DE1496811A1 - Formierloesung und Verfahren zur Herstellung von dielektrischen Oxydschichten - Google Patents
Formierloesung und Verfahren zur Herstellung von dielektrischen OxydschichtenInfo
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Description
PATE NTANWÄLTE
PATENTANWÄLTE LICHT, HANSMANN, HERRMANN 8 MÜNCHEN 2 ■ THERESIENSTRASSE 33
U96811
Dipl.-Ing. MARTIN LICHT Dr. REINHOLD SCHMIDT
Dipl.-Wirtsch.-lng. AXELHANSMANN Dipl.-Phys. SEBASTIAN HERRMANN
Mönchen, den T ,6*66
Unser Zeichen
He/KG
GENERAL ELECTRIC Schenectady 5, ?T.Y.
River Road 1,
Y. St. A.
Y. St. A.
?ormierlösung und Verfahren zur Herstellung von
dielektrischen Oxydschichten
Di e; Erfindung befasst sich mit der Erzeugung von
dielektrischen Oxydschichten auf aus ITiob, Tantal und lTi ob-Tantal-Legierungen bestehenden Körpern und insbesondere
mit einer neuartigen Formierlösung sowie-Formierv
er fahr en.
"oderne niektrolytkondensatoren werden üblicherweise
dadurch hergestellt, dass aus mehreren langgestreckten
"'etallfolien, von denen wenigstens eine mit einer Oxydschicht
909829/1241
Patentanwälte Dipt.-Ing. Martin Licht, Dipi.-Wirtsch.-Ing. Axel Hansmann, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann
8 MÖNCHEN 2, THERESfENSTRASSE 33 · Telefon ι 292102 · Telegramm-Adresse: Lipatli/München
Bankverbindungen: Deutsche Bank AG, Filiale München, Dop.-Kasse Viktualienmarkt, Konto-Nr. 70/30 638
Bayer. Vereinsbank München, Zweigst Oskar-von-Miller-Ring, Kto.-Nr. 882495 ■ Postscheck-Konto: Mönchen Nr. 163397
OppenauerBüro: PATENTANWALT DR. REINHOLD SCHMIDT
BAD ORIGINAL
H96811
belegte Oberfläche aufweist, und aus entsprechend geformten und als Abstandshalter dienenden Gazebahnen zylindrische Kondensatorwickel
gewickelt werden. Die Oxydschicht bildet dabei das Dielektrikum, während die Gaze mit einem geeigneten
Elektrolyten gesättigt oder getränkt wird. Der Wickel wird zur Vermeidung einer Austrocknung des Elektrolyten von einem
geeigneten Gehäuse umschlossen. Insbesondere bei Kondensatoren mit aus Tantal, Mob oder Tantal-Niob-Legierungen.versagt häufig
die Oxydschicht, Die das Dielektrikum bildende Oxydschicht auf der Metallfolie ist im wesentlichen der die Leistungsfähigkeit
des Kondensators bestimmende Teil. Kondensatoren, deren Oxydschichten ungleichmässige Dicke aufweisen oder eine grosse Anzahl
von fehlerhaften Stellen besitzen, entsprechen häufig nicht der Norm.
Der Aufbau und die Qualität der auf verschiedenen ?/:etallen
aufgebrachten Oxydschichten hängt von vielen Faktoren ab. Ein
wichtiger Paktor ist die Formierlösung, invelcher die Oxydschicht
gebildet wird. Im allgemeinen sind Schichten mit einer Dicke von unter 100 Angström verhältnismässig unempfindlich gegenüber
Änderungen bei der Formierung. Bei dickeren Schichten spielt jedoch
die Formierlösung eine wichtige Rolle. Dies ist wahrscheinlich darauf zurückzuführen, dass Bestandteile der Formierlösung
in die Oxydschicht aufgenommen werden.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Formierlösung zu schaffen, mit deren Hilfe verbesserte dielektrische
Oxyds chi chten auf aus Mob, !Tantal oder Legierungen dieser beiden Metalle miteinander bestehende Körper aufgebracht
werden können.
Diese Aufgate wird nun gelöst durch eine ionisierbare
Substanzen enthaltende Formierlösung, die dadurch gekennzeichnet
ist, dass sie Wasserstoffperoxyd enthält.
Die Erfindung wird nun näher anhand von Zeichnungen erläutert, in denen zeigen:
Fig. 1 eine schematische Ansicht zur Erläuterung des Formierverfahrens
und
Fig. 2 eine graphische Darstellung der elektrischen Eigenschaften von erfindungsgemäss hergestellten dielektrischen
Schichten im Vergleich zu den Eigenschaften einer mit einer
üblichen lOrmierlösung hergestellten dielektrischen Schicht.
Die elektrolytische Formierlösung (Anodisierungslösung) ist eine wässrige Lösung, die eine ionisierbare Substanz enthält,
die die Lösung elektrischleitend macht. Erfindungsgemäss enthält die Formierlösung Wasserstoffperoxyd.
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Beim Formierverfahren zum Aufbringen von dielektrischen
Oxydschichten auf aus Tantal, Niob oder Legierungen dieser beiden Metalle miteinander bestehenden Körpern werden erfindungsgemäfi
die zu oxydierenden Körper in eine Wasserstoff» peroxyd enthaltende Formierlösung eingetaucht und zwischen
den anodisch geschalteten Körpern und einer auch in die Lösung eingetauchte Elektrode eine Spannung angelegt, wodurch verbesserte
dielektrische Oxydschichten gebildet werden.
Bei der elektrolytischen Formierlösung handelt es sich um eine wässrige, vorzugsweise verdünnte, Lösung, die eine geringe
Menge einer Substanz enthält, die Ionen bildet und dadurch die Lösung elektrischleitend macht. Es kann irgendeine ionisierbare
Substanz verwendet werden, die jedoch die Lösung nicht so verändern darf, dass diese dann die auf den anodisch geschalteten
Metallkörpern gebildeten Schichten auflöst. Als ionisierende Substanzen sind Kaliumhydroxyd, Salpetersäure, Kaliumchlorid,
Schwefelsäure und Überchlorsäure geeignet. Es können also Säuren, Basen und Salze als ionisierende Substanzen verwendet werden.
Jedoch ist beispielsweise eine Fluorwasserstoffsäure enthaltende Lösung nicht geeignet, da sie Tantal und Nioboxyd auflöst. Die
Löslichkeit der Oxyde in den verschiedenen Lösungen ist aus der technischen Fachliteratur ersichtlich.
Die Ionen enthaltende wässrige Lösung ist vorzugsweise eine verdünnte Lösung, d.h. eine Lösung, die einen verhältnismäßig
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geringen Prozentsatz an ionisierender Substanz enthält.
Im allgemeinen wird die Lösung nicht über 10 % und in den meisten Fällen nicht über 3 bis h # ionisierendes Material
enthalten. Andererseits hat sich herausgestellt, daß ein Anteil an ionisierbaren Substanzen bis herunter zu 0,1 %
vollständig ausreicht. Die ionisierende Substanz hat die Aufgabe, die Lösung elektrischleitend zu machen und es ist
daher nur ein solcher Prozentsatz nötig, der ausreicht, um den Widerstand der Anodisierzelle niedrig zu halten. Höhere
Prozentsätze sind nicht nur unwirtschaftlich, sondern können auch eine vermeidbare Verseuchung der Oxydschicht zur Folge
haben.
Es hat sich nun unerwarteterweise herausgestellt, daß der wichtigste Zusatz bei der Herstellung einer elektrischen Lösung
für die Erzeugung von dielektrischen Oxydschichten auf aus Tantal, Niob und Tantal-Niob-Legierungen bestehenden Körpern
Wasserstoffperoxyd ist.Wie bereits ausgeführt, kann der Gehalt
dieses Materials in der Lösung innerhalb weiter Grenzen schwanken. Er kann bis zu 30 % und weniger als 0,Oi % betragen. Die unterste
Grenze ist der Gehalt, der gerade zur Erzeugung der erforderlichen
Leitfähigkeit ausreicht. Normalerweise wird man 0,i bis 3 %
zusetzen. Wahrscheinlich wird in irgendeiner Weise ein Teil des Wasserstoffperoxyds in die Metalloxydschicht eingeführt,
wodurch eine dielektrische Oxydschicht entsteht, die wesentlich bessere Eigenschaften aufweist, als eine unter Verwendung der
bisher bekannten Formierlösungen und Formierverfahren erzeugte Oxydschicht.
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Die Anodisierung eines aus Niob-Tantal oder einer
Legierung aus Nidbund Tantal bestehenden Körpers wird nun anhand von Figur 1 näher erläutert. In Figur 1 bezeichnet
die Beaugszahl 10 einen üblichen Glasbecher, in dem sich eine
Formierlösung 11 befindet. In die Lösung 11 taucht eine Katode 12 ein, die aus irgendeinem gegenüber der Läsung und
der Anode 16 inerten Material besteht. Die Anode 16 wird
natürlich von dem Körper gebildet, auf den eine Oxydschicht aufgebracht werden soll. Die Anode 16 und die Katode 12 sind
an eine einstellbare Gleichstromquelle 13 angeschlossen, wobei die Anode 16 mit dem negativen Pol und die Katode 12 mit dem
positiven Pol der Gleichstromquelle in Verbindung steht. Zur Überwachung der Anodisierbedingungen sind im Stromkreis ein
Amperemeter Ik und ein Voltmeter 15 vorgesehen.
Unter Verwendung von erfindungsgemäß hergestellten Lösungen wurden mehrere Proben hergestellt, an denen dann zur Bestimmung
der dielektrischen Eigenschaften der gebildeten Oxydschicht der in Sperrichtung fließende Leckstrom gemessen wurde. Zur
Durchführung der Messungen wurden die anodisierten Proben in eine 0,1 molare Cersulfatlösung eingetaucht. Die Proben wurden
als Katode gegenüber einer in der Prüflösung befindliche Platinanode geschaltet und es wurde dann die Spannungs-Stromkurve
bestimmt. Die Kurven 20,21 und 22 in Figur 2 zeigen die Abhängigkeit der an die mit der Oxydschicht versehenen Proben angelegten
negativen Spannung von dem durch die Oxydschicht fließenden
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Strom. Die Kurve 20 ergab sich bei einer Vergleichsprobe A, die in einer i Jt Salpetersäure enthaltenden Lösung unter
Anwendung einer Spannung von 28 Volt anodisiert wurde. Die Kurve 21 ergab sich bei einer Probe Nr.1, die unter Anwendung einer Spannung von 28 Volt in einer 1 %igen Salpetersäurelösung anodisiert wurde, die außerdem noch 3 % Wasserstoff peroxyd enthielt. Die Kurve 22 ergab sich bei einer
Probe, die unter Anwendung einer Spannung von 28 Volt in einer 1 fiigen Salpetersäurelösung anodisiert wurde, die
außerdem 0,1 %Wasserstoffperoxyd enthielt. In allen Fällen
wurde das Peroxyd in Form einer 3 #igen (Volumenprozent) Wasserstoffperoxydlöeung zugesetzt. Aus Figur 2 ist ersichtlich,
daß bei der in Abwesenheit von Wasserstoffperoxyd anodisierten
Probe A der Leckstrom bereits bei einer Spannung von nur -0,25 Volt einsetzt und bei einer Spannung von -1,0 der Leckstrom
bereits 3,0 Mikroampere pro Quadratzentimeter beträgt. Beim Anlegen einer Spannung von -2 Volt betrug der Leckstrom bereits
50 Mikroampere pro Quadratzentimeter.
Im Vergleich dazu erreicht bei den unter Verwendung Wasserstoffperoxyd formierten Proben- der Leckstrom erst bei Spannungen
in der Größenordnung von -9,5 bis 10,5 Volt einen Wert von 0,1 Milliampere pro Quadratzentimeter. Aus den Kurven 21 und
ist auch ersichtlich, daß der Einfluß der unterschiedlichen Waseerstoffperoxydkonzentration der Lösungen auf die dielektrischen
Eigenschaften der Oxydschichten verhältnismäßig gering ist. <
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Es wurden auch weitere Proben unter Verwendung verschiedener
anderer Lösungen hergestellt und in der obigen Weise geprüft. In der folgenden Tabelle ist die Zusammensetzung
der verwendeten Lösung sowie die Spannung angeführt, die angelegt werden mußte, bis ein Leckstrom von
0,1 Mikroampere pro Quadratzentimeter erzielt wurde.
Probe
Vergleichsprobe B
Vergleichsprobe G
Zusaramensetzung der Formierlösung
0,1 % KOH
1 % HNO3
1 % HNO3 + 30 % HgO2
1 Jt HNO3 + 3 Jt H2O2
1 fo HN0_ + 0,015 % E1
0,1 % KOH + 0,1 % H2*
4 £ KOH + 2 Jt H2O2
0,1 $ KCl + 3 # H2O2
1 % H2SO4 + 3 Jl H2O2
Spannung in Volt zur Erzielung eines Leckstromes von 0,1 Mikroampere/cm2
1,85
2,16 Ii,5 ii,5 9,9
8,3 Ii,5 9,9 8,4
Aus den in der Tabelle angeführten Werten ist ersichtlich, daß die ohne Verwendung von Wasserstoffperoxyd hergestellten
Vergleichsproben B und C bedeutend schlechtere Eigenschaften aufweisen als die Proben 3-9, die in Lösungen mit verschiedener
Wasserstoffperoxydkonzentration anodisiert wurden.
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Claims (3)
1. Lösung zur elektrolytischen Anodisierung von Tantal, Niob und Tantal-Niob-Legierungen, die eine ionisierbare
Substanz enthält, dadurch gekennzeichnet, daß sie Wasserstoffperoxyd enthält.
2. Lösung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserstoffperoxydkonzentration der Lösung bis zu 30 %, insbesondere
0,01 - 30 %, beträgt.
3. Verfahren zur Herstellung von dielektrischen Oxydschichten auf aus Tantal, Niob oder Tantal-Niob-Legierungen bestehenden
Körpern, bei dem die Körper in wässrige Lösungen von ionisierbaren Substanzen, die den Lösungen elektrische Leitfähigkeit
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ORIOINAt INSPECTED
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verleihen, eingetaucht, die Körper elektrisch mit auch in die Lösungen eingetauchte Elektroden verbunden und elektrische
Spannungen an die Körper derart angelegt werden, daß die Körper anodisch geschaltet sind und dadurch auf ihrer Oberfläche
dielektrische Oxydschichten gebildet werden, dadurch gekennzeichnet, daß in den Lösungen Wasserstoffperoxyd gelöst
ist.
k. Verfahren nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß
die Wasserstoffperoxydkonzentration der Lösungen bis zu 30 %,
insbesondere 0,01 - 30 %, beträgt.
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| SE312468B (de) | 1969-07-14 |
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