DE1471175C - Verbundkörper aus Titan und Keramik - Google Patents
Verbundkörper aus Titan und KeramikInfo
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Description
ί 471 175
Bei der Herstellung von elektronischen Geräten, insbesondere Spezialvakuumröhren und gewissen
Typen von Röhrengleichrichtern, werden häufig Metal-Keramik-Kombinationen,
die Titan enthalten, als Hüllen verwendet. Es gibt eine Reihe von Keramikmassen,
die bei Betriebstemperaturen unter 500 bis 600° C als verträglich mit Titan und somit als geeignet
für diesen Zweck angesehen wurden. Gleichzeitig hat man jedoch seit langem erkannt, daß der erhebliche
Kieselsäuregehalt dieser Massen bei höheren Temperaturen insofern nachteilig ist, als eine Vergiftung der
Kathode eintritt, die zu einer drastischen Verringerung der Elektronenemission führt. Man hat zwar die
wesentlichen Vorteile des Betriebes bei höheren Temperaturen voll erkannt, jedoch wurden die durch die
Anwesenheit von Kieselsäure auferlegten Beschränkungen hinsichtlich der Betriebstemperatur bis heute
in Kauf genommen, da bisher kein erfolgreicher Versuch unternommen wurde, das Problem der Entfernung
der Kieselsäure unter Beibehaltung aller wesentlichen und erwünschten physikalischen Eigenschaften
der mit dem Titan verbundenen kieselsäurehaltigen Keramikmassen zu lösen.
Zwar sind auch nahezu kieselsäurefreie Keramikmassen, wie Korund, Beryll oder Aluminiumoxyd bekannt,
jedoch eignen sich diese nicht für die Verwendung von entsprechenden Keramik-Titan-Verbundkörpern
bei Betriebstemperaturen über 500 bis 600° C, da die thermischen Ausdehnungskoeffizienten
dieser Keramikmassen im angegebenen Temperaturbereich nicht dem des Titans entsprechen. Aluminiumoxyd
wurde zwar bereits für derartige Verbundsysteme benutzt, jedoch ist dabei ein doppelseitiger
Verbund Keramik-Metall-Keramik notwendig, um die durch die thermische Ausdehnung hervorgerufenen
Belastungen des Verbundsystems auszugleichen, während ein einseitiger Verbund Keramik-Metall
durchaus ausreichend wäre. Des weiteren können auf Grund der vorerwähnten besonderen Verbundtechnik,
die für Titan-Aluminiumoxyd-Verbundteile notwendig ist, Aluminiumoxyd-Formteile nicht
für den Aufbau bestimmter Typen von Mikrowellenröhren verwendet werden, in denen mehrfach übereinander
liegende Keramik-Metall-Verbundteile notwendig sind, die jedoch in sehr enger Aufeinanderfolge
der einzelnen Bauteile aufgebaut sein müssen. Zusätzlich zeigt Aluminiumoxyd-Keramik unter
Hochvakuum-Bedingungen die Tendenz, für Diffusion durchlässig zu werden. Diese Nachteile werden durch
die Erfindung vermieden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verbundkörper aus einem Teil aus Titan und einem kristallinen, weitgehend
kieselsäurefreien Keramikgegenstand, der dadurch gekennzeichnet ist, daß der Keramikgegenstand
im wesentlichen aus einem gebrannten Gemisch von 40 bis 60, insbesondere 50 Gewichtsteilen Magnesiumoxyd
und 60 bis 40, insbesondere 50 Gewichtsteilen Magnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Spinell, besteht. Die
Erfindung betrifft ferner eine Hülle, die den vorstehend genannten Erfordernissen des Betriebes bei
hohen Temperaturen entspricht, leicht und wirtschaftlich herzustellen ist und die physikalische Festigkeit
hat, die für die praktische Verwendung in Elektronenröhren und Röhrengleichrichtern erforderlich ist.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Abbildungen beschrieben.
F i g. 1 zeigt halbschematisch im Querschnitt eine Vakuumröhre, bei der Keramikteile dauerhaft mit
Titanteilen in einer bevorzugten Ausführungsform verbunden sind.
F i g. 2 ist eine graphische Darstellung mit Kurven, die die lineare Kontraktion von Titanmetall und
mehrere der neuen Keramikkörper darstellen.
Die Verbundkörper gemäß der Erfindung bestehen aus einem Körper aus praktisch reinem Titan, der
durch eine Lötnaht, die eine vakuumdichte Verbindung bildet, dauerhaft mit einem kristallinen Keramikkörper
verbunden ist. Der Keramikkörper besteht im wesentlichen aus einem gebrannten Gemisch von
Magnesiumoxyd und Magnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Spinell in einem bestimmten Mengenverhältnis,
das praktisch kieselsäurefrei ist und zwischen 25 und 10000C einen Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen
etwa 9,0 und 11,0· 10~6 cm/cm/0 C hat. In
der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält dieser Keramikkörper 50 Teile
Magnesiumoxyd und 50 Teile Magnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Spinell. Er hat in dem vorstehend
genannten Bereich einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 10,0 · 10~6 cm/cm/°C.
In diesem Fall passen also Keramikkörper und der Titankörper im Bereich von Raumtemperatur bis
10000C hinsichtlich Wärmeausdehnung und Kontraktion
ausgezeichnet zusammen. Ebenso wie bei dem oben erläuterten allgemeinen Fall wird jedoch
bei diesem bevorzugten Verbundkörper kein elektrisch leitender Film während seiner Herstellung oder
während des Gebrauchs gebildet.
Keramikmassen für die Herstellung der neuen Körper kann man herstellen, indem man nach den
in der keramischen Industrie üblichen Verfahren ein Spinellpulver und Magnesiumoxydpulver in den erforderlichen
Mengenverhältnissen mischt, das erhaltene, praktisch homogene Gemisch zu einem Formling preßt, der durch Bearbeiten in die für den
Endgebrauch gewünschte Form gebracht werden kann, und den Körper eine Stunde an der Luft bei
1700 bis 18000C brennt, um ihn zu sintern. Man
kann auch die Ergebnisse des Sinterns erhalten, indem man die pulverförmigen Gemische heiß preßt.
Die Elektronenröhre 10 (F i g. 1) wird hergestellt, indem man eine aus Kathode, Anode und Gitter bestehende
Baugruppe mit zwei ringförmigen Teilen kombiniert, die als Isolatoren und Distanzstücke zwischen
den elektrischen Teilen der Röhre dienen. Die in F i g. 1 dargestellte Röhre besteht aus einer Anode 11,
einer Kathode 12 und einem Gitter 13, alle aus praktisch reinem Titan, und den aus der vorstehend beschriebenen
Keramikmasse bestehenden Distanzstücken 15 und 16. Die Keramikteile 15 und 16 sind
zwischen der Anode und dem Gitter und zwischen dem Gitter und der Kathode angeordnet. Eine geschlossene
Kammer 17 wird in der Röhre dadurch gebildet, daß die scheibenförmigen Anoden und Kathoden
den offenen Zylinder, der durch die Distanzstücke, das Gitter 13 und die Keramikteile 15 und 16
gebildet wird, oben und unten verschließen.
Die Metallteile der in F i g. 1 dargestellten Röhre werden mit den Keramikteilen 15 und 16 nach beliebigen
Naßlöt- und Schweißverfahren, z. B. nach dem Verfahren des USA.-Patentes 2 570 248, an
ihren Stoßflächen nach der Evakuierung der Kammer 17 und dem Ausheizen verbunden, wie es bei der
Herstellung von Elektronenröhren allgemein bekannt ist. Die elektrischen Anschlüsse können für die Anode
11, das Gitter 13 und die Kathode 12 in beliebiger,
geeigneter Weise angebracht werden. Zu diesem Zweck können die äußeren Oberflächen dieser Teile
verwendet werden.
In Fig. 2 ist die Kontraktion in cm pro cm· 1O+6
in Abhängigkeit von der Temperatur in Grad Celsius für Titanschwamm, Magnesiumoxyd und Magnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Spinell
— alle in praktisch reiner Form — und für drei erfindungsgemäße,
aus Magnesiumoxyd und Magnesiumoxyd-Spinell bestehende Karamikmassen dargestellt. Kurve I zeigt die
Kontraktion von Titanschwamm sowie der aus je 50 Teilen Spinell und Magnesiumoxyd bestehenden
Masse, während die Kurven II und III die Werte für zwei Keramikmassen darstellen, bei denen das Mengenverhältnis
der Bestandteile nahe der oberen und unteren Grenze des obengenannten Zusammensetzungsbereiches
liegt. Kurve IV zeigt die lineare Kontraktion von Magnesiumoxyd und Kurve V für Magnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Spinell.
Angesichts des großen Unterschiedes zwischen den Wärmeausdehnungskoeffizienten von Magnesiumoxyd-Aluminiumoxyd-Spinell
und Magnesiumoxyd (Kurven IV und V) ist es überraschend, daß aus diesen Materialien Verbundkörper hergestellt werden
können, die trotz der Wärmespannungen über den vollen Betriebsbereich unversehrt bleiben. Während
weder Magnesiumoxyd allein noch Spinell allein erfolgreich in Kombination mit Teilen aus Titanmetall
für die hier in Frage kommenden Zwecke gebraucht werden können, lassen sich die erfindungsgemäßen
Verbundkörper, die hinsichtlich der Wärmeausdehnungskoeffizienten extreme Werte aufweisen, über
lange Zeiträume unter häufigem Aufheizen und Abkühlen verwenden, ohne daß sie eine Neigung zu
Rißbildung oder Bruch oder andere Anzeichen des Vorhandenseins von Wärmeausdehnungs- und Kontraktionsspannungen
zeigen.
Es zeigte sich, daß die Dichte der Keramikteile der Verbundkörper nicht sehr entscheidend ist, aber es
ist erwünscht, daß sie vakuumdicht sind. Vakuumdichtigkeit kann bei Raumgewichten von mehr als
96 oder 97% des theoretischen Raumgewichts bei den fertigen gebrannten Keramikkörpern erzielt
werden. Dagegen wurde festgestellt, daß Körper, deren Raumgewicht über 99% des theoretischen
Wertes liegt, hinsichtlich der Vakuumdichtigkeit schlechter sein können, mit anderen Worten, Porosität
beeinträchtigt nicht die Vakuumdichtigkeit, solange die Poren nicht durch den gesamten Keramikkörper
verlaufen, wobei eine erhebliche Gasdruckdifferenz zwischen der Innen- und Außenseite des
Keramikkörpers unter den Betriebsbedingungen der Vakuumröhre und der sonstigen Vorrichtungen, in
der der Verbundkörper verwendet wird, nicht aufrechterhalten werden kann.
auf diese Weise erhaltenen Spinellfeinteile einer Korngröße von unter 0,25 mm wurden in einem Waring-Mischer
mit der gleichen Gewichtsmenge Magnesiumoxyd (je 60 g) und mit 100 cm3 Alkohol gemischt.
Die erhaltene Aufschlämmung wurde dann getrocknet und gesiebt. Die Kristallgröße des erhaltenen
Produktes betrug einige Mikron. Das verwendete Magnesiumoxyd war durch Kalzinieren von Magnesiumcarbonat
(Mallinckrodt SL) bei 1000° C erhalten
ίο worden.
Das pulverförmige Spinell-Magnesiumoxyd-Gemisch wurde dann isostatisch auf maximale Homogenität
verdichtet. Dies wurde wie folgt erreicht:
Das Pulver wurde in einen Gummischlauch von 18 mm Durchmesser gefüllt, der auf einem Holzklotz von mehreren Zoll Länge lag. Durch leichtes Rütteln wurde es gleichmäßig verdichtet, bevor der Schlauch mit einem starken Gummistopfen verschlossen wurde. Der Behälter wurde dann durch eine durch den Stopfen eingeführte Injektionsnadel evakuiert, um den Pulverzylinder vorzuhärten und die Luftmenge, die während des Pressens im Preßling eingeschlossen werden könnte, auf ein Minimum zu verringern. Der auf diese Weise erhaltene Zylinder wurde in einer ölgefüllten Kammer bei einem Druck von 2800 kg/cm2 gepreßt, anschließend aus der Kammer genommen und gewaschen. Nach dem Abstreifen des Gummiüberzuges wurden die Stücke trocken in Granulat geschnitten. Die Dichte dieses Granulats wurde mit einem Quecksilber-Porosimeter gemessen. Sie betrug 49% des theoretischen Raumgewichtes, das mit 3,59 g/cm3 angenommen wird.
Das Pulver wurde in einen Gummischlauch von 18 mm Durchmesser gefüllt, der auf einem Holzklotz von mehreren Zoll Länge lag. Durch leichtes Rütteln wurde es gleichmäßig verdichtet, bevor der Schlauch mit einem starken Gummistopfen verschlossen wurde. Der Behälter wurde dann durch eine durch den Stopfen eingeführte Injektionsnadel evakuiert, um den Pulverzylinder vorzuhärten und die Luftmenge, die während des Pressens im Preßling eingeschlossen werden könnte, auf ein Minimum zu verringern. Der auf diese Weise erhaltene Zylinder wurde in einer ölgefüllten Kammer bei einem Druck von 2800 kg/cm2 gepreßt, anschließend aus der Kammer genommen und gewaschen. Nach dem Abstreifen des Gummiüberzuges wurden die Stücke trocken in Granulat geschnitten. Die Dichte dieses Granulats wurde mit einem Quecksilber-Porosimeter gemessen. Sie betrug 49% des theoretischen Raumgewichtes, das mit 3,59 g/cm3 angenommen wird.
Das Granulat wurde dann locker in einen verschließbaren Behälter aus dem gleichen, vorher gesinterten
Material gefüllt. Vor dem Verschließen des Behälters wurde das Granulat mit dem Pulver der
gleichen Zusammensetzung bedeckt. Der Behälter wurde dann in einen gasgeheizten Brennofen gestellt
und Sauerstoff während des gasamten Erhitzens und Kühlens durch das Rohr geleitet, in dem sich der
Behälter befand. Die Sintertemperatur wurde bei 1800 ± 1O0C gehalten. Die Sinterdauer betrug
2 Stunden.
Die Untersuchung des erhaltenen Produkts zeigte, daß die Körner ungefähr gleichachsig waren und eine
mittlere Größe von etwa 8-10μ hatten. Das Raumgewicht dieses Produktes betrug 3,57 g/cm3. In Fällen,
in denen diese Körner mit Titanteilen zur Herstellung von Elektroden verbunden waren, ließ sich die
Verbindung leicht nach den obengenannten Verfahren herstellen. Sie erwies sich als vakuumdicht, und
die erhaltenen Verbundkörper zeigten keine Neigung, während des Erhitzens und Kühlens im Bereich von
Raumtemperatur bis 750° C zerstörende Spannungen zu entwickeln.
Spinellpulver wurde aus Aluminiumoxyd (Linde A) und Magnesiumoxyd (Mallinckrodt SL) durch Mischen
der trockenen Pulver im stöchiometrischen Verhältnis von 100 g Aluminiumoxyd : 40 g Magnesiumoxyd
hergestellt. Das erhaltene Gemisch wurde mit soviel Feuchtigkeit gepreßt, daß grüne Preßlinge
oder Granulate erhalten wurden, die dann 2 Stunden an der Luft bei 1500° C gehalten wurden. Das erhaltene
Granulat wurde zerkleinert und gesiebt. Die Teilchen unter 0,25 mm wurden naß in der Kugelmühle
behandelt, getrocknet und erneut gesiebt. Die
In einer Reihe von Versuchen wurde das gemäß Beispiel 1 hergestellte Gemisch aus Magnesiumoxyd
und Magnesiumoxyd-Spinell in die 13 mm weite achsiale Bohrung eines Graphitzylinders von 76 mm
Durchmesser gefüllt, der auf beiden Seiten mit Stempeln in Form von Graphitstäben versehen war,
die durch eine hydraulische Presse eingepreßt werden konnten. In diesem Behälter wurde das Gemisch heiß
gepreßt; Wärme wurde der Matrize direkt aus einer umgebenden Induktionsspule zugeführt, die durch
einen 500 kHz-Oszillator gespeist wurde. Die Füllung
betrug in jedem Fall 2 g Pulver, das mit 350 kg/cm2
gepreßt wurde, wenn die Temperatur 400 bis 500° C erreicht hatte. Der Druck wurde bis zum Ende des
Versuchs auf dieser Höhe gehalten. Bei jedem Versuch wurde die Temperatur in etwa 50 Minuten auf
1400 bis 1600° C erhöht und die maximale Temperatur etwa 15 Minuten gehalten. Das Raumgewicht der
auf diese Weise hergestellten Keramikproben betrug 3,57 g/cm8.
Die Proben wurden anschließend an der Luft auf 1200 bis 1500° C erhitzt, um ihnen ihr weißes Aussehen
wiederzugeben. In der Matrize waren sie teilweise als Folge der anhaftenden graphitischen Oberflächenschicht
und teilweise als Folge einer Teilreduktion durch Kohlenoxyd, das während des Brennens in
kleinen Mengen im Hohlraum der Matrize anwesend ist, entfärbt worden. Diese abschließende Wärmebehandlung
hatte in jedem Fall eine geringe Senkung des Raumgewichts zur Folge, beseitigte jedoch nicht
die Vakuumdichtigkeit der Proben. Es wurde jedoch festgestellt, daß diese Proben unter gewissen Bedingungen
die Auswirkungen inhomogenen Fließens während des Pressens zeigten. An Schnitten wurden
dunkle Streifen oder Schlieren festgestellt, die in einigen Fällen zu ihrer Mitte hin konvex verliefen.
Der Wärmeausdehnungskoeffizient dieser Proben lag dicht bei 10,0 · 10~6 cm/cm3 pro Grad Celsius, d. h.
sie stimmten in dieser Hinsicht genau mit Titan überein.
Diese Proben in Form von Scheiben wurden zu inneren und äußeren Unterlagscheiben geschnitten
und mit Titanscheiben durch Erhitzen unter Vakuum auf etwa 10000C auf die oben beschriebene Weise
verbunden. Absolute Vakuumdichtigkeit wurde nicht in allen Fällen erreicht, aber in einigen Fällen war
man erfolgreich und erzielte eine vakuumdichte Verbindung. Der Verbundkörper blieb unter Prüfbedingungen,
bei denen die tatsächlichen Betriebsbedingungen simuliert wurden, unversehrt.
Granulat aus Magnesiumoxyd und Magnesiumoxyd-Spinell wurde auf die in Beispiel 1 beschriebene
Weise hergestellt, wobei jedoch das Verhältnis von Magnesiumoxyd zu Magnesiumoxyd-Spinell 40 : 60
betrug. Bei den in Beispiel 1 beschriebenen Versuchen wurden praktisch die gleichen Ergebnisse erzielt
und eine einwandfreie Vereinigung dieses Granulats mit Titanscheiben erreicht.
Bei einem weiteren Versuch betrug das Verhältnis von Magnesiumoxyd zu Magnesiumoxyd-Spinell
60 : 40. Es wurde wie in Beispiel 2 gearbeitet, und die besten Ergebnisse, die erhalten wurden, entsprachen
ungefähr den in Beispiel 2 genannten.
Die Mengenangaben in der vorstehenden Beschreibung beziehen sich auf das Gewicht, falls nicht
anders angegeben.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verbundkörper aus einem Teil aus Titan und einem kristallinen weitgehend kieselsäurefreien Keramikgegenstand mit annähernd dem gleichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten wie Titan, dadurch gekennzeichnet, daß der Keramikgegenstand im wesentlichen aus einem gebrannten Gemisch von 40 bis 60, insbesondere 50 Gewichtsteilen Magnesiumoxyd und 60 bis 40, insbesondere 50 Gewichtsteilen Magnesiumoxyd-Aluminium-Spinell, besteht.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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