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Verbundkörper aus Metall und Keramik Die Erfindung betrifft Keramik-Metall-Verbundkörper,
insbesondere neue Körper, die aus Gemischen von Magnesiumoxyd und Magnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Spinell
bestehen,. und neue Kombinationen dieser Körper mit vakuumdicht damit verbundenen
Körpern aus Titanmetall. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung
dieser Körper.
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Bei der Herstellung von elektronischen Geräten,insbesondere Spezialvakuumröhren
und gewissen Typen von Röhrengleichrichtern, werden häufig Metall-Keramik-Kombinationen,
die Titan enthalten, als Hüllen verwendet.-Es gibt eine Reihe von Keramikmassen,
die bei Betriebstemperaturen unter 500 -
6000 als verträglich mit TItän und
somit als geeignet für diesen Zweck angesehen wurden. Gleichzeitig hat man jedoch
seit langem erkannt, daß der erhebliche Kieselsäuregehalt dieser Massen bei höheren
Temperaturen insofern nachteilig ist, als eine Vergiftung der Kathode eintritt,
die zu einer drastischen Verringerung der Elektronenemission führt. Man hat zwar
die wesentlichen Vorteile des Betriebes bei höheren Temperaturen voll erkannt, jedoch
wurden die durch die Anwesenheit von Kieselsäure auferlegten Beschränkungen hinsichtlich
der'Betriebstemperatur bis heute in Kauf genommen, da bisher kein erfolgreicher
Versuch unternommen wurde, das Problem der Entfernung der Kieselsäure unter
| Beibehaltung aller wewentlichen und erwünschten physikali- |
| schen 1-:',i,;enscriaf ten der*mit dem Titan verbundenen kiesel- |
| säurehaltigen Keramikmassen zu lösen. |
| Gegenstand der 2rfiridung ist ein Ker,.rnikinaterial, das |
| zusammen mit Titan zur Herstellung von Vakuumröhrenhüllen |
| verwendet werden kann., die die Nachteile der bekannten |
| Verbundkörper dieser allgemeinen Art nicht aufweisen. Die |
| Eri°indung betrifft ferner eine Hülle, die den vorstehend |
| j.en-::,..nnten ürfordernissen des Betriebes bei hohen 'L'eraperaturen |
| entspricht, leicht und wirtschaftlich herzustellen ist und |
| die physikalische Festi-;keit hat, die für die praktisc1ie |
| Verwendung in _;lektronenröiiren und 'Röhrengleichrichtern |
| erforderlich ist. Gegenstand der :,'irfindung ist ferner ein |
| Verfahren, nach deLi das erfinJurigsei:.ässe @era:.ziicraateric@l |
| leicht und von gleichbleibender Güte Hinsichtlich der physi- |
| kalischen ,igenschaften hergestellt werden kann. |
| Die Erfindung .:iird nachstehend anhand der Abbildungen |
| boschrieben. |
| Fi,#.1 zeigt halbschematisch im Querschnitt eine Vakuumröhre, |
| bei der Keramikteile dauerhaft mit Titanteilen in einer |
| bevorzugten Ausführungsforti verbunden sind. |
| Fig.2 ist eine graphische Darstellung mit Kurven, die die |
| lineare Kontraktion von Titanmetall und mehrere der neuen |
| Keramikkörper darstellen. |
| Fig.3 ist eine graphische Darstellung mit Kurven, die den |
| Einfluss des Titandioxydgehalts, des yressdrucks und der |
| Sintertemperatur auf die Durchlässigkeit des fertigen |
| Keraraikkörpers veranschaulicht. |
| Die Verbundkörper gemäss der Erfindung bestehen aus einem |
| Körper aus praktisch reinem Titan, der durch eine Lötnaht, |
| die =oine vakuumdichte Verbindung bilüet, daaeriiaft reit ineäi |
| kristallinen Keramikkörper verbunden ist. Der Keramikkörper |
| besteht im wesentlichen aus einem gebrannten Gemisch von |
| Magnesiumoxyd und 1.lagnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Spinell in |
| einem bestimmten 14e genverllältnis, das praktisch kiesel- |
| säurefrei ist, aber< _1'; ö % Titandioxyd enthält, und zwischen |
| 25 und loooo einen Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen |
| etwa 9,o und 11,o x 1o 6 |
| hat. In der bevorzugten' |
| Ausführungsform der Erfindung enthält dieser Keramikkörper |
| 0,1 Teile Titandioxyd, 5o Teile Magnesiumoxyd und 5o Teile |
| Magrssiumoayd-Aluminiumoxyd-Spinell. Er hat in dem vorstehend |
| genannten Bereich einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von |
| 10,0 x 1o-6 |
| In diesem Fall passen also Keramik- |
| körper und der Titunkörper im Bereich von Raumtemperatur |
| bis loooo hinsichtlich Wärmeausdehnung und Kontraktion |
| ausgezeichnet zusammen.Ebenso wie bei dem oben erläuterten |
| allgemeinen Fall wird jedoch bei diesem bevorzugten Ver- |
| bundkörper kein elektrisch leitender Film während seiner |
| Herstellung oder während des Gebrauchs gebildet. |
| Die neuen Keramikmassen und -körper werden nach dem Ver- |
| fahren geiaäss der irfindwiG durch Hischfüllung von iilu.minium- |
| oXyd und I:aGnesiumoxyd mit oder ohne Titanoxyd,&btrennunt; |
| und Trocknen der erhaltenen llischfällung, Kalzinieren der |
| ilischfällung, Pressen der l1ischfällung in Pulverform unter |
| Bildung eines Presslings und abschliessendes Sintern
des |
| ei#l:L-lt,enen Presalings -In ein(-r Atmosphäre, die Magnesium |
| oxydiert, bei einer Tem;)@arL.tui- zuiscüeil 17oo und 18oo0C |
| -Ur eine Dau;2r von 1 - @. S1unJen hergestellt. Bevorzugt |
| f@z- diesen Zweck wird reiner Sauerstoff. Die Mengenvernält- |
| ii:.sse von Hagnesiumoxyd zu i.:zi"-ilesiumoxyd-nluminiumoxjd- |
| =gell i.m «ebraiuiten Körper werden entsprechend den ge- |
| wi;.nschten Wärmeausdehnungseigenscliaften des Fertig1:ro-duktes |
| aia`es tellt. Zur Herstellung von l@lektronenröllren aus Titan- |
| Keramik-Verbundkörpern beträgt die eienge des Magnesiumoxyds |
| i:- gesinterten Ker aiir:riUx"3er 4o bis 6o Teile, während
das |
| -- _`üasiunox;rd-Älumilli@.u@o:.-yd-Si:iiieil in einer
Menge z-:ri:jcren |
6o und 4o Teilen vorliegt. Die Mengenanteile des #Iagnesiumoxyds
und Aluminiumoxyds det Mischfällung entsprechen also stöchiometrisch dieber Beziehung
von Spinell zu Magnesiumoxyd, und die Zusammensetzung der Mutterlösung der Mischfällung
wird entsprechend gewählt.
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Beider bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden geringe Titanoxydmengen
der Magnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Fällung zugegeben, um das Stntern des Keramikkörpers
zu begünstigen. Zu diesem Zweck löst man Titantetrachlorid in Salpetersäure, und
nach Senkung des Chloridgehalts auf annehmbare Grenzen wird die erhaltene Lösung
in der erforderlichen Menge zu der Mutterlösung von T,#Iagnesiumnitrat und Aluminiumnitrat
gegeben.
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Das Magnesium, Aluminium und Titan werden aus dieser Mutterlösung
durch Zusatz von Ammoniumhydroxyd mischgefällt. Die feste Phase wird von der Flüssigphase
durch Filtration abgetrennt,und der erhaltene Filterkuchen wird bei einer geeigneten
Temperatur, z.B. 1400, getrocknet und dann bei einer maximalen Temperatur von 9ooo,
die über eine Reizperiode von mehreren Stunden erreicht und eine Stunde aufrechterhalten
.wird, kalziniert und dann im Ofen gekühlt. Das I.Iahlen des gebrannten Körpers
zu Pulver erfolgt dann vorzugsweise in einer Kugelmühle. Das Pulver wird bei Drucken
von 7oo - 6ooo kg/cm 2 oder, falls dies aus irgendeineLi Grunde erwünscht ist, bei
noch höheren Drucken zu Presslingen der für das Endprodukt gewünschten Grösse und
Form gepresst.
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Das Brennen des Presslings, d.h. das Sintern, kann bei Temperaturen
im Bereich von 17°o - 1£3oo0erfolgen, vorzugsweise wird jedoch die Temperatur während
des gesamten Brennens praktisch konstant gehalten. Bevorzugt wird eine Temperatur
von 175o°; die Sinterdauer beträgt nur eine Stunde, da bei dem bevorzugten Druck
von 14°o kg/cr-,2 dadurch maximale Dichte erziel' wird.
Die in Fig.1
dargestellte Elektronenröhre 1o wird hergestellt, indem man eine aus Kathode, Anode
und Gitter bestehende Baugruppe mit 2 ringförmigen Teilen kombiniert, die als Isolatoren
und Distanzstücke zwischen den elektrischen Teilen der Röhre dienen. Die in Fig.1
dargestellte .Röhre besteht aus einer Anode 11, einer Kathode 12 und einem Gitter
13, alle aus praktisch reinem Titan, und den aus der vorstehend beschriebenen Keramikmasse
bestehenden Distanzstücken 15 und 16. Die Keramikteile 15 und 16 sind zwischen der
Anode und dem Gitter und zwischen dem Gitter und der Kathode angeordnet. Eine geschlossene
Kammer 17 wird in der Röhre dadurch gebildet, dass die scheibenförmigen Anoden und
Kathoden den offenen Zylinder, der durch die Distanzstücke, das Gitter 13 und die
Keramikteile 15 und 16 gebildet wird, oben und unten verschliessen.
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Die Metallteile der in Fig.1 dargestellten Röhre werden.mit den Keramikteilen
15 und 16 nach beliebigen Nasslöt- und Schweissverfahren, z.B. nach dem Verfahren
des US-Patentes 2 57o 248, an ihren Stossflächen nach der L'vakuierung der Kammer
17 und dem Ausheizen verbunden, wie es bei der Herstellung von Llektronenröhren
allgemein bekannt ist. Die elektrischen Anschlüsse können für die Anode 11, das
Gitter 13 und die Kathode 12 in beliebiger, geeigneter ',eise angebracht werden.
Zu diesem Zweck können die äusseren Oberflächen dieser Teile verwendet werden.
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In Fig. 2 ist die Kontraktion in cm pro cm x 1o+6 in Abhängigkeit
von der Temperatur in Grad'Celsius für Titanschwamm, Magn.esiumoxyd und i-Zagnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Spinell
-alle in praktisch reiner Form - und für 3 erfindungsgemässe, aus I1agnesiumoxyd
und I-,Iagnesiumoxyd-Shinell bestehende Keramikmassen dargestellt. Kurve I zeigt
die Kontraktion von Titanschwamm sowie der aus je 5o Teilen Spinell und Iiat;nesiumoxyd
bestehenden Hasse, während die Kurven II und III die 1--lerte für 2 Keramikmassen
darstellen, bei denen
| das Mengenverhältnis der Bestandteile nahe der oberen |
| und unteren Grenze des oben genannten Zusammensetzungs- |
| bereiches liegt. Kurve IV zeigt die lineare Kontraktion |
| von I-Iagnesiumoxyd und Kurve V für @vIa.gnesiumoxyd-riluminium- |
| oxyd-Spinell. . |
| Angesichts des grossen Unterschiedee zwischen der aärme- |
| ausdehnunl;skoeffizienten von IIagIiesiumoxyd-lIluminiumoxyd- |
| Spinell und Magnesiumoxyd (Kurven IV und V) ist.es. über- |
| raschend, dass aus diesen Materialien Verbundkörper her- |
| gestellt werden können, die trotz der ;lärmespannungen üb,-3r |
| den vollen 3e-triebsbereich unversehrt bleiben Während |
| weder nIagnesiumoxyd allein noch Spinell allein erfolgreich |
| in Kombination mit Teilen aus iitanmetall für die hier |
| infrage kommenden Zwecke gebraucht werden können, lassen |
| sich die erfindungsgemässen Verbundkörper, die hinsichtlich
. |
| der Ilärmeausdehnun;Jskoeffizienten extreme Werte aufweisen, |
| über lange Zeiträume unter riäufi"em Aufheizen und Abkühlen |
| verwenden, ohne dass sie eine ITei.vung zu Rissbildung oder |
| Bruch oder andere :jizeichen des Vorhandenseins von ;lärme= |
| ausdelinungs- untI Kontraktionsspannungen zeigen. |
| Es zeigte sich, dass die Dichte der Keramikteile der Verb-.md- |
| körper nicht sehr entscheidend ist, aber es ist er@riinsc%it, |
| dass sie vakuumdicht sind. Vakuundichtigkeit kann bei Raum- |
| gewichten von riehr als 96 oder 97 4 des theoretischen |
| gewichts bei den far-ti@;eii gebr.tiintsn I1.erc.inilckijrpern
erzielt |
| werden. Dagegen @:rurde festgestellt, dass Körper, deren Raum- |
| gewicht über 99 c@ des theoretischen ;lertes liegt, hinsicht- |
| lich der Vakuumdichtigkeit schl::chter sein können, mit an- |
| deren 'Aorten, Porosität beeinträchtigt nicht dis Vakuum- |
| dichtigkeit, solange die Poren nicht durch den öesanten |
| Keramikkörper verlaufen, wobei eine erhebliche Gasdruck- |
| differenz zwischen der Innen- und Aussenseite des KeramilL-L- |
| körpers unter den Betriebsbedingungen der Vakuumröhre und |
| der sonstigen Vorrichtung, in der der Verbundkörper ver- |
| wendet wird, nicht aufrechterhalten werden kann. |
| In Fig. 3 sind die Ergebnisse von Prüfungen der gemäss |
| der Erfindung hergestellten Produkte auf Porosität und |
| Durchlässigkeit für verschiedene Herstellungsbedingungen |
| verglichen. Die Prüfungen werden nachstehend ausführlich |
| beschrieben. |
| Der Titanoxydgehalt in Prozent ist in Abhängigkeit vom |
| Pressdruck in tausend pounds per square inch für 3 ver- |
| schiedene Sintertemperaturen dargestellt. Kurve A stellt |
| eine Sintertemperatur von 170o0, Kurve B eine Sintertemperatur |
| von 175o0 und Kurve C eine Sintertemperatur von 18ooodar. |
| Es sei bemerkt, dass diese Kurven keine Reihen von Punkten |
| darstellen,sondern die Grenzen zwischen guten und schl°chten |
| Bedingungen hinsichtlich Zusammensetzung und Pressdruck. |
| Insgesamt 36 Proben wurden hergestellt und geprüft. Die |
| Ergebnisse sind in Fig.3 graphisch dargestellt. Diese 36 |
| Proben hatten 4 verschiedene Titanoxydgehalte, nämlich |
| 1 , o , o,3 %, und 091 4 und 8 ö mitanoxyd. Sie
wurden bei 3 |
| verschiedener. Drucken gepresst, nämlich 70o, 280o und
5950 |
| kg/cm 2. In der ersten Reihe von 4 verschiedenen Zusai..men- |
| setzungen entsprachen'nur die 3 Proben, die o,1 ;'j Titanoxyd |
| enthielten, der. Forderungen einer Prüfung auf Undichtigkeit, |
| die nachstehend ausfüarlich beschrieben wird. Die übrigen |
| 9 Proben in dieser Gruppe, die bei 70o kg/cm 2 gepresst |
| worden waren, waren porös. Ebenso erwiesen sich von den |
| Proben, die unter einen Pressdruck von 280o kg/cri2 hergestellt |
| -:: ordeil waren, nur diejenigen als undurchll:ssig, die o,1 |
| _itanoxyd entaielten und bei 17o0, 175o und auch bei 18ooo |
| gesintert aor den waren. Wenn bei 175o0 gebrannt wurde, war |
| ,_;io Probe mit c,3 @@ Titt:no:-,ya undurchlässig,und wenn
bei |
| 18000 gebrz:iuit wurde, ;gar auch die Probe, die kein Titanoxyd |
| -,?:itiiielt, unci,,rciilässig. Auch üic bei 180o0 vesinterte
grobe |
| it 190 % Ti "ziiioxyd erwies sich als undurchlässig.
Alle untür |
| Pressbruch von 595o kg/cm@ hergestellten Proben r@@@er- |
| _ Pr::fuii-an, denen sie un-@i-,orfen #;urüen. So |
entsprachen alle bei
17000 gesinterten Proben den Forderungen
der Prüfung auf Durchlässigkeit. Identische Proben, die jedoch bei einer Temperatur
von
18500 gesintert worden waren, hielten in keinem Fall den Prüfungen auf
Porosität und Durchlässigkeitstand.
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Die folgenden Beispiele veransehaulichen,.wie die Erfindung durchgeführt
werden kann und in einigen Fällen tatsächlich durchgeführt wird.
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Beispiel 1
Eine Mischfällung von Magnesiumoxyd und Aluminiumoxyd,
die eine geringe Menge ven. Titanoxyd enthielt, wurde hergestellt, indem man Lösungen
von chemisch reinem Magnesium-und Aluminiumnitrat in destilliertem Wasser herstellte,
die , Lösungen mischte und zur Mischung Ammoniumhydroxyd gab. Die Lösungen hatten
eine ungefähre Konzentration von 22o g MagneBiumhydrat (entsprechend 6o g Magnesiumoxyd)
und 270 g Aluminiumnitrat (entsprechend 65 g Aluminiumoxyd) pro Liter Lösung.
Die tatsächlichen Konzentrationen wurden durch Messen der spezifischen Gewichte
und anhand dieser Werte aus chemischen Tabellen ermittelt. Diese beiden Lösungen
wurden dann in solchen Mengen gemischt, dass ein Magnesium-Aluminium-Verhältnis,
das gleiche Teile Magnesiumoxyd und Magnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Spinell darstellte.,
erhalten wurde. Dann wurde die gleiche Menge destilliertes Wasser zugesetzt. In
je 5oo cm3 dieser Lösung wurden Zoo em3 chemisch reines Ammoniumhydroxyd eingerührt.
Es wurde solange kräftig gerührt, bis die Fällung glattes Gefüge angenommen hatte.
Das Produkt @,:,urde dann abgenutscht, während es mit 15oo cm3 destilliertem Wasser,
das eine geringe Ammoniakmenge enthielt, gewaschen wurde. Der Filterkuchen wurde
dann zwischen Aluminiumfolien in einem Trockenschrank bei etwa 14o0 getrocknet,
in lose zugedeckte Platinschiffchen überführt, unter vermindertem. Druck b mit einer
Ter.:iperatursteigerung von 1oo0/Std. bis auf 9ooo erhitzt, eine Stunde bei dieser
Temperatur.
gehalten und im Ofen gekühlt. Die erhaltene Masse war sehr bröckelig und liess sich
leicht in einem Aluminiumoxydmörser zerkleinern, worauf sie in einer Kugelmühle,bestehend
aus einer Polyäthylenflasohe mit Aluminiumoxydkugeln, gemahlen wurde.
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In Salpetersäure gelöstes Titan wurde der Grundlösung vor der Fällung
in einer Menge zugegeben, die o,1 , Titänoxyd in der gewünschten Magnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Mischfällung
entsprach. Das "Titannitrat" wurde aus einer gereinigten Titantetrachloridlösung
frisch hergestellt, die einer fünfmaligen Behandlung, die aus Fällung mit Ammoniak,
Filtration, Waschen und Wiederauflösen in Salpetersäure bestand, unterworfen worden
war. Diese Behandlung genügte zur Senkung des Ohloridgehalts über den Punkt hinaus,bei
dem mit dem Standard-Silbernitrattest noch eine Bestimmung gemacht werden konnte.
Da die Titanlösung bei.
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der Zugabe zur Grundlösung stark verdünnt wird, bleibt das gegebenenfalls
eingeführte Chlorid weit unter der für die ohnehin vorhandenen Verunreinigungen
zulässigen Grenze. Das in der Kugelmühle erhaltene Pulver des kalzinierten Materials
wurde isostatisch verdichtet. Hierzu wurde das Pulver in einen Gummischlauch von
18 mm Durchmesser gefüllt, der auf einem Holzklotz von mehreren Zoll Länge lag.
Durch leichtes Rütteln wurde es gleichmässig verdichtet, bevor der Schlauch mit
einem starken Gummistopfen verschlossen wurde. Der Behälter wurde dann durch eine
durch den Stopfen eingeführte Injektionsnadel evakuiert, um den Pulverzylinder vorzuhärten
und die Luftmenge, die während des Pressens im Pressling eingeschlossen werden könnte,
auf ein Minimum zu verringern. Der Zylinder wurde in einer ölgefüllten Kammer bei
einem Druck 7oo kg/cm 2 gepresst, aus der Kammer genommen und gewaschen.
Nach dem Abstreifen des Gummiüberzuges wurde das erhaltene Stück in Granulat einer
Korngrösse von etwa 6 mm geschnitten, wobei die Endstücke des Zylinders verworfen
wurden. Die Dichte kleiner Granulatproben wurde mit einem Quecksilberporosimeter'gemessen,
das
bei einem so niedrigen -Druck betrieben wurde, dass das Medium.in Öffnungen eines
Durchmessers von weniger als 1ooZu nicht eindrang. Die Proben wurden nach der Messung
verworfen. Das Sintern des Gränulats-erfolgte in einem lose zugedeckten Behälter,
der aus dem Grundmaterial bestand und vorher gesintert worden war. Vor dem Schliessen
des Behälters für einen Versuch wurde das Granulat mit einem Pulver aus der Grundmasse
bedeckt. Der Behälter wurde in einem-verhältnismässig undurchlässigen Aluminiumoxydrohr
gehalten, das durch einen gasgefeuerten Brennofen führte. Während des gesamten Erhitzens
und Kühlens wurde Sauerstoff durch das Rohr geführt. Eine Sintertemperatur von 18oo
± Zoo, gemessen mit einem optischen Pyrometer, wurde eine Stunde aufrechterhalten.
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Die Untersuchung des erhaltenen Produkts zeigte, dass die Körner sehr
klein waren, nämlich im Durchschnitt 2 - 4p, und fest miteinander verzahnt waren.
Das Raumgewicht des Produkts betrug etwa 3,57 g/em3. In allen Fällen, in, denen
das Granulat mit Körpern aus Titan verbunden wurde, liess sieh die Verbindung leicht
nach dem Verfahren des oben genannten Patents herstellen. Sie erwies sich als vakuumdicht,
und die erhaltenen Verbundkörper zeigten keine Neigung, während des Erhitzens und
Kühlens im Bereich von Raumtemperatur bis 730o zerstörende Spannungen zu entwickeln.
Dieses Granulat wurde nach 2 verschiedenen Methoden auf Durohlässigkeit geprüft,
nämlich: 1. in einem Auswahltest unter Verwendung eines roten eindringenden Farbstoffes
und 2. in einem Test auf Durchlässigkeit unter Verwendung von Helium für diejenigen
Proben, die keinen Farbstoff eindringen liessen.
| Beim ersten Test Wurde von der Kante jeder Scheibe her |
| ein Ausschnitt eingeschliffen, um das Innere freizulegen. |
| Die Scheiben wurden 1o - 15 Minuten in den Farbstoff
ge- |
| taucht, herausgenommen und gewaschen. Ein zweiter Aus- |
| schnitt, der deri ersten überlappte, Wurde eingeschliffen.. |
| Grad und Art des Eindringend des Farbstoffes von den
ur- |
| sprünglichen Oberflächen und von der ersten geschliffenen |
| Oberfläche liessen sich leicht feststellen. Die Proben, |
| in die kein Farbstoff eingedrungen war, wurden zum Ver- |
| schliessen einer kleinen Öffnung eines Vakuumsystems
ver- |
| wendet. Hach dem Einstellen des Vakuums wurde ein Helium- |
| strahl auf sie gerichtet. Eingedrungenes Helium wurde |
| durch ein Nassenapektrometer nachgewiesen, das an das |
| Vakuumsystem angeschlossen war. Die Dichten der farbstofi- |
| beständigen Proben Wurden nach einer Verdrängungsmethode |
| gemessen, wobei ein Kristall aus geschmolzenem hiagnesium- |
| oxyd (Dichte 3,58 g/om3) als.Bezügaprobe,verwendet wurde. |
| Beispiel 2 |
| In einem Versuch, der in jeder Hinsicht mit Ausnahme
der |
| verwendeten Mengen an Heagentlen, auf die in Beispiel 1 |
| beschriebene Weine durchgeführt wurde, wurde ein Produkt |
| erhalten,. das sich wesentlich von dem des Beispiels
1 nur |
| hinsichtlich des Wärmesusdehnungskoeffizienten unterschied. |
| Das Verhältnis von freiem zu gebundenem I.Iagnesiumoxyd
in |
| der kalzinierzen Mischfällung entsprach 4o Teilen Hagnesium- |
| oxyd zu 6o Teilen Magnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Spinell@ und |
| die Titanoxy@menge betrug o,1 Teile. |
| Beispiel 3 |
| Auf die in Beispiel 1 beschriebene 'leise wurde ein
2roüuht |
| hergest@,'i t, indem Titanoxyd in ein-Cr I.'Lenge zugegeben
@.:urde, |
| die 1,o `i (oder Teil) der cal cinierten Nagnesiumoxyd- |
| nluminia.aoD;: d-Iiischfällung eli t s :@_@. c . @ibwe i chend
von Ase _- |
| spigl 1 :rarde jedoch die pulvz2@'';i_i.iive Kalziniexte |
fällung bei 595o kg/cm2 gepresst und eine Sintertemperatur von
17ooo angewendet. In den wichtigen Eigenschaften war , dieses Produkt dem des Beispiels
1 gleich, u.a. hatte es einen Wärmeausdehnungskoeff@zienten, der dicht bei dem des
Titans lag.
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Die Mengenangaben in der vorstehenden Beschreibung beziehen sich auf
das Gewicht, falls nicht` anders angegeben.