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Verfahren zur Herstellung von Formkörpern In der Technik, speziell
in der Elektroindustrie, besteht hCufig die Aufgabe, Formkdrper aus Gießharzen herzustellen
oder auch Hohlräume in Geräten mit lösungsmittelfreien härtbaren Harzen auszugießen.
Auf Grund technischer und wirtschaftlicher tuberlegungen strebt man hierbei die
Verwendung kalthärtender Systeme an. PUr solche Zwecke stehen verschiedene handelsübliche,
bei Raumtemperatur flüssige Epoxydharze zur VerfUgung, die nach bekannten Verfahren
mit Polyaminen oder Polyamiden bei Raumtemperatur gehärtet werden. FUr eine Reihe
von Anwendungen erfüllen diese Kombinationen zwar ihren Zweck, sie sind aber nicht
brauchbar, wenn das aus ihnen hergestellte WerkstUck bei höheren Temperaturen eingesetzt
wird, weil insbesondere die Warmformbeständigkeit unzureichend ist. Diese Kombinationen
können also nur bis zu einer bestimmten Temperatur verwendet werden. Bei Uberschreiten
dieser Temperaturgrenze sinken die mechanischen und elektrischen Eigenschaften solcher
Harz/Härter-Systeme stark ab. So haben die bekannten Epoxydharz-Amin-Kombinationen
eine Warmformbeständigkeit nach Martens von 60 bis 80°C, die nur unwesentlich ansteigt,
wenn daraus hergestellte Formkörper eine Nachtemperung bei Temperaturen von 80 bis
130°C unterzogen werden.
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Es ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern bekannt,
bei dem Epoxydverbindungen mit mehrwertigen aliphatischen Aminen, z. B. Alkylenpolyamin,
in Gegenwart von Derivaten der Cyanuraäure umgesetzt werden.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstallung von Formkdrpern
auf der Basis von Polyadditionsprodukten durch Umsetzung von Epoxydverbindungen
mit mehr als einer Epoxydgruppe im Molekül mit mehrwertigen aliphatischen Aminen
bei Zimmertemperatur in Gegenwart von Derivaten der Cyanuraäure, das gegenüber dem
bekannten Verfahren erhebliche Vorteile aufweist und zu Formkdrpern führt, bei denen
die oben erwdhnten Nachteile nicht auftreten. Daa Verfahren ist dadurch charakterieiert,
daß
als Derivate der Cyanuraäure Verbindungen verwendet werden,
die durch Reaktion des Triglycidyläthers der Cyanursäure mit Anilin im Molverhältnis
1 : 0, 1-02 bei erhöhter Temperatur hergestellt worden sind.
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Als Füllstoffe kommen z. B. in Betracht Quarzmehl, Schiefermehl und
Kreide.
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Geeignete reaktionsfähige Verdünner sind beispielsweise Phenylglycidyläther,
allylglycidyläther, Butandioldiglycidyläther, Styroloxyd und flüssige cycloaliphatische
Epoxydverbindungen, wie z. B. Vinylcyclohexandioxyd.
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Zum Aushärten eignen sich aliphatische Polyamine, cycloaliphatische
Polyamine wie z. B. Diäthylentriamin, riäthylentetramin, 4, 4'-Diaminodicyclohexylpropan
usw.. Weiterhin können auch Polyamide für sich allein oder in Mischung mit Polyaminen,
gegebenenfalls auch unter Zugabe von monoamiden, zur Härtung verwendet werden.
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Ein besonderer Vorteil des Erfindungagegenstandes beruht auf der Löslichkeit
der Voraddukto in den VerdUnnern und Härtern, so daB man kalthärtende Gießharze
auf Epoxydharzbaaia erhält.
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Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte zeichnen sich insbesondere
auch durch hohe Kriechstromfestigkeit aus. Sie haben nach einer Temperung bei 130°C
eine Warmformbeständigkeit nach Martens von 140 bis 170°C.
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Die Mischungen aus dem Voraddukt, den reaktionsfahigen Verdonner auf
Epoxydharzbasis und dem Härter können in gefülltem und ungefülltem Zustand zur Heratellung
von Isolatoren, z. B.
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Klemmenstützern, zum Ausgießen von Hhlräumen, zur Herstellung von
Schichtmaterial und ale Klebstoff verwendet werden.
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Die Erfindung wird durch folgende Beispiele erläutert.
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Beispiel 1 In eines Dreihalskolben, der mit einem Rückflußkühler,
Tropfrichter
und Rührer versehen ist, werden zu 648 g (2 Mol) Triglycidylester
der Cyanursäure (Epoxydäquivalent 108), der bei 120°C aufgeschmolzen wird, 18, 6
g (0, 2 Mol) Anilin zugetropft, wobei die Temperatur von 120°C mit Hilfe eines Heizbades
konstant gehalten wird. Nach ca. 6 Stunden, wenn das Reaktionsgemisch bei 120°C
eine Viskosität von 9100 cP erreicht hat, ist die Umsetzung beendet. Das erhaltene
Voraddukt mit einem Epoxydäquivalent von 123 ist ein Weichharz.
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60 g des Voradduktes werden bei 80°C mit 24,8 g Phenylglycidyläther
unter gutem RUhren vermischt und auf 20 C abgekühlt. Dann werden 37, 6 g 4, 4'-Diaminodicyclohexylpropan
(im Handel erhältlich als Laromin C 260) zugegeben. Mit dieser Mischung werden Normstäbe
gegossen. Nach 24 Stunden ist die Härtung bei Raumtemperatur beendet. Die erhaltenen
Stäbe werden anschlieBend 10 Stunden bei 130°C getempert und haben dann eine Warmformbeständigkeit
nach Martens von 145°C.
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Beispiel 2 150 g des gemäß den Angaben in Beispiel 1 erhaltenen Yoradduktes
werden bei 80°C mit 62, 5 g Butandioldiclycidyläther gut vermischt und nach Abkühlen
auf 20°C mit 96, 5 g 4, 4'-Diamino-. dicyclohexylpropan versetzt. Wie in Beispiel
1 werden Probestäbe gegossen und mach gleichen Temperungsbedingungen die Warmformbeständigkeit
bestimmt. Sie beträgt 150°C.
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Beispiel 3 Zur Herstellung gefüllter Gießkörper werden 60 g des gemäß
Beispiel 1 erhaltenen Voradduktes bei 80° mit 39 g Vinylcyclohexendroxyd gut verrührt
und nach Abkiihlen auf Raumtemperatur mit 9 g Formamid, 48 g 4, 4'-Diaminodicyclohexylpropan
und 156g Quarzmehl versetzt. Nach kurzem intensivem Vermischen und anschließendem
Entspannen der Gießharzmasse werden Normstäbe gegossen. Die Normstäbe haben nach
24-stUndiger Aushärtung bei Raumtemperatur und 10-stUndiger Nachtemperung bei 130°
eine Warmformbeständigkeit nach Martens von 174°C.
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