DE1495587C

DE1495587C - Vorrichtung zum Nachkondensieren eines Vorkondensates

Info

Publication number: DE1495587C
Authority: DE
Inventors: Thomas Alva; Knowles M. B.; Kingsport Tenn. Mitchell jun. (V.StA.)
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Publication date: 1972-05-10

Description

Es ist bekannt, zur Herstellung von fäden- und filmbildenden Polymeren, z. B. aus Dimethylterephthalat und 1,4-Cyclohexandimethanol und/oder Äthylenglykol, mehrere Reaktoren zu verwenden, wobei ein Reaktor zunächst zur Herstellung eines Vorkondensates von mittlerem Molekulargewicht und ein oder mehrere weitere Reaktoren zur Weiterkondensation zu einem Polymeren von höherem Molekulargewicht verwendet werden. Infolge der heftigen Reaktion zwischen der Dicarbonsäure oder ihrem Ester und der Alkandiolkomponente treten bei der Vorkondensation häufig beträchtliche Schwierigkeiten auf, die zu einer Verfestigung des Vorkondensates führen. Aber auch bei der Nachkondensation treten oftmals Probleme auf, die bis jetzt noch nicht vollständig gelöst werden konnten. So ist es beispielsweise bei der Nachkondensation mit einer flüssigen Phase wünschenswert, daß das der Nachkondensation unterworfene Material in Form eines möglichst dünnen Filmes vorliegt. Bei Verwendung der bekannten, mit einem Rührer ausgestatteten Reaktoren können im allgemeinen keine Filme der gewünschten, geringen Schichtdicke erzeugt werden. Im übrigen erfordern die beweglichen Teile derartiger Reaktoren besondere Dichtungen, die schwierig dicht zu halten sind. Auch bereitet die Entfernung des überschüssigen Glykols beträchtliche Schwierigkeiten (vgl. beispielsweise die USA.-Patentschriften 2 498 752, 2 500 934, 2 509 172, 2 639 699, 2 645 607, 2 790 796, 2 727 882, 2 758 915 und 2 933 476, ferner die britische Patentschrift 823 100, die französische Patentschrift 1 197 720, die deutsche Auslegeschrift 1 012 459, das japanische Gebrauchsmuster 1 6930/60 und die schweizerische Patentschrift 237 400).

Aus der britischen Patentschrift 829 748 ist des weiteren ein kontinuierliches Kondensationsverfahren zur Herstellung von Terephthalsäurepolyestern bekannt, bei dem das zu kondensierende Material in Form einer Flüssigkeit durch einen Reaktor mit einer Reihe von Reaktionszonen geführt wird. Infolge eines Druckgefälles im Reaktor strömen die Kondensationsprodukte der einzelnen Zonen durch die Kondensationsprodukte der folgenden Zonen, wobei eine gründliche Durchmischung der Zonen erfolgt und die Verwendung eines Rührwerks vermieden wird. Ein sehr ähnliches, kontinuierlich arbeitendes Kondensationsverfahren ist des weiteren aus der USA.-Patentschrift 2 727 882 bekannt.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zum Nachkondensieren eines durch Esterkondensation hergestellten Dicarbonsäure-Alkandiol-Vorkondensates anzugeben, die es ermöglicht, Polyester eines besonders gleichförmigen Molekulargewichtsaufbauesdadurch zu erhalten, daß das nachzukondensierende Material in Form eines dünnen Filmes durch die Vorrichtung geführt wird.

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Nachkondensieren eines durch Esterkondensation hergestellten Dicarbonsäure-Alkandiol-Vorkondensates mit einer Viskosität von 0,05 bis 0,4, gemessen in einem zu 40% aus Tetrachloräthan und zu 60°/₀ aus Phenol bestehenden Lösungsmittelgemisches, die erfindungsgemäß besteht aus einem rohrförmigen Reaktor mit zwei übereinanderliegenden, beheizbaren, auf verschiedene Drücke evakuierbare Kondensationskammern, wobei die obere Kammer in ihrem oberen Teil eine Zulaufleitung für das Vorkondensat und die Kammer in einzelne Abschnitte aufteilende Überläufe aufweist und von der unteren Kammer durch eine von dem Kondensat gebildete Flüssigkeitsdichtung getrennt ist und die untere Kammer unterhalb der Dichtung angeordnete Leitplatten sowie einen Auslaß für den nachkondensierten Polyester besitzt.

Vorzugsweise weist der röhrenförmige Reaktor einem mit Dampf beheizbaren Mantel auf.

Vorzugsweisesind fernerdie Kondensationskammern an zwei verschiedene Vakuumleitungen mit Kühlfallen angeschlossen.

Als besonders zweckmäßig hat sich des weiteren eine Vorrichtung erwiesen, in der die obere Kammer mindestens zwei übereinander angeordnete, im wesentlichen waagerechte Überläufe aufweist.

In der Zeichnung sind dargestellt in

F i g. 1 eine vereinfachte Darstellung einer Kondensationsvorrichtung mit einer Nachkondensiervorrichtung nach der Erfindung und in
F i g. 2 eine halbschematische Ansicht einer besonders vorteilhaften Ausführungsform einer Vorrichtung nach der Erfindung.

Die in F i g. 1 dargestellte Vorrichtung besteht (. aus dem Umesterungsreaktor 1 und der erfindungsgemäßen Vorrichtung 2 zum Nachkondensieren des Vorkondensates. Der untere Abschnitt des Reaktors 1 ist mit Heizöl oder einem Äquivalent desselben, das durch die Leitung 3 zugeführt und die Leitung 4 abgeführt wird, beheizbar. Die beiden oberen Abschnitte des Reaktors 1 sind durch Dampf oder ein Äquivalent desselben beheizbar. Der Dampf wird dabei durch die Leitungen 5 und 6 zugeführt und durch die Leitungen 7 und 8 abgeführt. Der Reaktor 1 weist des weiteren zwei Einlasse 9 und 10 auf, durch die die Dicarbonsäure oder vorzugsweise ein Ester derselben bzw. das Alkandiol zugeführt werden. Am Boden des Reaktors 1 befindet sich ein Auslaß 11, durch den das . Umesterungsprodukt abgezogen werden kann. Gegebenenfalls kann, wie durch 12 angedeutet, zwischen Reaktor 1 und Vorrichtung 2 ein weiterer, dem Reaktor 1 ähnlicher Rekator angeordnet sein. Die Leitung 13 verbindet den Reaktor 1 bzw. den Reaktor 12 mit der Vorrichtung 2, d. h. einem röhrenförmigen Reaktor, mit den Kondensationskammern 14 und 15, ; die durch Dampf beheizbar sind. Der Dampf wird dabei durch die Einlasse 16 und 17 eingeführt und durch die Auslässe 18 und 19 abgeführt. Die Vorrichtung 2 weist zwei Vakuumfallen 20 und 21 auf, durch die überschüssiges Alkandiol abgezogen wird. Der obere Teil der Vorrichtung 2 ist von seinem unteren Teil durch die Flüssigkeitsdichtung 22 getrennt. Der untere Abschnitt der Vorrichtung 2 ist durch Heizöl beheizbar, das durch die Leitung 23 zugeführt und durch die Leitung 24 abgeführt wird. Im unteren Teil weist die Vorrichtung 2 eine Extruderschnecke 25 auf, mit deren Hilfe das Kondensat aus der Vorrichtung abgezogen werden kann.

Die in F i g. 2 dargestellte Vorrichtung nach der Erfindung besteht aus dem rohrförmigen Reaktor la mit den Kondensationskammern 14a und 15a, die durch die Flüssigkeitsdichtung 22a voneinander getrennt sind. Die Kondensationskammer 14« weist die Überläufe 26, 28 und 28, 29 sowie die Zulaiifleitung 30 für das Vorkondensat auf. Die Abschnitte der Kondensationskammer 14a sind über die Leitungen 31, 32 und 33 an nicht dargestellte Vakuumpumpen oder Saugstrahipumpen, die einen Unterdruck erzeugen, normalerweise von 0,5 bis 2,0 mm Hg, angeschlossen. Die Kondensationskammer 14a kann

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mit Dampf, der bei 34 zugeführt und bei 35 abgeführt gewicht von etwa 2000 bis 7000, wie aus den entspre-

wird, beheizt werden. chenden Viskositäten leicht zu berechnen ist. Das

Die untere Kondensationskammer 15a mit den Ausgangsmaterial kann in vorteilhafter Weise das

Leitplatten 36 wird über die Vakuumfallenleitungen Umesterungsprodukt sein, das durch Reaktion eines

37, 38, 39, 40, 41 und 42 auf vermindertem Druck ge- 5 Diesters, z. B. von Dimethylterephthalat mit einem

halten. Im Bodenabschnitt der Kondensationskam- Alkandiol oder Alkandiolen, z. B. 1,4-Cyclohexan-

mer 15a befindet sich eine Schnecke 43, mit deren dimethanol, Äthylenglykol, Polytetramethylenglykol

Hilfe das Kondensat aus der Kondensationskammer oder 2,2,4,4,-Tetramethyl-l,3-cyclobutandiol herge-

abgezogen werden kann. Der obere Abschnitt der stellt wurde.

Kammer 15a ist mit Dampf, der über die Leitung 44 io Überschüssiges Alkandiol wird aus der oberen zugeführt und über die Leitung 45 abgeführt wird, Kondensationskammer 14 a über das Vakuumfallenbeheizbar. Der untere Abschnitt der Kammer 15a Leitungssystem 31, 32, 33 entfernt,
ist mit Heizöl, das über die Leitung 46 zugeführt und Bis das Vorkondensat durch die Flüssigkeitsdichüber die Leitung 47 abgeführt wird, beheizbar. tung 22/22 α gelangt, besitzt es eine Vikosität von

Die Vorrichtung nach der Erfindung ermöglicht 15 etwa 0,35 bis 4,5, so daß das durch die Dichtung geeine Nachkondensation von durch Esterkondensation langende Polymer eine so hohe Schmelzviskosität behergestellten Dicarbonsäure-Alkandiol-Vorkondensa- sitzt, daß es nicht zu schnell über die Leitplatten 36 ten in flüssiger Phase und im Hochvakuum. fließt. Die Leitplatten 36 können praktisch waage-

Beim Betrieb der Vorrichtung wird die zweite Kon- recht angeordnet sein und brauchen nicht die in der densatiosnkammer 15a vorzugsweise stärker eva- 20 Zeichnung gezeigte Lippe aufzuweisen,
kuiert als die erste Kondensationskammer 14a. Das Der Druck in der Kondensationskammer 15a muß Vorkondensat durchläuft somit mindestens zwei niedriger sein als in der oberen Kammer 14 a, damit Vakuumsysteme, die durch die Flüssigkeitsdichtung das Kondensat durch die Flüssigkeitsdichtung fließt, voneinander getrennt sind. Dabei wird zweckmäßig Da das durch die Flüssigkeitsdichtung gelangende ein Druckbereich von 0,01 bis etwa 2,5 mm Hg an- 25 Kondensat eine Viskosität von 0,35 bis 0,45 oder in gewandt, obwohl auch ein Druck von bis zu 5 cm Hg vorteilhafter Weise auch von etwa 0,5 besitzt, braucht angewandt werden kann. Als besonders vorteilhaft nur sehr wenig Glykol entfernt zu werden, um eine hat es sich erwiesen, wenn der Druck in der oberen Viskositätszunahme des gewünschten Grades zu erKammer bei 0,5 bis 2,5 mm Hg und in der unteren zielen. Beispielsweise können in der Kondensations-Kammer bei bis zu 0,5 mm Hg liegt, wobei die Diffe- 30 kammer 15a 1 bis 2% Glykol, bezogen auf das Gerenz zwischen den beiden Kammern 0,1 bis 2 mm Hg wicht des Kondensates, entfernt werden. Da nur gebetragen kann. Die Temperatur in der Vorrichtung ringe Glykolmengen in Form von Dämpfen entfernt soll in der Regel 35O⁰C nicht überschreiten. werden, ist es leicht, einen niederen Druck, in der

Die Leitplatten 36 der Kondensationskammer 15a Regel von 0,05 bis 0,5 mm Hg, aufrechtzuerhalten,

sind derart ausgebildet, daß das Vorkondensat über 35 Zur Herstellung der Polyester können Titankataly-

den äußeren Teil einer jeden Leitplatte in Form eines satoren, beispielsweise Titanisopropylat, verwendet

dünnen Films fließend herabgeführt und tropfenweise werden. Das in der Vorrichtung nach der Erfindung

auf die nächste, darunterliegende Leitplatte gelangt. durchführbare Verfahren ist jedoch nicht auf die Ver-

Wesentlich ist dabei, daß das Vorkondensat in Form wendung irgendeines besonderen Katalysators be-

einer dünnen Schicht vorliegt, so daß während des 4° schränkt. So können beispielsweise auch die aus den

Fließens das Alkandiol, z. B. Glykol, abgegeben und USA.-Patentschriften 2 465 319, 2 720 502 und

durch Absaugen entfernt wird. 2 727 881 bekannten Katalysatoren verwendet werden.

Da die Vorrichtung vorzugsweise senkrecht an- Genannt seinen beispielsweise Zinkacetat, Antimongeordnet ist, fließt das nachzukondensierende Vorkon- trioxyd, Manganpropionat, eine Kombination von densat allein auf Grund ser Schwerkraft nach unten. 45 Katalysatoren, z. B. Lithiumacetat, Natriumhydroxyd

In der Vorrichtung nach der Erfindung können oder von beiden mit Aluminiumisopropylat, Mangan-Polyester hergestellt werden, deren Viskositäten min- acetat und Magnesiumtitanbutylat. Das zur Herdestens um den Wert 0,2 größer, vorzugsweise doppelt stellung der Polyester verwendete Reaktionsgemisch so groß sind wie diejenigen der Vorkondensate, die kann im übrigen auch Titandioxyd, Kieselsäure, Ruß der Vorrichtung zugeführt werden. 50 und andere ähnliche anorganische Pigmente, ferner

Die hier angegebenen Viskositäten werden aus der Stabilisatoren, Alterungsschutzmittel und Farbstoffe

folgenden Gleichung berechnet: enthalten. In der Vorrichtung nach der Erfindung

j Af können Polyester hergestellt werden, wie sie beispiels-

[N] = -^-1 , weise in den USA.-Patentschriften 2 465 319, 2 720 502

C 55 und 2 901 466 beschrieben werden.

worin bedeuten: Die folgenden Beispiele sollen die Arbeitsweise der

Nr das Verhältnis der Viskosität einer verdünnten, Vorrichtung nach der Erfindung näher veranschau-

etwa 0,25gewichtsprozentigen Lösung des Konden- liehen.

sates in einem Lösungsmittel, das zu 40% aus Tetra- Beispiel 1

chloräthan und zu 60% aus Phenol besteht und C die 60 j. Herstellung der Vorkondensate

Konzentration des Kondensates in g/100 ml Lösung. _{TT Tr}

Das in der Vorrichtung nach der Erfindung einge- ^A· Herstellung eines Vorkondensates aus

speiste Vorkondensat besteht vorzugsweise aus einem Dimethylterephthalat und 1,4-Cyclohexandimetha-

Polyester von mittlerem Molekulargewicht, der einige nol in einem Molverhältnis von 1: 1,1 wurden mit-

Bestandteile von niedrigem Molekulargewicht mit 65 einander vermischt und gemeinsam mit einem Titan-

nur vier sich wiederholenden Einheiten enthalten kann. katalysator kontinuierlich in einen Umesterungsreak-

In der Regel besitzt das als Ausgangsmaterial ver- tor des in F i g. 1 dargestellten Aufbaues eingeführt,

wendete Kondensat ein durchschnittliches Molekular- Der Reaktor wurde mit Heizöl von 300⁰C beheizt.

Die Mischung aus Ester Alkandiol und wurde mit einer Geschwindigkeit von 4,53 kg/Std. in den Reaktor eingespeist. Der Druck in dem Reaktor wurde dadurch auf 3,8 kg/cm² gehalten, daß ein Teil des Methanols abgeführt wurde. S

Unter den angegebenen Bedingungen enthielt das aus der Kolonne abdestillierte Methanol kein Dimethylterephthalat oder 1,4 - Cyclohexandimethanol. Wurde die Einspeisgeschwindigkeit auf 8,16 bis 9,07 kg/Std. erhöht, so wurde der Druck im Reaktor auf 5,2 bis 5,9 kg/cm² erhöht.

B. Herstellung eines Vorkondensates aus Dimethylterephthalat, Dibutylglutarat und 1,4-Cyclohexandimethanol

Es wurde ähnlich wie unter A. beschrieben verfahren, mit der Ausnahme jedoch, daß als Ausgangsmaterial ein Gemisch aus Dimethylterephthalat, Dibutylglutarat und 1,4-Cyclohexandimethanol mit einem Molverhältnis von 0,75 : 0,25 :1,1 verwendet wurde. Die Mischung wurde dabei mit einer Geschwindigkeit von 9,07 kg/Std. in einen Reaktor eingespeist, der bei 290⁰C unter einem Druck von 5,2 bis 5,9 kg/cm² gehalten wurde. Der Katalysator, der ebenfalls kontinuierlich in das Reaktionsgefäß eingespeist wurde, bestand aus einer Lösung von Titanisopropylat in Methanol.

C. Herstellung eines Vorkondensates aus Dimethylterephthalat, Dibutylisophthalat und 1,4-Cyclohexan-

dimethanol

Die Herstellung des Kondensates erfolgte wie unter B. beschrieben, mit der Ausnahme jedoch, daß das Ausgangsmaterial aus einer Mischung aus Dimethylterephthalat, Dibutylisophthalat und 1,4-Cyclohexandimethanol in einem Molverhältnis von 0,83 : 0,17 : 1,1 bestand.

D. Herstellung eines Vorkondensates aus Dimethyl

terephthalat und Äthylenglykol

Die Herstellung des Vorkondensates erfolgte wie unter A. beschrieben, mit der Ausnahme jedoch, daß als Ausgangsmaterial ein Gemisch aus Dimethylterephthalat und Äthylenglykol im Molverhältnis 1: 1,3 verwendet wurde. Die Mischung wurde mit einer Geschwindigkeit von 6,80 kg/Std. in einen Reaktor eingespeist, der bei 270 bis 275⁰C und unter einem ■ Druck von 5,2 bis 5,9 kg/cm² gehalten wurde.

II. Verarbeitung der Vorkondensate in einer

Vorrichtung nach der Erfindung

A. Eine Vorrichtung des in F i g. 2 dargestellten Aufbaues wurde mit einem Polyester-Vorkondensat beschickt, das aus Dimethylterephthalat und 1,4-Cyclohexandimethanol hergestellt worden war. Das Ausgangsmaterial enthielt 30% überschüssiges 1,4-Cyclohexandimethanol und besaß eine Viskosität von weniger als 0,10.

Die Temperatur des Heizöls lag bei 305⁰C. Der Druck in der oberen Kondensationskammer lag bei 1 bis 2 mm Hg, während der Druck in der unteren Kondensationskammer bei 0,05 bis 0,10 mm Hg lag. Pro Stunde wurden 7,93 kg Polyester aus der Vorrichtung abgezogen. Bei einer Kontaktzeit von etwa Minuten besaß der Polyester eine Viskosität von 0,85.

Wurden die Vakuumpumpen der oberen Kammer abgeschaltet und stieg der Druck in der oberen Kammer auf 5 mm Hg und in der unteren Kammer auf 0,20 mm Hg an, so sank die Vikosität auf 0,78.

Zu Vergleichszwecken wurden folgende Versuche durchgeführt:

In einem mit einem Mantel umgebenen und einem Rührwerk ausgestatteten Reaktor mit einem Volumen von 18,92 dm³ wurde eine Reihe von Versuchen mit 2,26 bis 4,53 kg Reaktionsgemisch durchgeführt. Der senkrecht angeordnete Reaktor besaß eine konische Form und einen Rührer vom S-Typ. Die Reaktionspartner bestanden bei allen Versuchen aus Dimethylterephthalat, 1,4-Cyclohexandimethynol und dem Katalysator. Nachdem die zunächst ablaufende Umesterungsreaktion beendet war, was sich dadurch bemerkbar machte, daß kein Methanol mehr abgegeben wurde, wurde die Temperatur auf 300⁰C erhöht und der Druck allmählich auf etwa 0,10 mm Hg verringert. Bei verschiedenen Kondensationszeiten von 0,5 bis 3,0 Stunden wurden in keinem Falle Polyester mit einer Viskosität von über 0,75 erhalten.

B. Eine Vorrichtung des in F i g. 2 dargestellten Aufbaues wurde mit einem Polyester-Vorkondensat aus Dimethylterephthalat und Äthylenglykol beschickt. Bei der Beschickung wurde ein 100%iger, molarer Überschuß an Glykol verwendet. Die Einspeisgeschwindigkeit betrug 10,43 kg/Std. bei einer Temperatur von 285° C. Auf diese Weise wurden Polyester mit Viskositäten von 0,75 bis 0,80 erhalten, wenn die Drücke in der oberen und unteren Kammer 1,5 bzw. 0,20 mm Hg betrugen. Wurden die oberen Vakuumpumpen abgeschaltet, so stieg der Druck in der oberen Kammer auf etwa 5 mm und der Druck in der unteren Kammer auf etwa 0,35 mm. Die Viskosität des erhaltenen Polyesters sank auf 0,68.

C. Eine Vorrichtung des in F i g. 2 dargestellten Aufbaues wurde mit einem Polyester-Vorkondensat beschickt, das aus 83 Molprozent Dimethylterephthalat, 17 Molprozent Dimethylisophthalat und 1,4-Cyclohexandimethanol hergestellt worden war. Die Einspeisgeschwindigkeit betrug 38,55 kg/Std. bei einer Temperatur von 300⁰C. Wurde bei Drücken von 2,0 mm Hg in der oberen Kammer und 0,5 mm Hg in der unteren Kammer gearbeitet, so wurde ein Polyester mit einer Viskosität von 0,87 bis 0,90 erhalten. Wurde der Druck in der oberen Kammer auf etwa 5,0 mm erhöht, so wurde die Flüssigkeitsdichtung zerstört, und die Viskosität des Polyesters sank auf 0,80 bis 0,82.

Beispiel 2

In einer Vorrichtung des in F i g. 1 dargestellten Typs wurden weitere Polyester hergestellt. In einigen Fällen wurden Teile des Polyesters unmittelbar aus der Vorrichtung nach der Erfindung zu Fäden versponnen oder zu Folien verarbeitet. Nähere Angaben sind in der folgenden Tabelle angegeben, in der folgende Abkürzungen verwendet werden:
A = Polyester, hergestellt aus 1,4-Cyclohexandimethanol und Dimethylterephthalat,
B = Polyester »A«, modifiziert mit 17 Molprozent

Isophthalsäure,
C = Polyester »A«, modifiziert mit 25 Molprozent

Bernsteinsäure,
D = Polyester »A«, modifiziert mit 40 Molprozent

Sebacinsäure,

E = Polyester, hergestellt aus Äthylenglykol und Dimethylterephthalat.

V = Viskosität, bestimmt in einer Lösung von 40^U/₀ Tetrachloräthan und 60% Phenol bei 25⁰C.

	Er	Temperatur ⁰C	Viskosität
Poly ester	zeugte Menge in
	kg/Std.	310	0,61 bis 0,63
A	1,81	310	0,50 bis 0,53
A	3,26	315	0,49 bis 0,54
A	4,53	305	0,67 bis 0,70
A	4,53	310 bis 320	0,55
A	3,62	305	0,88 bis 0,76
A	3,62	302	0,76 bis 0,83
B¹)	3,17	305	0,72 bis 0,74
A¹)	3,17	307	0,54 bis 0,58
A²)	2,72	304	0,65 bis 0,68
A²)	2,72	305	0,70
A	3,17	305	0,62
A	4,53	305	0,53
A	5,89	308 bis 320	0,70 bis 0,80
A	4,98	308	0,70 bis 0,80
A	5,89	308	0,70 bis 0,80
A¹)	7,71	308	0,70 bis 0,77
A	9,52	303	0,75 bis 0,85
B²)	9,07	285 bis 300	0,90 bis 1,20
C	9,07	280 bis 300	1,00 bis 1,40
D	9,07	285 bis 300	0,70 bis 0,80
E	6,35

^J) Unmittelbar aus der Vorrichtung gesponnene Fäden. -) Unmittelbar aus der Vorrichtung hergestellte Folien.

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Nachkondensieren eines durch Esterkondensation hergestellten Dicarbonsäure Alkandiol-Vorkondensates mit einer Viskosität von 0,05 bis 0,4, gemessen in einem zu 40 % aus Tetrachloräthan und zu 60 % aus Phenol bestehenden Lösungsmittelgemisches, bestehend aus einem rohrförmigen Reaktor (2, 2 a) mit zwei

ίο übereinanderliegenden, beheizbaren, auf verschiedene Drücke evakuierbare Kondensationskammern (14, 15; 14ß, 15a), wobei die obere Kammer (14; 14 d) in ihrem oberen Teil eine Zulauf leitung (13; 30) für das Vorkondensat und die Kammer

in einzelne Abschnitte aufteilende Überläufe (26, 27; 28, 29) aufweist und von der unteren Kammer (15; 15 a) durch eine von dem Kondensat gebildete Flüssigkeitsdichtung (22; 22 a) getrennt ist und die untere Kammer unterhalb der Dichtung (22; 22 a) angeordnete Leitplatten (36) sowie einen Auslaß (25; 43) für den nachkondensierten Polyester besitzt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor einen mit Dampf beheizbaren Mantel aufweist.

3. Vorrichtung nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensationskammern (2a, 3d) an zwei verschiedene Vakuum-Leitungen mit Kühlfallen angeschlossen sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

109 542/368