DE1018348B - Keramische ferroelektrische Koerper - Google Patents
Keramische ferroelektrische KoerperInfo
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft die Herstellung von keramischen ferroelektrischen und piezoelektrischen
Körpern, die im folgenden ganz allgemein als ferroelektrisch« Körper bezeichnet werden.
Keramische ferro elektrische Körper wurden bisher auf verschiedene Weise hergestellt, z. B. durch Pressen,
Gießen, Ziehpressen oder durch Verarbeitung dünner Blätter mit nachfolgendem Brennen bei hoben
Temperaturen.- Derartige Verfahren sind z. B. in den USA.-Patentschriften 2 434 271, 2 486 4101, 2 520 376
und 2 582 993 beschrieben. Die keramischen ferroelektrischen Körper werden in sehr erheblichem Umfange
als Kondensatoren, piezoelektrische Elemente und Kraftübertragungseinrichtungen (Transduktoren)
in der Elektrotechnik und Elektronik verwendet.
Gemäß der vorliegenden Erfindung lassen sich erhebliche
Verbesserungen dadurch erzielen, daß bei der Herstellung von keramischen ferroelektrischen Körpern
das Brennen oder Erhitzen unter einem Druck von wenigstens 5 Atmosphären ausgeführt wird. Die
erzielten Verbesserungen betreffen nicht nur die physikalischen und elektrischen Eigenschaften der
fertigen Körper, sondern wirken sich in vielen Fällen auch günstig auf den Ablauf des Verfahrens aus. So
zeichnen sich beispielsweise die nach dem neuen Verfahren hergestellten Körper durch ihre hohe Dichte,
gute Homogenität und bessere elektrische und mechanische Eigenschaften aus-. Fertig geformte Körper
können ohne maschinelle Bearbeitungs- oder Schneidvorgänge hergestellt werden, und es fällt
wesentlich weniger Ausschuß an. Durch Änderung und Regelung des Druckes während des Brennens
können große Körper gebrannt werden, ohne z, B. infolge Schrumpfung-rissig zu werden. Bei den bisher
bekannten üblichen Herstellungsverfahren keramischer ferroelektischer Körper betrug die Schrumpfung
während des Brennens nicht selten bis ungefähr 20 %, was häufig zum Bruch führte.
Durch das neue Verfahren werden die mit dem Schrumpfen während des Brennens zusammenhängenden
Schwierigkeiten und Probleme erheblich vermindert. Beim Brennen von keramischen ferroelektrischen
Körpern nach den bisher bekannten Verfahren bei gewöhnlichem Druck nahmen die innerhalb
der keramischen ferroelektrischen Körper vorhandenen Spannungen mit der Größe; der zu brennenden
Körper zu, so· daß es schwer und häufig unmöglich war, große, in einem Stück gebrannte Körper
zu erhalten. In vielen Fällen haben die mit bekannten Verfahren gemachten Erfahrungen gezeigt,
daß große keramische ferroelektrische Körper, die bei gewöhnlichem atmosphärischem Druck gebrannt
waren, Risse zeigten, welche diese Körper für ihren Verwendungszweck wertlos machten. Im Gegensatz
Keramische ferroelektrische Körper
Anmelder:
Gulton Manufacturing Corporation,
Metuchen, N. J. (V. St. A.)
Metuchen, N. J. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. K. Boehmert und Dipl.-Ing. A. Boehmert,
Patentanwälte, Bremen, Feldstr. 24
Patentanwälte, Bremen, Feldstr. 24
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 22. Januar 1954
V. St. v. Amerika vom 22. Januar 1954
Gene Pierre Borel, Vevey (Schweiz),
und Lucien A. Petermann, Deans, N. J. (V. St. Α.),
sind als Erfinder genannt worden
hierzu wurde überraschenderweise gefunden, daß auch bei der Herstellung großer Körper keine Risse auftreten,
wenn sie unter hohem Druck gebrannt werden. Bisher wiesen keramische ferroelektrische Körper
einen großen Prozentsatz von unregelmäßig verteilten Hohlräumen auf. Erfindungsgemäß sind jedoch
keramische ferroelelctrische Körper, beispielsweise aus Bariumtitanat, hergestellt worden, in denen die
Porosität unter 1 % und sogar unter 0,1 % des Gesamtvolumens lag, wobei die Dichte über 5,75 betrug.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Anwendung niedrigerer Brenntemperaturen und kürzerer
Brennzeiten. So· ist es z. B. erfindungsgemäß möglich, Bariumtitanatkörper anstatt wie bekannt bei etwa
1400 und 1500° C und 12 bis 20 Stunden-Brenndauer bei etwa 900 bis 1250° C und etwa 2 Minuten bis
2 Stunden herzustellen. Es ist in der Tat durch ausreichend hohe Drücke und Temperaturen möglich, das
Brennen beispielsweise in 5 bis 20 Sekunden durchzuführen.
Geringere Brenntemperaturen führen zu
4-5 einer Brennstoffersparnis. Diese Tatsache vereinfacht
weiter das Problem, geeignete zur Abstützung der keramischen ferroelektrischen Körper dienende Stoffe
während des Brennvorgangs bereitzustellen, da bei den niedrigeren Temperaturen, bei denen der Brenn-Vorgang
durchgeführt werden kann, eine größere Klasse von Stoffen zur Verfügung steht, bei denen
die Gefahr einer wechselseitigen Einwirkung zwischen diesen Stoffen und den keramischen ferroelektrischen
Stoffen nicht besteht.
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Die Erfindung eignet sich im allgemeinen für die
Herstellung von Körpern aus keramischen ferroelektrischen Stoffen. Typische Beispiele solcher
keramischen ferroelektrisanen Stoffe sind Erdalkalititanate und -zirkonate, wie Bariumtitanat, Calciumtitanat,
Strontiumtitanat, Bariumzir'konat, Calciumzirkonat
und Mischungen von zwei oder mehreren dieser Stoffe. Solchen keramischen ferroelektrischen
Stoffen können kleine Mengen, z. B. 1 bis 6 %>, ver-
dann das Innere des Ofens 10 und das Innere des Rohres 16 in gasdurchlässiger Verbindung miteinander
stehen, wird durch eine Regelung der im Ofen herrschenden Atmosphäre auch eine Regelung der in
dem Rohr 16 herrschenden Atmosphäre ermöglicht. Eine weitere Möglichkeit zur Regelung der Atmosphäre
in dem Bereich des ferroelektrischen Materials besteht darin, daß man diesem Material Stoffe beimischt,
die bei Brenntemperatur gasförmig werden
schiedener Oxyde, wie Bleioxyd, Zinnoxyd und io und die gewünschte Atmosphäre erzeugen.
Oxyde seltener Erden, wie Ceriumoxyd, Samarium- Die Kolben 18, 20 oder deren innere Enden können
oxyd und Lanthanoxyd oder deren Mischungen, zu- aus den weiter oben für die Herstellung der Rohre 16
gesetzt werden. Praktisch ist die Erfindung besonders angegebenen Materialien hergestellt werden. Gute
bei der Herstellung von Bariumtitanatkörpern oder Ergebnisse sind mit Kolben aus Aluminiunioxyd oder
keramischen ferroelektrischen Körpern, die über- 15 Zirkonoxyd erhalten worden. In gewissen Fällen kann
es wünschenswert sein, das keramische ferroelektrisohe Pulver oder die daraus bestehenden Körper gegen eine
Berührung mit dem Material, aus dem die Kolben hergestellt sind, zu isolieren. Hierzu können die
wiegend Bariumtitanat enthalten, von Wichtigkeit. Sie kann in besonders vorteilhafter Weise bei Körpern
angewendet werden, welche mehr als 80%, insbesondere mehr als 90'%, Bariumtitanat enthalten.
Das Brennen des keramischen ferroelektrischen 20 inneren Enden des Kolbens mit dünnen Metallfolien
Körpers erfolgt bei einem Druck von wenigstens ungefähr 5 Atmosphären. Es ist indessen vorzuziehen,
höhere Drücke, z. B. 25 oder 50 bis 100 Atmosphären, insbesondere Drücke von 100 bis zu 1000 Atmosphären
oder Platten, beispielsweise aus Platin, Palladium, Nickel oder Legierungen, z. B. aus 30% Platin, 70%
Silber, belegt werden. Zufriedenstellende Ergebnisse sind beispielsweise mit Metallfolien oder Platten von
zu verwenden. Zu diesem Zwecke können die vor- 35 einer Dicke von etwa 0,1 bis 0,01 mm erzielt worden.
geformten Körper, z. B. Tafeln, Röhren, Scheiben Bei der Verwendung der Vorrichtung wird einer
der Kolben in das in senkrechter Lage befindliche Rohr 16 eingeführt. Darauf wird das keramische
ferroelektrische Material auf die innere Stirnfläche
usw., zwischen geeignete Klemmplatten od. dgl. gelegt und unter einem Druck der gewünschten Höhe
in den Brennofen eingeführt werden.
Die Brenntemperaturen und Brennzeiten können je 30 des Kolbens bzw. auf den an diesem befindlichen
nach der besonderen Art des verwendeten ferroelek- Metallbelag aufgebracht. Anschließend wird der
irischen Materials und den jeweils gewünschten Eigen- andere Kolben, dessen inneres Ende ebenfalls mit
scharten des hergestellten Produktes in der verschie- einem schützenden isolierenden Metallbelag versehen
densten Weise abgewandelt werden. Im allgemeinen sein kann, in das andere Ende des Rohres 16 emge-
wird bei Temperaturen von ungefähr 900 bis ungefähr 35 führt und somit das keramische ferroelektrische
1250° C und einer Brennzeit von einigen Minuten bis Material zwischen den beiden Kolben festgelegt. Das
.zu einigen Stunden gebrannt. Allgemein gesagt werden Rohr 16 wird dann in horizontale Lage gekippt und
bei höherem Druck die Brennzeit entsprechend kürzer in den Ofen eingeschoben. Die äußeren Enden der
und die Temperatur entsprechend niedriger sein. Kolben werden dann an den Druckerzeuger ange-
Während des Brennens und/oder beim Abkühlen 40 schlossen. Der Druck auf das keramische ferroelekkann
die in dem Ofen herrschende Atmosphäre nach
Wunsch eine oxydierende, reduzierende oder neutrale
sein. Hierdurch können den keramischen ferroelektrischen Körpern besondere Eigenschaften erteilt
Wunsch eine oxydierende, reduzierende oder neutrale
sein. Hierdurch können den keramischen ferroelektrischen Körpern besondere Eigenschaften erteilt
werden, beispielsweise können ihre Oberflächen isolie- 45 weiter gesteigert werden,
rend, leitend oder halbleitend gemacht werden. Die keramischen ferroelektrischen Stoffe können
Die Zeichnung zeigt schematisch ein Ausführungs- auch in Pastenform gemäß der Erfindung unter Druck
beispiel für eine verwendbare Vorrichtung. Der Ofen gebrannt werden. Solche Pasten können beispielsweise
10 ist an den Seiten 12 und 14 offen. Ein an beiden dadurch hergestellt werden, daß man das pulver-Enden
offenes, herausnehmbares Rohr 16 erstreckt 50 förmige, keramische ferroelektrische Material mit
sich durch den Ofen hindurch und ragt aus dessen Wasser oder einer organischen Flüssigkeit bzw. einem
beiden offenen Enden 12 und 14 heraus. In die gegen- organischen Bindemittel vermischt. Während des
überliegenden offenen Enden des Rohres 16 sind Brennvorganges wird das Wasser oder das Lösungs-Kolben
18 und 20 eingeschoben, welche dazu dienen, mittel bzw. der Binder entweder verdampfen oder
das keramische ferroelektrisohe Material, das als 55 at*s dem keramischen ferroelektrischen Material aus
fische Material kann entweder bei Zimmertemperatur
oder während des Brennens bzw. erst nach Erreichung der Endtemperatur ausgeübt werden. Falls nötig,
kann nach. Erreichen der Brenntemperatur der Druck
Pulver, Paste, Scheibe oder anders geformter Körper ausgebildet sein kann, zwischen ihren Enden unter
Druck zu setzen und zusammenzupressen. Das Zusammendrücken der Kolben kann auf verschiedene
Weise bewerkstelligt werden, beispielsweise durch hydraulische oder mechanische Vorrichtungen, wie
schematisch bei 22 angedeutet ist. Zwischen der Vorrichtung 22 und den Kolben sind federnde Glieder 24,
26 und ein geeigneter Druckregler 28 vorgesehen.
brennen. Das gebrannte Material kann anschließend nochmals gemahlen, verformt und gebrannt werden.
Die im folgenden angeführten Beispiele erläutern das neue Verfahren.
Eine Anzahl mittels üblicher Verfahren hergestellter
keramischer Bariumtitanatscheiben von 25 mm Durchmesser und 1,25 mm Dicke werden zwischen Platten
Die Atmosphäre innerhalb des Rohres 16 kann in 65 bei einem Druck von 100 Atmosphären eingespannt
dem Maße, in dem der Druck auf das keramische und bei 1100° C 30 Minuten gebrannt,
ferroelektrische Material: ausgeübt wird, gesteuert
werden. Das Rohr 16 kann z. B. aus porösen, für Gase
werden. Das Rohr 16 kann z. B. aus porösen, für Gase
durchlässigen Stoffen bestehen, z. B. aus . Silizium-
Beispiel 2
Bariumtitanat-Strontiumtitanat-Platten, die
carbid, Sillimanite Mullit oder Aluminiumoxyd. Da 70 90% Bariumtitanat und 10% Strontiumtitanat be-
stehen und O',5 mm stark sind, werden zwischen Platten
bei einem Druck von 150 Atmosphären eingespannt und bei 1075° C ungefähr 2 Stunden gebrannt.
Bairiumzirkonatplatten von 1,25 mm Dicke werden
zwischen Platten bei einem Druck von 50! Atmosphären eingespannt und bei 1050° C etwa 1 Stunde gebrannt.
B e i s ρ i e 1 4
Platten mit einer Zusammensetzung von 85% Bariumtitanat, 12% Caleiumtitanat, 3%>
Ceriumoxyd werden zwischen Platten bei einem Druck von 200 Atmosphären eingespannt und etwa 3 Stunden bei
1150° C gebrannt. *5
Eine Bariumtitanatscheibe von 380' mm Durchmesser
und 50mm Dicke wird zwischen Platten bei einem Druck von 500 Atmosphären eingespannt und
bei 1200° C etwa 2 Minuten gebrannt.
B ar iumtitanatpuilver teilchen werden bei einem Druck von 1000 Atmosphären zusammengepreßt und
Sekunden bei 1200° C gebrannt.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung ferroelektrischer keramischer Körper, dadurch gekennzeichnet, daß
die Körper während des Brennens einem Druck von 5 bis 1000 at ausgesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als keramisches Material insbesondere
Bariumtitanat verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Körper bei einer Temperatur
von 900 bis 1250° C während einer Zeitdauer von wenigen Sekunden bis zu 2 Stunden
gebrannt werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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Applications Claiming Priority (1)
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