DE2264192A1 - Verfahren und vorrichtung zur spektrometrischen analyse mit roentgenstrahlen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur spektrometrischen analyse mit roentgenstrahlenInfo
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Description
Dipl.-ΐί". Π oc. pubU 2 2 6 A 1 9 2
Dk SKY
PAV. : LT 29. Dezember 1972
I Müaü-e; ..πύΛ. * 7324/III-St.
T»!«fen 5* 17*1
Soclfte* Nationale des Petrol·a d'Aquitaine
Courbevoie, Tour Aquitaine (Frankreich)
"Verfahren und Vorrichtung zur spektrometrIschen Analyse
■it Röntgenstrahlen"
Priorität von 29. Dezember 1971
aus der französischen Patentanmeldung Nr. 71/47 291
Die Erfindung betrifft ein Verfahren sur Spektrometrie «it
Röntgenstrahlen sowie eine Vorrichtung sur direkten Emission langsamer Elektronen. Bei der Anwendung von vorhandenen Apparaten
sur Spektrometrie stellen die Schattenzonen, die eine nicht ▼011ig kontinuierliche Oberfläche aufweist, eine nicht zu vernaehllsslgende
Fehlerquelle für die Analyse dar. Wenn das Muster Unstetlgkeiten der Oberfläche enthält, z.B. Spalten
oder Aushöhlungen, deren Tiefe im Vergleich mit der Stärke
der Absorption einer gegebenen Strahlung nicht zu vernachlässigen 1st, wird ein Teil der schragen Oberfläche der Poren und der
Spalten nicht bestrahlt, während ein Teil der bestrahlen Oberfläche
nicht sichtbar ist, d.h. keine Strahlung, die für die Zusammensetzung des Musters charakteristisch 1st, in Richtung
der Analysenvorrichtung aussendet (Kollimator mit Spalt, Kristal}analysator, Zähler). In solchen Fällen entzieht sieh
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fast di· gesamte Oberflieh·, dl· von Poren bcsotst Ist, der
Analyse, line solch· Wirkung der Schatten, dl· häufig bei
Muttern In For» von agglomeriertem Pulver beobachtet wird, 1st auf dl« Tatsaeh· surOeksufOhren, daft dl· Achten d«t einfallenden
Strahlenbflndels und det emittierten analjtlerten Bündelt
!■ allgemeinen einen Winkel svlschen 60 und 1*0° bilden.
In den Figuren 1 und 2, die die Oberfitehen von nicht völlig polierten Muttern selgen, kann man erkennen, daft der größer«
Teil der Oberfläche aut Poren oder Spalten betteht, und »war
entweder au· bestrahlten Teilen (a), die nleht In der Richtung
der Analysenvorrlehtung emittieren, oder aut nloht bestrahlten
Teilen (b), dl· empfänglich «Iren, wenn sie bestrahlt wurden,
In Richtung der Analysenvorrlehtung ku emittieren. Nur ein
schwacher Teil der bestrahlten Porenoberflflehe (c) emittiert
In Richtung der Analjsevorrichtung.
Das Xlel der vorliegenden Erfindung besteht darin, diese
Nachteile su vermelden und ein Verfahren für die Spektrometrie
sowie eine Vorrichtung fOr die direkte Emission von Elektronen
Voranschlägen, Indem man die Wirkungen des Sohattens verringert
oder beseitigt, den die Muster mit einer nleht völlig kontinuierlichen
Oberfläche selgen.
Da· erfindungsgemlfie Verfahren 1st dadurch gekennzeichnet,
daA der Winkel, der durch das fllnfallen-de Strahlenbündel und
das Bündel der emittierten Strahlung gebildet wird, swlsehttn
1*0 und 180° beträgt.
Oemtft einer der Ausfflhrungsformen der vorliegenden Erfindung
ordnet man einen Kollimator mit Spalten in der Welse an,
daft dl· Aebs· der Spalten senkrecht auf der Oberfitehe des
Muster· steht, während eine oder mehrere Quellen der einfallenden Strahlung derart aufgestellt sind, daft die Achse des ein·
fallenden Bündels soweit wie möglich der Senkrechten auf der
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Gemäß einer anderen Aueführungaform kann man eine Strahlungsquelle
derart anordnen, daß das einfallende Bündel senkrecht auf die Oberflache des Musters auftrifft, während eine oder
mehrere Kollimatoren mit der Achse des einfallenden Bündels einen Winkel zwischen 1*0 und 180° bilden.
Gemäß einer weiteren Ausffihrungsform ordnet man mehrere
Quellen und Kollimatoren mit konvergierenden Achsen in abgeänderter Weise auf der gebogenen Fliehe des Gehäuses eines
Konus an, dessen Winkel an der Spitze kleiner als 4o° ist.
Gemäß einem weiteren Kennseichen der Torliegenden Erfindung
ist das Bündel der einfallenden Strahlung nach der Achse gerichtet, die senkrecht auf der Oberfläche des Musters steht,
und zwar mit Hiwife eines elektrostatischen oder elektromagnetischen
Feldes, das an der Bahn des Bündels in der Nähe des Musters angelegt ist.
In den Figuren 3a und 3b ist eine solche Vorrichtung dargestellt. Dabei bedeutet i einen Block mit Sollerspalten, deren
Achse senkrecht auf der Oberfläche des Musters steht» 2 eine Röhre für direkte Emissionen Elektronen mit einer Kathode
in Form einer metallischen Scheibe 2a und einer Anode in Form
eines metallischen Gitters 2b, und 3 ist ein Muster. Die Elektronenbündel, die durch das Rohr unter einem Winkel
emittiert werden, der die analytischen Messungen eines nicht völlig polierten Musters unsicher macht, werden nach der Achse
senkrecht auf die Oberfläche des Musters gerichtet, und zwar mit Hilfe eines magnetischen Feldes, das durch das Elsen eines
Magneten 1 gebildet wird, oder mit Hilfe eines elektrostatischen
Feldes, das durch die Elektroden 5 einer elektrostatischen Platte erzeugt wird.
Die angewandte Spektrometrieapparatur mit direkter Emission besteht aus Teilen der klassischen Apparatur, wie der Spektrometrlekammer,
einer Haltevorrichtung für das Muster, einem
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Kollinator mit Spalt, einem Krletallanalygator und einem
Zflhler sowie der Röhre für die direkte Emission von Elektronen
unter Ausschluß von Photonen, die Gegenstand der französischen Patentanmeldung sind» die von der Anmelderin am
gleichen Tage unter der Nr. 71 47 290 eingereicht wurde.Sie
ist gekennzeichnet durch die Vorrichtung des Blocks mit Spalten In der zentralen Achse, die senkrecht auf der Oberfläche
des Musters steht und durch die von einer oder mehreren Quellen einer Emissionsstrahlung, die derart einfällt, daß
die Achse des einfallenden Strahlenbündel soweit wie möglich
der Senkrechten auf der Oberflächesdes Musters benachbart ist.
Die Figur 4 stellt schematisch die Vorrichtung mit zwei
Rühren dar, die mit den in der Figur 3 dargestellten identisch
sind, und swar auf beiden Seiten der Vorrichtung mit dem Spalt. Dank dieser Vorrichtung betrSgt der Winkel, der von den einfallenden
und emittierten Bündeln gebildet wird zwischen 140
und 180°.
In der Figur 4a wird eine Spektrometrle-Apparatur gezeigt,
die die Anordnung der beiden Röhren gemSß Figur 4 erläutert. Eine Vakuumkammer 5» die mit der DIf fraktometr lekamnier 10
verbunden 1st, enthält den Block 4, in dessen Inneren zwei Quellen 2 für Röntgenstrahlen angebracht sind und zwar auf beiden
Selten mit einem Kollimator mit Spalten 1. Die Nummern 11 und 12 bezeichnen den Krlstallanalysator und einen Detektor
sowie einen Impulszähler. Der Block 4 1st in der Figur 4b
dargestellt. Jede Quelle 2 1st eine Quelle für direkte Emission von Elektronen und besteht aus einer Kathode 20 und einer
Anode, die entweder perforiert oder in Form eines Gittere 21 ausgebildet 1st. Das Gehäuse der Kammer 22, die die Elektroden
enthält, 1st mit Offnungen 23 und 24 versehen. Diese erlauben die Zuführung und Abführung von Gasen. Eine Muffe 25, in
deren Inneren die Anode 21 befestigt 1st, gleitet auf dem zylindrischen Gehäuse der Kammer 22 und erlaubt so die Einstellung
der Entfernung zwischen der Kathode und der Anode.
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Bin Bloektr&ger 26 enthilt 3 Offnungen und trSgt swel Emissionsröhren» vie ale oben beschrieben sind, und einen Kollimator
alt Sollerspalten, der !mitten dea Blocks angeordnet ist.
Die Verschraubung 27 erlaubt die Befestigung der Röhren an de« TrSg;tr 26.
QemSft einer bevorsugten Auβfahrungsform der Torriehtung hat
die Röhre für die direkte Emission» die die Quelle für die einfallende
Strahlung bildet» die Form eines ringförmigen Umdrehungskörpers,
der eine ringförmige Kathode enthalt, die s.B. aus eine« Aluminiumdraht besteht, der in Form eines Kreieringa
oder eines Aluminiumrings ausgebildet 1st» sowie eine ringförmige Anode» die aus einem metallischen Gitter oder einem
Spalt beateht und eine ringförmige öffnung darstellt» die fflr
den Durchgang der Elektronen in Richtung auf das Küster bestimmt
1st. Ό·τ evakuierte innere Teil der Röhre enthilt die
Torriehtung für die Spalten.
Die Figur 5 seigt in perspektivischer Ansieht eine Torrich
tang für eine solehe Röhre· Das Bündel wird in Richtung der
ringförmigen Anode emittiert» die die Form eines metallischen Gitters besitzt» und swar aus der Kathode» die aus einen
Aluminiumring 2 besteht» und trifft das Muster 4» wobei die
Auslösung von Strahlen bewirkt wird» die charakteristisch sind für die Elemente, aus denen es besteht.
Die Röntgenstrahlung» die von dem Muster emittiert wird , wird in Form eines BOndels, das mit dem einfallenden Bündel
einen Winkel In der Nine von l8o° bildet» nach der Torriehtung
mit den Spalten 1 geleitet. Zwei konische Muffen 5 isolieren· die Elektroden der Torrichtung mit den Spalten und des Spektrometer«.
Der mittlere Durehmeaaer der Ringanode ist kleiner ala der der Rlngkadbde» die Kantellinien des Konus» die als
Leitlinien diese swel mittleren Durchmesser haben» laufen ungeflhr
in der Mitte des scheibenförmigen Musters xusammen.
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Die Τ·11· der Oberfliebe alt den bestrahlten Poren de· Musters
und diejenigen Teile» die von den einfallenden Bündel nicht bestrahlt wurden, sind also vermindert oder fast vOUlg verschwunden.
In der Figur 5a sind Im Querschnitt die Einzelheiten der
Konstruktion fflr die Ausführung des Blocks dargestellt. Dieser
besteht aus einer ringförmigen Quelle 3 für die Elektronen
und aus einen KoIliestor 1, der In seines Inneren angebracht
1st. Eine Isolierende, ringförmige Muffe 6 enthalt In seiner
zentralen Öffnung den KoI Heat or nlt Spalt. In der ringf Bmigen
Vorrichtung dieser Muffe 1st eine Aussparung angebracht, die die ringförmige KaAxIe enthält, die nlt einer Quelle τοη hoher
Spannung verbunden 1st. Eine Isolierende Muffe 2, die In die
innere Muffe 6 eingefügt 1st, bildet nlt der luieren Seitenwand
der Muffe einen rlngfOrnlgen Kanal *. für den Durchgang
der Elektronen. Die Winde des so hergestellten Ringes bilden ■lt der Achse der Spalten des Kollinators einen Winkel zwischen
140 und 18O°. Die ringförmige Unfassung » ist fOr
Öffnungen zur Einführung und Abführung von Oasen vorgesehen.
Eine ringförmige Anode 5 In Fern eines Gitters 1st an «uferen
End· de· rlngfOmlgen Kanals 4 angebracht·
Die in Figur 5 dargestellte Strahlungsquelle von Typ einer
groAen Anode erlaubt es, eine bessere Ausbeute an emittierten
Photonen an erhalten. Eine Quelle von Typ einer großen Kathode, wie sie la Figur 6 dargestellt 1st, erlaubt es, ohne nachfolgende
Richtung des Bündels nlt Hilfe de· Magnetischen Feldes eine
Bestrahlung der Oberflieh· de· Muster· unter einen Winkel υ
erhalten, der der Senkrechten auf dl· Oberfllche des Musters
nah· genug ist· Die Kathode besteht in diesen Fall aus einem
flachen Ring, wehrend die Anode als Spalt awlsehen zwei Armaturen
gebildet wird, wobei dl· Kathode und dl· Armaturen mit der elektrischen Einrichtung verbunden sind.
wie si· in Figur 7 dargestellt 1st, erlaubt gleichfalls, nach
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der Richtung dee Bündelsmit Hilfe eines elektroetatlechen
Feldes eine Strahlung zu erzielen, und zwar unter den fast
senkrechten Winkel auf die Oberfläche des Musters.
Die einfallenden Bündel können die einfache Form oder die gekreuzte Form besitzen» wie aus der Figur 8 hervorgeht. Die
Anwendung der Quelle «dt gekreuztein Bündel bringt Vorteile,
die auf der Tatsache beruhen» dag Jeder Funkt des Musters Elektronen von zwei verschiedenen Richtungen erhSlt, was in
vielen Fällen Fehler vermindern kann» die auf den Wirkungen des Schattens beruhen.
Die Anwendung des einfallenden Strahlenbündels aus einer ringförmigen Kathode und Anode bringt das Problem der Homogenität
der Bestrahlung der gesamten Oberfläche des Husters
nitjblch.
Wie auch inner die angewandte Art der Bestrahlung durchgeführt
wird (einfaches oder gekreuztes Bündel), und wie auch lasier die Größe der angewandten Kathoden und Anoden S-ImI1 ist
stets erhält man in Mittelpunkt des Küsters eine viel höhere
Dichte an Elektronen als an der Peripherie (siehe Figur 9, wo die Dichte des Elektronenbonbardement D, ausgedrückt In
Watt pro Einheit der Oberflache des Musters, als Funktion
der Entfernung zum Fittelpunkt des Musters X, ausgedrückt
ißt).
Um die Wirkung des Verbrennens im Kittelpunkt zu veraeiden
und eine homogene Dichte bei der Verteilung der Elektronen
auf der Oberfläche des Musters zu erhalten , kann man eine
große Anode nlt einer Transparenz anwenden» wfthdtfren Entfernung
zum Kittelpunkt variabel 1st. Die Ausbeute der Quelle wird dabei jedoch herabgesetzt. Vorzugsweise kann «an eine Kathode
mit einer Ausstrahlung verwenden» die veränderlich 1st in Abhün/lp.kelt
der Entfernung zum Mittelpunkt .Diese veränderliche Ausstrahlung kann erhalten werden, indem man die Kathode aus
einer Reihe konzentrischer Ringe von verschiedener Zusannen-
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setzun? herstellt, und zwar in der Weiee, daft der Ring, der
den Mittelpunkt des Musters bestrahlt, eine sehwiehere Ausstrahlung
besitzt. Ein anderes Mittel, um die Intensltfit der Emission der einfallenden Strahlung in Richtung von Mittelpunkt des Küsters abnehmen su käsen, besteht darin, die Kathode
in dreieckige Kelle aufstellen, deren Spltsen entweder an
luAeren Umkreis des Kinnes bei einer groften Röhrenkathode
(Flg. 10) liegen oder an inneren Unkreis des Ringes (Pig. 11) einer groften Röhrenanode oder -kathode angebracht sind.Bei
Verwendung solcher Kathoden und Anoden nlt Aussparungen nuß nan natürlich dem Nüster eine Drehbewegung verleihen, un eine
homogene Strahlungsdichte auf die gesante Oberfliehe su erzielen.
Die Korrektur der Bahn des aus einer ringförmigen Quelle
auspesandten Bündels sur Einstellung der Richtung nach der
Achse, die senkrecht auf der Oberfläche des Musters steht,
kann mit Mitteln durchgeführt werden, die denjenigen fihnlich
sind, wie sie in den Figuren 3a und 3b dargestellt sind.
Zu diesem Zweck kann man (Flg. 12) auf die Bahn des Bündels aus einer ringförmigen Rühre vor der Anode 3 Mittel anwenden,
um ein elektrostatisches Feld tu erzeugen, das aus zwei konzentrischen
Elektroden gebildet wird, wobei die eine zylindrisch
und von kleinem Durchmesser ist, die in die Achse des Rohres
6 gestellt wird, und die andere die Form einer konischen oder ringförmigen Muffe 7 besitzt, die den konischen Mantel des
Elektronenbündels 8 umgibt.
Um die Wirkungen der Konsentration des elektrischen Feldes
in dem benachbarten Raue am Ende der zentralen, zylindrischen
Elektrode 6 zu vermindern, kann man diese Elektrode durch eine Reihe konzentrischer Zylinder ersetzen, die das gleiche Potential
besitzen, und zwar derart, daß ihre Höhe mit ihrem Durchmesser abnimmt ( Flg. 13)· Diese Zylinder, die an ihrer Basis
offen sind, erlauben den freien Durchgang von Photonen, die
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von dem Muster emittiert sind, au der Analysenvorrichtung auf
ihrer Bahn, die parallel xur Achse dieser Zylinder verläuft.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann die Vorrichtung
sur Spektrometrie, die in Figur 14 dargestellt ist» aus Hehreren
Strahlungsquellen 2 und mehreren Kollimatoren 1 mit konvergierenden
Achsen bestehen, die auf einem Konus angebracht sind, dessen WinkelOC an der Spltse kleiner als 40° 1st. Die
emittierte Strahlung wird so auf der gesamten Oberfläche des Küsters 4 erhalten, dat Diskontinuitäten aufweist* Ebenso
wird jeder bestrahlte Teil die Strahlung aussenden,die kennzeichnend
ist für die Zusammensetzung des Musters« Jeden
Kolliaator entspricht ein Streusystem, das unabhängig 1st und
jedem erlaubt, ein oder mehrere Elenente xu analysleren.
Ein solches Streusystem umfaßt einen Kristall und einen Detektor und gegebenenfalls eine Winkelbewegung des Kristalls und
des Detektors. Eine solche Vorrichtung stellt somit den doppelten Vorteil eines multikanalen Analysator* und eines Analysator
β dar, der es erlaubt, die Nachtelle einer ungleichmäßigen
Oberfläche des Musters xu vermindern.
Die verschiedet mitgeteilten AusfOhrungsformen für die
Apparate gemSB der Erfindung stellen keine Einschränkung dar.
Die Erfindung erstreckt sich gleichfalls auf andere Ausführung»·
formen, die dem Stand der Technik entsprechen.
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Claims (12)
- CHpl.-lnp. D!:! cnc. pwbL 2 2 6 A 1 9 2D' · "■ >'^Y J1n 29. Dezember 1972r r /V 732'1-III/St.t Wl"^-■ .:-Jstr. tiTeldsn J#'7 4lSocie'te' Nationale des Pltroles d'Aquitaine Courbevole, Tour Aquitaine (Frankreich)Patentansprüche:Verfahren zur spektrometrischen Analyse mit Röntgenstrahlen durch direkte Emission, dadurch gekennzeichnet, daß der Winkel, der von dem einfallenden Strahlungsbündel und dem Bündel der emittierten Röntgenstrahlung gebildet wird, zwischen 1*0 und l80° .beträgt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vorrichtung mit Spalten senkrecht zur Oberfläche des Musters angeordnet 1st und eine oder mehrere Quellen einfallender Strahlen derart angebracht sind, daß die Achse des einfallenden Bündels soweit wie möglich der Senkrechten der Oberfläche des Musters benachbart ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das einfallende Elektronenbündel gemflß der Achse senkrecht auf die Oberfläche des Musters gerichtet wird, und zwar mit Hilfe eines magnetischen oder elektrostatischen Feldes, das an der Bahn des Bündels in der Nähe des Musters angelegt 1st.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßman um die Achse des Kollimators mit Spalten eine ringförmige Kathode als Quelle für die Emission des einfallenden Bündels anordnet, wobei eine ringförmige Anode In Form eines309828/0881Gitters oder Spaltes an der Bahn des einfallenden Bündels In Richtung des Musters angebracht ist.
- 5. Vorrichtung zur Spektrometrie mit direkter Emission, bestehend aus einer Vakuumkammer, einer Röhre zur Emission von Elektronen, einem Träger für das Muster, einem Kollimator mit Spalten, einem Kristallanalysator und einem Zähler, dadurch gekennzeichnet, daß der Kollimator mit Spalten derart angeordnet ist, daß die Achse der Spalten senkrecht auf der Oberfläche des Musters steht und ein oder mehrere EmiseionsrÖhren in der Nähe des Kollimators derart angebracht sind, daß die Achse des einfallenden Bündels soweit wie möglich der Senkrechten auf der Oberfläche des Musters benachbart ist.
- 6. Vorrichtung zur Spektrometrie nach Anspruch 5» dadurch gekennzelchnet, daß die Rohre für die direkte Emission die Form eines ümdrehungskörpers mit ringförmigem Querschnitt hat, isoliert mit einer doppelten Muffe, eine ringförmige Kathode und eine ringförmige Anode enthält, die aus einem Gitter oder Spalt besteht, und mit einer ringförmigen Öffnung versehen ist, die für die Bahn der Elektronen in Richtung des Musters bestimmt ist, und daß der innere evakuierte Teil der Röhre den Kollimatormit den Spalten umschließt.
- 7* Vorrichtung stur Spektrometrie nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode aus einer Kathode mit einer Ausstrahlung besteht, die veränderlich ist als Funktion der Entfernung zum Mittelpunkt.
- 8. Vorrichtung zur Spektrometrie nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der Kathode Aussparungen In Form von dreieckigen Keilen enthält, deren Spitzen an der äußeren oder inneren Umgrenzung des Ringes liegen.309 8 28/0881
- 9. Vorrichtung zur Spektrometrie nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode aus mehreren konzentrischen Ringen mit verschiedenen Zusammensetzung besteht, deren Ausstrahlung In Richtung auf den Mittelpunkt abnimmt·
- 10. Vorrichtung zur Spektrometrie nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Strahlenquellen und mehrere Kollinatoren mit konvergierenden Achsen wechselweise auf einem Konus angebracht sind, dessen Winkel an der Spitze kleiner als 40° ist.
- 11. Vorrichtung zur Spektrometrie nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß diese In der Nfihe des Musters elektromagnetische oder elektrostatische Kittel für die Ablenkung des einfallenden Bündele vorsieht.
- 12. Vorrichtung zur Spektrometrie nach Anspruch 6 und 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Erzeugung eines elektrostatischen Feldes aus zwei konzentrischen Elektroden bestehen, wobei die eine In der Mitte mit zylindrischer Form und kleinem Durchmesser in der Achse des Rohres angebracht 1st und der andere an der Peripherie die Form einer konischen oder ringförmigen Muffe hat.13* Vorrichtung zur Spektrometrie nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Elektrode aus mehreren konzentrischen Ringen mit dem gleichen Potential besteht, wobei die Höhe der Ringe mit ihrem Durchmesser abnimmt.309828/088 1
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