DE1673818A1

DE1673818A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Direktmessung charakteristischer Zeitkonstanten von Abfall-oder Anstiegskurven in Funktion der Zeit,vorzugsweise zur Direktmessung kernmagnetischer Relaxationszeiten

Info

Publication number: DE1673818A1
Application number: DE19671673818
Authority: DE
Inventors: Guenther Prof Dr Laukien
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1967-11-02
Filing date: 1967-11-02
Publication date: 1971-02-25
Also published as: DE1673818B2; US3564399A

Description

DR.-ING. DIPL-ING. G. RIEBLING 1673818 PATENTANWALT Mein Zeichen

L 218 - Dr. G. /

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31. Oktober 1967 BRUKER - PHYSIKAG., Forchheim /Karlsruhe, Am Silberstreifen

Verfahren und Vorrichtung zur Direktmessung charakteristischer Zeitkonstanten von Abfall- oder Anstiegskurven in Funktion der Zeit , vorzugsweise zur Direktmessung kernmagnetischer Relaxationszeiten

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung charakteristischer Zeitkonstanten von Abfall- oder Anstiegskurven in Funktion der Zeit, vorzugsweise von Spannungs oder Stromverläufen, welche der eigentlichen Meßgröße proportional sind, besonders zur Messung von kernmagnetischen Relaxationszeiten aus dem impulstechnisch angeregten abfallenden oder ansteigenden Signalspannungsverlauf.

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In der Impulsspektroskopie misst man mit Hilfe von hochfrequenten Impulsen, Eigenschaften von interessierenden Proben durch die Untersuchung des Verhaltens der in diesen Proben enthaltenen Atomkerne mit I φ Ο · Dabei regen die hochfrequenten Schwingungen über die magnetischen Momente der Kerne diese zu Präzessionsbewegungen an. Diese Präzessionsbewegungen setzen sich auch nach den Impulsen fort, In Impulsprogrammen kann man also in den Impulspausen ungestört durch den Anregungs vor gang Kernresonanzsignale als sog. freie Präzessionsbewegungen beobachten, und zwar durch meßtechnische Beobachtung der von der präzedierenden Magnetisierung durch Induktion in Meßspulen erzeugten Wechselspannung. Aus dem Kurvenverlauf solcher Signale oder aus der Umhüllenden einer Folge solcher Signale kann man dann z.B. Relaxations zeiten oder Diffusions-Koeffizienten bestimmen (vgl. hierzu den Aufsatz von H. Strehlow in den Berichten der Bunsen-Gesellschaft, Bd-67, S. 255 f, 1963}.

Dieses bekannte Verfahren ist jedoch zeitraubend, da die interessierenden Werte der Signalkurven erst in einem besonderen Verfahren ausgewertet werden müssen. Auch ist in manchen Fällen der Abstand der Signale vom Störpegel bei den gewonnenen Kurven nicht groß genug.

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Die Erfindung vermeidet diese Nachteile. Ihr ist die Aufgabe gestellt, einen derartigen Relaxationszeitzähler zu schaffen, der eine selbsttätige Ermittlung der Meßwerte, sowie eine Vergrößerung des Störpegel-Abstandes gestattet.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Meßgröße , meist in der Form einer Signalspannung, in einem Schwellwert-Diskriminator mit zwei oder mehreren einstellbaren Werten verglichen wird, derart, daß bei momentaner Gleichheit der Meßgröße mit einer der eingestellten Größen ein Triggersignal ausgelöst wird, welches den Weg zu einem Zähler öffnet oder schließt, so daß in diesem Zähler während der Öffnungsdauer Zeitmarken mit bekanntem Zeitabstand, z.B. μβεο. , gezählt werden und daß beim Abschluß der Messung unmittelbar auf dem Zähler abgelesen werden kann, welche Zeitdauer beispielsweise verstrichen ist zwischen dem Zeitpunkt bei welchem das Meßsignal den ersten eingestellten Vergleichswert erreicht hat und dem Zeitpunkt bei welchem das Meßsignal den zweiten eingestellten Wert erreicht hat.

Nach einer weiteren Ausgestaltung des Gegenstandes der Erfindung werden die eingestellten Schwellwerte so gewählt, daß die angezeigte Zeit direkt als Relaxationszeit oder als eine andere charakteristische Zeitkonstante interpretiert werden kann, daß also der zweite Schwell wert, unabhängig vom eingestellten ersten Schwellwert immer in

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einem festen Verhältnis zu diesem ersten Wert, z.B. im Verhältnis l/e, eingestellt wird, wenn z.B. die charakteristische Zeitkonstante eines rein exponentiellen Abfalles bestimmt werden soll. Die gleiche Abfallzeit kann selbsttätig mehrfach gemessen werden, derart, daß durch Mittelwertsbildung die Präzision der Messung erhöht wird.

Das Wesen der Erfindung sei im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels beschrieben:

In der Fig. ist ein Blockschaltbild eines Schwellwert-Diskriminator s mit automatischer Start-Stop-Steuerung dargestellt.

Durch Knopfdruck auf die Auslöseeinheit wird der Meßvorgang gestartet. Synchron mit dem vom Impulsgenerator erzeugten nächstfolgenden Triggerimpuls wird einmalig ein Steuerimpuls an die Auslöseeinheit weitergegeben. Der von dieser Einheit erhaltene Impuls wird dann durch einen monostabilen Flip-Flop um einen festen Zeitbetrag, beispielsweise 10 Mikrosekunden verzögert.

Zur Beendigung des Meß vor ganges kann der nächstfolgende Triggerimpuls des Impuls generators verwendet werden ( einmaliges Messen). Will man die Meßgenauigkeit erhöhen, so wird über dem Schalter S

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(Meßdauer) über die zwei Dekaden Dl, D2 jeder 10. bzw. jeder 100» Triggerimpuls zur Beendigung des Meßvorganges entnommen.

Je nach der Stellung des Schalters S ( I, II, III } kann diese Meßdauer eingestellt werden.

Der Impulsintegrator liefert die auszuwertende Spin-Echokurve. Der zugehörige Messeingang ist auf den Schwellwert-Diskriminator geschaltet. Diese Einheit besteht aus zwei Differenz-Verstärkern mit zusätzlichen Transistorstufen, die den oberen und unteren Schwellwert beim Durchgang der Expotentialfunktion festlegt. Hier sei angemerkt, daß die Echokurve aus einer e-Funktion oder aus mehreren zusammengesetzten e-Funktionen bestehend gedacht werden kann. Mit Hilfe des von aussen einstellbaren Präzisions-Potentiometers wird der obere Schwellwert beispielsweise zwischen + 5 V und ·§· 100 MV je nach Signalgröße eingestellt. Dies gibt den oberen Schwellwert U„ . Gleichzeitig wird der untere Schwellwert U_Q automatisch festgelegt.

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Durch einen zusätzlichen nicht dargestellten Schalter, sind diese Werte derart umschaltbar, daß man jeweils nur die Relaxations zeit T₀ bei einem Durchgang misst oder T₀ nach zehn Durchgängen.

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Hiermit wird die Analyse des Gehaltes an Relaxationszeiten in einem Signalabfall erleichtert.

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Der die Tor-Steuerung verlassende Impuls wird den beiden Und-Gattern U₁, U zugeführt. Gleichzeitig gelangen die aus dem Diskriminator kommenden Impulse, nämlich der Startimpuls und der Stopimpuls auf das obere Und-Gatter (Startimpuls} und auf das untere Und-Gatter (Stopimpuls). U₁ ist der Start des Zählers, U der Stop des Zählers nachgeschaltet. Der Abstand der beiden Impulse ist so bemessen, daß in Schalterstellung I des Schalters S nur ein Signaldurchgang gemessen wird, in Schalterstellung II zehn und in Schalterstellung III hundert Signaldurchgänge zeitlich aufaddiert werden.

Statt des Zählers kann auch ein Drucker angeschlossen sein.

Der wesentliche Vorteil der ^rerfindungsgemäßen Einrichtung besteht darin, daß eine E mpfindlichkeits erhöhung und Steigerung der Genauigkeit durch mehrmaliges automatisches und einstellbares Wiederholen des Mess vor ganges erreicht werden kann. Andererseits besteht die Möglichkeit, eine zusammengesetzte Expoentialkurve nach ihren verschiedenen Zeitkonstanten abzufragen.

Patentansprüche

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Messung charakteristischer Zeitkonstanten von Abfall-oder Anstiegskurven in Funktion der Zeit, vorzugsweise von Spannungs- oder Stromverläufen, welche der eigentlichen Meßgröße proportional sind, besonders zur Messung von kernmagnetischen Relaxations zeiten aus dem impulstechnisch angeregten abfallenden oder ansteigenden Signalspannungsverlauf, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßgröße, z.B. in der Form einer Signalspannung, in einem Schwellwertdiskriminator mit zwei oder mehreren einstellbaren Werten verglichen wird, derart, daß bei momentaner Gleichheit der Meßgröße mit einer der eingestellten Größen ein Triggersignal ausgelöst wird, welches den Weg zu einem Zähler öffnet oder schließt, so daß in diesem Zähler während der ■ Öffnungsdauer Zeitmarken mit bekanntem Zeitabstand, z.B. usec, gezählt werden und daß beim Abschluß der Messung unmittelbar auf dem Zähler abgelesen werden kann, welche Zeitdauer verstrichen ist zwischen dem Zeitpunkt bei welchem das Meßsignal den ersten eingestellten Vergleichswert erreicht hat und dem Zeitpunkt bei welchem das Meßsignal den zweiten eingestellten Wert erreicht hat.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eingestellten Schwellwerte so gewählt werden, daß die angezeigte

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Zeit direkt als Relaxationszeit oder als eine andere charakteristische Zeitkonstante abgelesen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Schwellwert, unabhängig vom eingestellten ersten Schwellwert in einem festen Verhältnis zu diesem ersten Wert, eingestellt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Schwellwert im Verhältnis von 1

zum ersten Schwellwert steht.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die gleiche Abfallzeit selbsttätig mehrfach gemessen wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Schwellwert und damit der Anfangszeitpunkt der Messung innerhalb des untersuchten Meßverlaufs unter Konstanthaltung des zweiten Schwellwertes oder bei Aufrechterhaltung des Verhältnisses der beiden Schwellwerte variiert wird.

7. Vorrichtung zur Durchführung der Verfahren nach einem der vorher-

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gehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen variablen Schwellwertdiskriminator zum Vergleich von Meßwerten mit eingestellten Größen, einer Quelle von zeitlich äquidistanten Meßimpulsen mit einstellbarem oder konstantem Abstand, einem Zähler, dessen Öffnungs- und Schließzeit durch den Schwellwertdiskriminator gesteuert wird, sowie durch an sich bekannte spektrometrische Meßgeräte.

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