'räger»Paares sind nicht leic-ht zu erhalten. Jedoch sind ciie Ergebnisse, die bei Anwendung des Verfahrens gemäß eier Erijnidung gevvODxeri wurden, dm-eil bekannte Adhäsionsprüfun :«ti mit verschiedener, Schwierigke:;, esvraden -vo;·.; Bandtest bis zu Vltra&ciü

Prüfungen und einschließlich von Messer- und KratzprüiV.ugen ge-

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testet worden. Bei allen Prüfungen dieser Art zeigten sich höchst zufriedenstellende Ergebnisse· Nachstehend werden einige spezifische Beispiele angeführt, welche Ausführungen der Erfindung bei gebildeten spezifischen Schicht-Träger-Paaren wiedergeben!

1· Aluminium auf Eisen: Vor der Niederschlagung von Aluminium auf Eisen wird das Eisen in verdünnter Salpetersäure gereinigt« auf dem Trägerhalter angebracht und das System wird auf 10 ■* Torr abgesaugt. Das System wird dann wieder mit Argon bis zu einem Gasdruck angefüllt, der für eine Gasentladung bei 5 000 Volt und o,5 MilliampSre/cm Kathodenstromdichte ausreicht. Der Träger wird unter diesen Bedingungen 30 Minuten lang unter Ionenbeschuß gereinigt· Am Ende dieser Zeitspanne beginnt die Aluminiumverdampfung von einer Wolframwendel aus, die 152 mm (6 inches) von der Kathode entfernt angeordnet ist. Die Verdampfungsgeschwindigkeit wird mit 10 Milligramm/sec für drei Minuten lang aufrechtgehalten und ergibt eine Schichtdicke von 0,0025 mm (0,1 tausendstel Zoll)·

2· Gold auf Siliziumt Bei der Niederschlagung von Gold auf Silizium wird das Silizium, bevor es in das Plattiersystem kommt, durch mechanisches Polieren vorbereitet. Die Reinigungszeit, Gasentladungsparameter und Geometrie sind die gleichen wie i'ür die Niederschlagung von Aluminium auf Eisen. Da sich Gold leichter als Aluminium zerstäuben läßt,

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ist eine höhere Verdampfungsgeschwindigkeit erforderlich. Eine Verdampfungsgeschwindigkeit von 25 Milligramm/sec von einer Wolframheizung aus und über 3 Minuten betrieben, ergibt eine Schichtdicke von 0,0025 tnm (0,1 tausendstel Zoll).

3· Titan auf hochtonerdige Keramiken; Bei der Niederschlagung von Titan euf Keramiken werden zuerst grobe Verunreinigungen von den Keramiken durch Lösungemittel entfernt. Die Keramiken werden dann in einem Halter angebracht, der alle Teile der Keramik bedeckt, die nicht beschichtet werden sollen· Die Reinigungszeit, Gasentladungsparameter und Geometrie sind die gleichen wie in den vorstehenden Füllen· Die Titan» verdampfungsquelle besteht aus mit Wolframdraht verteilten Titandraht. Nach Vollendung der Reinigungsneit wird die Titanquelle erhitzt bis eine kleine Menge Titan (Schichtdicke weniger als 1 000 Angström) verdampft (gewöhnlich über ungefähr 10 Sekunden bei visueller Beobachtung) und auf der Keramik niedergeschlagen ist* Die Wärme der Quelle wird dann wesentlich vermindert, und der Xonenbeschufi 5 Minuten lang fortgesetzt· Am Ende dieser Zeitspanne wird die Verdampfung bei einer Geschwindigkeit von 1 Milllgramm/sec eine Minute lang ausgeführt, was eine Schichtdicke von 0,00025mm (0, 01 tausendstel Zoll) ergibt.

k» Aluminiumoxyd auf KupferI Bei der Hielerschlagung von Aluminiumoxyd auf Kupfer werden die gleiche Reinigungszeit,

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■ Gasentladungsparatneter und Geometrie angewandt wie in den , vorstehenden Fällen· Das reagiennde Gas, in diesem Fall Oxygen, wird zusammen mit Argon eingeführt. Eine handelsübliche Mischung aus 10 % Oxygen und 90 % Argon wird angewandt· Sine Verdampfungsgeschwindigkeit von 10 Milligramm/ see über eine Minute ergibt eine Aluminiumoxydschicht von 0,00025 mm (0,01 tausendstel Zoll) Dicke.

Es ist selbstverständlich, daß die Erfindung weder auf die besonderen Materialien, die hier aufgeführt worden sind, begrenzt ist, noch auf die spezielle Form der beschriebenen Vorrichtung

Ansprüche!

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Claims (1)

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1. Verfahren zum Aufbringen einer dünnen haftenden Schicht auf einem Träger, der in einer Vakuumkammer im Abstand von einer Heizung angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet , daß der Träger (46) einen Teil der Kathode eines Hochspannungsstromkreises (13, 15, 19, 20) bildet und daß die Heizung (26) einen Teil der Anode des Stromkreises bildet, während ein Gas in die Kammer zur Erzeugung eiicr Glimmentladung eingeführt wird, wodurch der Träger von positiven Snen dieser Entladung mit hoher kinetischer Energie beschossen wird, daß die Glimmentladung über einen Zeitraum zum Reinigen des Trägere aufrechterhalten wird und daß ein aufzubringendes Material im positiven Glimmbereich (32) der Glimmentladung verdampft wird, wodurch ein Teil der Atome des Materials positiv ionisiert und zusammen mit den nichtionisierten thermischen Atomen des Materials in Richtung des Trägers beschleunigt wird , sowie daß die Verdampfung über eine Zeitspanne aufrechterhalten wird, um eine Schicht erwünschter Dicke auf dem Träger zu bilden«

2· Vorrichtung zum Aufbringen dünner haftender Schichten auf einem Träger, dadurch gekennzeichnet , daß in einer Vakuumkammer (10) für eine Glimmentladung bei einem hohen Potential eine positive (26) und eine negative (40) Elektro

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vorgesehen lit, wobei eine Einführungsvorrichtung für Hochspannung (19) eine äußere Abschirmung (3^) aufweist» welche «ine isolierte Hochspannungsleitung (15) und eine Verbindung der Leitung mit der negativen Elektrode umgibt, und daß diese äußere Abschirmung der Leitung über einen radialen Abstand, der geringer als der Kathode»»- dunkelraum (31) innerhalb der Kammer ist, getrennt ist, und daß sich diese äußere Abschirmung von der negativen Elektrode in einem Abstand befindet, der größer ist als die Auedehnung des KAthodendunkelraumes, sowie daß die Abschirmung gegenüber der Hochspannungsleitung elektrisch isoliert ist.

3· Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekenn zeichnet , daß der Träger (52) gekühlt ist.

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