DE1498622B2 - Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes von Milchfeststoffen und/oder Fett- bzw. ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt sowie Anordnung zur Verfahrensdurchführung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Gehalts von Milchfeststoffen und/oder emulgierten Fett- bzw. Ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt bei Gegenwart von emulgierten Fett- oder Ölteilchen bzw. gegebenenfalls bei Gegenwart von Milchfeststoffen sowie eine Anordnung zur Verfahrensdurchführung.

Gemäß bisher bekannten Verfahren erfolgte die Bestimmung von Milchfeststoffen oder emulgierten Fett- bzw. ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt entweder rein auf chemischem Weg oder unter Anwendung eines mechanischen Abscheideverfahrens, beispielsweise durch Auszentrifugieren bestimmter Bestandteile. Beide Verfahren erfordern einen erheblichen Aufwand und können nicht kontinuierlich durchgeführt werden.

Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines demgegenüber verbesserten Verfahrens, welches bei geringem Aufwand eine kontinuierliche Durchführung ermöglicht und den bekannten Verfahren hinsichtlich Genauigkeit zumindest ebenbürtig ist. Erreicht wird dies, wenn der Gehalt von Milchfeststoffen bei Gegenwart von emulgierten Fett- oder ölteilchen bestimmt werden soll, durch an sich bekannte Messung der Schallgeschwindigkeit und Einstellung einer charakteristischen Probentemperatur, bei welcher die Schallgeschwindigkeit in reinem Wasser gleich derjenigen mit dem reinen Fett oder Öl ist; wenn der Gehalt von emulgierten Fett- bzw. ölteilchen, gegebenenfalls bei Gegenwart von Milchfeststoffen, bestimmt werden soll, durch Messung des Differenzquotienten aus Schallgeschwindigkeit und Temperatur bei einer vorgegebenen Temperatur.

Die beiden vorangehend erläuterten Verfahrensvärianten können zu einem einzigen Verfahren vereinigt werden, wenn eine gleichzeitige Bestimmung des Gehalts von Milchfeststoffen und emulgierten Fett- bzw. Ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt erforderlich ist. In einem solchen Fall erfolgt erfindungsgemäß in ein und demselben Verfahrensgang die Messung der Schallgeschwindigkeit und gleichzeitig die Messung des Differenzquotienten aus Schallgeschwindigkeit und Temperatur bei der charakteristischen Temperatur.

Die Erfindung ist nachstehend an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 die Schallgeschwindigkeit als Funktion der Temperatur in wäßrigen Lösungen bzw. Suspensionen von Milchfeststoffen (SNF) mit unterschiedlichen prozentualen Gehalten sowie ferner in Sahne und reinem Butterfett/

Fig. 2 ein Schaubild ähnlich Fig. 1, insbesondere zur Veranschaulichung des Verlaufs der Schallgeschwindigkeit als Funktion der Temperatur bei konstant gehaltenem _: Anteil an Milchfeststoffen (SNF) und einem sich ändernden Anteil an Fettbzw. Ölteilchen (BF),

F i g. 3 ein Ausführungsbeispiel einer Anordnung zur Durchführung eines in Verbindung mit Fig. 1, 2 erläuterten Verfahrens.

In F i g. 1 ist eine Schar von fünf Kurven mit positiver Steigung veranschaulicht, welche wäßrigen Lösungen bzw. Suspensionen von Michfeststoffen in Milch bei Abwesenheit von emulgierten Fett- oder ölteilchen zugeordnet sind. Ferner zeigt das Schaubild zum Vergleich eine reinem Butterfett zugeordnete Kurve mit negativer Steigung sowie eine Kurve mit anfänglich positiver und danach negativer Steigung, welcher Sahne von üblicher Zusammensetzung zugeordnet ist. ■'

Aus dem Schaubild nach F i g. 1 ist zu ersehen, daß bei Abwesenheit von emulgierten Fett- oder Ölteilchen die Kurven für wäßrige Lösungen oder Suspensionen von Milchfeststoffen unabhängig von dem jeweiligen Gehalt an Milchfeststoffen für jede Temperatur die gleiche Steigung aufweisen und lediglich auf der Ordinate parallel zueinander verschoben sind. Dies bedeutet also, daß die Ableitungen dieser Funktionen nach der Temperatur im wesentlichen gleich sind. Als besonders charakteristisch sind die Kurven für Wasser mit einem prozentualen Gehalt an Milchfeststoffen von 0% und von Magermilch mit einem prozentualen Gehalt an Milchfeststoffen von etwa 7,5 % herausgegriffen.

Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt die dem Schaubild nach F i g. 1 zu entnehmende Erkenntnis zugrunde, daß bei einer bestimmten charakteristisehen Temperatur Tc von etwa 16,5° C die Schallgeschwindigkeit in reinem Wasser gleich derjenigen in dem reinen Fett oder öl ist. Unter Zuhilfenahme eines Schaubildes gemäß F i g. 1 läßt sich der Gehalt von Milchfeststoffen in Milch oder einem Milchprodukt bei Gegenwart von emulgierten Fett- oder Ölteilchen bestimmen, indem die Schallgeschwindigkeit bei der charakteristischen Temperatur Tc gemessen und danach diejenige Kurve ermittelt wird, welche durch einen Punkt mit den Koordinaten der gemessenen Schallgeschwindigkeit und der charakteristischen Temperatur Tc verläuft. Wird beispielsweise bei der charakteristischen Temperatur eine Schallgeschwindigkeit von etwa 1,5 · 10⁵ cm/sec gemessen, so entspricht dies einem Gehalt an Milchfeststoffen von etwa 7,5%, wie er in einer normalen Magermilch vorliegt. Der Gehalt an emulgierten Fett- oder ölteilchen geht hingegen bei Durchführung der Messung mit der charakteristischen Temperatur Tc nicht in das Meßergebnis ein. Demgemäß kann beispielsweise trotz des hohen Gehalts an reinem Butterfett in Sahne deren prozentualer Gehalt an Milchfeststoffen gemäß F i g. 1 einwandfrei bestimmt werden, wobei man eine Schallgeschwindigkeit von etwa 1,48 · 10⁵ cm/sec erhält, was einem prozentualen Gehalt an Milchfeststoffen von etwa 2,5 bis 3%> entspricht.

In dem Schaubild nach F i g. 2 sind Kurven 12,16, 18, 20, 22 veranschaulicht, welche jeweils einem konstanten Gehalt an Milchfeststoffen SNF in Höhe von 5% zugeordnet sind, während der Gehalt an emulgierten Fett- oder ölteilchen BF von 0% bei der Kurve 12, über 22% bei der Kurve 16, 47% bei der Kurve 18. und 72% bei der Kurve 20 bis auf 95 % bei der Kurve 22 steigt. Die Kurven 12, 16, 18, 20, 22 weisen bei der charakteristischen Temperatur Tc einen gemeinsamen Schnittpunkt auf. Zum Vergleich sind ferqer Kurven 10, 14 veranschaulicht, welche die Verhältnisse bei einem Gehalt von 0% bzw. 100% von emulgierten Fett- oder Ölteilchen, jedoch bei Nichtvorliegen eines meßbaren Gehaltes von Milchfeststoffen veranschaulichen. Die Kurven 10, 14 entsprechen hierbei den in F i g. 1 für Wasser bzw. reines Butterfett veranschaulichten Kurven.

Aus F i g. 2 läßt sich entnehmen, daß die Steigung aller Kurven bei dem zugeordneten Abszissenwert der charakteristischen Temperatur Tc in eindeutiger Zuordnung zu dem jeweiligen Gehalt an emulgierten Fett- oder Ölteilchen BF steht. Mit steigendem Ge-

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halt an emulgierten Fett- oder Ölteilchen nimmt die beispielsweise die Temperatur Tl gemäß Fig. 2, Steigung kontinuierlich von positiven Werten ab und bewirken. In Strömungsrichtung hinter der Heizwird schließlich bei hohen Gehalten sehr stark nega- einrichtung 32 sind ein Ultraschallwandler 38 sowie tiv. Aus einem Vergleich mit den Kurven 10, 14 ist ein zugeordneter Reflektor 40 angeordnet. In anaersichtlich, daß die jeweilige Kurvensteigung bei der 5 loger Weise sind in Strömungsrichtung hinter der charakteristischen Temperatur Tc in eindeutiger Thermostatisierungseinrichtung 36 ein Ultraschall-Zuordnung zu dem Gehalt an emulgierten Fett- oder wandler 42 sowie ein Reflektor 44 angeordnet. Die Ölteilchen steht und daß ein zusätzlicher Gehalt an Ultraschallwandler 38, 42 sind mit je einem zugeord-Milchfeststoffen keinen Einfluß hat. Dies gilt gemäß neten HF-Generator 46 bzw. 58 verbunden, welche F i g. 2 nicht nur für die charakteristische Tempe- io eine Frequenz von etwa 500 kHz liefern. Die Ultraratur Tc sondern auch für eine beliebige andere schallwandler 38, 42 sind so dimensioniert, daß die Temperatur Tl, sofern bei dieser Temperatur keine in die Probe eingestrahlte Schallenergie jeweils im Strukturveränderung der Milch bzw. des Milch- Bereich von 1 bis 100 mW/cm² liegt, um eine Strukprodukts stattfindet. turveränderung der Probe als Folge des Meß Vorgangs

Erfindungsgemäß kann also eine quantitative Be- 15 zuverlässig zu verhindern. Die Bauelemente 38, 40,

Stimmung des Gehalts von emulgierten Fett- bzw. 46; 42, 44, 58 bilden somit je ein Sende-Empfangs-

Ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt,, ge- System.

gebenenfalls bei Gegenwart von Milchfeststoffen, Die HF-Generatoren 46, 58 sind jeweils mit einem

durchgeführt werden, indem eine Messung des Diffe- besonderen Triggereingang versehen und werden je-

renzenquotienten aus Schallgeschwindigkeit und 20 weils in einem Zeitraum ausgestattet, in welchem der

Temperatur bei einer vorgegebenen Temperatur Tl zugeordnete Ultraschallwandler 38 bzw. 42 ein

erfolgt. Tl braucht nicht notwendig mit der Tempe- Echosignal von dem zugeordneten Reflektor 40 bzw.

ratur Tc zusammenzufallen. 44 aufnimmt. Ist die Schallgeschwindigkeit in der

Auf der Grundlage der Schaubilder nach F i g. 1, 2 Probe verhältnismäßig hoch, so wird der zugeordnete

läßt sich jedoch das erfindungsgemäße Verfahren so 25 Ultraschallwandler 38 bzw. 42 bereits nach einem

durchführen, daß sowohl der Gehalt von Milchfest- verhältnismäßig kurzen Zeitintervall ausgetastet,

stoffen als auch von emulgierten Fett- bzw. Ölteil- Andererseits ist in einem solchen Fall auch die

chen in Milch oder einem Milchprodukt in einem. Dauer des Echosignals verhältnismäßig kurz, so daß

Arbeitsgang erfolgen kann. Erreicht wird dies durch nach verhältnismäßig kurzer Austastung eine erneute

Messung der Schallgeschwindigkeit und gleichzeitige 30 Eintastung des betreffenden HF-Generators 46 bzw.

Messung des Differenzquotienten aus Schallgeschwin- 58 erfolgt. An dem Ausgang des HF-Generators 46

digkeit und Temperatur bei der charakteristischen bzw. 58 erscheint demgemäß ein mit der beispiels-

Temperatur Tc. Wird beispielsweise bei der charak- weisen genannten Trägerfrequenz von 500 kHz mo-

teristischen Temperatur Tc eine Schallgeschwindig- dulierter Puls, dessen Pulsfrequenz / bzw. /' in ein-

keit von etwa 1,49 · 10⁵ cm/sec bei einer Kurven- 35 deutiger Zuordnung zu der Schallgeschwindigkeit

Steigung von 0° ermittelt, so liegt ein Gehalt von steht. Je höher die Schallgeschwindigkeit, desto

etwa 5% Milchfeststoffen und etwa 35% emulgierten höher, je geringer die Schallgeschwindigkeit, desto

Fett- oder Ölteilchen vor. Um beliebige Gehalte an niedriger ist die jeweilige Pulsfrequenz / bzw. f.

emulgierten Fett- oder ölteilchen bei gleichzeitigem Die Pulsfrequenz / des HF-Generators gelangt

Vorliegen von beliebigen Gehalten an Milchfest- 40 unmittelbar zu einem Frequenzmesser 52 nebst

stoffen bestimmen zu können, kann eine Reihe von einem zugeordneten Anzeigeinstrument 56, an dem

Schaubildern ähnlich F i g. 2 erstellt werden, wobei die Schallgeschwindigkeit bei der durch die Thermo-

jedes Schaubild, das einem bestimmten Gehalt an statisierungseinrichtung 32 festgelegten Temperatur,

Milchfeststoffen zugeordnet ist, eine sich in einem im vorliegenden Fall der Temperatur Tc, unmittel-

Punkt entsprechend der charakteristischen Tempe- 45 bar abgelesen werden kann. Die Pulsfrequenz f des

ratur Tc schneidende Kurvenschar enthält. HF-Generators 58 gelangt zusammen mit der PuIs-

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht nur auf frequenz / des HF-Generators 46 zu einem Modu-

Milch oder Milchprodukte, beispielsweise Butter, lator 64, an dessen Ausgang eine Schwebungsfrequenz

Molke, Buttermilch, Sahne, Kondensmilch, Käse, f-f erscheint, die einem Schwebungsfrequenzmesser

Eiscremegemische usw. anwendbar, sondern auch 50 68 nebst zugeordnetem Anzeigeinstrument 72 zuge-

auf mit pflanzlichem Fett oder pflanzlichen Proteinen führt wird. Die Schwebungsfrequenz /'-/ steht in ein-

»verschnittene« Milchprodukte. Bei Anwendung des deutiger Zuordnung zu dem Differenzquotient aus

Verfahrens auf solche Proben müssen selbstverständ- Schallgeschwindigkeit und Temperatur bei der cha-

lich besondere Eichkurven erstellt werden, welche rakteristischen Temperatur Tc (sofern nur die Temsich von denjenigen gemäß Fig. 1, 2 mehr oder 55 peratur Tl genügend nahe bei dieser charakteristi-

weniger stark unterscheiden. sehen Temperatur Tc liegt), so daß aus dem Schau-

Das Schema der Anordnung zur Durchführung des bild gemäß F i g. 2 der Gehalt an emulgierten Fett-Verfahrens nach F i g. 3 umfaßt einen Durchlauf- oder Ölteilchen bestimmt werden kann. Die Abkanal 100, dem kontinuierlich zu untersuchende lesung des Anzeigeinstruments 56 steht in eindeutiger Milch oder zu untersuchendes Milchprodukt in Rieh- 60 Zuordnung zu dem jeweiligen Gehalt an Milchfesttung des oberen Pfeiles zugeführt wird, wobei die stoffen.

Probe in Richtung des unteren Pfeiles aus dem Es wird ausdrücklich darauf hingewiesen, daß An-

Durchlaufkanal 100 wieder austritt. In dem Durch- Ordnungen ähnlich F i g. 3, welche einen trägermodu-

laufkanal 100 sind zwei thermostatisierte Heiz- lierten Puls mit einer Pulsfrequenz entsprechend der einrichtungen 32, 36 vorgesehen, von denen die 65 Ultraschallgeschwindigkeit in einer Probe erzeugen,

Heizeinrichtung 32 eine Stabilisierung auf die Tem- Stand der Technik sind. Auch ist eine Bestimmung

peratur Tc und die Heizeinrichtung 36 eine Stabili- der Temperaturabhängigkeit der Schallgeschwindig-

sierung auf eine hiervon verschiedene Temperatur, keit in Fluiden mit derartigen Anordnungen bekannt.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Gehalts von Milchfeststoflen in Milch oder einem Milchprodukt bei Gegenwart von emulgierten Fett- oder ölteilchen, gekennzeichnet durch an sich bekannte Messung der Schallgeschwindigkeit und Einstellung einer charakteristischen Probentemperatur, bei welcher die Schallgeschwindigkeit in reinem Wasser gleich derjenigen in dem reinen Fett oder Öl ist.

2. Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Gehalts von emulgierten Fett- bzw. Ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt, gegebenenfalls bei Gegenwart von Milchfeststoffen, gekennzeichnet durch Messung des Differenzquotienten aus Schallgeschwindigkeit und Temperatur bei einer vorgegebenen Temperatur.

3. Verfahren zur Bestimmung des Gehalts von Milchfeststoffen und emulgierten Fett- bzw. ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch an sich bekannte Messung der Schallgeschwindigkeit und gleichzeitige Messung des Differenzquotienten aus Schallgeschwindigkeit und Temperatur bei der charakteristischen Temperatur.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1

und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die charakteristische Temperatur 16,5° C beträgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die eingestrahlte Schallenergie im Bereich von 1 bis 100 mW/cm² liegt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz des eingestrahlten Schalls etwa 500 kHz beträgt.

7. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 2 bis 6 mit einem Durchlaufkanal für die zu untersuchende Milch oder das Milchprodukt und mit einem Sende-Empfangs-System für die Ultraschallimpulse, dessen Impulsfrequenz in Abhängigkeit von der Frequenz der vom Empfänger dieses Systems empfangenen Ultraschallimpulse gesteuert wird, gekennzeichnet durch zwei in einem vorgegebenen Abstand im Durchlaufkanal (30) angeordnete Sende-Empfangs-Systeme (38, 40, 46; 42, 44, 58), eine zwischen diesen beiden Systemen (38, 40, 46; 42, 44, 58) angeordnete thermostatisierte Heizeinrichtung (34), einen von der Impulsfrequenz beider Sende-Empfangs-Systeme (38, 40, 46; 42, 44, 58) beaufschlagten Modulator (64) und einen diesem nachgeordneten Schwebungsfrequenzmesser (68).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen