DE1068614B - - Google Patents
Info
- Publication number
- DE1068614B DE1068614B DE19591068614D DE1068614DA DE1068614B DE 1068614 B DE1068614 B DE 1068614B DE 19591068614 D DE19591068614 D DE 19591068614D DE 1068614D A DE1068614D A DE 1068614DA DE 1068614 B DE1068614 B DE 1068614B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- sintering
- binder
- grains
- pores
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 17
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- DSEKYWAQQVUQTP-XEWMWGOFSA-N (2r,4r,4as,6as,6as,6br,8ar,12ar,14as,14bs)-2-hydroxy-4,4a,6a,6b,8a,11,11,14a-octamethyl-2,4,5,6,6a,7,8,9,10,12,12a,13,14,14b-tetradecahydro-1h-picen-3-one Chemical compound C([C@H]1[C@]2(C)CC[C@@]34C)C(C)(C)CC[C@]1(C)CC[C@]2(C)[C@H]4CC[C@@]1(C)[C@H]3C[C@@H](O)C(=O)[C@@H]1C DSEKYWAQQVUQTP-XEWMWGOFSA-N 0.000 claims description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RBNWAMSGVWEHFP-UHFFFAOYSA-N cis-p-Menthan-1,8-diol Natural products CC(C)(O)C1CCC(C)(O)CC1 RBNWAMSGVWEHFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 claims description 4
- 229930006948 p-menthane-3,8-diol Natural products 0.000 claims description 4
- RBNWAMSGVWEHFP-WAAGHKOSSA-N terpin Chemical compound CC(C)(O)[C@H]1CC[C@@](C)(O)CC1 RBNWAMSGVWEHFP-WAAGHKOSSA-N 0.000 claims description 4
- 229950010257 terpin Drugs 0.000 claims description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 3
- 230000009974 thixotropic effect Effects 0.000 claims description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 241000416162 Astragalus gummifer Species 0.000 claims description 2
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 2
- 229920001615 Tragacanth Polymers 0.000 claims description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 claims description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 2
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 claims 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims 1
- 235000019271 petrolatum Nutrition 0.000 claims 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 claims 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 235000011089 carbon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 2
- 239000005662 Paraffin oil Substances 0.000 description 1
- 229910000746 Structural steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000005372 isotope separation Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002835 noble gases Chemical class 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 239000011214 refractory ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- SANRKQGLYCLAFE-UHFFFAOYSA-H uranium hexafluoride Chemical compound F[U](F)(F)(F)(F)F SANRKQGLYCLAFE-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 229940099259 vaseline Drugs 0.000 description 1
- 230000003313 weakening effect Effects 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0039—Inorganic membrane manufacture
- B01D67/0046—Inorganic membrane manufacture by slurry techniques, e.g. die or slip-casting
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
- B01D59/10—Separation by diffusion
- B01D59/12—Separation by diffusion by diffusion through barriers
- B01D59/14—Construction of the barrier
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/08—Hollow fibre membranes
- B01D69/087—Details relating to the spinning process
- B01D69/088—Co-extrusion; Co-spinning
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/02—Inorganic material
- B01D71/024—Oxides
- B01D71/025—Aluminium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/0038—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by superficial sintering or bonding of particulate matter
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2323/00—Details relating to membrane preparation
- B01D2323/08—Specific temperatures applied
- B01D2323/081—Heating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Filtering Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
- Verfahren zur Herstellung von Diaphragmen Die Erfindung betrifft Diaphragmen mit sehr zahlreichen und sehr kleinen Poren sowie ein Verfahren zur Herstellung derselben.
- Zur Vornahme der isotopischen Trennung gewisser Gase, z. B. des Uranhexafluorids, des Stickstoffs, des Kohlensäuregases, der Edelgase der Luft, durch Diffusion durch Diaphragmen muß 1. der Halbmesser der Poren höchstens gleich der mittleren freien Weglänge der Gasmoleküle sein, 2. die Zahl lieser Poren je Oberflächeneinheit des Diaphragmas genügend groß sein.
- Die üblichen Verfahren zum Sintern von Pulvern von Metalloxyden, Metallen oder Gemischen von Metalloxyden und Metallen gestatten nicht die Herstellung von Poren, welche so fein, so zahlreich und gleichmäßig verteilt sind, daß eine derartige Trennung unter befriedigenden Bedingungen erfolgen kann.
- Die Erfindung bezweckt die Herstellung von Diapragmen, welche die Vornahme dieser Trennung unter den günstigsten Bedingungen ermöglichen.
- Hierfür werden erfindungsgemäß mit einem organischen vorzugsweise thixotropischen Bindemittel Körner wenigstens eines Metalloxyds und/oder eines Metalls gemischt, deren Abmessungen die gleiche Größenordnung wie die der in dem fertigen Diaphragma zu erhaltenden Poren haben, worauf der er haltene Brei zu Formkörpern verarbeitet wird, welche unter weniger intensiven »Umwandlungsbedingungen« und insbesondere hei einer erheblich niedrigeren Temperatur gesintert werden als die l)ei der üblichen Technik zur Sinterung derartiger Körner benutzten, so daß die S ilterung der miteinander in Berührung stehenden Körner nur gerade eingeleitet wird.
- Dic Vahl einer Sinterungstemperatur, welche erheblich niedriger als die bei der üblichen Herstellungstechnik von keramischen Stoffen oder hei der Metallurgie von Pulvern benutzte ist, kann durch die folgenden Betrachtungen erklärt werden.
- Es kann in erster Annäherung angenommen werden, daß die Werkstoffkörner sphärisch sind und daß sie in der zu Forinkörpern verarbeiteten Paste im wesentlichen in nebeneinanderliegende Gruppen aufgeteilt sind, deren jetlc durch vier Kugeln mit gleichem Halbmesser gebildet wird, welche miteinender in Berührung stehen und deren Äfittelpunkte an den Ecken eines regelmäßigen Tetraeders liegen.
- Während des Temperaturanstieges stehen nach Entfernung des Bindemittels die so verteilten Werkstoffkörner zunächst miteinander in punktförmiger Berührung.
- Von einer gewissen, dem Beginn der Sinterung entsprechenden Temperatur an ist die thermische Bewegung der Ionen so groß. daß gewisse Ionen die OlJerflächenkräfte überwinden können, insbesondere an den Berührungspunkten, an welchen infolge des bei der Herstellung der Formkörper entwickelten Drucks eine örtliche Verquetschung des Werkstoffs mit Verschiebung des Metallgitters und somit eine Schwächung der Oberflächenenergie erfolgt ist.
- Bei einer um einige Zehnergrade höheren Temperatur können die Ionen von zwei benachbarten miteinander in Berührung stehenden Körnern einander austauschen und wieder eine mehr oder weniger geordnete Kristallstruktur herstellen, d. h., es tritt eine Versinterung der beiden Körner auf.
- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden nun die Temperatur und die Sinterungsdauer in jedem Eall durch Versuche so bestimmt, daß der Vorgang in diesem Stadium aufhört.
- Bei einer höheren Temperatur oder bei der gleichen Temperatur, aber nach einer längeren Zeit würden sich die Berührungszonen ausdehnen, und die Körner würden sich einander zu nähern suchen. Diese Annäherungsbewegungen würde makroskopisch das Auftreten eines Schwundes zur Folge haben. Die kleinsten Poren wären den ursprünglich größten Berührungsflächen, d. h. den während dieser Sinterungsperiode aktivsten Flächen benachbart. Es würde daher das allgemeine Bestreben auftreten, die kleinen Poren dtirch 1 Umkippen der Körner auszufiilleii und hierdurch die Abmessungen der größeren Poren zu vergrößern.
- Wenn die Sinterung noch so weiter getrieben würde, würden die größeren Poren ihrerseits abnehmen, bis ein kompakter Werkstoffblock entsteht, welcher bei der Herstellung von dichten Erzeugnissen erwünscht ist, jedoch nicht bei der Herstellung von porösen Diaphragmen.
- Aus diesem Grund werden für die Temperatur und die Dauer der Sinterung in jedem Fall die Werte gewählt, welche der praktisch punktförmigen Verschweißung der Körner miteinander entsprechen, ohne daß die Vergrößerung gewisser Poren oder der Verschluß anderer beginnt.
- So wird z. B. zur Herstellung von dichten keramischen Stoffen auf Aluminiumoxydbasis die Sinterung bei 1800° C vorgenommen, während zur Herstellung der erfindungsgemäßen porösen Diaphragmen auf Aluminiumoxydbasis die Sinterung bei einer Temperatur von größenordnungsmäßig nur 1100 I)is 13000 C erfolgt.
- Nach Erzielung dieser Verschweißung, welche im allgemeinen dadurch erhalten wird, daß die gewählte Sinterungstemperatur während einer bestimmten Dauer aufrechterhalten wird, z. B. in der Größenordnung von einer Stunde (nachstehend mit »Glühstufe« bezeichneter Behandlungsschritt), muß bisweilen der gesinterte Körper schnell abgekühlt werden, um die strukturelle Veränderung ihrer Körner in dem richtigen Stadium anzuhalten.
- Die schließlich erhaltene Struktur, in welcher die Körner einfach an den Berührungspunkten miteinander verschweißt sind, wurde iiisl-)esoiidere durch Messungen der Geschwindigkeit der Gasdiffusion untersucht.
- Diese Untersuchung hat gezeigt, daß der niittlere Halbmesser der Poren in dieser Struktur etwa die Hälfte des Halbmessers der Körner beträgt, so daß der Halbmesser der Poren durch vorherige Wahl der Korngröße bestimmt werden kann. Die industrielle Bedeutung dieses Verfahrens ist offensichtlich.
- Die Berechnung des Halbmesser r des Kreises, welcher die gleiche Oberfläche wie das krummlinige Dreieck hat, welches durch drei paarweise einander borührende größte Kreise mit dem Halbmesser R (Fig. 1) begrenzt wird, führt zu einem Wert von r gleich 0,22 R. Der Unterschied zwischen diesem Wert (0,22) und dem obigen Versuchsergebnis (0,5) kann dadurch erklärt werden, daß dieses krummlinige Dreieck in Wirklichkeit den kleinsten Querschnitt des von dem diffundierenden Gas durchströmten Kanals bildet und daß außerdem der Einfluß der Abzweigkanäle zu berücksichtigen ist, welche durch die Zwischenräume zwischen den einander berührenden Kugeln einer jeden Tetraedergruppc und tlen dieser Gruppe benachbarten Kugeln gebildet werden, wobei ferner der Tetraederaufbar zwar vorherrschend ist, aber von anderen Strukturen begleitet ist, z. B. kubischen und oktaedrischen Strukturen.
- Die Temperaturen und die Dauer der Glühstufen, welche die Erziclung der gewünschten Struktur der Verbindung der Körner gestatten, hängen natürlich von der Art und den anteilmäßigen Mengen der benutzten Rohstoffe ab und müssen in jedem Fall gemäß den obigen Grundsätzen bestimmt werden.
- Diese Sinterungsbedingungen können übrigens durch die Wahl der ursprünglichen Umwandlungsfühigkeit der als Rohstoffe benutzten Körner oder Körnergemische verändert werden. So kann man z. B. unter Berücksichtigung der Tatsache, daß das γ-Aluminiumoxyd »umwandlungsfähig« in dem Sinn ist, daß es die Neigung zeigt, sich bei Erhitzung 1>ei etwa 1100 bis 1200° C in α-Aluminiumoxyd umzuwandeln, durch eine geeignete Mischung dieser beiden Aluminiumoxydarten die Sinterungsbedingungen im Sinn der Erzielung der gewünschten Struktur beeinflussen. Man kann ebenso Gemische herstellen, welche »umwandlungsfähige« Pulver, d. h. Pulver, deren Struktur leicht durch Erhitzung verändert werden kann (z. B. Nickel und Titanoxyd), und wenig umwandlungsfähige Pulver (Magnesia und Zirkon) enthalten, um die günstigsten Sinterungsbedingungen herzustellen.
- Das benutzte Bindemittel kann beliebiges bekanntes organisches Bindemittel sein, und zwar vorzugsweise ein thixotropisches organisches Bindemittel, d. h. ein Bindemittel, welches unter der Einwirkung eines einfachen Drucks aus dem festen Zustaiicl in den flüssigen Zustand übergeht und seinen festen Zustand wieder einnimmt, soliald der Druck aufhört.
- Derartige Gemische sind z. B. eine Lösung von Zeresin in Terpinöl, ein Polyvinylalkohol in wässeriger Lösung, Tragantgummi in Form eines wässerigen Gels, Vaselin, ein Paraffinöl usw.
- Beim Anstieg der Temperatur wird eine Stufe gleichbleibender Erwärmung vorgesehen, um die langsame Ausscheidung des Lösungsmittels ohne Rißbildung in dem behandelten Stück zu ermöglichen.
- Die Erfindung ist unter Bezugnahme auf die Zeichnung beispielshalber erläutert.
- Fig. 1 ist ein erläuterndes Schema; Fig. 2 zeigt poröse Rohre, welche erfindungsgemäß nacll ihrer Form und vor ihrer Sinteruiig trockeii gelassen werden Fig. 3 zeigt die Anbringung dieser Rohre für ihre Sinterung.
- Beispiel 1 In einem Behälter werden 1500 g flüssiges Terpinöl und 290 g festes Zeresin gemischt.
- Dieses Gemisch wird auf 80° C erhitzt. Bei dieser Temperatur schmilzt das Zeresin und löst sich in dem Terpinöl, so daß ein homogenes Gemisch entsteht, welches das Bindemittel l>ildet.
- Als Ausgangspulver werden Aluminiumoxydkörner mit einem Halbmesser von 0,22 bis 0,04 Mikron verwendet, welche entweder γ-Aluminiumoxyd oder ein Gemisch von α- und γ-Aluminiumoxyd sind.
- Dieses Pulver wird im Trockcnofcii liei 150 l>i.
- 200° C getrocknet.
- Hierauf wird das Bindemittel auf das Pulver gegossen, und zwar 60 Gewichtsteils Bindemittel für 100 Gewichtsteile Pulver, und das Ganze wird in einer Drehtrommel durchgemischt, so daß das Pulver und das Bindemittel immer wieder von neuem miteinaiider iii Berührung kommen.
- Bei der darauffolgenden Abkühlung wird jedes Korn oder jeder Kornhaufen von einem t'berzug aus geliertem Bindemittel eingehüllt.
- Nach dem Homogenisieren wird die Paste nach den üblichen Methoden in Rohrform ausgepreßt.
- T)ic ausgepreßten porösen Rohre haben ei eine Außendurchmesser von etwa 1 cm und eine Wanddicke voll etwa 1 mm.
- Sie werden auf eine geeignete Länge abgeschnitten. z. B. 50 cm, worauf die rohrförmigen Abschnitte 1 (Fig. 2) auf einen genau geraden Halter gebracht werden, z. B. ein Winkeleisen 2. In dieser Stellung läßt man sie an freier Luft oder in einer belüfteten Trockenofen trocknen.
- Nach der Trocknung werden die Rohre 1 lotrecht auf Kerne 3 (Fig. 3) aus einem stark Aluminiumhaltigen feuerfesten keramischen Stoff gesteckt, diese in einer aluminiumoxydhaltigen feuerfesten Unterlage 4 lotrecht gehalten, welche lot rechte Löcher 5 aufweist, deren Durchmesser gleich dem Außendurchmesser der Kerne 3 ist.
- Das Ganze wirtl in einen elektrischen Glühofen gebracht, dessen Temperatur auf # 10° C konstant gehalten wird und welcher vorzugsweise so ausgebildet ist, daß die Heizelemente die zu glühenden Diaphragmen nicht unmittelbar anstrahlen.
- Der Temperaturanstieg beträgt etwa 100° C in der Stunde, und die Temperatur wird während einer Stunde auf etwa 250 bis 300° C konstant gehalten, um die langsamc Ausscheidung des Bindemittels ohnc Rißbildung in den Rohren zu ermöglichen, Dieser Anstieg wird fortgesetzt, bis die Tempern tu 1100 bis t3000 C erreicht, worauf diese Temperatur während einer Stunde aufrechterhalten wird.
- Danach wird die Temperatur plötzlich auf 4000 c herabgesetzt.
- Je nach der Sinterungstemperatur erhält man poröse Diaphragmen, deren (durch Diffusion eines zur Hälfte aus Stickstoff und zur Hälfte aus Kohlensäuregas bestehenden Gemischs bestimmter) Porenhalbmesser zwischen 0,01 und 0,03 Mikron schwankt und deren Durchlässigkeit, ausgedrückt in Grammmolekül Luft je cm2 Wandfläche für einen Druckunterschied von I Cm Hg beiderseits der Wand folgende Werte hat: 90 bis 100 # 10-7 für einen Halbmesser von 0,01 Mikron 200 # 10-7 für einen Halbmesser von 0,02 Mikron 250 bis 300 # 10-7 für einen Halbmesser von 0,03 Mikron Beispiel 2 Es wird wie liei Beispiel 1 vorgegailgen, wobei jedoch als Ausgangspulver Titanoxyd der gleichen Korngröße wie das obige Aluminiumoxyd genommen und die Sinterung in einem stark oxydierten Mittel bei einer zwischen 700 und 900° C C liegenden Temperatur vorgenommen wird.
- Die erhaltenen Diaphragmen haben einen mittleren Porenhalbmesseer von 0,01 bis 0,02 Mikron und eine (auf die obige Weise ausgedrückte) Durchlässigkeit von 100 bis 150 10-7.
- Beispiel 3 Es wird wie bei Beispiel l vorgegallgen, wobei jedoch als Ausgangspulver Magnesia mit der gleichen Korngröße wie das obige Aluminiumoxyd genommen und in Luft bei einer Temperatur zwischen 1300 und 1400° C gesintert wird.
- Dic erhaltenen Diaphragmen haben einen mittleren Porenhalbmesser von 0,03 Mikron und eine (auf die obige Weise ausgedrückte) Durchlässigkeit von 200 10-'.
Claims (7)
- P A T E N T A N S P R Ü C H E : Verfahren zur Herstellung von Diaphragmen, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem organischer vorzugsweise thixotropischen Bindemittel Körner wenigstens eines Metalloxyds und/oder eines Metalls gemischt werden, deren Abmessungen die gleiche Größenordnung wie die in dem fertigen Sperrglied zu erhaltenden Poren haben, daß der erhaltene Brei zu Formkörpern verarbeitet wirtl und daß bei einer erheblich niedrigeren Temperatur und (oder) während kürzeren Zeiteii gesilltert wird, als sie bei der üblichen Technik der Sinterung dieser Oxyde benutzt werden, wobei die Bedingungen so gewählt werden, daß gerade der Beginn der Verschweißung der mi teinaniler in Berührung stehenden Körner erhalten wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel ein Gemisch von Terpinöl und Zeresin verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel Stoffe, wie Polyvinylalkohole, Tragantgummi in Form eines wässerigen Gels, Vaseline und die Paraffinöle, benutzt werden.
- 4. Verfahren nach wenigstens Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangspulver Aluminiumoxyd, Titanoxyd, Magnesia, Zirkon, Nickel u. dgl. verwendet werden.
- 5. Verfahren nach wenigstens Anspruch 1, bei welchem das Ausgangspulver im wesentlichen die Form von sphärischen Teilchen hat, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Halbmesser dieser Teilchen angenähert gleich dem Doppelten des mittleren Halbmessers der herzustellenden Poren gewählt wird.
- 6. Verfahren nach wenigstens Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Sinterung die gesiliterten Stoffe schnell gekühlt werden.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der für die Sinterung erforderl iche Temperaturanstieg durch wenigstens eine Sttife gleichbleibender Temperatur unterl>rochen wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR1173689X | 1957-04-26 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1068614B true DE1068614B (de) | 1959-11-05 |
Family
ID=32843186
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19591068614D Pending DE1068614B (de) | 1957-04-26 | 1959-11-05 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1068614B (de) |
FR (1) | FR1173689A (de) |
LU (1) | LU36002A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4591383A (en) * | 1982-09-30 | 1986-05-27 | Corning Glass Works | Apparatus and method of filtering molten metal using honeycomb structure of sintered alumina as filter element |
WO1990009231A1 (en) * | 1989-02-07 | 1990-08-23 | Alcan International Limited | Membranes |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2587026B1 (fr) * | 1985-09-09 | 1992-02-07 | Centre Nat Rech Scient | Utilisation de poudres frittables de granulometrie particuliere dans la realisation d'elements de filtration en ceramique poreuse, et ceramiques ainsi obtenues |
EP0327687A3 (de) * | 1987-12-11 | 1989-11-15 | Norton Company | Ultrafiltrationsmembranen |
BE1009642A3 (nl) * | 1995-10-03 | 1997-06-03 | Vito | Werkwijze voor het vervaardigen van een keramisch membraan. |
JPH09157060A (ja) * | 1995-12-06 | 1997-06-17 | Sumitomo Chem Co Ltd | 無機焼結多孔体およびフィルタ |
-
0
- LU LU36002D patent/LU36002A1/xx unknown
-
1957
- 1957-04-26 FR FR1173689D patent/FR1173689A/fr not_active Expired
-
1959
- 1959-11-05 DE DE19591068614D patent/DE1068614B/de active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4591383A (en) * | 1982-09-30 | 1986-05-27 | Corning Glass Works | Apparatus and method of filtering molten metal using honeycomb structure of sintered alumina as filter element |
WO1990009231A1 (en) * | 1989-02-07 | 1990-08-23 | Alcan International Limited | Membranes |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR1173689A (fr) | 1959-02-27 |
LU36002A1 (de) |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2141860A1 (de) | Dispersionsverfestigte Zircomumer Zeugnisse und Verfahren zu ihrer Her stellung | |
DE2928695A1 (de) | Waermeisolierkoerper sowie verfahren zu seiner herstellung | |
CH630486A5 (de) | Verfahren zur herstellung eines widerstandskoerpers. | |
DE1571521B2 (de) | Freifliessendes pulver zur herstellung von ionenleitfaehigen formkoerpern im plasmaspritzverfahren | |
DE1464128A1 (de) | Langgestreckte Bauelemente und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
DE1542165C3 (de) | Verfahren zur Herstellung kompakter kugelförmiger Teilchen | |
DE1068614B (de) | ||
DE1018348B (de) | Keramische ferroelektrische Koerper | |
DE1489918B2 (de) | Brennstoffelemente fuer einen gasgekuehlten kernreaktor und verfahren zu seiner herstellung | |
DE1103415B (de) | Verfahren zur Herstellung von poroesen Elektroden fuer Akkumulatoren | |
DE1149972B (de) | Verfahren zum Herstellen einer durchlaessigen Membran | |
DE2206567C1 (de) | Verfahren zur Herstellung von porösen Membranen für die Ultrafiltration und nach diesem Verfahren hergestellte Membranen | |
DE1771216B1 (de) | Verfahren und einrichtung zur herstellung von keramischen tonerde-gusschichten und tonerdekorpern | |
CH618808A5 (en) | Process for preparing an electroconductive material. | |
DE2657434A1 (de) | Gesinterter, elektrisch leitender gegenstand und verfahren zu seiner herstellung | |
DE4000608A1 (de) | Arbeitsverfahren zur herstellung von lithiumzirkonat, das damit hergestellte lithiumzirkonat und zwischenprodukt | |
DE69613937T2 (de) | Verfahren zum sintern keramischer grünkörper | |
DE2228714A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von Urandioxyd aus Uranhexafluorid | |
DE967835C (de) | Elektrischer Widerstand mit negativem Temperaturkoeffizienten | |
DE831907C (de) | Verfahren zur Herstellung duennwandiger Metallformstuecke | |
DE2031701A1 (de) | Thermistor, insbesondere für hohe Temperaturen | |
DE2126417B2 (de) | Verwendung eines Tantalpulvers zum Herstellen von gesinterten Anoden von Elektrolytkondensatoren | |
AT36796B (de) | Radioaktive Masse und Einrichtung zur Benützung derselben. | |
DE2519590A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines kompakten koerpers aus kernbrennstoff | |
DE2502517A1 (de) | Verfahren zum verarbeiten von fluoriertem kohlenstoff |