DE1520578A1

DE1520578A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Gegenstaenden aus Polylactamen

Info

Publication number: DE1520578A1
Application number: DE19631520578
Authority: DE
Inventors: Dames Jun Carl William
Original assignee: Polymer Corp
Current assignee: Polymer Corp
Priority date: 1962-12-06
Filing date: 1963-12-05
Publication date: 1970-01-02
Also published as: GB1016728A; FR1385638A

Description

PATE NTANWALTE DR. W. SCHALK· DIPL.-ING. PETER WlRTH 1520578 DIPL.-ING.G. E.M.DANNENBERG · DR. V. SCH M I ED-KOWARZ! K

4.I2.I963 FRANKFURT AM MAIN

PV//Wd/Re OI.IICHINHIIMmTI.W 3A—9377

POLYiJL: PHOOi]OC-j]S, ING. Heading, Pa. /υ.ΰ.Λ.

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Gregenstr.nc.en aUo

Die vorliei'inde i3i'findun ~; betrifft ein Verfahren u;;d eine Yorriciun- aur Polymerisation von LaciaiKen un." ^x-iiclizeiti^ Verarbeitung derselben zu Perti^p.'

Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennaeicLuet, daß aus einem monomeren lactam, wie z._, Gaprolactam, eine..: ?ol;/Kerisationskatalysator, wie ITatriumiiydr.id una einem Promo tor hzvi, Initiator, wie Toluol Diisocyanate eine laisohung hergestellt, diese Lischuiig in eine mit einen'Preßstempel zusammenarbeitende Jörn gegeben und durch Hitze polymerisiert .vird, wobei ein Gegenstand der gewünschten Form aus stabilisierten Polylactame^, wie z.3. stabilisiertem Polvcaprolactam-Eylon, erhalten wird. Bevor die lliachung in die Form gegeben vird, werden die Form und Matrize vorzugsweise auf die Reaktionstemperatur dea Konomeren,

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jedoch auf eine Temperatur unter dem Schmelzpunkt des stabilisierten Polylactams erhitzt, wodurch die Reaktion der Lactammischung in situ eingeleitet wird.

Da die Polymerisation des monomeren Lactams eine exotherme chemische Reaktion ist, wird die Temperatur der Mischung durch die freigesetzte Reaktionswärme erhöht, sobald die Polymerisation des Monomeren beginnt. Wenn die Mischung zu polymerisieren beginnt, steigt sowohl ihre Viskosität, als auch ihre Temperatur durch die e freigesetzte Reaktionswärme. Daher kann die Viskosität der Flüssigkeit durch Messung ihrer Temperaturerhöhung bestimmt werden. Nachdem sich die Viskosität der Mischung durch deren teilweise Polymerisation erhöht hat, wird ein Preßetempel in die Form eingeführt, um der Mischung die für αβη Herzustellenden Gegenstand bestimmte Form zu geben. Dann wird die Polymerisation der Mischung zur Herstellung eines fertigen Gegenstandes au» stabilisiertem Polylactam zuendegeführt Beecae.

Die oben erwähnte anionische Tieftemperatur-Polymeriaation von Lactamen wird z.B. in den US-Patentschrifteati 3 015 652, 3 017 391Y 3 017 392 und 3 018 273 beschrieben.

Diese Patentschriften beschreiben die neue Polymerisation τοη höhermolekularen Lactamen« d.h. von Lactamen mit wenigstens 6 Kohlenstoffatomen im Lactamring, wie z.B.6-Caprolactam, önantholactam, Caprylolactam, Decanolactam, Undecanolaotam, Dodecanolactam, Pentadecanolactam, Hexadecanolactam, Methylcyclohexanonisoxime

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oder cyclischee Hexamethylenadipamid und dergl« sowie deren Mischungen in Gegenwart eines Katalysators für anionische Polymerisation, z.B. Alkali- und Erdalkalimetalle, wie Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium oder Strontium u.a., entweder in metallischer Form oder in Form von Hydriden, Borhydriden, Oxyden, Hydroxyden, Carbonaten und dgl·, organometallische Derivate dieser Metalle sowie andere Metalle oder Metallverbindungen, wie z.B. Butyllithium, Äthylkalium, Propylnatrium, Phenylnatrium, Triphenylmethy!natrium, Diphenylmagnesium, Diäthylzink, Triisopropylaluminium, Diisobutylaluminiumhydrid, Natriumamid, Magnesiumamid, Magnesiumanilid, Grignardverbindungen, wie Äthylmagnesiumchlorid, Methylmagnesiumbromid oder Phenylmagnesiumbromid u.a., und in Gegenwart eines Promotors, wie z.B. organische Isocyanate, Ketene, Säurechloride, Säureanhydride und N-substituierte Imide der folgenden Strukturformel A-N-B ,

t R

worin A für einen Acylrest, wie Carbonyl-, Thiocarbonyl-, Sulfonyl-, Phosphinyl- und Thiophosphinylreste, B für einen Acylrest, wie unter A genannt oder den Nitrosoreat und R für einen Rest wie unter A, einen Hydrocarbylrest oder heterocyclischen Rest bzw. Derivate hiervon steht, wobei diese Reste wiederum Substituenten, wie z.B. Carbonyl-, Thiocarbonyl-, Sulfonyl-, Nitroso-, Phosphinyl-, Thiophosphinyl-, ter. Amino-, Acylamido-, N-substituierte Carbamyl-, N-substituierte Carbamido-, Alkoxy-, Äthergruppen o.ä· enthalten können und A und B oder A und R auch über eine zweiwertige Gruppe zusammen ein Ringsystem bilden können, und jede freie Valenzbindung der Radikale A und B kann Wasserstoff oder R sein, mit der Ausnahme, daß A direkt hieran gebunden ist, wobei der Promotor

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vorzugsweise ein Molekulargewicht von weniger als etwa 1000 besitzt.

Diese Polymerisation höhermolekularer lactame wird bei Temperaturen eingeleitet, die etwa zwischen dem Schmelzpunkt des monomeren Lactams und ca. 25O⁰C, vorzugsweise zwischen etwa 125 und ca. 200⁰C liegen. Da die Reaktion exotherm verläuft, wird die Starttemperatur in den meisten Fällen überschritten. Sowohl die Mengen an Katalysator als auch an Promotor, jeweils bezogen auf das höhermolekulare Lactam, das polymerisiert wird, können zwischen etwa 0,01 bis etwa 20 Mol-$, vorzugsweise zwischen etwa 0,05 bis etwa 5 Mojl-# variieren, wobei Mengen zwischen etwa 0,1 bis etwa 1 Mol-# besonders bevorzugt werden. Die höhermolekularen Lactame besitzen zweckmäßig 6 bis 20, vorzugsweise 6 bis 12, Kohlenstoffatome β Als anionischer Katalysator wird bevorzugt eine Grignardverbindung oder eine Alkalimetall oder dessen Hydride verwendet. Selbstverständlich kann der anionische Katalysator in stöchiometrischen Mengen mit einem höhermolekularen Lactam unter Salzbildung, wie z.B. NatriumcaproIactarn, umgesetzt und dieses Salz dann bei der Polymerisation - wie o"benbeschrieben in einer dem anionischen Katalysator entsprechenden Menge verwendet werden. Diese vorausgehende Herstellung ist besondere zweckmäßig, da auf diese Weise bei Verwendung von Natrium odtr Natriumhydrid die Entfernung von Wasserstoff, bei Verwendung von Natriumhydroxyd die Entfernung von Wasser und bei Verwendung von Natriumcarbonat die Entfernung von Wasser und Kohlendioxyd leioht ist. Als Promotoren werden vorzugsweise N-substituierte Imide und Isocyanate verwendet. Die Verwendung von Säurechloridtn hat na-

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türlich die Anwesenheit von HCl im Reaktionaeystem zur Folge, das jedoch zweckmäßig hieraue entfernt wird, um eine Reaktion mit dem anionischen Katalysator auszuschließen, wodurch die Verwendung zusätzlicher Katalysatormengen erforderlich würde. Ebenso führen Säureanhydride zur Bildung organischer Säuren im Reaktionssysteni, die dann neben der für die Polymerisation erforderlichen Menge an anionischem Katalysator eine zusätzliche Katalysatormenge erforderlich macht, die zur Neutralisierung der organischen Säure notwendig ist.

Hauptziel der vorliegenden Erfindung 1st die Schaffung eines neuen Verfahrens und einer neuen Vorrichtung zur gleichzeitigen Polymerisation von laotamen und Verarbeitung derselben zu vorher festgelegten Formkörpern.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein neues Verfahren zur Herstellung kompliziert geformter synthetischer Gegenstände, insbesondere Formstücke, zu schaffen.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung verhältnieaäSig einfacher Konstruktion zur Polymerisation und Verarbeitung von Kunststoffen zu vorher festgelegten Formen zu schaffen, welohe äußeret einfach zu bedienen und wirtschaftlich herzustellen ist, sowie ein Minimum an Wartung erfordert.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Einrichtung zur Behandlung und Verformung von Kunststoffen zu

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schaffen, die mit Mitteln zur leichten Entfernung dee fertigen Kunststoffgegenstandes aus der Vorrichtung versehen ist.

Weitere Merkmale der Art der Ausführung der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden beispieleweisen F»Schreibung anhand der Zeichnungen, und zwar zeigts

Fig. 1 einen senkrechten Längsschnitt durch die erfindungsgemäße

Vorrichtung ι
Fig. 2 eine Draufsicht auf die Vorrichtung?

Fig. 3 einen Schnitt nach der Linie 3-3 der Fig. 1;

in

Flg. 4 einen Querschnitt durch üie Mitte öiner bei/der *',<? 1 gezeigten Vorrichtung verwendeten Behälters·'

Fig. 5 eins Λ :äloht öinea no * d« ^r: .ndungegemäflen Verfahren und mit der erfindungsgöiäSen Vorrich+ ^g hergestellten Gegenstandes.

) Die in den Zeichnungen dargestellte Vorrichtung 10 zur Herstellung von Kunststoffgegenständen besteht aus einer vorzugsweise zylindrischen Form 12 mit einer flachen Bodenfläche 14 und einer an der Oberseite flachen, kreisrunden Oberfläche 16. Sine Ausnehmung 18 mit kreisförmigem Querschnitt, nachstehend als Formhohlraum bezeichnet, 1st in der zylindrischen Preßform 12 konzentrisch zu deren Achse eingebracht und erstreckt sich ron der Oberfläche 16 bis kurz vor die Bodenfläche 14* Zwar ist der Formhohlraum 18 in der Zeichnung beispielsweise in zylindrischer Form dargestellt, kann aber natürlich auch andere Formen, wie z.B. rechteokige oder

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sechseckige Gestalt besitzen.

Gleichachsig mit dem zylindrischen Formhohlraum 18 ist ein zylindrischer Preßetempel 20 so angebracht, daß er in axialer xiichtung in-den Pormhohlraum und aus diesem heraus bewegt werden kann. Der Preßstempel kann ebenso auch andere als zylindrische Querachnittsform besitzen.

Eine im allgemeinen lotrecht verlaufende Hebelstütze 22 ist an einer Seite der Form 12 befestigt und an ihrem oberen Ende mit einem Gelenkzapfen 24 versehen. Ein Hebel 26 ist in seinem Mittelteil schwenkbar an dem Gelenkzapfen 24 gelagert und an seinem äußeren Ende mit einem Handgriff 28 versehen. In dae andere Ende des Hebels 26 ist ein Längasch-litz 30 eingebracht. Am oberen Ende des Preßetempels 20 ist ein aaoa οΐία regender Ansatz 32 ^vm festigt. Ein Gelenkzapfen 34 ist an . %a Ana: i , angebracht und ragt durch den Schlitz 30. Vorzugsweise sind beide Enden der Gelenkzapfen 24 und 34 mit-üblichen Köpfen größeren Durchmessers i versehen, die ihre Axialbewegungen verbinden.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich, ist der Außendurchmesser des unteren Endes des Preßstempels 20 wesentlich kleiner als der Innendurchmesser des Formhohlraums 18, so daß zwischen Preßetempel und Formhohlraum eine ringförmige Kammer entsteht. Das obere Ende des Preßscempels 20 besitzt einen etwas größeren Durchmesser und ist mit Außengewinde 36 versehen. Ein rohrförmiger Abstreifer 38 ist mit Innengewinde versehen, das mit dem Gewinde 36 des Preß-

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stempeis 20 in Eingriff steht. Das untere Ende des Abstreifers ist über einen Bereich 40 abgesetzt, dessen Außendurchmesaer etwa gleich dem Innendurchmesser des Formhohlraums 18 ist.

radial
Ein Paar/abstehender, einander diametral gegenüberliegender Handgriffe 42 ist an der Außenfläche des Abstreifers 38 angebracht·

Der abgesetzte Ansatz 40 dee Abstreifers 38 kann so eingestellt werden, daß er in den oberen Teil des Formhohlraums 18 hineinragt und den Preßstempel 20 axial führt und in konzentrischer Lage zu dem Formhohlraum 18 hält· Die Unterseite des abgesetzten Ansatzes 40 kann auch das im Formhohlraum 18 befindliche Kunststoffmaterial 70 berühren, um den Rand des geformten Teils zu glätten.

Sowohl der Preßstempel 20 als auch die Form 12 können mit heizvorrichtungen versehen sein. Wie aus den Zeichnungen ersichtlich, können die Heizvorrichtungen für die Form 12 aus einer, in einem Rohr aus isolierendem Material 48 gelagerten Heizwicklung 46 mit hohem elektrischen Widerstand bestehen· Die beiden Enden der Wicklung 46 führen durch rohrförmige Isolierstücke 50 hindurch radial nach außen zur Außenseite der Form und sind über elektrische Zuleitungen 52 und 54 an eine Stromquelle angeschlossen.

In ähnlicher Weise ist der untere Teil des Preßstempels 20 mit * einer Heizvorrichtung versehen, die aus einer in einem Rohr aus

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isolierendem Material 58 gelagerten Heizwicklung 56 besteht. Die beiden Enden der Wicklung 56 sind mit axial verlaufenden

elektrischen Leitungen 60 und 62 verbunden, die mit Isoliersind

material umgeben/und zum oberen Ende des Preßstempels führen. Die Leitungen 60 und 62 sind wiederum an eine Stromquelle mittels der Leitungen 64 und 66 angeschlossen»

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Behälter 68 (Fig. 4) mit einer Mischung aus Lactam oder Caprolactam, einem Katalysator und einem Fromotor oder Initiator gefüllt. Als Lactam wird vorzugsweise ein Lactam verwendet» das wenigstens 6 Kohlenstoffatome enthält, wie z. B. e-Caprolactam; der Katalysator ist oder enthält vorzugsweise Natriumhydrid und als Promotor dient vorzugsweise Toluol oder ein organisches Isocyanat, oder Diisocyanat, wie z. B. Toluol- -isocyanat oder Diisocyanat. Als Lactame, Katalysatoren und Promotoren können jedoch auch andere Verbindungen, wie oben beschrieben, verwendet werden. Die Menge an Katalysator und Promotor kann jeweils zwischen etwa 0,01 bis etwa 20 Molprozenten, vor- { zugsweise zwischen 0,05 bis etwa 5 Molprozenten variieren.

Die Porm 12 wird durch die Heizwicklung 46, vorzugsweise bei einer Temperatur über der Eeaktionstemperatur der Lactammischung, jedoch unter dem Schmelzpunkt des stabilisierten Polylactams gehalten«

Bei über die ?fcrm 12 angehobener Stellung des ^rreßstempels 20 wird die Form durch die in dem Behälter 68 befindliche Mischung

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bis zu einer Höhe beschickt,die unterhalb der oberen Fläche liegt. Die Wärem der Wicklung 4-6 wird durch die Form zur Mischung 70 geleitet und bewirkt die Polymerisation der Mischung. Ba der Polymerisationsvorgang exotherm verläuft, wird in der Mischung zusätzliche Wärme erzeugt, wodurch der Mischung weitere Wärme zugeführt wird. Sie durch die Polymerisation der Mischung erzeugte exotherme Wärme erhöht die Temperatur der Mischung jedoch nicht mehr als um 30° C und auch nicht über die Schmelztemperatur des erhaltenen stabilisierten Polycaprolactam3,

Wenn die Mischung polymerisiert, erhöht sicn ihre Viskosität und der Grad der Viskositätserhöhung kann durch Messung der durch die erzeugte exotherme Wärem bedingten Temperaturerhöhung der Mischung bestimmt werden. Normalerweise besitzt die Miscnung eine für die Einführung des ^reßstempels geeignete Viskosität, wenn die erzeugte exotherme Wärme die Temperatur der Mischung um 1 bis 3° C erhöht hat·

Wenn die Mischung die geeignete Viskosität erreicht hat, wird der Hebelgriff 28 angehoben, so daß der Preßstempel 20 axial nach unten durch den Formhohlraum 18 gepreßt wird und die Mischung dadurch in die gewünschte Gestalt gepreßt wird, die durch den Zwischenraum zwischen dem ^reßstempel und der Wandung des Formhohlraums gegeben ist. Der Preßstempel 20 oder der Ab_ streifer 38 können mit einem Anschlagglied versehen sein, das beim Einführen des Preßstempels auf die obere Fläche 16 der Fora 12 trifft» damit der Preßstempel 20 nicht zu weit nach

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unten bewegt werden kann. Die Unterkante des Abstreifers 38 trifft vorzugsweise auf die Oberseite der Mischung 70 auf, wodurch diese geglättet und ausgeebnet wird·

Durch die in dem -^reßstempel befindliche Heizwicklung wird dessen unterer Teil auf praktisch der gleichen Temperatur gehalten wie die Form 12.

Sobald die Polymerisation der Mischung 70 im wesentlichen beendet ist, wird die Mischung fest und schrumpft bis zu einem gewissen Grad. Durch diese Schrumpfung hebt sich die Mischung von den Wänden des Formhohlraums 18 ab und umfaßt reibend bzw. im Preßsitz die Außenfläche des •t'reßstempels 20. Dann wird der Handgriff 28 nach unten bewegt, um den unteren Teil des Preßstempels und den aus der Mischung 70 hergestellten fertigen Körper aus der Ausnehmung 18 zu entfernen. Der Abstreifer 38 wird anschließend an den Griffen 42 in der entsprechenden Richtung des Gewindes 36 nach unten gedreht. Bei seiner Abwärtsbewegung streift der Abstreifer den Körper- 72 -von dem Preß'stempel 20 ab.

Die genaue Temperatur, auf der Heizvorrichtungen 46 und 52 gehalten werden, hängt von dem Inhalt und Verhältnis der Bestandteile der Mischung 70 im Einzelfall und von dem für die Mischung gewünschten Polymerisationsgrad ab.

Die Mischung 70 könnte auch in dem Behälter 68 erhitzt und teilweise polymerisiert werden, bevor sie in den Formhohlraum 18 eingebracht wird. Die durch die Polymerisation der Mischung

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erzeugte exotherme-Wärem würde die Mischung bei erhöhter Temperatur halten, so daß ihre vollständige Polymerisation erfolgt.

Die Form 12 und Preßstempel 20 müssen nicht unbedingt durch elektrische Heizmittel erhitzt werden. Die Form und der Preßstempel könnten auch in einem Wfen oder durch andere Mittel auf eine für die Polymerisation der Mischung 70 ausreichende Temperatur vorgeheizt werden.

Nachdem der Gegenstand 72 aus der Form entfernt worden ist, kann er abgeschreckt, abgeblasen (blown) und durch kochendes Wasser gehärtet werden·

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Claims

Patentansprüche j

,1. Verfahren zur Herstellung von Geger.stanuen aus Polylactaiir aus bei niedrigen Temperaturen in titu poi./;:.erisierenden Lactamen, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation einer das monomere Lactam enthaltenden ..ischung mit einem Katalysator und einen Promotor oder Initiator eingeleitet und die Mischung, wenn sich die Viskosität der polymeri- * zierenden kischung erhöht hat, jedoch bevor üie Polymerisation beendet ist, in die gewünschte Gestalt verformt wird, und dann die Polymerisation beendet vvird, während die Mischung in dieser Gestalt gehalten wird.

2«, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die -Mischung mittels eines Preßstenpels (20) in einer Form bzw* Preßform (12) verformt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,, daß die \ Polymerisation um den Prei3stempel (20) herum beendet, dann der Preßstempel aus der iorm entfernt und der polymerisierte Gegenstand von dem Preßstempel abgelöst wird.

4· Verfahren nach Anspruch 2 oder 3-, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung in der jorm (12) auf eine Temperatur erhitzt wird, die zwischen den Schmelzpunkten des Lactams und des Polylactams liegt.

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5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Preßstempel (20) auf praktisch die gleiche Temperatur wie die Form (12) erhitzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch T bis 5» -dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung durch ilischen einer vorher festgelegten Menge an-Lactamen mit einer vorher-festgelegten Kenge_: an Katalysator bei einer etwas über ihrem Schmelzpunkt liegen-

fe den Temperatur herstellt, ein Teil der Eiscnung in die auf eine Temperatur über dem Schmelzpunkt der Lactame und unter dem Schmelzpunkt des erhaltenen pol.yüieri3ierten lactams erhitzte Form eingebracht wird, dann die Ilisclxung so lange in, der Form belassen wird, bis-sie teilweise polymerisiert und viskos wird, der Preßstempel in die Form so v.eit eix.erführt wird, daß die viskose Mischung* auf* den--Zwischenraum zwischen dem Stempel und der i'orm beschränkt und in eine bestimmte Gestalt gepreßt '.Vird., ferner die luischung so weit weiter erhitzt wird.;, bis ihre Polymerisation praktisch beendet und sie in einen festen Gegenstand umgewandelt ist, und schließlich der Gegenstand von dem Preßstempel abgen und aus der 5'orm entfernt v/ird.

7» Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Lactam CaprylolactaiE, als Katalysator iTatriumhydrid und als Promotor !Toluol verwendet wird*

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ORlGlNAU

8. Verfahren nach Anspruch. 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Promo tor zur Llischung zugegeben wird, bevor die^e in aie Form eingebracht wird.

inr-besondere ■

9. Vorrichtung2ur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Form bzw. Preßform (12) enthält, die mit einem von ihrer Oberseite ausgehenden Formhohiraum (.18) und einem Preßstempel (20) versehen ist, j der einen Teil (40) besitzt, dessen Querschnitt kleiner ist als der des Hohlraums und der in den Hohlraum einführbar und Hus dem Hohlraum heraus bewegbar angebracht ist, und daß eine Heizeinriclitung (4-6) zur Erhitzung der Form auf die erforderliche ienii-eratur vorgesehen ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Heizeinrichtung (56) .zur Erhitzung des Preßstempels (20) enthält, die diesen mindestens auf die gleiche Temeratur wie die Form (.12) erhitzen kann. * i

11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Abstreifer (38) zum Abstreifen des Preßlings (72) aus α er Form (12) enthält und der Abstreifer verschiebbar so auf dem Preßstempel (20) gelagert ist, daß er bei seiner Betätigung an dem Piling angreift und diesen von dem Stempel abstreift.

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12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstreifer (38) einen Teil (40) aufweist, durch den der Prei3steifipel (20) a.₍.:ial und gleitend verschiebbar im PoriahoJilraum (18) geführt und gelagert ist.

Dor Patentanwalt

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