DE1492264A1 - Verfahren zur Gewinnung von pharmazeutischem OEl aus dem rohen OEl des Rotfisches - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von pharmazeutischem OEl aus dem rohen OEl des Rotfisches

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DE1492264A1
DE1492264A1 DE19641492264 DE1492264A DE1492264A1 DE 1492264 A1 DE1492264 A1 DE 1492264A1 DE 19641492264 DE19641492264 DE 19641492264 DE 1492264 A DE1492264 A DE 1492264A DE 1492264 A1 DE1492264 A1 DE 1492264A1
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Kempa Dipl-Ing Boleslaw
Ostrowska Dipl-Ing Danu Teresa
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ZAKLADY RYBNE W GDYNI PRZED PA
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    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/59Compounds containing 9, 10- seco- cyclopenta[a]hydrophenanthrene ring systems
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils

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Description

DR. BgRG DIPL.-ING. STAPF
PATENTANWÄLTE • MÜNCHEN a. H1L.BL.ESTRASSE SO
Dr. BfB Dipl.-Infl. Stopf, 8 MOnchwi 2, HilMttraC« 20 ·
Unter Zeichen
IV/Qd 12 462
Datum
12. März
Z 11 011 lVa/3O h Neue Unterlagen
Anwaltsakten-Nr. 12 4-62
Zakiady Rybne w Gdyni Przedaiebiorstwo Panstwowe
GDYNIA /Polen.
Verfahren zur Gewinnung von pharmazeutischem Öl aus dem rohen öl des Rotfisches.
Erfinder :
Dipl.-Ing. Boles3raw Kempa und Dipl.-Ing. Danuta Ostrowska.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von pharmazeutischem Öl aus dem rohen Öl des Rotfisches (sebastes).
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BAD ORIG'NAL
Bei den bekannten Verfahren zur Gewinnung von pharmazeutischem Fischöl benutzt man al3 Ausgangsrohstoff die Leber dorschähnlicher Fische. Diese wird zerkleinert und die erhaltene Masse einer Wärmebehandlung bei verschiedenen Temperaturen, jedoch üblicherweise nicht über 1000G, unterworfen.
Naoh manchen Verfahren wird die zerkleinerte Leber gefroren, nach anderen werden der zerkleinerten Masse Säuren oder Laugen zugegeben. Aus dieser, auf solche Weise vorbereiteten Leber wird das Öl auf verschiedene Weise abgeschieden, und zwar durch Absitzenlassen, Filtrieren oder Auspressen.
Nach neueren Verfahren werden die Öle durch Abschleudern, mit oder ohne Zugabe von Wasser gereinigt. Das erhaltene Öl wird einer Veredelung durch Abkühlung bei verschiedenen Temperaturen, üblicherweise von 2 bis 7°C, doch ohne die Temperatur von O0C zu unterschreiten, unterworfen. Ausser physikalischen Verfahren werden auch chemische Methoden zur Veredelung angewandt.
Das rohe Öl von Rotfisch (sebastes) wurde bisher nicht als Ausgangsrohstoff für die Gewinnung von pharmazeutischem Öl eingesetzt.
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Ee wurde nun festgestellt, dass durch eine entsprechende Verarbeitung dieses Öls unter spezifischen genau einzuhaltenden Bedingungen ein Produkt gewonnen werden kann, welches den Anforderungen der polnischen Pharmakopoe III entspricht, und das einen viel höheren Vitamingehalt als andere Fisohöle aufweist.
Für die Gewinnung des pharmazeutischen Öls aus dem rohen Öl des Rotfisches (sebastes) muss der Rohstoff vor allem gereinigt werden. Dies erfolgt durch Erwärmen bis auf eine Temperatur von 50 C in einem Zeitraum von 20 Minuten «weeks Koagulation und Beseitigung der Eiweisaverbindungen, Schleime und anderer organischer Verunreinigungen und anechliessendes Waschen mit heissem Wasser von 60°C zur Eliminierung der freien Fettsäuren aus dem halbgereinigten Öl.
Um die jetzt noch im Öl enthaltenen restlichen Verunreinigungen, wie Eiweissreste und Steroidverbindungen zu entfernen, wird das Öl einem Ausfrierprozess unterworfen. Jedoch erreicht man den erwünschten Reinheitsgrad nur dann, wenn das Kühlverfahren stufenweise geführt wird und nur bei Einhaltung genau definierter Bedingungen der Temperatur und der Kühlgeschwindigkeit.
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In der ersten Phase der ersten Stufe wird das mit heissem Wasser von 5O0C gewaschene Öl bis auf eine Temperatur von 150C herunter gekühlt, was zur Vermeidung einer Trübung des Öls nicht langer als 15 Minuten dauern darf. Mit dem Erreichen der Temperatur von 150C erreicht man jedoch auch den Temperaturbereich der spontanen Kristallisation der neutralen Fette und der Steroidverbindungen. Deren Kristallisation kann man durch Anwendung einer entsprechenden Ge-
t schwindigkeit der Abkühlung vermeiden. Erfindungsgemäss wird das Öl, welches eine Temperatur von 15 C besitzt,
j in einem Zeitraum von nicht langer als 10 Minuten bis auf eine Temperatur von 10C abgekühlt.
Die zweite und letzte Stufe der Abkühlung wird langsam im Laufe von 4 Stunden durchgeführt, wobei das Öl bis auf eine Temperatur von -20C abgekühlt wird.
Unter diesen Bedingungen findet eine langsame Kristallisation der Steroidverbindungen, welche bei dieser Temperatur erstarren, statt. Es entstehen dabei grosse Kristalle, die durch Filtration leicht abzutrennen sind. Nur unter Einhalten der obengenannten Parameter erhält man ein Öl, das bei 4-stündiger Aufbewahrung bei einer Temperatur von O0C keine Trübung zeigt und somit die Anforderungen der polnischen Pharmakopöe III erfüllt.
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ßAD ORJQiNAL
Das bis zu einer Temperatur von -20C abgekühlte Öl wird anschliessend bei einem Druck von 2 atü und einer Temperatur von I0C einer Filtration in einer Filterpresse unterworfen. Diese Bedingungen sind zur Erzielung eines Produktes von ausgeglichener Qualität unbedingt erforderlich.
Beispiel
Als Rohstoff wird ein orange bis hell-rot gefärbtes rohes Öl von Rotfisch (sebastes) mit einer Säurezahl bis 1,4, einer Dichte von 0,91 - 0,93 g/om und einem Gehalt an verunreinigtem Eiweiss bis %i» verwendet. Dieses Öl wird für einen Zeitraum von 20 Minuten in einem geschlossenen Behälter unter Verwendung einer Dampfschlange bis zu einer Temperatur von 500C erwärmt. Das so erwärmte Öl wird nach Zusatz von 3QfL heissem Wasser mit einer Temperatur von 60 C einer Schleuder zugeführt. Das Öl bekommt eine hellrote Färbung und wird völlig durchsichtig. Das heisse Wasser wäscht einen Teil der freien Fettsäuren aus, wodurch die Säurezahl gesenkt wird. Das auf diese Weise gewonnene Öl wird einer zweistufigen Abkühlung unterworfen. Die erste Phase der ersten Stufe dieser Abkühlung - bis zur Temperatur von 150C - wird bewirkt, indem man das Öl durch einen Spiralkühler von grossem Querschnitt leitet. Die Abkühlung erfolgt rasch in einem Zeitraum von 15 Minuten nach einmaligem Durchgang des Öls durch den Kühler.
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Die zweite Phase dieser Abkühlungsstufe wird in einem Kühler mit einer grö'sseren Zahl von Windungen von kleinem Querschnitt im Verlaufe von 10 Minuten bis zu einer Temperatur von 10C durchgeführt. Die Abkühlung verläuft bei einmaliger Durchströmung des Öls durch den Kühler Biemlich schnell.
Die zweite Kühlungsstufe wird langsam in Kristallisierapparaten, deren Kühlmittel mit üolelösung gespeist werden, durchgeführt. Jeder Apparat ist mit einem Bahmenrührwerk ausgestattet, welches mit einer Drehzahl von 25 ü/min rotiert. Das in dem Kristallisierapparat eingebrachte Öl wird im Verlaufe von 4 Stunden bis auf eine Temperatur von -20C abgekühlt. Die langsame Abkühlung bewirkt die Ausfällung von entsprechend grossen leuchen der organischen Verbindungen, die bei dieser Temperatur erstarren.
Die Endstufe des Verfahrens besteht in einer Filtration des Öls in LiIterpressen durch i'iltertuche, unter einem
Druck von 2 atü und bei einer Raumtemperatur von 1 C.
Bei dieser filtration werden die festen lies tandteile, welche während der Abkühlung des Öls ausgeschieden wurden, vom filtertuch zurückgehalten.
Auf diese Weise wird ein Öl mit folgenden Eigenschaften gewonnen :
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färbung s orange bis hell-rot;
Geruch und Geschmack: charakteristisch für frisches iischöl; Trübung ι ohne Trübung bei O0C innerhalb 4 stunden; Säureiahl : 0,5 bis 1,3} Jodzahl t 120 bis 150; Verseifungseahl : 1Θ0 bis 196;
Lichtbrechungsexponent : 1,4730 bis 1,48uO bei 20 C; Dichte t 0,9150 bis 0,9320 g/cm5? nichtverseifbare Rückstände : bis 2>j Feroxldeahl : bis 2; Löslichkeit : wie für den Dorschtran; Gehalt an Vitamin Ai nicht weniger als 8uO I.E./g; Gehalt an vitamin D: nicht weniger als 80 I.E./g.
Da« gewonnene öl hat somit die von der polnischen ^harmakopöe III bestimmten Qualitätseigenschaften für ein pharmazeutisches Öl und weist einen Vitamingehalt als vorgeschrieben auf.
Patentansprüche :
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Claims (2)

  1. Patentansprüche t
    1 · Verfahren sur Gewinnung von pharmazeutischem Ol aus dem rohen öl von Rotfisch (geeistes) mittels Reinigung durch Erwärmen des Öls sur Koagulation von Kiweiee-Bubstanzen, Schleimen und anderen Verunreinigungen, Waschen mit heissem Wasser und ansohliessendee Ausfrieren und filtrieren der Verunreinigungen, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Wasohen mit heissem Wasser daa öl von einer Temperatur von 5O0O auf -20C in zwei Stufen abgekühlt wird, wobei es in der ersten Stufe in einem Zeitraum ven höchstens 15 Minuten bis auf eine Temperatur von 150C und dann in einem Zeitraum von ungefähr IU Minuten bis auf eine Temperatur von 10C, und in der sweiten Stufe langsam im Zeitraum von 4 Stunden bis auf eine Temperatur von -2°C abgekühlt und ansohliessend bei einer Temperatur ven 10C unter einem Druck von 2 atü filtriert wird.
  2. 2. Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reinigung des Öls durch erwärmen bei einer Temperatur von 509O in einem Zeitraum von 20 Minuten durchgeführt wird.
    909846/1039 bad original
    Untertagen tftt.7iiAi*2Nr.is«te3d«eÄiiünMiiew·· «■«.*>l9"~*
DE19641492264 1963-08-10 1964-08-05 Verfahren zur Gewinnung von pharmazeutischem OEl aus dem rohen OEl des Rotfisches Pending DE1492264A1 (de)

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