DE1489906A1 - Magnetisches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents

Magnetisches Aufzeichnungsmaterial

Info

Publication number
DE1489906A1
DE1489906A1 DE19651489906 DE1489906A DE1489906A1 DE 1489906 A1 DE1489906 A1 DE 1489906A1 DE 19651489906 DE19651489906 DE 19651489906 DE 1489906 A DE1489906 A DE 1489906A DE 1489906 A1 DE1489906 A1 DE 1489906A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
particles
recording material
magnetic
iron
mönchen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19651489906
Other languages
English (en)
Other versions
DE1489906C3 (de
DE1489906B2 (de
Inventor
Falk Richard B
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
General Electric Co
Original Assignee
General Electric Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by General Electric Co filed Critical General Electric Co
Publication of DE1489906A1 publication Critical patent/DE1489906A1/de
Publication of DE1489906B2 publication Critical patent/DE1489906B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1489906C3 publication Critical patent/DE1489906C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • G11B5/70605Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material metals or alloys
    • G11B5/70615Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material metals or alloys containing Fe metal or alloys
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/712Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the surface treatment or coating of magnetic particles
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10S428/90Magnetic feature
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/25Web or sheet containing structurally defined element or component and including a second component containing structurally defined particles
    • Y10T428/256Heavy metal or aluminum or compound thereof
    • Y10T428/257Iron oxide or aluminum oxide

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Description

PATENTANWÄLTE DipL-fng. M A R TI N LICHT
β MDNCHEN 2. theresienstrasse33 DJpl.-WirtseMng. AXEL HANSMAN N
Dipl.-Phys. SEBASTIAN HERRMANN
' U89906
München, den 26," Ι.2.ΓΖ 1965
IhrZaichan Unser Zeichen
He/Sch
GElTERAL ELECTRIC COIdP JtTTT Schenectady 5, TT. Y.
River Road 1,
V. St, A.
Magnetisches Aufzeichnungsmaterial
Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial, daa oxydierte feine Teilchen aus Eisen und Kobalt enthält, sowie auch ein Verfahren zur Herstellung solcher Teilchen und zum. lünbauen der Teilchen in das Aufzeichnungsmaterial.
In der Anmeldung G 33 602 VIIIc/21g ist ein neuartiges magnetisches Material mit hervorragenden magnetischen Eigenschaften einschliesslich hoher Sättigungsmagnetisierung und hoher Koerzitivkraft beschrieben. Das Magnetmaterial besteht
909818/0627
Patentanwälte Dipl.-Ing. Martin Licht, Dipl.-Wirtsch.-Ing. Axel Hansmann, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann 8 MÖNCHEN 2, THERESIENSTRASSE 33 · Taltfom 292102 · TtUgramm-AdrtM·: Lipalli/Manchen
Bankverbindungen ι Ptufsd» Bank AG, Filial· MOnchtn, Dep.-Kaji» Yikhralienmarkt, Konto-Nr. 71i 728 Bayar. Varainibank MOndwn, Zwaigtk Oikor-von-Miller-Ring, Kto.-Nr. 882495 · Poittdicck-Kontoi MOnchan Nr. 1033 97
OppenawBOroi PATENTANWALT DR. REINHOlD SCHMIDT
aus Einbereichsteilchen, von denen jedes einen aus einer Eisen-Eobalt-Iegierunj bestehenden Eern aufweist, der von einem Überzug aus einem JCisen-Eobalt-Oxyd umschlossen ist. Boi der Herstellung werden Eisen-Eobalt-Teilchen in eine flüssige Iletallkatode elektrolytisch ausgefällt und dann oxydiert,
2s hat sich herausgestellt, dass man ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial unter Verwendung feiner oxydierter Eisen-Jiobalt-Teilchen herstellen kann, die sich- durch hervorragende magnetische Eigenschaften sov/ie hoher Koerzitivkraft auszeichnen. Das magnetische Aufzeiehungsmaterial zeichnet sich durch eine höhere remanente Induktion aus und kann daher in einer wesentlich dünneren Schicht verwendet werden als die bisher aus magnetischen Teilchen hergestellten Aufzeichnungsmatorialien. Es wurde auch ein Verfahren gefunden, nach dem Teilchen mit entsprechend bemessener Koerzitivkraft hergestellt werden können.
Das magnetische Aufzeichnungsmaterial nach der Erfindung besteht aus einem nichtnagnetischen Träger, auf dem feine magnetische Teilchen angeordnet sind, von denen jedes einen aus einer Eisen-Kobalt-Legierung bestehenden Eern besitzt, der mit einem Überzug aus Eisen-Kobalt—Oxyd umgeben ist, und
909818/0627 bad ofuginal
140-yyub
die durchschnittlich einen Durchmesser von unter 1OOO Angstrom. aufweisen. -Der auf das Gesamtgewicht von läsen und'!Cobalt "bezogene liobaltgehalt der .'!Teilchen beträgt vor der Oxydation der Teilchen 40 - 80 ')*, vorzugsweise 30 - 55 ^. Sie Llagnet teilchen nach der Srfinduns umfassen ungefähr einen einsigen Ulenenfarbereich und besitzen einen durchschnittlichen Durchmesser von unter 1000 Angstrom, vorzugsweise von ungefähr 200.- 700 Angstrom.. Die bisher normalerweise bei magnetischen Aufzeichnungsmaterial! en verwendeten viLsenonrydteilchen weisen eine G-rösse von 0,5 - 1 i:ilo?on ( 5000, - ICOCO Angstrom) auf,, d "Ji. , sincV un- ™
gefälp? im .Durchschnitt· 10 - 2O> mal so gross v/ie die Teilchen nach der lirfindung.. ~)a. die Teilchen nach der ".Drfiiinung geringere Abmessungen und eine: höhere Iiaduktion aufweisen, lassen sieh damit Aufzeichiiungsmaterialien herstellen, die dünner sind und pro Fläche^eiiiheit-eine grössere Speicherdichte besitzen. Da. die "eilchen, auf · elektrolytischem "fege hergestGl3,t v/erden, weisen sie hinsichtlich ihrer G-rösse und. magnetischen Eigenschaften eine gror.se Gleiehraässigkeit auf.. Kan hat seit langem erkannt, dass eine solche G-leichinässigkeit v/ich tig für die !Lon- (j
trolle des Störpegels von Aufzeichnungsmedien ist.
Es können Teilchen mit einem gewünschten Wert der inneren Koerzitivkraft ohne Verlust der liohen Remanensinduktion und ohne wesentlichen Verlust des Ausrichtvermögens der Teilchen hergestellt werden«. Die bei Zimmertemperatur gemessene innere
909818/0627
Koerzitivkraft von oxydierten Eisen-Ivobalt—Teilchen kann erfindungsgemäss zwischen 3 50, vorzugsweise 500, und über 1800 Örsted geändert werden. Die höheren Koerzitivkraftwerte machen das Aufzeichnungsmaterial naoh der Erfindung besonders zur Dauerspeicherung von Information geeignet. Das Aufzeichnungsmaterial nach der Urfindung kann insbesonders als Torlage zur Herstellung von IContaktkopion auf einem Aufzeichnungsmaterial verwendet werden, das in herkömmlicher V/eise G-ammaoxydteilchen mit niedrigerer Koerzitivkraft enthält.
Die Erfindung wird anhand eines I.Iagnettonbanrles näher erläutert. Unter die Urfindung fallen jedoch auch ander Aufzeichnungsmedien, beispielsweise magnetische Tinte, Abziehbögen für magnetische Tinte, I.Iagnettonscheiben und Fiagiiettontrommeln. Alle diese Aufzeichnungsmedien bestehen aus einem nichtmagnetischen Träger, auf dem sich eine Schicht aus Ilagnetteilchen befindet oder in dem ^agnetteilchen eingebettet sind. Der Ausdruck "magnetisches Aufzeichnungsmaterial"soll alle derart aufgebauten Ausführungsformen umfassen.
Toi der Herstellung der oxydierten feinen IJagnetteilchen
werden zunächst aus einem läsen- und Lobaltionen enthaltenden Elektrolyten Teilchen in eine Quecksilberkatode elektrolytisch
. ausgefällt. Die ausgefällten Teilchen sind sehr langgestreckt und weisen eine dendritische Form auf«, V/ährend der Ausfällung
909818/062 7 ~*D original
vdrd (lie Grenafläche av/isehen ICatode und Elektrolyt ruhig gehalten· Die im Quecksilber befindlichen ausgefällten teilchen werden dann bei höherer Temperatur so lange gealtert, bis ihre innere ICoerzitivkraft auf den gewünschten V/ert verringert worden ist« Für die aur "eit verwendeten Aufaeiehnungseinrichtungen schwankt dieser T./ert bei Zimmertemperatur von 350 - 2000 Örsted» liegt jedoch gewöhnlich bei \mgefahr 500 - 1800 Örsted· Die Seilchen können mit einem innerhalb dieser Bexeio&e liegenden Koerzitivkraft- ^
vrert hergestellt werden· Bei der then&schen Alterung wird auBächst die Koerzitivkraft äer teilchen erhöht, da die bei der elektrolytis©h@n Ausfällung gebildeten dendritischen Yer^weiguiigen besettigt wer&ettu Im Itaufe des thernischen Alterungsvorgaoges ni^iat dscffia auf grand eiiaea thermischen Wachs tumsvorgangs in d%r fltlseigsn. Queekeilberphase der Durchmesser der Seuchen gu und die IH,ng© d©r -Seilehen ab* Dadurch sinkt die EoeraiiPLvkraft dor Teilch^a auf den gewönschten Wert ab« ITaeh der Alteruß^ w©r§©a äie f©ileh§a o^dieirt» um auf jedem Teilchen eine Elsen-Eol^lt-»OxyäseMeiit m. "toi.lä©m· Die o^diertea SfeileRea "
ÄOeh Tisefe^id@ri©m Quecksilber be-
auf
BAD ORIGINAL
Der zur Ausfällung der Eisen—Kobalt—Teilchen verwendete Elektrolyt kann aus löslichen zweiwertigen Eisen- und Kobalt— salzen, "beispielsweise Eisen- und Kobaltsulfat oder —chlorid, bestellen. Der pH des Elektrolyten sollte sauer gemacht werden, beispielsweise mit Schwefel- oder Salzsäure, und vorzugsweise ungefähr einen "/ert von 2 haben. Die Anode kann eine sich verbrauchende Anode aus reinem Eisen, reinem Kobalt oder einer "isen-Kobalt-Iegierung oder auch eine sich nicht verbrauchende Anode aus einem neutralen Material, beispielsweise Platin, Blei oder Graphit, sein. Die Katode besteht aus flüssigem Metall, TTorsugsweise Quecksilber.
Die Stromdichte kann innerhalb eines grossen Bereiches geändert werden. Es hat sich herausgestellt, dass sich bei einer Stromdichte von 3 - 90 m&/am leuchen ergeben, die in verdichtetem Zustand eine Koerzitivkraft von über 1500 Örsted aufweisen. Gewöhnlich ist die Ausfällungszeit umso kurzer, ^e hoher die Stromdichte ist« Es hat sich herausgestellt, dass ' mit einer Stromdichte von 1t - 22 mäfew. in Terbindimg mit einer !allzeit von 200 - 480 Minuten optimale magnetische Eigenschaften, erzielt werden. Es lassen, sich jedoeli auch mit Stromdichte- und Zeitbereicfeen znfeiensteilende Ergebnisse erzielen.
der Ausfällung werden die leilehea thöradseh indem sie im Quecksilber 1 - 70 Stamöan laaosg bed. eiriear
BAD OFHGlNAL
von ungefähr 200 - 300° G wärmebehandelt werden. Dabei werden die ursprünglich langgestreckten Ei sen-Kobalt-Oxy dt eilchen allmählich runder, wodurch die Ausrichtung und die Koerzitivkraft der Teilchen abnimmt» Es hat sich jedoch überraschenderweise herausgestellt, dass die Ausrichtung durch einen späteren \7"erarbeitungsschritt wieder hergestellt werden kann. Die runderen, nichtlänglichen Seilchen besitzen eine höhere Sättigungsmagnetisierung (Induktion) als die länglichen Teilchen. Man nimmt an, dass die höhere Induktion darauf zurückzuführen ist, dass die rundlicheren Teilchen einen wesentlich grösseren Durchmesser "besitzen als die länglichen Teilchen, so dass bei diesen Teilchen das Verhältnis von Tetallkern zu Oxydschale höher ist. Dies ist darauf zurückzuführen, dass die Dicke der Oxydschale unabhängig von der G-rösse oder G-eometrie der Teilchen ist. 3 ei zunehmendem Teilchendurchmesser steigt daher der Anteil der Ketallphase an. I.Ietallteilehen werden hier als langgestreckt oder länglich bezeichnet, wenn wenigstens bei der Hälfte der Teilchen das Verhältnis zwischen länge und Durchmesser wenigstens 2 : 1 beträgt. Der Ausdruck nicht langgestreckt oder nicht länglich wird verwendet, wenn wenigstens bei der Hälfte der Teilchen das Verhältnis von länge zu Durchmesser unter 2 : 1 liegt.
Während der Alterung nimmt die Koerzitivkraft der Teilchen in Abhängigkeit von der Alt eruii^s zeit und der Alterungstemperatur ab. In der folgenden Tabelle I sind in Abhängigkeit von der
9098 18/062 7 BADORlGINAi
■- 8 -
Alterungsdauer "bei 200 C der Teilchendurchmesser in Angström, die innere Koerzitivkraft (Hei) und die Ausrichtung (Br/Bis) sowohl in (fer Quecksilberphase als auch nach Entfernung aus der Quecksilberphase und Oxydation"angegeben. In einem durchlüfteten StahTbehälter wurden ungefähr 1,25 kg ausgefällter Teilchen in .25 kg Quecksilber gealtert. Das Verhältnis von ■ remanenter Induktion zur Sättigungsinduktion (Br/Bis) ist ein !.lass für die Ausrichtung der Teilchen. ÜLn Wert von 1,00 entspricht einer theoretisch vollständigen Ausrichtung.
TAEL1LLI] I
- In Eg bei -1960C
gemessen
Br/Bis ITach Oxydation bei
Zimmertemp. gemessen
13r/Pis
A.lterimgs-
dauer
,(Minute)
Durchschnitti.
Teilchendurchmes
ser in Angström
Hei
(Örsted)
0. 870 Hei
(Örsted)
0.86C
20 180 1520 0.847 1955 Oo 846
4C 206 1440 0.816 1860 0.817
80 221 1375 0.770 1745 O0 742
160 249 . 1320 0.711 1575. 0.712
320 ■ - 312 1210 0.660 1390 0.654 .
520 360 1100 0.542 1175 0.557
1040 477 840 0.445 ' 910 0.404
3000 518 650 O0 3 66 700 0.384
4200 650 520 690
909818/0627
SAD ORIGINAL
Der Durchmesser der Teilchen wurde mit Hilfe eines Slektronenmikroskopes gemessen·. Datei wurde festgestellt, dass der Durchmesser der Teilchen zunimmt, d.h., das durchschnittliche Verhältnis von länge zu Durchmesser der Teilchen von ungefähr 5 auf beinahe 1 absinkt. Aus der Tabelle I ist auch ersichtlich, dass die Ausrichtung der Teilchen mit zunehmender Alterungsdauer abnimmt. Wie jedoch weiter unten angegeben ist, kann dieser Verlust in der Ausrichtung durch entsprechende Verteilung der Teilchen wieder wettgemacht werden.
In manchen Fällen ist es wünschenswert, anstelle von länglichen Teilche nichtlängliche Teilchen auszufällen. Dies kann dadurch erreicht werden, dass man während der Ausfällung das Quecksilber an der ULektrolytengrenzflache bewegt, die in dieser r.7eise ausgefällten Teilchen werden dann im wesentlichen in der gleichen /.'/eise wie längliche Teilchen weiterbehandelt. Bei der thermischen Alterung von nichtlänglichen Teilchen würde jedoch zunächst die Koerzitivkraft beim "Sachsen der Teilchen zunehmen und nach irreichen eines kritischen Durchmessers abnehmen. In jedem !Falle wird bei der Alterung der Teilchen die Koerzitivkraft- der Teilchen auf den gewünschten Wert gebracht.
ITach der Alterung werden die Teilchen oxydiert, indem sie nit feuchter Luft oder mit einem chemischen Oxydationsmittel
90 9818/06 27
zusammengebracht werden, wie dies näher in der Anmeldung G 33 602 VIIIc/21g erläutert ist. Das restliche Quecksilber wird dann von den !Teilchen durch Vakuumdestillation oder Flotation entfernt.
\7ie Elektronenbeugungs"bilder und Röntgenaufnahmen zeigen, sind in den oaqrdierten Teilchen zwei Phasen vorhanden, nämlich ein ferromagnetischer Kern aus einer festen Lösung von Eisen und ICobait und eine ferromagnetische Schale aus einem Eisen-I-robalt-Spinelloxyd,, Der Sauerstoffgehalt der TeiHien schwankt von 1 -15/3 des Gesamtgewichts der !Teilchen.
ITach der Oxydation werden die getrockneten Teilchen gemahlen, wobei sie vorzugsweise in einem Bindemittel oder Lösungsmittel verteilt sind, das sum Befestigen der Teilchen auf einem nichtmagnetischen Träger verwendet wird« Beim I.ahlen werden die zusammengeballten.runden Teilchen auseinandergebrochen und wirken dann als einfache Teilchen, V/'ie Slektronenmikroskopaufnahmen zeigen, ändern sich beim Mahlen die Teilchenabmessungen nicht.Anschliessend können dann die Teilchen in der Lösungs— mittel-Bindemittel-Dispersion ausgerichtet werden. Aus der folgenden Tabelle II ist ersichtlich, wie das Verhältnis Br/Bis mit zunehmender Mahldauer allmählich v/iederhergestellt wird. Das Verhältnis Br/Bis wurde nach Ausrichten der Teilchen in einem Gleichstromfeld von 2500 Gauss gemessen. Die Teilchen
BAD
909818/0627
waren vorher in Quecksilber ungefähr 3000 I.Iiiruten lang thermisch gealtert worden* Die I'oerzitivkraft der Teilchen nach verschiedenen ITahlaeiten ist ebenfalls angegeben.
TABI]LLI] II
Kahldauer Br/Bis bei -196° C Hei (Orsteft)
(Stunden) O0 540 bei -196° C
0 0.683 775
24 C. 698 775
48 0.721 740
72 C. 733 750
88 0.756 725
160 0.766 725
184 700
Die runden Teilchen mit niedrigerer Eoersitivkraft können also ausgerichtet werden, falls sie entsprechend
verteilt sind.
!lach clen Vermählen wird die Teilchen-Bindemittel—Dispersion nach einem der üblichen "Verfahren auf einen nichtma-^netischen Träger oder eine nichtmagnetische Unterlage aufgebracht und auf diese V/eise ein Magnetband oder ein anderes Aufzeichnungsmaterial hergestellte.
Die Erfindung wird nun anhand von Aurflihrungsbeispielen näher erläutert«,
BAD 909818/0627
Beispiel 1
Unter Verwendung eines I]Ie]ItI-OlJi-ten aus 36 cß> Kobalt- (H)-Sulfat und 64 ?■> Eisen- (U)-GuIfat wurden Eisen-Eobalt-Teilchen in eine Quecksilberkatode ausgefällt. Als Anode wurde eine 60 ^ Eisen und 40 y> Kobalt enthaltende Legierung verwendet. Der Elektrolyt Id en as s pH von 2,2 +_ 0,2 und eine I.Iolarität von 1,6. Die Aus-fällungstemperatur betrug 25 +, 5 Die Ausfällung wurde bei einer Stromdichte von ungefähr 16 -mA/cm 200 IZiiiuten lang durchgeführt, wobei die G-rensflache zwischen iratode und Elektrolyt ruhig gehalten wurde. Der entstandene Teilchen-Quecl:silber-3rei enthielt ungefähr 96 Quecksilber und 4 γ feine "iisen-sEobalt—TeiLclien aus 64 ',* Eisen und im übrigen aus Lobait·
Ungefähr 100 kg dieses Breis wurden wärmegealtert und dabei - bei einer Temperatur von 200 0 so lange wärmebehandelt, bis • sich eine bei -1960C gemessene innere Koerzitivkraft von 720 Örsted ergab. Das ein Hass für die Ausrichtung der Teilchen darstellende Verhältnis 3r/Bis betrug 0,523. Die Wärmebehandlung dauerte ungefähr 30 Stunden«
nachdem ein Teil des Quecksilbers durch magnetische Konzentration entfernt worden war, wurde das Teilchen-Quecksilber-G-e-' misch 10 Sekunden lang in ein 77echselfeld von 3400 G-auss gebracht und dann in einem geschlossenen G-efäss mit einem Prischlufteinlase'
909818/0627
und'einem Auslass oxydiert. Zur Erhöhung der Feuchtigkeit liess man die Mft vorher durch Wasser hindurchperlen, "Die eine relative .Feuchtigkeit von ungefähr 85 $ aufweisende feuchte Luft wurde dann 100 Stunden lang frei 28° G durch das G-efäss hindurchgeleitet. Die auf der Oberfläche des Quecksilbers schwimmenden oxydierten !Zeilchen wurden dann entfernt und vom restlichen Quecksilber durch eine 240 Kinuten lang dauernde Vakuumdestillation bei 3000C und einem Druck von ungefähr 150 Mikron befreit. Das noch in der Destillationskammer unter teilweisem Vakuum befindliche Teilchenpulver wurde dann nach Abkühlung mit Toluol bedeckt. Dag Toluol wurde dann wieder von den Teilchen entfernt, indem das Teilchen-Lösungsriittel-G-emiseh 48 Stunden lang in der Luft bei Zimmertemperatur getrocknet wurde» Die Teilchen hatten eine bei Zimmertemperatur gemessene innere Koerzitivkraft von 725 Örsted und ein bei Zimmertemperatur gemessenes Br/Bis-Verhältnis von 0,52. 7üne chemische Analyse ergab, dass die Teilchen 36,04 y> Kobalt, 57,6 # Eisen, 1,34 5« Quecksilber, 4,66 fo Sauerstoff und Spuren von Kupfer und Wickel enthielten·
Die auf diese Weise hergestellten feinen Hagnetteilchen v/erden in Form einer Dispersion auch nichtmagnetische Träger aus filmbildenden Harzen, Elastomeren, Papieren und anderen Unterlagen aufgebracht. Der Träger kann beispielsweise aus
909818/0627
-H-
Polyestern (haiifcsäehlich Polyäthylen Glycol Terephthalat), Zelluloseestern und Zelluloseäthern, Vinylchlorid, Acrylat- und Styrolpolymeren und -Copolymeren, Polyurethanen, Polyamiden, aromatischen Polycarbonaten, beispielsweise aus 2,2-bis-(4-hydroxyphenyl)-propan hergestellten Polycarbonaten, und Polyphenyläthern, beispielsweise aus durch oxydative Kopplung von 2,6 Dimethy!phenol hergestellten Polyphenyläther, bestehen» Als Bindemittel für die Llagnetteilchen kann eines
_ oder mehrere der genannten synthetischen Harze oder Elastomeren mit oder ohne V/eiehmaeher oder sonstige Modifizierungsmittel verwendet werden. Zur Bildung einer aus den feinen Teilchen und dem !Bindemittel :19steilenden Dispersion können verschiedene !lösungsmittel Verwendung finden. Häufig verwendet man organische lösungsmittel, beispielsweise Äthyl-, Butyl- und Amylacetat, Isopropylalkohol, Dioxan, Aceton, Ilethylisobutylketon und Toluol, Die Teilehendispersion kann auf die Piliuintorlage aufgewalzt, aufgedruckt, aufgesprüht, aufgespritzt oder mit Hilfe eines Messers oder nach einem sonstigen Verfahren aufgetragen werden.
W Die 77ahl des nichtmagnetischen Trägers, des Bindemittels, des !Lösungsmittels und das Aufbringungsverfahren hängt von den gewünschten magnetischen Sigenschaften und der Form des her- ' austeilenden magnetischen Aufzeichnungsmaterials ab«
Im-folgenden Beispiel ist die Herstellung eines Hagnetton-'bandes unter Verwendung der nach dem Verfahren von Beispiel 1 hergestellten llagnetteilchen erläutert.
BAD ORIGINAL
909818/0827
Beispiel 2
Es wurde eine Dispersion der Sisen-Kobalt-Oxydteilchen nach Beispiel 1 aus den folgenden Stoffen hergestellt:
Eisen-Eobalt-Oxydteilchen 100 Gramm
Netzmittel: Lecithin (Yelkin TTS) 5 Gramm Sindemittel: Vinylchlorid -
Yinylacetat-Oopolymerisat >2 Gramm
Weichmacher : Dioctylphthalat 2 Gramm
Lösungsmittel: Toluol 62 Gramm
Kethylisobutylketon 62 Gramm
Die obigen Stoffe wurden in eine keramische Kugelmühle zusammen mit ungefähr 4 kg Stahlkugeln mit einem Durchmesser von ungefähr 9» 5 mm gebracht und auf einer Ilühle des '//alzentyps 240 Stunden lang gemahlen· Die gemahlene Dispersion enthielt 40 Volumenprozent Eisen-Eobalt-Oxyd-Teilchen, Hest 2rägerstoffe ausschliesslieh Lösungsmittel, Die Teilchen besassen eine in der Dispersion bei -196 C gemessene innere Koerzitivkraft von 575 Örsted und ein Br/Bis-Verhältnis von 0,710.
Die Dispersion wurde dann auf eine Zelluloseacetatfolie mit einer Stärke von 0,038 mm mit Hilfe eines Kessers aufgebracht« Das beschichtete Band wurde dann durch eine Gleichstromausrichtspule von 2000 -Gauss hindurchgeführt, getrocknet und dann auf eine Spule aufgewickelte
BAD ORIGINAL 909818/0627
3s -wurden Vergleichsversuche zwischen Bändern nach der .Erfindung und mit zur Zeit weit verbreitet verwendeten Bändern mit G-ammaeißenoxyd durchgeführt. Dabei ergab sich, dass die Bänder nach der Erfindung ©ine über dreimal so grosse Tiemaiienninduktion aufwiesen als G-ammaeisenoxydbänder mit vergleichbaren Volumenanteilen an I.Iagiietmaterial. Bezogen auf gleiche Dicke und den gleichen Volumenanteil an Ilagnetmaterial ■ wiesen die Bänder nach der Erfindung einen dreimal so hohen ramanenten Plus3 auf als die bekannten Bänder. Das bedeutet, ■'aas die Bänder nach der Erfindung dreimal die Ausgangsleistung von Granniaeisenoxyd bändern mit äquivalenter Schichtdicke ergeben. Ilan erzielt also äquivalente Ausgangssignale, wenn man beim Band nach der 3rfindung die Dicke des Überzugs nur ein Drittel so gross macht,wie die Dicke des Überzuges bei einem G-arimaeisenoxydbando Weiterhin erzielt Dian die höhere Ausgangsleistung, ohrfe dass" der G-eräuschpegel -proportional ansteigt, so dass der dynamische Bereich (Verhältnis von Signal zu G-cr^iuooh) ' wesentlich höher liegt.
BAD ORIGINAL 909818/0627

Claims (2)

  1. Patentanmeldung; I'agnetisch.es Aufzeichnungsmaterial
    P A ΐ i) U T A 11 S P R Ii G II B
    llagnetigches Aufzeichnungsmaterial, dadurch gekennzeichnet j dass auf einem ni eh. tmagnetis clien Träger feino Tlagnetteilchen angeordnet sind, von denen jedes einen Lern aus einer SLsen-Kohalt-Legierung und einen den ICern umgehenden Überzug aus Uisen-F-otialt-Oxyd besitzt und deren durchschnittlicher Durchmesser unter 1000 Angström liegt.
  2. 2. Uagnetiaeh.es Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der durchschnittliche Durchmesser der Teilchen zwischen 200 und 700 Angström liegt.
    3· -Verfahren zur Herstellung des magnetischen Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 1, bei dem aus einem Eisen- und Kobaltionen enthaltenden Elektrolyten feine IJagnetteilchen
    909818/0 R ? 7
    Patentanwälte Dipl.-Ing. Martin Licht, tiuplT-Wimch.-ing. Axeman/mann, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann 8 MÖNCHEN 2, THERESIENSTRASSE 33 · Telefon! 292102 · Telegramm-Adresse: Lipatli/Mönchen
    Bankverbindungen: Deutsche Bank AG, Filiale München, Dep.-Kajt· Viktualienmarkt, Konto-Nr. 716728 Bayer. Vereinsbank Mönchen, Zweigst. Oskar-von-Miller-Ring, Kto.-Nr. 882495 · Postscheck-Konto: Mönchen Nr. 163397
    Oppenauer Büro: PATENTANWALT DR. REINHOLD SCHMIDT
    BAD ORIGINAL
    aus Hisen und Lοbait in eine flüssige LIetallkatode ausgefällt und au Teilchen oxydiert v/erden, die einen aus einer ZIsen— Kobalt-Legierung bestehenden Lern und einen diesen Lern umgebenden überzug aus l'iaen-LIobalt-Qsycl bestehen, dadurch gekennzeichnet, dass £5ur Änderung der inneren Ho er zi ti vier aft die in die flüssige I'otallliato&e ausgefällten Teilchen in dieser gealtert, die oxydierten teilchen in einem, bindemittel dispergiert und die Teilchen und das 3indeoittol auf eine nichtmagnetisch© Unterlage aufgebracht werden.
    4o Terfahron nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die oxydierten Teilchen nur I:rhöixung ihrer Ausrichtung gemahlen und dabei gleichzeitig in einem Bindemittel dispergiert r/erden.
    9098 18/0627 BAD ORIGINAL
DE1489906A 1964-03-26 1965-03-26 Magnetisches Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zu dessen Herstellung Expired DE1489906C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US355103A US3262812A (en) 1964-03-26 1964-03-26 Magnetic recording tape with magnetic layer of oxide coated iron-cobalt alloy particles in a binder

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1489906A1 true DE1489906A1 (de) 1969-04-30
DE1489906B2 DE1489906B2 (de) 1973-08-16
DE1489906C3 DE1489906C3 (de) 1974-04-11

Family

ID=23396231

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1489906A Expired DE1489906C3 (de) 1964-03-26 1965-03-26 Magnetisches Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zu dessen Herstellung

Country Status (7)

Country Link
US (1) US3262812A (de)
BE (1) BE661700A (de)
CH (1) CH473443A (de)
DE (1) DE1489906C3 (de)
GB (1) GB1095134A (de)
NL (1) NL145381B (de)
SE (1) SE314456B (de)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3412044A (en) * 1965-06-03 1968-11-19 Ampex Diamine soap as dispersant in magnetic tape formulations
US3505109A (en) * 1965-09-29 1970-04-07 Basf Ag Production of magnetic recording media
JPS4839120B1 (de) * 1968-06-11 1973-11-21
JPS5288307A (en) * 1976-01-20 1977-07-23 Fuji Photo Film Co Ltd Magnetic recording medium
JPS6047650B2 (ja) * 1976-06-22 1985-10-23 ソニー株式会社 磁気記録媒体とその製法
DE2639250C2 (de) * 1976-09-01 1985-12-12 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem, kobaltdotiertem magnetischem Eisenoxid
DE2650890C2 (de) * 1976-11-06 1985-12-12 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem, kobaltdotiertem, magnetischem Eisenoxid
US6375108B1 (en) * 2000-07-13 2002-04-23 Quantum Corporation Multi-layered drive leader for a tape drive
US8665559B2 (en) 2012-03-19 2014-03-04 Hewlett-Packard Development Company, L.P. Magnetic head

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2480156A (en) * 1944-11-24 1949-08-30 Buel Metals Company Electrodeposition of iron
US2481079A (en) * 1945-01-26 1949-09-06 Chrysler Corp Method of making electrolytic dendritic powdered iron
GB761451A (en) * 1953-06-26 1956-11-14 Gen Electric Improvements in or relating to magnetic recording media
US2974104A (en) * 1955-04-08 1961-03-07 Gen Electric High-energy magnetic material
US2941901A (en) * 1955-07-08 1960-06-21 Agfa Ag Magnetic impulse record carriers
US2988466A (en) * 1957-11-29 1961-06-13 Gen Electric Magnetic material

Also Published As

Publication number Publication date
DE1489906C3 (de) 1974-04-11
GB1095134A (en) 1967-12-13
DE1489906B2 (de) 1973-08-16
SE314456B (de) 1969-09-08
NL6503881A (de) 1965-09-27
NL145381B (nl) 1975-03-17
US3262812A (en) 1966-07-26
CH473443A (de) 1969-05-31
BE661700A (de) 1965-07-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2326258C2 (de) Magnetischer Aufzeichnungsträger
EP0014902B1 (de) Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem kobalthaltigem magnetischem Eisenoxid
DE3512149A1 (de) Magnetisches aufzeichnungsmaterial
DE2801452C2 (de) Magnetisches Aufzeichnungsmaterial
DE3208503A1 (de) Magnetischer aufzeichnungstraeger
EP0014903B1 (de) Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem kobalthaltigem magnetischem Eisenoxid
DE2749010C2 (de) Nadelförmige Teilchen, diese Teilchen enthaltende magnetische Aufzeichnungsträger sowie Verfahren zur Herstellung der Teilchen
DE1489906A1 (de) Magnetisches Aufzeichnungsmaterial
WO2006018213A2 (de) Elektrische leitfähige pigmente mit ferromagnetischem kern, deren herstellung und verwendung
DE2729486A1 (de) Verfahren zur herstellung einer magnetischen duennschicht
DE3338601A1 (de) Ferromagnetische teilchen mit stabilen magnetischen eigenschaften, sowie verfahren zu deren herstellung
DE3331927A1 (de) Ferromagnetische metallteilchen
DE2705967A1 (de) Verfahren zur herstellung von nadelfoermigem kobalthaltigem magnetischem eisenoxid
DE112016006261T5 (de) Magnetisches Aufzeichnungsmedium
DE2817410A1 (de) Kobalt enthaltende magnetische eisenoxydteilchen und verfahren zur herstellung derselben
DE3228044A1 (de) Magnetisches aufzeichnungsmaterial
DE2305153A1 (de) Verfahren zur herstellung eines nadelfoermigen magnetischen puders fuer die herstellung von magnetbaendern
DE3235425C2 (de) Magnetisches Aufzeichnungsmedium und Verfahren zu seiner Herstellung
DE3219778A1 (de) Magnetisches aufzeichnungsmaterial
DE1421999A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Magnetaufzeichnungsbands und Baeder hierfuer
DE3513723A1 (de) Verfahren zur herstellung von ferromagnetischem chromdioxid
DE3780903T2 (de) Nadelfoermige magnetische eisenoxydteilchen, verfahren zu ihrer herstellung und solche teilchen verwendende magnetische aufzeichnungstraeger.
DE2910075C2 (de) Magnetischer Aufzeichnungsträger und Verfahren zur Herstellung eines solchen Aufzeichnungsträgers
EP0433838B1 (de) Verfahren zur Herstellung von stabilisiertem Chromdioxid und magnetischer Aufzeichnungsträger enthaltend dieses Material
DE2705835A1 (de) Magnetisches aufzeichnungsmaterial und verfahren zu dessen herstellung

Legal Events

Date Code Title Description
SH Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)