DE1521174A1 - Verfahren fuer die thermische Aufdampfung von Stoffgemischen im Vakuum - Google Patents

Description

BALZERS VAKUUM GMBH, Seehofotrasse 11, Prankfurt /M. - 7o

Verfahren für dl· thermische Aufvon St
Vakuum

dampfung von Stoffgemlsohen la

Di· vorliegend· Erfindung betrifft ein neuea Verfahren zur thermischen Verdampfung von Stoffgemischen im Vakuum. Bekanntlich macht die Verdampfung von Stoffgemlsohen erhebliche Schwierigkeiten. In der Literatur •Ind «war v«raohledene VorsohlKg· sur Ltisung d·· Problems bekannt geworden, tatsächlich befindet sieh aber bis heute keine Vorrichtung auf dem Markt, die den praktischen AnaprUohen genügen würde«

Die groaaen Schwierigkeiten erwaohaen la wesentlichen daraus, das« die verschiedenen Komponenten eine· Oeeisohea la allgemeinen gani verschiedene Daspfdruck« beaitsen und daher bei einer gegebenen Verdaajfungateaperatur verschieden sohnell verdampfen. Dies führt dazu, das» Jede SoheelE·, die aus mehreren verdampfbaren Komponenten besteht, sur Entmischung, d.h. su einer Aenderung Ihrer Zusammensetzung, neigt. Indem die g flüchtigen Anteile iu*r«t verdampfen. Intspreohend erhalten die Kondensate.*.B. Auf dampfschiohten, die man herstelle-n will, eine andere ala die gewünschte Zusammensetiung. Iln· susammenfassende Darstellung

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des Standes der Technik betreffend die Verdampfung von Legierungen findet sieh in dem Artiekel τοη Q. ZlnsMister in VAKUUMTECHNIK, Heft 8, 196%, Seite 233 - 2*o. Was dort für Legierungen ausgeführt 1st, gilt sinogemass Übertragen und häufig in noch stärkere» Masae für die Verdampfung τοη Mischungen alt niohtmetljalischen Komponenten.

Dme erflndungsgeeiKsse Verfahren verwendet für die thermisohe Verdjuapfung τοη Stoffgemisohen in an sloh bekannter Weise einen energiellbertragenden Strahl. Derartige Strahlen haben den Vorteil, dass die für die Verdampfung benötigte Energie unmittelbar auf die su verdampfenden Stoffe übertragen werden kann. Bei hinreichende« Absorptionsvermögen derselben wird die Übertragene Strahlungsenergie sogar !Mittelbar an deren Oberfläche absorbiert, d.h. gerade dort, wo sie als Verdajspfungswarme gebrauoht wird. Das Verdaapfungagut nlaart bei Srhltsung duroh Strahlung eine nähere Temperatur als die Unterlage an und diese kann, wenn es die Dastünde erfordern, sogar gekühlt werden. Man vermeidet dadurch die eigene Verdampfung der Unterlage (Tiegel oder Serdampferschiffchen) und Tor allem ehemisohe Reaktionen zwlsohen dieser und den su Terdampfenden Stoffen, welche zur Zerstörung der Unterlage und su unreinen Kmndensaten führen. LadungstrKgerstrahlen als Energiequellen für Verdampfungssweoke sind sehon seit langem in Oebrauehi in den lotsten Bahren sind auoh nooh die unter dem Namen Laser und Maser bekannten Molekular-Osslllatoren als Strahlungsquellen hlnsugekommen.

Strahlen als Energiequellen für die thermische Verdampfung haben ferner den Vorteil, dass es möglioh ist, die verfügbare Energie duroh bekannte Fokusslerungsmittel (Elektronen.- und Ionenlinsen t\lr Korpuskularstrahlen, optische Linsen für Laser) auf eine kleine Fläohe su konzentrieren und deshalb auch bei relativ geringem Energieaufwand sehr hohe Verdampfungstemperaturen su erzielen. Fokuseierte Strahlen haben aber den Nachteil, dass sie sehr leloht su ungleiohmHssiger Winkelverteilung des erzeugten Dampfstromes führen, well an der Auftreffstelle des Strahls duroh lokale Verdampfung sofort ein Krater in dem zu vrdampfenden Stoff gebildet wird,

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welcher die glelohaKaslge Ausbreitung de· Dampfes verhindert. Die Foelge 1st eine ungleiohmHssige Dicke der koninsierten Schichten. Aus diesen Gründen konnte eich die Elektronenstrahlverdampfung bisher nur für aolohe Anwendungsfülle durchsetzen, bei denen es, wie etwa bei der Herstellung τοη KondensatorbelKgen auf eine glelohmXsslge Dicke des Kondensate nioht sehr ankörnt, wobei wegen der obenerwähnten Ent» ■isohungsgefahr praktisoh nur einheitliche Substanzen verdampft werden konnten. Für die Herstellung von Miechkondensaten.bei denen sowohl die Zusammensetzung der erzeugten Sohiohten als auch deren Dicke in sehr eng vorgeschriebenen Grenzen gehalten werden musste, was für optLsohe Anwendungen fast Inner der Fall ist (Interferenzsohiohten), hat sieh das Erhitzen mittels Elektronenstrahl dagegen nicht durchsetzen können. Das erfindungsgesiKsse Verfahren hat sioh u.an. die Ueberwindung der beschriebenen ™ Entmisohungs- und Vertellungssohwierlgkeiten zum Ziel gesetzt und zwar ins» besondere für den Fall der Verdampfung von Qemisohen, die nur in gebrochener Form (Pulvern) als Auagangssubstanzen verfügbar sind, was besonders für nichtmetallische Stoffe häufig zutrifft.

Zur Durchführung von chemischen Reaktionen, die durch einen Elektronenstrahl gezündet und In Gang gehalten werden sollen, Ia*^ die Verwendung einer um eine vertikale Achse drehbaren kreisförmigen Rinne als ReaktlonsgefSss bekannt geworden, wobei die Reaktionsprodukte infolge der Reaktionswärme teilweise verdampfen und die Rückstände durch einen Schaber fortlaufend aus der Rinne entfernt werden, wührend an einer anderen Stelle des sich drehenden ReaktionsgefKssea frisches, zur Reaktion zu bringendes Material zugeführt wird.

Bei der sogenannten Flashverdampfung (siehe den oben erwähnten Artikel von G. Zinsmeister) wird das zu verdampfende Stoffgemisch einer feststehenden Verdampfungsfläohe fortlaufend zugeführt. Die Verdatnpfungsflache muss eine so hohe Temperatur aufweisen, dass alle Komponenten des aufgebrachten Gemisches sofort verdampfen, so dass keine Möglichkeit der Entmischung besteht. Dieses bekannte Verfahren ist praktisoh sehr schwierig zu handhaben, weil der Nachschub dea Gemisches durch den

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von der Verdampfungsflaebe aufsteigenden Dampf behindert wirdi das von oben her über eine Rinn· oder eine Khnllohe Vorrichtung in den Aufsteigenden Dampfetrem hineingelangende, meist pulverfUrmige »erdampfungegut wird nHmlich ron diesem zu einem grossen Teil seitlich weggeblasen und kommt überhaupt nicht zur VerdampfungPieser Effekt ist besondere störend, wenn etwa wegen verschiedener Korngrtfe ewt oder Form oder wegen verschieden«* spezifischen Gewichts die ein· Mlsobungsmputiete stSrker als die andere weggeblasen wird. Es ist vorgeschlagen worden, dl« sogenannt· Flatterdämpfung Intermittierend durchzuführen, d.h. Jeweils nur eine kleine Portion des Verdampfungsgutes auf die Verdampfungsfläcbe aufzubringen, diese anschllessend vollständig zu verdampfen und erst da-

* nach die nächste Fiktion aufzulegen. In Jede» Falle, gleich ob kontinuierlich unter Inkaufnahme des Wegblssens oder intermittierend gearbeitet wird, ist dieses, bekannte Verdampfungsverfahren sehr zeitraubend.

Wie die Erfahrung zeigt, tritt das beschrieben· Wegblasen in besonders starkem Masse auf, wenn dl« Verdampfung mittels eines energiestibertragenden Strahls durehgefUhrt werden soll. Möglicherweise ist dies teilweise darauf zurückzuführen, daas die in den Strahl gelangenden Teilehen des Verdaapfungsgutee schon im Fluge zu verdampfen beginn·«. Wenn diese Verdampfung, so bald ein solches Teilehen die Strahlgrenze erreicht hat, an dir dieser Strahlgrenze zugewandten Seite zuerst beginnt, wird es

* durch Rüokstoss vom Strahl weggetrieben. Bei der Veg von elektrischen Ladungsträgerstrablen können zusätzliche Effekt« durch die cloktrostatische Aufladung der Teilehen hinzukommen.

Deberrasebenderwelse werden such diese 3ohweieri£Biten dmroh die Erfindung offenbar vollständig tiberwunden und das erfIndungsgemasse Verfahren lasst eine praktisch nur durch die Energiezufuhr begrenzte sehr hob· Verdampftingsrate zu.

Pas erf lndungsgemä»se Verfahren für die thermische Verdampfung von Stoff gemischen im Vakuum mittels eines enerijgeübertragenden Strahles ist dadurch gekennzelehnet, dass das zn vordampfende CFemisch auf einer Unterlage in dünner Schient ausgebreitet und die Verdampfung von den ein-

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seinen Stellen der Unterlage xeltlloh nacheinander durch eine Relativbewegung zwischen Unterlage und Strahl durchgeführt wird.

Das neue Verfahren wird nachstehend an Hand der anliegenden Belohnungen näher erläutert.

Die Flg. 1 zeigt das Prinzip der Anp;<dnung ι 1 bedeutet eine plattenf'drmige Unterlage 1 für ein Gemisch 2 aus den zu verdampfenden pulverlörmigen Stoffkomponenten einer Legierung. 3 bedeutet den energieUbertragenden Strahl, der Jeweils auf eine bestirnte Stelle der Unterlage auf taf fend, die Mlsehungskomponenten dort zur Verdampfung bringt. In Zuge der Durchführung des erf indungsgem'assen Verfahrene wird die Auf treffstetle des Strahle auf de*· Unterlage fortlaufend geändert, sei es durch eine Bewegung der Unterlage relativ zum Strahl oder umgekehrt. Zu beaohten ist, dass das Gemisch der zu verdampfenden Stoffe in so dünner Lage auf der Unterlage aufgetragen sein muss, dass eine praktische eofortige Verdampfung an der Jeweiligen Auftreffstelle des Strahls gewährleistet ist und daher keine Möglichekeit besteht, dass durch bevorzugte Verdampfung der einen eder anderen Komponente ein Kondensat anderer Zusammensetzung entsteht oder duroh Kraterbildung die obenerwähnten Verteilungsfehler eintreten. 8 Der Strahl kann auf der Unterlage In einer beliebig vorgewählten Bahn geführt werden, z.B. diese wie die Zeilen eines Fernsehbildes abtasten oder eine spiralförmige oder mKanderförmige Bahn beschreiben. Man kann das au verdampfende pulverfb'rnlge Gemisoh In Form eines sozialen Bandes auf die Unterlage auftragen und die Verdampfung von einen Ende des Bandes her quantitativ und auf der ganzen Bandbreite gleichzeitig durchfuhren. Letzteres erreioht man duroh Verwendung eines Strahls von entsprechendem Durohmesser oder eines bandförmigen Strahles, wenn die Strahlbreite wenigstens gleieh oder grämer 1st als die Breite des Badnes der zu verdampfenden Stoffe. Man kann auoh einen Strahl von kleinerem Querschnitt periodisch quer zur Vorsohubrlehtung des Bande&er verdampfenden Stoffe mit entsprechender Frequenz ablenken, um dasgleiohe Ziel zu erreichen. Die apparativen Mittel für die Erzeugung und Ablenkung eines Strahles können Üblicher Art sein und werden daher nicht näher beschrieben. Anstelle der Strahlablenkung kann

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im Sinne einer Relativbewegung selbstverständlich auoh die Unterlage aat mechanischen Einrichtungen entsprechend beagt werden.

Oben wurde erwähnt, dass das erflndungsgemässe Verfahren kein· Schwierigkeiten itv folge Wegblasene ies Verdampfungsgutes mit 3ioh bringt. Dies erklärt sioh vermutlich dadurch, dass zwlsonen der g Jeweiligen Auftreffstelle de3 Strahls, von der das Verdampfung3>Tut augenblicklich verdampf« und dem noch pulverförmlgen Teil des Verdampfungegutes, das,unmittelbar danach in den Wirkungsbereich des Strahles gelangt, sieh ein flüssiger Wall ausbildet, der fest auf der Unterlage haftet und deshalb nioht weggeblasen werden kann. Dieser Wall schützt auoh das hinter iha befindliche Cut vor dem Wefelasen durch den Dampfstrom.

Das Sohema einer einfachen Vorrichtung zur Durchführung de« erftndungsgemKasen Verfahrens ist in ?ig. 2 gezeigt. Diese Vorrichtung besteht aus einer um eine vertikale Aohse 5 drehbare Soheibe 6 als Unterlage,wobei das zu verdampfende Stoffgemisch auf der Stelle 7 fortlaufend in dünner Sohioht vorzugsweise in Form eines schmalen Bandes mittels einer Zugabevorrichtung 3 auf dl« Unterlag· aufgetragen und duroh Welterdrehen der Soheibe In den Elektronenstrahl 9 *u* <*·** Elektronenkanone Io hineingeführt wird. Wlohtig 1st auoh hier wiederum,das» la Gegensatz zur mögllohen Benutzung der gleichen Vorrichtung, wenn es sioh, wie in bekannten Fällen, nur uo den aengenaäsaigen Naohsohub von Verdampfungsgut handelt, die aufgetragene Stoffmenge des V«rdaapfungsgutes so goring beaaaan wird, da«· •In« praktisch vollständig· momentane Verdampfung an der Auftreffstelle des Strahles 9 bewirkt wird.

Die Fig. 2 zeigt ferner, wl« die ringförmige Zone 7 zu beiden Seiten In Vertlefmgen Io und 11 abfallt, dl· dl· Aufgab· haben, niohtverdaapft«, während der Erwärmung duroh den Elektronenstrahl nur flüaaig geworden« Teil· d·· Stoflgeaisches seitlich abfllessen zu lassen, ua si· auf dies· Wdse der weiteren Einwirkung duroh den Elektronenstrahl beim näohsten Vorbeigang nach einer vollen Iladrehung der Soheibe 6 ua die Aohse 5 «u entziehen. Dl·«· Massnahm· 1st vorteilhaft, weil dl·«· am Rand· der Bahn liegenden

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den Teile» wenn sie nicht beseitigt würden, nur unzureichend erhitzt wurden und daher keine vollständige Verdampfung zustande küme, sondern nur eine selektive der eeftfehter flüchtigen Bestandteile des Stoffgemisches, wodurch die Zusammensetzung des Kondensates gestört werden könnte. Die Ausbildung der Unterlage, 30 dass nicht schon beim ersten Durchgang duroh den Strahl zur Verdampfung gelangende Teile ausgeschieden werden, 1st also einweiterer Sehritt zur Erreichung des Erfindungziele·.

Wie das beschriebene Ergebnis mit anderen AusfUhrungsformen erreicht werden kann, zeigen die Fig. 3 a bis Je. Der PlSehenteil der Unterlage 15, der der Verdampfung dient, ist mit 14 bezeichnet und aus den gezelohneten Profilen der Unterlage 1st ersichtlich, dass in jeden Falle Teile des Stoffgemisches, die seitlich abfHessen, nicht mehr zur Verdampfung kommen können. Die in den Fig. 5*. bis Je gezeichneten Unterlagen können wie nach Flg. 2 als Drehsdielben ausgebildet sein oder auch als gerade Schienen, die beim Betrieb senkrecht zur Papierebene der Fig. 5 eine Relatlvbaregung zum Elektronenstrahl ausführen, sei es, dass die Unterlage gegenüber dem Strahl mechanisch bewegt wird, se dass das zu verdampfende Stoffgeaiseh fortlaufend in den Strahl eingeführt wird, sei es, daes der Strahl bewegt wird, so dass die Auftreffstelle 4 auf der Unterlage sich verschiebt und auf diese Weise stets neue3 Stoffgeaiseh zur Verdampfung gleangt. Die hiezu erforderlichen mechanischen Vor» sohubeiniehtungen bilden nicht den Gegenstand der Erfindung und werden daher nicht näher beschrieben. Die Bewegung eines Strahls kann bekanntlich entweder duroh mechanisches Drehen oder Nachführen der Strahle^ielle bewerkstelligt werden oder bei Elektronenkanonen durch elektronenoptische Ablenkung.

Auch ein randlos umlaufendes metallisches Band kann als Unterlage ver~ ο wendet werden. Das Band kann an der Auftreffstelle des Strahls wenn nötig

^ω Ueberraschenderweise ist eine fastcjiantitatlve Verdampfung *uf einer ge-

^ über einen Kühlkörper geführt werden, us es vor Ueberhitzung zu schzen.

kühlten Unterlage mittels Elektronenstrahls möglich, ohne dass es zu einem Angriff des Strahls auf die Unterlage koset. Der Einfachheit halber wurde in der Beschreibung das zu verdampfende Stoffgemisoh als "pulverförmig" bezeichnet. Es e ist aber kl«, dass die

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Erfindung nloht nur i« Fall« iron Pulvern sur Anwendung gebracht werden kann, sondern imer, wenn ea dureh Irgendeine Methode MtSglieh tat, daa Stoffgemiaoh in so dünner Schient , daaa bei der gegebenen Strahlintensität und der Geschwindigkeit der Relativbewegung zwischen Strahl und Unterlage eine praktisch sofortIge Verdampfung eintritt, auf der der Verdaispfung dienenden Unterlage auszubreiten.

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Claims (5)

-9- 152117A PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren für die thermlsohe Verdampfung von Stoffgemischen 1« Vakuum mittels eines energleilbertragenden Strahles, dadurch gekennzeichnet, dass das zu verdampfende Gemisch auf einer Unterlage In dünner Schicht ausgebreitet und die Verdampfung von den einzelnen Stellen der unterlage zeitlich nacheinander durch eine Relativbewegung zwischen Unterlage und Strahl durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1, daduroh gekennzeichnet, dass das zu verdampfende Gemisch In Form eines schmalen Bandes auf die Unterlage aufgetragen und die Verdampfung von einem Ende de· Bandes her quantititativ und auf der ganzen Bandbreite gleichzeitig durchgeführt wird.

3· Verfahren nach Patentanspruch 1, daduroh gekennzeichnet, dass die Verdampfung des Stoffgemisches mittels Elektronenstrahls stossweise durchgeführt wird.

k. Verfahren naoh Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfung des Stoffgemisches mittels des Strahls eines Molekularoszillators ("Maser" bzw. "Laser") durchgeführt wird.

5. Verfahren nach Patentanspruch 1, daduroh gekennzeichnet, dass eine zusätzliche Heizquelle zur Vorentgasung und Vorerwärmung des zu verdampfenden Stoffgemisohes angewendet wird.

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