DE1498662A1 - Vorrichtung zur spektrochemischen Analyse fester Substanzen - Google Patents

Description

Centre National de Recherches Metallurgiques, Bruxelles/Belgien

"Vorrichtung zur spektrochemisehen Analyse fester Substanzen"

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur spektrochemisehen Analyse fester Substanzen'mit einem Hochvakuumbehälter, in dem der zu untersuchende Probekörper angeordnet ist und durch Elektronenbeschuß zur Aussendung einer für die Zusammensetzung des Probekörpers charakteristischen Strahlung angeregt wird, bei der der Probekörper an einem Probenträger angeordnet ist.

Es ist bekannt, die Probe eines beliebigen Materials, beispielsweise eines Metalles, einer elektromagnetischen Strahlung auszusetzen und aus den charakteristischen Eigenschaften der hierbei von der Materialprobe emittierten Strahlung Erkenntnisse über die Naturdes zu untersuchenden Materials, dessen Zusammensetzung u. dergl. mehr abzuleiten.

Es ist weiterhin bekannt, solche Materialproben in den Strahlengang kurzwelliger elektromagnetischer Strahlen, beispielsweise von Röntgenstrahlen zu bringen, wobei diese Materialprobe in einen evakuierten Behälter eingebracht wird. Dieser Behälter ist mit

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Gespräche am Farn»precher haben keine reehUverblndllche Wirkung.

einem für Röntgenstrahlen durchlässigen Fenster versehen. Dabei ist die Anordnung so getroffen, daß in dem Strahlengang der bei der Bestrahlung auftretenden Sekundäremission von Röntgenlieht ein Kristall, der das so erzeugte Röntgenlicht disper-giert, sowie ein Zählrohr so angeordnet sind, daß durch Änderung des Winkels zwischen den einfallenden Strahlen und dem Kristall nacheinander alle charakteristischen Wellenlängen des sekundär emittierten Röntgenlichtes ermittelt bzw. ausgesondert und aus diesen Wellenlängen die Natur der Bestandteile des Probematerials abgeleitet werden kann. Ist auf diese Weise eine solche charakteristische Wellenlänge ermittelt, so kann durch Messung der Intensität derselben der Gehalt des Probematerials an dem dieser charakteristischen Wellenlänge zugeordneten Bestandteil ermittelt werden.

Weiterhin ist bekannt, anstatt der Bestrahlung durch Röntgenstrahlen die Materialprobe im Hochvakuum (ca. lo^ram Hg) direkt mit einem Elektronenstrahl genügend hoher Energie (z.B. Io KV) zu bestrahlen, wodurch dieses Probematerial zur Emission von Röntgenstrahlen angeregt wird, das dann durch irgendein hierfür bekanntes Verfahren analysiert werden kann. Diese Methode hat den Vorteil besonders hoher Empfindlichkeit, bringt aber den Nachteil mit sich, daß mit jedem Auswechseln der Materialprobe das Hochvakuum zerstört wird und daß vor jeder neuen Analyse dieses Hochvakuum erst wieder erzeugt werden muß. Die Erzeugung des Hochvakuums im Behälter erfordert aber erheblichen Zeitaufwand - mehrere Minuten und ist daher für die Verwendung bei der industriellen Materialprüfung ungeeignet, weil dieser Zeitaufwand mit den hierbei vorherrschenden Anforderungen hinsichtlich einer langen Kontrollzeit nicht zu vereinbaren ist.

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Bei der Vorrichtung zur spektrochemischen Analyse von Proben werden die einer Debye-Scherrer-Untersuehung unterzogenen Proben auf einer von außen betätigten Trommel angeordnet. Jedesmal, wenn alle Proben untersucht sind, muß dabei das Hochvakuum zerstört werden, damit der Deckel zum Herausnehmen der Proben geöffnet werden kann. Nach einer Neubestückung der Trommel muß das Hochvakuum von neuem hergestellt werden (DBP 962 2o6). Diese" bekannte Vorrichtung weist den Nachteil auf, daß eine Analyse sehr zeitraubend ist.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur spektrochemischen Analyse von Proben derart auszugestalten, daß Analysen in außerordentlich kurzer Zeit vorgenommen werden können.

Die diese Aufgabe lösende Vorrichtung ist im wesentlichen gekennzeichnet durch folgende Teile:

1. ein Hochvakuumbehälterj

2. eine Vorrichtung zur Erzeugung von sehr hohem Vakuum (wenigstens

^ Hg) in diesem Hochvakuumbehälterj

3>. eine Vorrichtung in diesem Hochvakuumbehälter zur Emission von Elektronen, die in der. Lage ist, diesen Elektronen eine zur Anregung des Probematerials zur Emission von Röntgenstrahlen ausreichende kinetische Energie zu verleihen;

4. eine öffnung in dem Hochvakuumbehälter, in der die Materialprobe angeordnet werden kann;

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5. ein Haltegestell zur unbeweglichen Aufnahme eines oder mehrerer Baugruppen, deren jede aus einem Deckel, einem Probeträger und einem Probekörper besteht; dabei ist jeder Deckel vakuumdicht mit dem Gestell verbunden; das Gestell kann unmittelbar auf der äußeren Wand des Hochvakuumbehälters gleiten, wobei «wischen Wand und Gestell eine vakuumdichte, vorzugsweise mit diesem Gestell zusammenhängende Dichtung zwischengeschaltet ist; dieses Gestell ist so angeordnet, daß es bezüglich der öffnung im Hochvakuumbehälter bestimmte feste Stellungen einnehmen kann, damit jeder Probeträger in diese öffnung eingesetzt werden kann, um die zugeordnete Materialprobe in dieser zugeordneten Stellung der Einwirkung des Elektronenstrahles auszusetzen;

6. eine Vorrichtung zur Erzeugung von Hochvakuum wenigstens in einem der zwischen einem Deckel und der äußeren Behälterwand vorhandenen Zwischenräume.

Vorteilhafterweise weist die Vakuumdichtung in zugeordneten Ringnuten lagernde Dichtungsringe, sowie radiale Dichtungsspeichen, die mit dem Gestell fest verbunden sind, auf und vorteilhafterweise ist eine mit dem Drehzapfen zusammenarbeitende Mutter zum Anpressen der Dichtung zwischen Gestell und Fläche vorgesehen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat den Vorteil, daß das Auswechseln des einen Deckels (zusammen mit dem zugeordneten Probenträger und der Materialprobe) durch einen zweiten Deckel mit zugeordnetem Probenträger und Materialprobe unmittelbar nach Beendigung eines Meßvorganges mit geringstem Zeitverlust vorgenommen werden

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Außerdem hat diese Ausführungsform den Vorteil, daß die Elektronenemission während des Auswechselns der Materialproben nicht unterbrochen werden muß.

Weitere Vorteile und Merkmale ergeben sich aus der Beschreibung eines Ausführungsbeispieles anhand der nicht maßstäblichen Zeichnung. In der Zeichnung zeigt:

Fig.l einen senkrechten Schnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung;

Fig.2 eine Aufsicht auf ein Haltegestell der erfindungsgemäßen Vorrichtung gemäß Fig.Ij

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Fig.3 eine Unteransicht des in Pig.2 dargestellten Haltegeetellea Jig.4 eine Aufsicht und ein den Hochvakuumbehälter der er findungsgemälSen Vorrichtung umgebendes Oehäuee nach Ab- ■ nähme des in den Fig.2 und 3 dargestellten Haltegeetellee·

Die Hg. 1 zeigt einen senkrechten Schnitt nach der senkrechten Achse einer Torrichtung zur Emission und Beschleunigung von Elektronen 1, die mit der senkrechten Achse eines Hochvakuumbehälterβ 2 zusammenfällt, in dem diese Elektronenemissionsvorrichtung angeordnet ißt» bzw. nach der Drehachse 3 eines, plattenf mig ausgebildeten Haltegestelles 4« ...

Die Vorrichtung zur Emission und Beschleunigung von Elektronen I weist eine Emissionskathode 5 auf, die über die Zuleitungen 6 geheist wird« Durch die Wirkung' eines starken Potentialgefällea, Ton beispielsweise 10 Kv, zu dessen Erzeugung in der Zeichnung nicht dargestellte Einrichtungen dienen, werden die ran der Katho* de emittierten Elektronen in einen Strahl 7 gebündelt und nach oben gegen den Probekörper (Materialprobe) β beschleunigt, dessen Oberfläche durch das Auftreffen dieser stark beschleunigten Elektronen zur Sekundäremission eines Strahlenbündels 9 angeregt wird, das durch ein I* enater 10 aus dem Hochväkuumbehälter 2 austreten kann*

Der Behälter Z weist ein Hochvakuum auf} die zu dessen Erzeugung erforderlichen Einrichtungen (Hochvakuum-Pumpen und dergl·) sind in den Zeichnungen nicht dargestellt· Dieser Hochvakuumbehälter 2 weist oben eine öffnung 12 auf» deren Umrandung in einer schrägen

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Ebene 11 liegt· Oberhalb dieser Ebene 11 und außerhalb des Hochvakuumbehälters 2 ißt ein kreisförmiges, plattenartiges Halte* ' -geatell 4 am seine Achse 3 drehbar angeordnet«

Dieses Haltegestell 4 dreht sich am einen Drehzapfen 14 in einer

^eierunden 3^4ttdrehung 13« Das kreisförmige plattenartige Halte* gestell *4 ötlitzt sich unter Zwischenschaltung einer mehrteiligen Sichtang 15» deren einzelnen T eile jeweils (Pig.1) alt derselben Ziffer %5 bezeichnet sind, vakuumdicht auf die schräge fläche 11 ah. In diesem Haltegestell 4 sind drei Bohrungen oder Lücher 16 jeweils an die Achse 3 herum am 120° gegeneinander versetst angeordnet» Jede dieser Bohrungen oder Löcher 16 bildet eine kleine Zeil« sar Aufnahme je eines zugeordneten Probenträgere 17, and jede dieser Zellen let mit einem Deckel 16 YerochloBeen, der eich mit seinem Band unter Zwischenschaltung einer Dichtung 19 vakuumdicht auf dem Haltegestell 4 abetütst. ·

Mit 20 und 21 sind Kanäle in dem ein Gehäuse bildenden Körper bezeichnet« durch die an der Unterseite 22 die gesamt· Baugruppe en nicht dargestellte Einrichtungen zur Erzeugung ron HochTakuun von etwa 10""'mm Hg angeschlossen «erden kann· · ■. ■' . '

Bei dem in Pig·2 in Aufsicht dargestellten kreisförmigen plattenartigen Haltegestell 4 sind die drei am 61« Achse 3 herum jeweils um 120° versetzten Deckel 18 eichtbar» ebenso die Anordnung der Dichtungen 19» sowie die Bohrungen oder Löcher 16 zur Aufnahme der sageordneten Probenträger 17· ' ^;."^νΓ .

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—β- ■■■:..·. U98662

Dieses Haltegestell 4 let in der Fig· 3 noch einmal in Untersicht dargestellt. Man erkennt hler die drei Bohrungen oder Löcher 16, sowie die Achse 3| auch die mehrteilige Dichtung 15t deren Dichtungsring 23 die Löcher 16 innerhalb seines Umkreise-B, und deren Dichtungsring 24 die Löcher 16 außerhalb dessen Umkreises läßt» ist deutlich, zu erkennen} asu dieser mehrteiligenDichtung gehören außerdem noch sechs speichenartige Dichtungen 25« die die beiden Dichtungsringe 23 und 24 miteinander derartig γerMöl en, da3 die Krone des Haltegestelles 4 in sechs gleiche Abschnitte unterteilt wird· Diese Speichen 25 der Dichtung 15 sind mittels Schrauben am Haltegestell 4 befestigt. Die beiden Dichtungsringe 23 und 24 sind jeweils in zugeordneten Ringnuten 27 im Haltegestell 4 untergebracht·

Fig·4 zeigt» wie der Behälter 2 von einem Gehäuse unjgeben 1st* ■Zu diesem Zwecke ist das Haltegestell 4 abgenommen worden· Man erkennt in dieser Pig«4 die mit der Behälterachse zusammenfallende Achse der Vorrichtung zur Erzeugung und Beschleunigung vonElektronen 1, den Fußpunkt 28 der Achse 3 der Baugruppe, dessen Kern das Haltegestell 4 bildet, das Fußlager 29 des Drehzapfen 14» die kreisrunde Eindrehung 13» die öffnung 12, deren Umrandung in der Ebene 11 liegt, sowie die Kmäle 20 und 21 in dem die Behälter 2 umgebenden Gehäuse· - .

Die erfindungsgemäße Torrichtung arbeitet folgendermaßen«

Wihrend eines MeQ-(Analysen-)Vorganges nimmt einer der drei dargestellten Probenträger 17 die inPig.2 mit I bezeichnete

Stellung ein, in der die Materialprobe von einen Elektronenstrahl

" · ν 9 09 8 U/0 98 3 bad ofmginal

bombardiert wird; der zweite Prqbeträger 17 hat dann die mit II bezeichnete Stellung oberhalb des Kanals 21 eingenommen, in der er abgehoben und durch einen anderen ersetzt wird, um > . anschließend einem Hochvakuum ausgesetzt zu werden. Sa jeder .der drei Probenträger 17 von der mehrteiligenDiehtung IS vollständig umschlossen wird, ist jeder derselben bezüglich des Hochvakuums, dem er ausgesetzt ist, vom anderen unabhängig.

Ist· nun ein Meß-(AnäLysen)-Vorgang abgeschlossen, so wird das Haltegestell 4 um seine Achse 3 um 120° im Sinne des eingezeichneten Pfeiles (Pig.2) verdreht; dabei bleiben die drei Probenträger bezüglich des ihnen jeweils zugeordneten Vakuums vollkommen unabhängig voneinander« Ist diese Verdrehung vollzogen» so nehmen die Probenträger, die bisher die zugeordnete Stellung I

II, III eingenommen haben, nunmehr die Stellungen II, III

I ein« Nun kann sofort ein neuer Meß- (Analysen)-Vorgang einge-1 eitet werden, denn die Minderung des Hochvakuume im Hochvakuum» behälter 2 durch die Einführung des in Stellung III befindlichen Probenträgers 17 in die Öffnung 12 des Hochvakuumbehälters 2 fällt nicht ins Gewicht· Es genügt, wenn man die Hochvakuumpumpe zur Aufrechterhaltung eines Druckes von 10**⁵Hg im Hochvakuumbehälter 2 in Betrieb läßt.

Während der eine Probenträger 17 aus der Stellung III in die Meßstellung gebracht wird, kommt der andere Probenträger 17 aus der Meßstellung I in seine neue Stellung II) dort wird er kurzzeitig dem Atmosphärendruc;c ausgesetzt, um ihn abnehmen und durch einen neuen Probenträger 17 ersetzen zu können. Gleichzeitig kommt der dritte Proben träger 17» der eich bisher in Stellung II

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in seiner Zelle unter Vorvakuum b efand, in die neue Stellung III, In der er vor seiner Einführung in die Öffnung 12 des Hochvakuumbehälters 2 einem Vakuum von 1(T*mm Hg ausgesetzt wird»

Der weitere Ablauf der Meßvorgänge erfolgt im Sinne einer zyklischen Vertauschung der Stellung I» II und III der zugeordneten Probenträger 17 · ... '. - .

Da die Dichtungsringe 23 und 24 in zugeordneten Hingnuten 27 . laßeraf verdrehen sich diese Ringe zusammen mit dem Haltegestell ohne Forraveränderung, wenn dieses Haltegestell 4 verdreht wird· Auch die radial angeordneten Dichtungsspeichen 25 werden gleichermaßen ohne Pormveränderumg mitgenommen, denn sie sind mittels Schrauben 26 und (nicht dargestellte) Leisten mit dem Gestell 4 fest verbunden· . .

Die vollständig vakuumdichte Abdichtung der durch die einzelnen Dichtungsteile. 23, 24 und 25 der Dichtung 15 abgegrenzten Abschnitte der Krone der Baugruppe um das Haltegestell 4 kann da» durch jederzeit gewährleistet werden, daß die Anpressung der Dichtung 15 zwischen Haltegestell 4 und der fläche 11 mittels einer Mutter 30, die mit einem mit Gewinde versehenen Abschnitt des Drehzapfens 14 zusammenarbeitet, den jeweiligen Erfordernisse! angepaßt werden kann, ohne daß dabei die Dichtung 15 beschädigt oder während ihres Gleitens auf der Fläche 11 deformiert wird*.

Sollte eich nach einer entsprechenden Anzahl von lleßvorgängen

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eine Abnutzung der Dichtungsteile bemerkbar machen» sa genügt ' ein Anstehen der Mutter 30» oder aber man kann innerhalb weniger Minuten die Dichtungsteile auswechseln·

Die Verdrehung des Haltegestelles 4 wird erleichtert durch die Anordnung eines Kugellagers 31 (Fig.1), das In einer Aushöhlung . 32 im Gehäuse mit einer Lauffläche 33 in dem Haltegestell 4 zusammenarbeitet· ' .

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es> eine Materialprobe ohne Verschlechterung· oder gar Zerstörung des Hochvakuums auszuwechseln· Ein weiterer Vorteil des erfindungjsgemäßen Verfahrens besteht darin» daß infolge der besonderen Ausführung des kreisförmigen plattenartigen HaLtegestelles 4 und der in diesem angeordneten Bohrungen oder Löcher 16 Probenkörper verschiedenster' Form analysiert werden können» Besonders vorteilhaft wirken sich diese Paktoren dadurch aus» daß sie in Verbindung mit der Materialanalyse durch unmittelbare Bestrahlung des Probenkörpers mit einem Elektronenbündel wirksam werden, da hierbei die Empfindlichkeit der Meßmethode wesentlich höher ist, als wenn die Materialprobe direkt mit Röntgenstrahlen bestrahlt würde·.

muß ausdrücklich darauf, hingewiesen werden» daß das erfindungsgemäße Verfahren sich auf die.Verwendung von Elektronenstrahlen bez ieht, durch die die Materialprobe zur Emission von Strahlungen angeregt wird, die auch andere Wellenlängen, als die Wellenlängen der Röntgenstrahlung, aufweisen können« also fc.B,Ultraviolettstrahlung oder auch Strahlungen im sichtbaren Bereich des Spektrums.

9098U/0Ö83 . -12-

■·■;■■:■ ■■,·'■ BAD ORIGINAL

Das in den Zeichnungen dargestellte Ausführungebeispiel der erfindungDgemäßen Vorrichtung stellt nur eine von verschiedenen Möglichkeiten der Ausbildung und Anwendung des erfindungegemäßen Verfahrens dar· Pia Erfindung erstreckt sich auch auf rorteilhafte Unterkombinationen der Merkmale· <

-Anspruch· -

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Claims (1)

1. P 14 98 662.0 (C 25 24ο IXb/421)
   Centre National äe Reoherches

   A η SP r U ο h e

   1* Vorrichtung βατ spektroohenisoben Analyse fester Substanzen nlt einea Ilochvakuunbehiilter» Iq dem der zu untersuchende Probe· körper angeordnet ist und durch Elektronenbeschuß zur ΛuaBindung einer für die Zusammensetzung dea Probokörpera oharakteristleohen strahlung engeregt wird» bei der der Probekörpeir an einen Probenträger angeordnet let« /gekennzeichnet durch einen Hoohvakuuabeh'llter (2), eine Einrichtung nur Erzeugung von

   - Uoobvakuun von wenigstens 1o**⁵mai Hg» eine Einrichtung zur Eaittierung und Beschleunigung von Elektronen (1) In diesem Hoohvakuumbeh'llter (2), die den Elektronen eint sur Anregung

   . dee ProbekOrpera zur EmioDion von elektromagnetischer Strahlung» vorzugaweiee HOntgenatrahlung» auoreiohende kinetische Energie verleiht» einer Öffnung (12) Im Hoohvakuuobehälter (2) zur Aufnahmt dee sä untersuchenden Probekörpers (O), sowie einen Haltegestell (4)» auf den ein oder nehrere Deckel (16) mit suge~

   ,ordneten Probeträger (17) und Probekörper (3) feat angeordnet sind» derart» daß jeder Jueokel (10) vakuundioht nit den Halte« gestell (4) verbunden ist» wobei dieses Haltegestell (4) va-

   . kuundicbt auf der AuOennand des Hoobvakuunbehaiters (2) unter

   Z«laobensehaltung einer voreugewelee alt den Haltegestell (2)

   . fest verbundenen, vorau£öw ei β« nehrteillgeii yokauadlohtung (15)

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   Neue Unteriaaeri (AnzsiAba^Nasati^dAd

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   gleiten kann, um bezüglich der öffnung (12) im Hoohvakuumbebältei (2) solche Stellungen einnehmen zu können, daß jeder zugeordnete Probenträger (17) in die öffnung (12) eingeführt werden kann, um den zugeordneten Probekörper (8) in den Strahlengang des Elektronenbündels (7) zu bringen, und ferner dadurch gekennzeichnet, daß die Anordnung so getroffen lot, daß In dem Zwiechenraum zwischen Deckel/und der Außenwand des Hoohvakuumbehältera (2) mittels einer zugeordneten Einrichtung zur Erzeugung von Hochvakuum ein hohes Vakuum erzeugt werden kann«

   2· !Vorrichtung naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumdichtung (15) in zugeordneten Kingnuten (27) lagernde Dichtungsringe (23,24), sowie radiale Diohtungsspeiohen (25)» die mit dem Gestell (4) fest verbunden sind, aufweist und daß eine mit dem Drehzapfen (14) zusammenarbeitende Mutter (30) vorgesehen let, zum Anpressen der Dichtung (15) zwischen Gestell (4) und Häene (1.1)· . : · " V

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