DE1517900A1 - Verfahren zur Behandlung von eiweisshaltigen Fluessigkeiten mit feinverteiltem getaelltem Siliciumdioxyd - Google Patents

Description

DEUTSCHE GOLD-UND SILBER-SCIIEIDEANSTALT VORMALS KOESSLEK

Prankfurt/Main, Veissfrauenstr. 9 1517900

Verfahren zur Behandlung von eiweisshaltigen Flüssigkeiten mit feinverteiI tem gefällten Siliciumdioxyd.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von eiweisshaltlgon Flüssigkeiten, wie z.B. Gärungsgetränken, Fruchtsäften und biologischen Präparaten, mit feinverteil tem Siliciumdioxyd, welches durch Entfernung der höhermolekuLaren Eiweissstoffe diesen Flüssigkeiten eine erhöhte Stabilität verleiht.

Es ist bekannt, zum Zwecke der Stabilisierung von z.B. Bier durch Behandlung desselben mit natürlichen Silikaten (Bentonit) oder kieselsäurehaLtigen Produkten (Kieselgur) oder mit synthetischen durch Nassfällung frisch gewonnenen Kieselgel, dessen Ilydratcharakter durch kurzzeitige Trocknung des Kieselsäurehydrates θrimL ten bleibt, die trübungsbildenden Eiweissstoffe zu entfernen. Durch die mangelnde Reinheit dieser Produkte bzw. deren schwierige FiLtrierbarkeit erfolgt die Eiweissentferrutng jedoch nicht oder nur wenig selektiv, so dass z.B. so behandelte Biere in ihrer Schaumhaitigkeit und unter Umständen im Geschmack Beeinträchtigungen erleiden.

Diese Nachteile werden nach einem anderen bekannten Verfahren Lm wesentlichen dadurch beseitigt, dass solche weitporigen KieselgoLe als Adsorptionsmittel vorwendet werden, welche eine Oberfläche von 2oo bis *ioo m /g, ein Porenvolumen von mehr als 0,6 in I /g und einen Porendurchmeseer von mehr als 60 A aufweisen und deren wässrige 5 $ ig^e Suspension pll-Vferte von o,5 I)Ls 7i" betragen.

Vorliegende Erfindung ging nun von der Aufgabenstellung aus, ein Vorfahren zur Behandlung von eiweisshaltigen Flüssigkeiten mit feinvertü11 tem gefällten SiLiziumdioxyd anzugeben, welches

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durch Anwendung einer speziellen Kieselsäure, die aelektivo
Wirkung einer Kieselsäure bis zu optimal erreichbaren Verton zu verbessern gestattet.

Das Kennzeichnende der Erfindung wird darin gesehen, dass
engporige Kieseisauren mit spezifischen Oberflächen nach UET von 2> ^^{oo m}*~/ß und Poreridurchmessern ^ 60 X in der Flüssigkeit dispergiert, und nach dem Absetzen der Kieselsäure die Flüssigkeit durch Filtration ^i:ber Filterpresse und Massefilter blank filtriert wird.

Man ging bisher von der Auffassung aus, dass ausschliesslich weitporige Kieselsauren zur Stabilisierung eiweisshaltiger
Kieselsäuren geeignet seien, da allein diese befähigt seien, die trübungsbi I denden Eiweissmoleküie zu adsorbieren, jedoch die für die Schauinstabilität und Vollmundigkeit z.B. des Uieres verantwortlichen Eiweissstoffe nicht entfernen.

Demgegenüber wurde jedoch überraschenderweise gefunden, dass besonders engporige Kieselsäuren mit einer spezifischen Oberfläche nach DET von } 4oo in**/g und einem Porendurchmesser

<£ 60 X, insbesondere mit einer Oberfläche von > 600 m*~/g bis zu ca. 3oo tn"/g und einem mittleren Porendurchraesser von ca. 5o S zur selektiven Adsorption der Eiweissstoffe diese enthaltender Flüssigkeiten geeignet sind.

Es wurde ferner gefunden, dass zur Erhöhung der Eiweiss-Stabilitat von nier die Entfernung der hühermolekularen Eiweissstoffe,
welche für die Trübung verantwortlich sind, mit steigender Oberfläche der Kieselsäure zunimmt, während die im Hier für
SchaumstabiLität erwünschten niedermolekularen Eiweissstoffe und die Geschmacksstoffe (isohumulone) nicht adsorbiert werden. Bei ansteigender Oberfläche findet meist parallel eine Abnahme des mittleren Porendurchmessers statt. Durch Bestimmung dos Itost-

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Liweissea im Dior nach Esbach wurde gefunden«

F;il 1 imßegrenze SiQ,,-Oberf liiche (m~7r.)

Blindprobo o.55

(Veigleiehsbier)

ο.	M5
ο,	95
1,	OO

503

Derartige Kiosolsiiuren können durch Umset/unc von Alkalisilikatlüsungon mit Stttire lösungen unter g 1eichzeitiger Zugabe der Heaktionekomponenten in eine Vorlage, Abtrennung dea Wassers und Trocknung erhalten worden, wobei die FHl lung vorzugsweise im saurem Medium vorgenommen wird, indem mau in eine Vorlage von reinotn Wasser gleichzeitig diu Alkal i sil ikat 1 ö.sung und die Saure, unter genauer Einhaltung der Vorlagemenge, Kon/outrat ion der Iloaktionsko;:ipoiiont en, der Henkt i onsdauer, der Temperatur und des pll-Wertes, zur Liviol uri₍; der /.!.vorgenannten 01-f r Γ1 iiclmngrössen und l'orendurchinesser, einlaufe» lässt . Vort ei i hai t (;rwei se verwendet man eine Nat riu.-.iüi I i kat 1 üsung mit einnr Kotizi?n t ia t ion bis etwa lon g XA₀O pro 1 und ei no d chwei'el säure lösung mit einer Konzentration bis ')H % unter Linhaltung eines pH-Vert es von etwa pH 2 bis etwa pH Io, wobei di«> Temperatur im Keak t ionsiaedi um zwiijclien etwa 125 C und etwa loo C gehalten wird.

/.Ui" Herstellung einer gros sobei Il lichigen engporigon, i u.- uo^undere zui* Li weis ρ ι abi 1 isierwng von Hii'i ₍;<-oi<v'ie t en Kieseis ii:i ο wci ·1«η beispielsweise in einem 5oo 1 fassenden Hehältei- '3<; < ltai-fctr von 5o C vorgelegt. Dann worden bei 3^ ^* innerhaili \. ι .Ij Minuten gleichzeitig eine verdiiiiTite Nat riu.asii ikat 1 o< .:i₍; v-ii-i apozif ischcn Gewicht Ι,ο.^ό und eini! In \ί ige Schwele 1 κ .i :re! ο s in die Vorlage oingespcis t . Die «'u 1 awl'geschwindigkei. ι '■> ι laro betrügv etwa o,3o bis o,33 von iier j i-ni/ion der Alkali ^ J i a 'nt·; -ii;;

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Bs wird ein pll-Wert zwischen etwa 5 bis 5,5 eingehalten. Die Zugabe dauert etwa 25 Minuten. Die pH-Kontrolle erfolgt auf elektrischem Wege. Das nach Abtrennung des Wassers und nach der Trocknung erhaltene Siliciumdioxyd ist äusserst feinteilig und weist eine spezifische Oberfläche von etwa 670 m /g auf, wobei die Teilchengröße β in Dereich zwischen 3 und 1o ηΐμ liegt und der mittlere Porendurchmesser ca. 5o £ beträgt. Anstelle der Schwefelsäure kann die Fällung auch unter Verwendung anderer sauer reagierender Stoffe vorgenommen werden. Beispielsweise hierfür -sind Kohlendioxyd und Chlorwasserstoffsliure.

BeispieIt

22 kg einer wie zuvor beschrieben hergestellten Kieselsäure mit einer spezifischen Oberfläche von.630 ra /g und einem mittleren Porendurchmesser von ca. 5o A wurden mit einem schnelllaufenden Rtihrer in 5o 1 Bier dispergiert. Mit Hilfe einer Dosierpumpe wurde diese Kiesel efiuresuspension einer Menge von 22o hl Bier wahrend des Umpumpens von einem Behälter in einen anderen Behälter bei Kellerteaperatur zugesetzt. Auf diese Art und Weise wurde eine gut· Verteilung der Kieselsäure im Bier erreicht. Nach dem Absetzen der Kieselsaure wurde das Bier in bekannter Weiso weiterverarbeitet, indem es durch Filtration über Filterpresse und Massefilter blankfilHLert wurde.

Die Ammonsulfatfällungsgrenze des unbehandelten Bieres betrug 1*35· Nach Behandlung mit genannter Kieselsäure stieg sie auf 2,95 »n. Die Stabilität des Schaumes blieb bot 55 see. stehen und die Bestimmung der Inohumulone betrug vor und nach der Behandlung ca. 25 mg pro 1.

Die spezifische Adsorpfr&eri bestimmter Stoffe ist gegeben durch die ehem. Natur der Oberfläche des adsorbierenden Stoffes .und die ehem. Zusammensetzung des Adsorbats.

BAD ORIGINAL

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Claims (2)

Pat entansprUche

1.) Verfahren zur Behandlung von eiveisshaltigen Flüssigkeiten mit feinverteilten) gefüllten Siliciumdioxyd, dadurch gekennzeichnet, dass engporige Kiesela.'iuren mit spezifischen Oberflächen nach BET von ^ 4oo ra*"/g und Porendurchmessern < 60 A in der Flüssigkeit dispergiert, und nach dem Absetzen der Kieselsäure die Flüssigkeit durch Filtration über Filterpresse und Massefilter blank filtriert wird.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kieselsaure mit einer spezifischen BET-Oberflache von

sy

etwa 600 bis etwa ftoo m*"/g und einem mittleren Porendurchmesser von etwa 5o A verwendet wird.

Go/T
11 .5.66

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