Procédé d'analyse par rayonnement X émis par les atomes de la matière d'un échantillon placé dans une enceinte sous vide poussée et bombardé par les électrons émis
par une source et installation pour la mise en oeuvre du procédé
La présente invention est relative à un procédé d'analyse par rayonnement X émis par les atomes de la matière d'un échantillon placé dans une enceinte sous vide poussé et bombardé par des électrons émis par une source et capables de produire ledit rayonnement X dans les atomes dudit échantillon, I'enceinte présentant un orifice permettant de placer l'échantillon sur la trajectoire des électrons.
Lorsqu'on envisage de bombarder un échantillon au moyen d'un rayonnement électromagnétique de courte longueur d'onde, comme un rayonnement X, il est connu d'introduire ledit échantillon dans une enceinte sous vide, de munir l'enceinte d'une fenêtre transparente aux rayons X, et de placer sur le trajet des rayons X réfléchis par l'échantillon un cristal analyseur et un compteur, de telle façon qu'en modifiant l'angle d'inclinaison du cristal par rapport aux faisceaux émis, on puisse sélectionner successivement toutes les radiations de longueur d'onde caractéristiques des rayonnements émis et déduire de ces longueurs d'ondes la nature des constituants de l'échantillon considéré.
Après avoir isolé une radiation de longueur d'onde bien précise, il est possible par la mesure de son intensité, d'obtenir des indications sur la teneur de l'échantillon en le constituant dont on a isolé la radiation de longueur d'onde considérée.
Suivant une autre méthode connue d'analyse radiographique, au lieu de soumettre un échantillon à un rayonnement X, on bombarde sous vide poussé (environ 10-5 mm Hg) cet échantillon au moyen d'un faisceau d'électrons d'énergie suffisante (par exemple 10 Kv) pour provoquer l'émission d'un rayonnement
X que l'on peut analyser suivant procédé connu en soi. Cette dernière méthode présente l'avantage d'être particulièrement sensible, mais également l'inconvénient d'exiger de briser le vide à chaque changement d'échantillon et d'attendre que le vide ait été rétabli avant d'effectuer une nouvelle mesure. Ce pompage de l'enceinte demande un temps trop long (plusieurs minutes) pour être compatible avec les exigences de rapidité du contrôle industriel.
La présente invention a pour objet un procédé permettant d'éviter cet inconvénient.
Le procédé, objet de la présente invention, est caractérisé en ce que l'on incorpore ledit échantillon et un porte-échantillon dans un logement d'un support servant d'obturateur rotatif et étanche audit orifice, de telle façon que par simple fermeture d'un couvercle du logement de l'échantillon, celui-ci soit placé sur la trajectoire des électrons pour être bombardé par ceux-ci, en en ce qu'une fois le bombardement terminé et la mesure effectuée on déplace le support muni du porte-échantillon et de l'échantillon pour amener un autre porte-échantillon avec un échantillon nouveau à bombarder, ledit déplacement se faisant par glissement étanche sur la paroi extérieure de l'enceinte du support sur lequel les couvercles sont fixés de façon étanche, le second échantillon prenant la place du premier.
Selon une variante avantageuse du procédé, pendant que l'on opère une mesure sur l'échantillon se trouvant dans l'enceinte sous vide, on change l'échantillon du porte-échantillon qui n'est pas en période de mesure, et on réalise un vide poussé (pouvant être égal au vide de l'enceinte) dans l'espace restreint existant entre le second couvercle et la paroi extérieure de l'enceinte.
L'avantage de cette variante réside dans le fait que le remplacement d'un couvercle (garni de son échantillon et porte-échantillon) par un autre (également garni) peut se faire sitôt une mesure terminée, et ne comporte qu'une perte de temps minimum.
Cette variante comporte de plus l'avantage de ne pas nécessiter l'interruption dans l'émission électronique pendant le changement d'échantillon.
La présente invention a également pour objet une installation pour la mise en oeuvre du procédé.
L'installation, que comprend la présente invention est caractérisée en ce qu'elle comprend une enceinte, un dispositif capable d'abaisser la pression dans cette enceinte à moins de 10-5 mm Hg, un dispositif émetteur et accélérateur d'électrons placé dans l'enceinte et capable de leur donner une énergie cinétique correspondant à l'émission d'un rayonnement X lorsqu'un échantillon est frappé par lesdits électrons, un orifice pratiqué dans l'enceinte pour placer l'échantillon sur la trajectoire des électrons, un support avec logement pour au moins un ensemble composé d'un échantillon et de son porte-échantillon, logement formé par un couvercle fixé de façon étanche sur le support, et le support pouvant glisser de façon étanche sur la paroi extérieure de enceinte,
par l'intermédiaire d'un joint hermétique solidaire dudit support lequel peut prendre vis-à-vis dudit onface des positions telles qu'un porte-échantillon puisse être tour à tour présenté en face dudit orifice et pour pouvoir y êre soumis au bombardement électronique puis être enlevé du support sans rompre le vide de l'enceinte, et un dispositif de mise sous vide poussé d'au moins un des espaces existant entre un couvercle et la paroi de l'enceinte.
Le dessin annexé illustre, à titre d'exemple, une forme d'exécution du support que comprend une forme d'exécution de l'installation selon l'invention pour servir à une mise en oeuvre du procédé que comprend aussi l'invention.
La fig. 1 représente schématiquement une coupe verticale de ce support de l'installation, coupe dont le plan passe par l'axe vertical 1 du canon à électrons ou enceinte 2, et l'axe 3 de rotation du plateau 4. Le canon à électrons 2 comporte le filament émetteur 5 alimenté par les fils 6. Sous l'influence d'une différence de potentiel importante (par exemple 10 Kv) non représentée sur le croquis, les électrons émis par le filament sont dirigés vers le haut en un faisceau 7 sur l'échantillon 8, dans lequel ils provoquent un rayonnement dont un faisceau 9 s'échappe par une fenêtre 10 hors de l'enceinte 2.
Cette enceinte 2 sous basse pression (le générateur de vide n'est pas représenté sur le schéma) porte dans sa partie supérieure un orifice 12 limité par le plan incliné 11.
Au-dessus du plan incliné 1 1 et à l'extérieur de l'enceinte 2, un plateau 4 circulaire tourne autour de son axe 3, centré sur un pivot 14 et dans un épaulement circulaire 13. Le plateau 4 repose de façon étanche sur la face du plan 11 par l'intermédiaire d'un joint complexe. Le plateau 4 est pourvu de trois trous 16 disposés symétriquement par rapport à l'axe 3 et à 1200 l'un de l'autre. Ces trous servent chacun de logement à un porte-échantillon 17 et sont recouverts d'un couvercle 18 dont les bords reposent de façon étanche sur le plateau par l'intermédiaire d'un joint 19. Les repères 20 et 21 représentent des canalisations pratiquées dans la masse du boîtier, canalisations auxquelles seront raccordés sous la face inférieure 22 l'ensemble des dispositifs de mise à vide poussé (oo 10-3mmHg).
La fig. 2 représente, vu d'en haut, le support 4.
On y distingue les trois couvercles 18 à 1200 l'un de l'autre, l'axe 3, la trace des joints 19 et des trous 16 dans lesquels sont logés les porte-échantillons.
La fig. 3 représente le même support 4, mais vu de bas en haut. On y distingue les trois trous 16, l'axe 3 et le joint complexe 15 de la circonférence 23 extérieure aux trous 16 de la circonférence 24 à laquelle ces mêmes trous sont extérieurs, et de six rayons 25 reliant les deux circonférences 23 et 24 l'une à l'autre en divisant la couronne en six parties égales. Les rayons 25 sont fixés au support 4 par des vis 26. Les deux joints annulaires sont logés chacun dans une petite rainure circulaire 27 pratiquée dans le support.
La fig. 4 représente une vue d'en haut du boîtier entourant l'enceinte 2 après que l'on a enlevé le support 4. On y distingue l'axe 1, la trace 28 de l'axe 3, le logement 29 du pivot 14, l'épaulement circulaire 13, l'orifice 12 pratiqué dans le plan 11, les orifices des canalisations 20 et 21 dans la masse du boîtier.
L'installation fonctionne comme suit. Pendant une mesure, un des trois porte-échantillons est en position I (fig. 2) où il est soumis au bombardement électronique, le deuxième porte-échantillon est en position II au-dessus de la canalisation 21 où il est enlevé et remplacé par un autre, puis soumis à un vide poussé. Ces trois porte-échantillons sont isolés les uns des autres au point de vue pression grâce aux joints qui les entourent complètement. Une fois la mesure terminée, le support 4 est soumis à une rotation de
1200 autour de son axe 3 dans le sens de la flèche sans que les trois échantillons cessent d'être isolés au point de vue pression. Les porte-échantillons qui occupaient les positions I, II, III, occupent à ce moment les positions II, III, I.
Une nouvelle mesure peut avoir lieu immédiatement car la remontée de pression dans l'enceinte est minime en égard à sa connexion avec le porte-échantillon venant de la position III; il suffit de maintenir en service la pompe servant à créer le vide de 10-5 mm Hg dans l'enceinte. Pendant ce temps, l'échantillon venant de
I est maintenu en II où une mise temporaire à la pression atmosphérique permet de l'enlever et de le remplacer par un nouveau. Pendant ce temps également, l'échantillon venant de II (alvéole sous vide primaire) se trouve en III où il est soumis au vide de 10-5 mm Hg préparatoire à son introduction dans l'enceinte 2. Le cycle des opérations se continue par permutation circulaire.
Pendant les rotations du support 4, les joints annulaires 23 et 24 se déplacent avec ledit support sans se déformer à cause des rainures 27 ; les joints radiaux 25 se déplacent également sans déformation car ils sont maintenus solidaires du support par des réglettes (non représentées) vissées (vis 26). L'écrou 30 (fig. 1) qui s'engage sur une portée filetée du pivot 14 serre l'ensemble des joints entre le support 4 et la face 1 1 de façon réglable pour assurer l'étanchéité complète entre les portions de la couronne délimitées par les différentes branches du joint, sans écraser le joint et sans le déformer pendant qu'il glisse sur la surface 11. En cas d'usure après un nombre élevé de mesures, on peut soit renforcer le serrage, soit procéder au remplacement du joint, opération qui ne prend que quelques minutes.
La rotation du support 4 est facilitée par un roulement à billes 31 (fig. 1) serti dans un alvéole 32 pratiqué dans la masse du boîtier et enserrant une portée de roulement 33 solidaire du support 4.
Parmi les avantages que présente le procédé de la demande, on peut citer la possibilité de remplacer un échantillon sans briser le vide - la forme du plateau et les dimensions des trous pratiqués dans ce dernier, dimensions qui autorisent l'utilisation d'échantillons de formes très diverses - la sensibilité de l'émission X qui est notablement accrue par rapport à celle obtenue avec un bombardement X.
Il doit être expressément entendu que, le domaine de la présente invention s'étend à l'emploi de faisceaux électroniques capables de produire sur les échantillons des radiations de longueurs d'onde différentes de celles des rayonnements X, c'est-à-dire des radiations UV et visibles.