DE1519915B1 - Klassifizierender Kristallisator - Google Patents

Klassifizierender Kristallisator

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DE1519915B1
DE1519915B1 DE19661519915 DE1519915A DE1519915B1 DE 1519915 B1 DE1519915 B1 DE 1519915B1 DE 19661519915 DE19661519915 DE 19661519915 DE 1519915 A DE1519915 A DE 1519915A DE 1519915 B1 DE1519915 B1 DE 1519915B1
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DE
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crystals
rotor blades
guide tube
crystallizer
solution
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Application number
DE19661519915
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English (en)
Inventor
Tatusi Kasai
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tsukishima Kikai Co Ltd
Original Assignee
Tsukishima Kikai Co Ltd
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0018Evaporation of components of the mixture to be separated
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0036Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

1 2
Die Erfindung betrifft einen klassifizierenden Kri- Ein Kristallisator der eingangs genannten Art ist
stallisator mit Verdampfungskammer, Umwälz-/Kri- gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß stallisierteil und Absetzteil, wobei in dem Umwälz-/ das Führungsrohr in einen starren unteren Abschnitt Kristallisierteil ein zentrales, einen Rotor enthaltendes und einen als Rotor ausgebildeten oberen Abschnitt Führungsrohr angeordnet ist, das von einer Prall-/ 5 mit inneren und äußeren Rotorblättern unterteilt ist. Umlenkwand konzentrisch umgeben ist. Durch die Unterteilung des Rotors in innere und
In einem derartigen bekannten Kristallisator wird äußere Rotorblätter ist es möglich, bei Erzeugung durch Drehung des Rotors die Kristallaufschläm- einer gleich großen Umwälzung durch beide Rotormung mit Kristallen, die in einer Lösung innerhalb blätterarten die äußeren Rotorblätter in Abhängigkeit des Umwälz-/Kristallisierteils nach unten sinken io von dem Durchmesserverhältnis der äußeren zu den können, umgewälzt, so daß eine beträchtliche Größe inneren Rotorblättern mit beträchtlich geringerer der Kristalle erreicht werden kann. Drehzahl als die inneren Rotorblätter laufen zu lassen.
Für diesen bekannten Kristallisator, bei dem der Dadurch wird die Umfangsgeschwindigkeit des äußeren Rotor die im Führungsrohr nach unten sinkende Endes der äußeren Rotorblätter beträchtlich ver-Kristallaufschlämmung aufwärts bewegt, um die 15 ringert, so daß die Gefahr einer Beschädigung der gewünschte Umwälzung aufrechtzuerhalten, ist die Kristalle mit den erwähnten unerwünschten Folgen Gestalt und Größe des Rotors durch die Geometrie ebenfalls merklich reduziert wird. Außerdem kann des Umwälz-/Kristallisierteils des Führungsrohres gezeigt werden, daß die Verringerung der Drehzahl bestimmt bzw. beschränkt. Außerdem muß der Rotor der äußeren Rotorblätter über eine entsprechende mit sehr hoher Drehzahl angetrieben werden, da die 20 Verringerung der Reynolds-Zahl die Keimbildungs-Geschwindigkeit der Aufwärtsbewegung der Lösung häufigkeit stark herabgesetzt, so daß größere Kristalle größer sein muß als die Absetzgeschwindigkeit der erhalten werden. Durch die Erhöhung der Wachstums-Kristalle, damit diese in gleichmäßige Umwälzung geschwindigkeit aller Kristalle können auch die versetzt werden können. Gesamtabmessungen des erfindungsgemäßen Kri-
Die Umfangsgeschwindigkeit des Rotors wird auf 25 stallisators vermindert werden.
diese Weise so hoch, daß die Kristalle auf die Rotor- Die Erfindung wird dadurch vorteilhaft weiter-
blätter aufprallen und platzen oder absplittern und gebildet, daß der untere Abschnitt von einem kleineren abgerieben werden. Wenn die Bewegung des Rotors Durchmesser als der obere Abschnitt ist. dazu dient, die Lösung aufwärts zu bewegen, werden Bei dieser Ausbildung des Kristallisators werden
außerdem die Kristalle, die sich relativ zur Lösung 30 die kleineren Kristalle von dem durch den Spalt abwärts bewegen, auf den Rotorblättern abgesetzt. zwischen dem unteren und oberen Führungsrohr-Das bewirkt wiederum eine Abnutzung der Blatt- abschnitt hindurchtretenden Strom mitgenommen, Oberflächen sowie auch der Kristalle selbst, die eine während die größeren Kristalle entlang der Außenrauhe Oberfläche bekommen, so daß ihr Glanz ver- seite des unteren Führungsrohrabschnittes nach unten lorengeht. Da außerdem die Kanten der Kristalle 35 fallen und sich in der Nähe eines Auslasses ansamabgerundet werden, wird ihr Wachstum gehemmt. mein. Dadurch werden Kristalle einheitlicher Größe Die Handelsgüte der Kristalle wird so wesentlich automatisch abgetrennt.
vermindert. Im nachfolgenden wird die Erfindung an Hand
Die feinen Kristalle, die durch Beschädigung oder von bevorzugten Ausführungsformen unter Bezug-Abrieb der sich bildenden Kristalle entstehen, müssen 40 nähme auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigt aus dem Kristallisator entfernt oder aufgelöst werden, F i g. 1 einen Längsschnitt durch einen erfin-
da andernfalls die Kristalle der gewünschten Größe dungsgemäßen klassifizierenden Kristallisator, nicht erhalten werden können. Da nämlich die Zahl F i g. 2 eine Aufsicht auf den längs A-A in
der entstehenden Produktkristalle gleich der Summe F i g. 1 geschnittenen Kristallisator, aus den Kristalliten bzw. Kristallkeimen und diesen 45 F i g. 3 einen Längsschnitt ähnlich dem in F i g. 1 feinen Kristallen abzüglich der Zahl der kleinen Kri- durch eine weitere erfindungsgemäße Ausführungsstalle ist, die wieder aufgelöst oder aus dem Kristalli- form,
sator entfernt werden, wird, wenn die Kristallkeime Fig. 4 eine Aufsicht auf den längs B-B in
und die feinen Kristalle in größerer Anzahl vorliegen, F i g. 3 geschnittenen Kristallisator und der Größenverteilungsbereich der Kristalle breiter, so 50 Fig. 5a und 5b je eine Aufsicht auf einen daß feine Kristalle im Endprodukt enthalten sind. kleinen und einen großen Rotor mit einem DurchWenn ein einheitliches Produkt gewünscht wird, muß messerverhältnis von 1: 2.
danach die Größe der Kristalle insgesamt auf einen Gemäß F i g. 1 und 2 wird Lösung durch einen
geringeren Wert beschränkt werden. Lösungseinlaß 1 zugeführt und strömt aufwärts durch
Weiterhin ist beim bekannten Kristallisator keine 55 einen starren unteren Abschnitt 2 eines Führungs-Größenkontrolle vorgesehen. Er enthält eine gleich- rohres in einen oberen Abschnitt 3 des Führungsmäßige Aufschlämmung, so daß Schwierigkeiten rohrs. Die Lösung tritt weiterhin aufwärts durch die bestehen, Produkte einheitlicher Kristallgröße zu Zwischenräume zwischen inneren Rotorblättern 4, die erhalten. Daher ist beim bekannten Kristallisator innerhalb des oberen Führungsrohrabschnitts 3 angeeine Einrichtung zur Kontrolle der Kristallgröße 60 ordnet sind, und wird während dieser Periode mit außerhalb vorgesehen. der Kristallaufschlämmung innerhalb des Umwälz-/
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, die vorstehend Kristallisierteils des Kristallisators gemischt. Wenn angegebenen Nachteile des bekannten Kristallisators diese Mischung eine Höhe erreicht, in der der Dampfzu überwinden, insbesondere die Umfangsgeschwin- druck der Mischung gleich der Summe aus dem Druck digkeit der Rotorblätter wesentlich herabzusetzen, so 65 in einer Verdampfungskammer 5 und dem Lösungsdaß der Abrieb der Kristalle an den Rotorblättern druck ist, beginnt sie im oberen Führungsrohrabvermieden und glänzende, große Kristalle hoher Güte schnitt 3 zu sieden und erreicht eine Verdampfungserhalten werden können. oberfläche 6, wo der Verdampfungsvorgang vervoll-
3 4
ständigt wird. Zu diesem Zeitpunkt befindet sich das Kristalle durch Kontakt mit den inneren Rotorvorangehend in dem bereits verdampften Lösungs- blättern 4 wesentlich vermindert,
mittel gelöste Material im übersättigten Zustand in Im erfindungsgemäßen Kristallisator werden nur dem Teil der Lösung, der im Umwälz-/Kristallisierteil wenige Kristalle an der Spitze der Rotorblätter zerunter der Wirkung der inneren Rotorblätter 4 um- 5 splittert. Um eine im wesentlichen konstante Übergewälzt wird. Sättigung einer gegebenen Lösung zu erhalten, muß
Die in dieser übersättigten Lösung schwimmenden eine Mindestumwälzung aufrechterhalten werden. In
Kristalle nehmen das übersättigt Gelöste auf, und Anbetracht der beiden unterschiedlichen umwälzenden
somit findet dort ein Wachstum der Kristalle statt. Rotorblätterarten mit einem Durchmesserverhältnis
An der Außenseite des oberen Führungsrohrab- io von 1:2 werden die erforderlichen Drehzahlen zur
Schnitts 3 sind äußere Rotorblätter 7 vorgesehen, die Erzielung dieser Mindestumwälzung durch folgende
eine abwärts gerichtete Strömung der Lösung längs Gleichungen miteinander verglichen,
der Außenseite des oberen Führungsrohrabschnitts 3 Wenn mit den inneren und äußeren Rotorblättern
verursachen. Die Kristalle fallen innerhalb dieser die gleiche Umwälzung erhalten werden soll, muß für
Strömung mit einer Geschwindigkeit abwärts, die 15 die Umwälzung V [Volumen/Zeiteinheit] folgende
größer ist als die Geschwindigkeit der abwärts gerich- Beziehung gelten:
teten Strömung. Da sich auf diese Weise eine Relativ-
bewegung der Kristalle in der abwärts gerichteten γ = nD 'piNi _ ^ (2 ZJ) PjN2 .
Strömung ergibt, kommen sie fortlaufend mit neuer 4 4
übersättigter Lösung in Berührung (d. h., es findet 20
ein ständiger Austausch von Lösung an der Kristall- D = Durchmesser der inneren Rotorblätter 4;
oberfläche statt), so daß sie kontinuierlich wachsen P1 = durch die inneren Rotorblätter 4 bewirkte
und dann vom unteren Ende des unteren Führungs- Steigung;
rohrabschnitts 2 für eine erneute Umwälzung ange- P2durch die äußeren Rotorblätter 7 bewirkte
saugt werden. 25 Steigung;
Wenn die Kristalle auf eine bestimmte Größe JV1 = Drehzahl der inneren Rotorblätter 4;
gewachsen sind, werden sie von der umgewälzten JV2 Drehzahl der äußeren Rotorblätter 7.
Strömung getrennt und bewegen sich längs eines
konischen Teils 8 in einen schaftartigen Klassifizier- Unter der Annahme, daß
teil 9. Am unteren Ende des Klassifizierteils 9 werden 30 P1 _ j)
die Kristalle, deren Größe über einem bestimmten unci
Wert liegt, mittels einer reinen Flüssigkeit durch eine P2 = 2D
Austragöffnung 10 als Produktaufschlämmung ausgetragen, und die kleineren Kristalle werden zum ist, geht die obenangegebene Gleichung für V über in: weiteren Wachstum in die umgewälzte Strömung 35
zurückgeschickt. πΡ^-Ρ-Ν, =_4πΌ»-2 D-N9 ^
Die Lösung, aus der die Kristalle auf diese Weise 4 4
gebildet wurden, wird wieder aufgeheizt, oder sie
bewegt sich langsam aufwärts längs der Außenseite und mithin ist
einer PralWUmlenkwand 11 und wird aus dem Kri- 40 ΛΓ Q λΤ ,_„„ ΛΓ 1: λΤ m
stalhsator abgegeben. Wahrend dieser Autwarts-
bewegung setzten sich die Kristalle ab, und durch Das bedeutet, daß die größeren, äußeren Rotorblät-
eine Auslaßöffnung 12 wird eine reine Flüssigkeit ter 7 nur mit einer Drehzahl zu laufen brauchen, der abgegeben. Das verdampfte Lösungsmittel wird in um den Faktor 8 kleiner als die Drehzahl der kleineren, der Verdampfungskammer 5 vollständig von Flüssig- 45 inneren Rotorblätter 7 ist.
keitströpfchen befreit und im Dampfzustand durch Die Geschwindigkeiten V1 und V2 der Rotorblätter-
einen Dampfauslaß 13 in die Atmosphäre, einen enden werden durch folgende Gleichungen bestimmt: Vakuumkondensator od. dgl. abgegeben. _
Eine Antriebswelle 14 für die Rotorblätter 4 und 7 V1-JSI1TtD,
wird durch einen Motor 15 angetrieben. Eine Hai- 50 _v τη-^1 in-^1 η
terunglö trägt an ihrem einen Ende den unteren V2- JS2TtZV — -^-π I D — ~^-tcD
Führungsrohrabschnitt 2, während ihr anderes Ende un(j (jamjt
an der Prall-/Umlenkwand 11 gesichert ist. v N πΡ
Bei der erfindungsgemäßen Umwälzung wird die — = — = 4. (2)
Umwälzungsströmung durch die äußeren Rotor- 55 Va N1 π Ρ
blätter 7 erzeugt, die an der Außenseite des oberen 4
Führungsrohrabschnitts 3 angeordnet sind, während
die inneren Rotorblätter 4 lediglich die aufwärts Das heißt, daß die Geschwindigkeit des Endes der
gerichtete Strömung im oberen Führungsrohrab- größeren, äußeren Rotorblätter 7 um den Faktor 4 schnitt 3 unterstützen, wobei die äußeren Rotor- 60 kleiner als die der kleineren, inneren Rotorblätter 4 blätter 7 so angetrieben werden, daß der Strömungs- sein kann.
widerstand der Halterung des unteren Führungsrohr- Aus den vorstehenden Gleichungen folgt, daß durch
abschmtts2 kompensiert und eine Beschädigung der Anwendung der größeren, äußeren Rotorblätter das Kristalle verhindert wird. Das heißt, da die inneren Platzen bzw. Splittern der Kristalle merklich vermindert Rotorblätter 4 so gestaltet bzw. angeordnet sind, 65 werden kann.
daß sie die Kristallaufschlämmung nicht zwangläufig In einem Kristallisator steht die Keimbildungs-
aufwärts beschleunigen und die Strömung der Kri- häufigkeit mit der Reynolds-Zahl des Kristallisators stallaufschlämmung nicht stören, ist der Abrieb der in Beziehung, und zwar nimmt die Keimbildungs-
häufigkeit mit der Reynolds-Zahl zu. Die Reynolds-Zahl Re wird durch folgende Gleichung gegeben:
Re =
Q = das spezifische Gewicht der Lösung; μ = die Viskosität der Lösung.
Vergleicht man die beiden unterschiedlichen Größen der Rotorblätter mit einem Durchmesserverhältnis von 2:1 hinsichtlich der Reynolds-Zahlen, so gilt für die kleineren Rotorblätter
Re1 =
und für die größeren Rotorblätter
Ersetzt man N2 gemäß Gleichung (1), so erhält man:
e^4D»
Re =
30
Das heißt, die Reynolds-Zahl für die größeren Rotorblätter ist halb so groß wie für die kleineren Rotorblätter.
Durch Verwendung der größeren, äußeren Rotorblätter wird also die Keimbildungshäufigkeit merklich vermindert, so daß größere Kristalle erhalten werden können.
F i g. 3 und 4 zeigen eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Kristallisators. Bei dieser Ausführung besteht das Führungsrohr aus drei Abschnitten, d. h. einem unteren, mittleren und oberen Führungsrohrabschnitt 21,22 und 23, von denen der untere Führungsrohrabschnitt 21 einen kleineren Durchmesser als der mittlere und obere Führungsrohrabschnitt 22 und 23 hat.
Die Menge der von den äußeren Rotorblättern 7 umgewälzten Lösung kann daher größer sein als die der durch den unteren Führungsrohrabschnitt 21 aufsteigenden Lösung, wobei ein Ausgleich der aufwärts bewegten Lösung durch den Spalt zwischen den Führungsrohrabschnitten 21 und 22 erreicht wird. Die kleineren Kristalle sind derart, daß sie vom durch den Spalt zwischen den Führungsrohrabschnitten 21 und 22 hindurchtretenden Strom mitgenommen werden, während die größeren Kristalle längs der Außenseite des unteren Führungsrohrabschnitts 21 herabfallen und sich auf diese Weise in der Nähe des Auslasses 10 zum Austragen der Produktaufschlämmung ansammeln. Es werden also in dieser Ausführungsform des Kristallisators Kristalle einheitlicher Größe automatisch ausgewählt. Ein hier gezeigter unterer Umwälzrotor 24 wird lediglich zusätzlich verwendet, er kann ohne Nachteil fortgelassen werden.
Wie die vorstehende Beschreibung deutlich macht, kann der Abrieb der Kristalle bei Anwendung des erfindungsgemäfien Kristallisators vermindert werden, und die Kristalle behalten ihre natürliche Gestalt bei. Auf diese Weise können Kristalle hoher Qualität und mit hohem Handelswert mit glänzenden Oberflächen erzeugt werden, die frei von Oberflächenstörungen sind. Weiterhin kann gemäß der Erfindung die Erzeugung feiner Kristalle durch Abrieb oder Splittern der Kristalle an den Schaufelenden der umwälzenden Rotorblätter merklich herabgesetzt werden. Da die Drehzahl der Rotorblätter niedrig ist, wird die Entstehung von Kristallkeimen so weit vermindert, daß Kristalle größerer und einheitlicher Abmessungen mit Erfolg erhalten werden können. Darüber hinaus können durch Änderung der Führungsrohranordnung Kristalle einheitlicher Größe ausgewählt werden, so daß das Produkt eine gleichbleibende Kristallgröße aufweist.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Klassifizierender Kristallisator mit Verdampfungskammer, Umwälz-/Kristallisierteil und Absetzteil, wobei in dem Umwälz-/Kristallisierteil ein zentrales, einen Rotor enthaltendes Führungsrohr angeordnet ist, das von einer Prall-/Umlenkwand konzentrisch umgeben ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Führungsrohr in einen starren unteren Abschnitt (2,21) und einen als Rotor ausgebildeten oberen Abschnitt (3, 22) mit inneren (4) und äußeren (7) Rotorblättern unterteilt ist.
2. Kristallisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Abschnitt (21) von einem kleineren Durchmesser als der obere Abschnitt (22) ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DE19661519915 1965-10-27 1966-10-27 Klassifizierender Kristallisator Pending DE1519915B1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP6547965 1965-10-27

Publications (1)

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DE1519915B1 true DE1519915B1 (de) 1970-04-30

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ID=13288259

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Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19661519915 Pending DE1519915B1 (de) 1965-10-27 1966-10-27 Klassifizierender Kristallisator

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US (1) US3378236A (de)
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Also Published As

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GB1161474A (en) 1969-08-13
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