DE1498622C - Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes von Milchfeststoffen und/oder Fett bzw Olteilchen in Milch oder einem Milchpro dukt sowie Anordnung zur Verfahrensdurch fuhrung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Gehalts von Milchfeststoffen und/oder emulgierten Fett- bzw. ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt bei Gegenwart von emulgierten Fett- oder ölteilchen bzw. gegebenenfalls bei Gegenwart von Milchfeststoffen sowie eine Anordnung zur Verfahrensdurchführung.

Gemäß bisher bekannten Verfahren erfolgte die Bestimmung von Milchfeststoffen oder emulgierten Fett- bzw. Ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt entweder rein auf chemischem Weg oder unter Anwendung eines mechanischen Abscheideverfahrens, beispielsweise durch Auszentrifugieren bestimmter Bestandteile. Beide Verfahren erfordern einen erheblichen Aufwand und können nicht kontinuierlich durchgeführt werden.

Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines demgegenüber verbesserten Verfahrens, welches bei geringem Aufwand eine kontinuierliche Durchführung ermöglicht und den bekannten Verfahren hinsichtlich Genauigkeit zumindest ebenbürtig ist. Erreicht wird dies, wenn der Gehalt von Milchfeststoffen bei Gegenwart von emulgierten Fett- oder ölteilchen bestimmt werden soll, durch an sich bekannte Messung der Schallgeschwindigkeit und Einstellung einer charakteristischen Probentemperatur, bei welcher die Schallgeschwindigkeit in reinem Wasser gleich derjenigen mit dem reinen Fett oder Öl ist; wenn der Gehalt von emulgierten Fett- bzw. Ölteilchen, gegebenenfalls bei Gegenwart von Milchfeststoffen, bestimmt werden soll, durch Messung des Differenzquotienten aus Schallgeschwindigkeit und Temperatur bei einer vorgegebenen Temperatur.

Die beiden vorangehend erläuterten Verfahrensvärianten können zu einem einzigen Verfahren vereinigt werden, wenn eine gleichzeitige Bestimmung des Gehalts von Milchfeststoffen und emulgierten Fett- bzw. ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt erforderlich ist. In einem solchen Fall erfolgt erfindungsgemäß in ein und demselben Verfahrensgang die Messung der Schallgeschwindigkeit und gleichzeitig die Messung des Differenzquotienten aus Schallgeschwindigkeit und Temperatur bei der charakteristischen Temperatur.

Die Erfindung ist nachstehend an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

F i g. 1 die Schallgeschwindigkeit als Funktion der Temperatur in wäßrigen Lösungen bzw. Suspensionen von Milchfeststoffen (SNF) mit unterschiedlichen prozentualen Gehalten sowie ferner in Sahne und feinem Butterfett;

Fig. 2 ein Schaubild ähnlich Fig. 1, insbesondere zur Veranschaulichung des Verlaufs der Schallgeschwindigkeit als Funktion der Temperatur bei konstant gehaltenem ;_: Anteil an Milchfeststoffen (SNF) und einem sich ändernden Anteil an Fettbzw. Ölteilchen (BF),

F i g. 3 ein Ausführungsbeispiel einer Anordnung zur Durchführung eines in Verbindung mit F i g. 1, 2 erläuterten Verfahrens.

In F i g. 1 ist eine Schar von fünf Kurven mit positiver Steigung veranschaulicht, welche wäßrigen Lösungen bzw. Suspensionen von Michfeststoffen in Milch bei Abwesenheit von emulgierten Fett- oder Ölteilchen zugeordnet sind. Ferner zeigt das Schaubild zum Vergleich eine reinem Butterfett zugeordnete Kurve mit negativer Steigung sowie eine Kurve mit anfänglich positiver und danach negativer Steigung, welcher Sahne von üblicher Zusammensetzung zugeordnet ist. ·■' .

Aus dem Schaubild nach F i g. 1 ist zu ersehen, daß bei Abwesenheit von emulgierten Fett- oder ölteilchen die Kurven für wäßrige Lösungen oder Suspensionen von Milchfeststoffen unabhängig von dem jeweiligen Gehalt an Milchfeststoffen für jede Temperatur die gleiche Steigung aufweisen und lediglich auf der Ordinate parallel zueinander verschoben sind. Dies bedeutet also, daß die Ableitungen dieser Funktionen nach der Temperatur im wesentlichen gleich sind. Als besonders charakteristisch sind die Kurven für Wasser mit einem prozentualen Gehalt an Milchfeststoffen von 0% und von Magermilch mit einem prozentualen Gehalt an Milchfeststoffen von etwa 7,5 % herausgegriffen.

Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt die dem Schaubild nach Fig. 1 zu entnehmende Erkenntnis zugrunde, daß bei einer bestimmten charakteristisehen Temperatur Tc von etwa 16,5° C die Schallgeschwindigkeit in reinem Wasser gleich derjenigen in dem reinen Fett oder öl ist. Unter Zuhilfenahme eines Schaubildes gemäß Fig. 1 läßt sich der Gehalt von Milchfeststoffen in Milch oder einem Milchprodukt bei Gegenwart von emulgierten Fett- oder Ölteilchen bestimmen, indem die Schallgeschwindigkeit bei der charakteristischen Temperatur Tc gemessen und danach diejenige Kurve ermittelt wird, welche durch einen Punkt mit den Koordinaten der gemessenen Schallgeschwindigkeit und der charakteristischen Temperatur Tc verläuft. Wird beispielsweise bei- der charakteristischen Temperatur eine Schallgeschwindigkeit von etwa 1,5 · 10⁵ cm/sec gemessen, so entspricht dies einem Gehalt an Milchfeststoffen von etwa 7,5%, wie er in einer normalen Magermilch vorliegt. Der Gehalt an emulgierten Fett- oder ölteilchen geht hingegen bei Durchführung der Messung mit der charakteristischen Temperatur Tc nicht in das Meßergebnis ein. Demgemäß kann beispielsweise trotz des hohen Gehalts an reinem Butterfett in Sahne deren prozentualer Gehalt an Milchfeststoffen gemäß F i g. 1 einwandfrei bestimmt werden, wobei man eine Schallgeschwindigkeit von etwa 1,48 · 10⁵ cm/sec erhält, was einem prozentualen Gehalt an Milchfeststoffen von etwa 2,5 bis 3% entspricht.

In dem Schaubild nach F i g. 2 sind Kurven 12,16, 18, 20, 22 veranschaulicht, welche jeweils einem konstanten Gehalt an Milchfeststoffen SNF in Höhe von 5% zugeordnet sind, während der Gehalt an emulgierten Fett- oder ölteilchen BF von 0% bei der Kurve 12, über 22% bei der Kurve 16, 47% bei der Kurve 18. und 72% bei der Kurve 20 bis auf 95% bei der Kurve 22 steigt. Die Kurven 12, 16, 18, 20, 22 weisen bei der charakteristischen Temperatur Tc einen gemeinsamen Schnittpunkt auf. Zum Ver-

■ gleich sind ferner Kurven 10, 14 veranschaulicht, welche die Verhältnisse bei einem Gehalt von O°/o bzw. 100% von emulgierten Fett- oder Ölteilchen, jedoch bei Nichtvorliegen eines meßbaren Gehaltes von Milchfeststoffen veranschaulichen. Die Kurven 10, 14 entsprechen hierbei den in F i g. 1 für Wasser bzw. reines Butterfett veranschaulichten Kurven.

Aus F i g. 2 läßt sich entnehmen, daß die Steigung aller Kurven bei dem zugeordneten Abszissenwert der charakteristischen Temperatur Tc in eindeutiger Zuordnung zu dem jeweiligen Gehalt an emulgierten Fett- oder Ölteilchen BF steht. Mit steigendem Ge-

halt an emulgierten Fett- oder Ölteilchen nimmt die Steigung kontinuierlich von positiven Werten ab und wird schließlich bei hohen Gehalten sehr stark negativ. Aus einem Vergleich mit den Kurven 10, 14 ist ersichtlich, daß die jeweilige Kurvensteigung bei der charakteristischen Temperatur Tc in eindeutiger Zuordnung zu dem Gehalt an emulgierten Fett- oder Ölteilchen steht und daß ein zusätzlicher Gehalt an Milchfeststoffen keinen Einfluß hat. Dies gilt gemäß Fig. 2 nicht nur für die charakteristische Temperatur Tc sondern auch für eine beliebige andere Temperatur Γ1, sofern bei dieser Temperatur keine Strukturveränderung der Milch bzw. des Milchprodukts stattfindet.

Erfindungsgemäß kann also eine quantitative Bestimmung des Gehalts von emulgierten Fett- bzw. Ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt,, gegebenenfalls bei Gegenwart von Milchfeststoffen, durchgeführt werden, indem eine Messung des Differenzenquotienten aus Schallgeschwindigkeit und Temperatur bei einer vorgegebenen Temperatur Tl erfolgt. Tl braucht nicht notwendig mit der Temperatur Tc zusammenzufallen.

Auf der Grundlage der Schaubilder nach F i g. 1, 2 läßt sich jedoch das erfindungsgemäße Verfahren so durchführen, daß sowohl der Gehalt von Milchfeststoffen als auch von emulgierten Fett- bzw. Ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt in einem. Arbeitsgang erfolgen kann. Erreicht wird dies durch Messung der Schallgeschwindigkeit und gleichzeitige Messung des Differenzquotienten aus Schallgeschwindigkeit und Temperatur bei der charakteristischen Temperatur Tc. Wird beispielsweise bei der charakteristischen Temperatur Tc eine Schallgeschwindigkeit von etwa 1,49 · 10⁵ cm/sec bei einer Kurvensteigung von 0° ermittelt, so liegt ein Gehalt von etwa 5 % Milchfeststoffen und etwa 35 °/o emulgierten Fett- oder Ölteilchen vor. Um beliebige Gehalte an emulgierten Fett- oder Ölteilchen bei gleichzeitigem Vorliegen von beliebigen Gehalten an Milchfeststoffen bestimmen zu können, kann eine Reihe von Schaubildern ähnlich F i g. 2 erstellt werden, wobei jedes Schaubild, das einem bestimmten Gehalt an Milchfeststoffen zugeordnet ist, eine sich in einem Punkt entsprechend der charakteristischen Temperatur Tc schneidende Kurvenschar enthält.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht nur auf Milch oder Milchprodukte, beispielsweise Butter, Molke, Buttermilch, Sahne, Kondensmilch, Käse, Eiscremegemische usw. anwendbar, sondern auch auf mit pflanzlichem Fett oder pflanzlichen Proteinen »verschnittene« Milchprodukte. Bei Anwendung des Verfahrens auf solche Proben müssen selbstverständlich besondere Eichkurven erstellt werden, welche sich von denjenigen gemäß Fig. 1, 2 mehr oder weniger stark unterscheiden.

Das Schema der Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach F i g. 3 umfaßt einen Durchlaufkanal 100, dem kontinuierlich zu untersuchende Milch oder zu untersuchendes Milchprodukt in Richtung des oberen Pfeiles zugeführt wird, wobei die Probe in Richtung des unteren Pfeiles aus dem Durchlaufkanal 100 wieder austritt. In dem Durchlaufkanal 100 sind zwei thermostatisierte Heizeinrichtungen 32, 36 vorgesehen, von denen die Heizeinrichtung 32 eine Stabilisierung auf die Temperatur Tc und die Heizeinrichtung 36 eine Stabilisierung auf eine hiervon verschiedene Temperatur, beispielsweise die Temperatur Tl gemäß Fig. 2, bewirken. In Strömungsrichtung hinter der Heizeinrichtung 32 sind ein Ultraschallwandler 38 sowie ein zugeordneter Reflektor 40 angeordnet. In analoger Weise sind in Strömungsrichtung hinter der Thermostatisierungseinrichtung 36 ein Ultraschallwandler 42 sowie ein Reflektor 44 angeordnet. Die Ultraschallwandler 38, 42 sind mit je einem zugeordneten HF-Generator 46 bzw. 58 verbunden, welche

ίο eine Frequenz von etwa 500 kHz liefern. Die Ultraschallwandler 38, 42 sind so dimensioniert, daß die in die Probe eingestrahlte Schallenergie jeweils im Bereich von 1 bis 100 mW/cm² liegt, um eine Strukturveränderung der Probe als Folge des Meßvorgangs zuverlässig zu verhindern. Die Bauelemente 38, 40, 46; 42, 44, 58 bilden somit je ein Sende-Empfangs-System.

Die HF-Generatoren 46, 58 sind jeweils mit einem besonderen Triggereingang versehen und werden jeweils in einem Zeitraum ausgestattet, in welchem der zugeordnete Ultraschallwandler 38 bzw. 42 ein Echosignal von dem zugeordneten Reflektor 40 bzw. 44 aufnimmt. Ist die Schallgeschwindigkeit in der Probe verhältnismäßig hoch, so wird der zugeordnete Ultraschallwandler 38 bzw. 42 bereits nach einem verhältnismäßig kurzen Zeitintervall ausgetastet. Andererseits ist in einem solchen Fall auch die

. Dauer des Echosignals verhältnismäßig kurz, so daß nach verhältnismäßig kurzer Austastung eine erneute Eintastung des betreffenden HF-Generators 46 bzw. 58 erfolgt. An dem Ausgang des HF-Generators 46 bzw. 58 erscheint demgemäß ein mit der beispielsweisen genannten Trägerfrequenz von 500 kHz modulierter Puls, dessen Pulsfrequenz / bzw. /' in eindeutiger Zuordnung zu der Schallgeschwindigkeit steht. Je höher die Schallgeschwindigkeit, desto höher, je geringer die Schallgeschwindigkeit, desto niedriger ist die jeweilige Pulsfrequenz / bzw. /'.

Die Pulsfrequenz / des HF-Generators gelangt unmittelbar zu einem Frequenzmesser 52 nebst einem zugeordneten Anzeigeinstrument 56, an dem die Schallgeschwindigkeit bei der durch die Thermostatisierungseinrichtung 32 festgelegten Temperatur, im vorliegenden Fall der Temperatur Tc, unmittelbar abgelesen werden kann. Die Pulsfrequenz f des HF-Generators 58 gelangt zusammen mit der Pulsfrequenz / des HF-Generators 46 zu einem Modulator 64, an dessen Ausgang eine Schwebungsfrequenz f-f erscheint, die einem Schwebungsfrequenzmesser 68 nebst zugeordnetem Anzeigeinstrument 72 zugeführt wird. Die Schwebungsfrequenz /'-/ steht in eindeutiger Zuordnung zu dem Differenzquotient aus Schallgeschwindigkeit und Temperatur bei der charakteristischen Temperatur Tc (sofern nur die TemperaturTl genügend nahe bei dieser charakteristischen Temperatur Tc liegt), so daß aus dem Schaubild gemäß F i g. 2 der Gehalt an emulgierten Fettoder ölteilchen bestimmt werden kann. Die Ablesung des Anzeigeinstruments 56 steht in eindeutiger Zuordnung zu dem jeweiligen Gehalt an Milchfeststoffen.

Es wird ausdrücklich darauf hingewiesen, daß Anordnungen ähnlich F i g. 3, welche einen trägermodulierten Puls mit einer Pulsfrequenz entsprechend der Ultraschallgeschwindigkeit in einer Probe erzeugen, Stand der Technik sind. Auch ist eine Bestimmung der Temperaturabhängigkeit der Schallgeschwindigkeit in Fluiden mit derartigen Anordnungen bekannt.

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Gehalts von Milchfeststoffen in Milch oder einem Milchprodukt bei Gegenwart von emulgierten Fett- oder Ölteilchen, gekennzeichnet durch an sich bekannte Messung der Schallgeschwindigkeit und Einstellung einer charakteristischen Probentemperatur, bei welcher die Schallgeschwindigkeit in reinem Wasser gleich derjenigen in dem reinen Fett oder Öl ist.

2. Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Gehalts von emulgierten Fett- bzw. Ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt, gegebenenfalls bei Gegenwart von MilchfeststofEen, gekennzeichnet durch Messung des Differenzquotienten aus Schallgeschwindigkeit und Temperatur bei einer vorgegebenen Temperatur.

3. Verfahren zur Bestimmung des Gehalts von Milchfeststoffen und emulgierten Fett- bzw. Ölteilchen in Milch oder einem Milchprodukt nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch an sich bekannte Messung der Schallgeschwindigkeit und gleichzeitige Messung des Differenzquotienten aus Schallgeschwindigkeit und Temperatur bei der charakteristischen Temperatur.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1

und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die charakteristische Temperatur 16,5° C beträgt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die eingestrahlte Schallenergie im Bereich von 1 bis 100 mW/cm² liegt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz des eingestrahlten Schalls etwa 500 kHz beträgt.

7. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 2 bis 6 mit einem Durchlaufkanal für die zu untersuchende Milch oder das Milchprodukt und mit einem Sende-Empfangs-System für die Ultraschallimpulse, dessen Impulsfrequenz in Abhängigkeit von der Frequenz der vom Empfänger dieses Systems empfangenen Ultraschallimpulse gesteuert wird, gekennzeichnet durch zwei in einem vorgegebenen Abstand im Durchlaufkanal (30) angeordnete Sende-Empfangs-Systeme (38, 40, 46; 42, 44, 58), eine zwischen diesen beiden Systemen (38, 40, 46; 42, 44, 58) angeordnete thermostatisierte Heizeinrichtung (34), einen von der Impulsfrequenz beider Sende-Empfangs-Systeme (38, 40, 46; 42, 44, 58) beaufschlagten Modulator (64) und einen diesem nachgeordneten Schwebungsfrequenzmesser (68).

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen