DE1469854A1 - Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen wasserfreien Loesungen von Acrylnitril-Vinylpyridin-Mischpolymerisaten in organischen Loesungsmitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen wasserfreien Loesungen von Acrylnitril-Vinylpyridin-Mischpolymerisaten in organischen Loesungsmitteln

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DE1469854A1 DE19561469854 DE1469854A DE1469854A1 DE 1469854 A1 DE1469854 A1 DE 1469854A1 DE 19561469854 DE19561469854 DE 19561469854 DE 1469854 A DE1469854 A DE 1469854A DE 1469854 A1 DE1469854 A1 DE 1469854A1
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vinylpyridine
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    • C08J2357/12—Homopolymers or copolymers containing elements other than carbon and hydrogen containing nitrogen atoms

Description

DR. E. WIEGAND
MÖNCHEN
DIPL..INO. W. MIEMANN
HAMBUlG
PATENTAMWXLTI HAMBURG 1,
IAUlNDAMM 2<
TELEFONi 330475
16· Okt. 199*
W,16668/56 PrBff/H.
Th· chenetrend
9 AXrtSM« (V*3t.A.)
Verfahren ear Herstellung von la freien Lösungen von Acrjlnltrllyolynorissten in tlidm
Dl· Erfindung tesleht sieh suf «U üUmmgm mx* p«Iyntr«n H«t«rl«li«»9 !»§■■■
in
Mrylnltxil« AoxvlnltviX ist
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llohkelt oder sehr serin** LBsUektoolt in viele« es*
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Viele dlessr Pelyatrlsste»
hohe Prosentsätso von Atiyismtiil ontheXtsn»
den HnehteU9 deft innen eine
organ!sehen fsrssteffen lehlti es ist
die ans Poljmer/li
rarbateffsader gefihrt BAD
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Um* «engen *es mtstoffes m am Fass* haften·
IB SiAiI VtViIMlW gSASflAt «Olli·», im dl· Binfärbftsxfcslt rm Auqrlnitrilfseern touch Interpolyearieieren *ba Asrylnltrtt ait gswlsssa Meaoaeren, deren PoIyMrI-Mil· sia* Affinität gsgsaftssr Farbstoffen haben» mi aar· OilWMiil Vrtmhxvcxm*!—
inkl· «|1M» ·»» din·» ?inm adt rixglelaheweise
«3ral«lt iMvtea UImMHa9 entsteht in si» eeethefter Haohun sufolge einer **- HMtXt 4km Wutwmg im aweiotaanespeakt·· der rasezn. Β·Β· «i» XmteJrfOl/aevlMt van Acrylaitrll und
«It «Um 8s Osw·^ AmrylnttrU und 2o Yt»ylssits,t 1» is« Pelyeeries^Bölekül sa ^ssern
Os «st itossteffenfnih—fihi g sind» let der seleher Fssern für pxmkUeohe Zwecke eu seUb> iwnirtsini dear Fsssan bei etws 15o bie tst «ttxds*
Xa ASAStsar Xsit Ast asa gefunden, is« polynere sub*
Aft>t iS· MSStJlSSAtSA'SlUFSJJUU^SSbSII KU JtFWHBh^f tew «Ai is» gewttnss oheaisoben Eigen«
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V^PSB) ^ ^pqSSBnB^Sr ^B^^^ ^^^ ^m^w^Wf* SiU Ü OtWtJi SlAtS
BAD ORIGfNAL
^08813/1222
■Mxooleflnlsehen IjmwmTWi» Am ait Asrylnltrll mlsah* polymerisierbar 1st, and 1 fels 5o α«*·£ eines aweiten
wenigstens }o dew·}* elnaa Vinylpyridine «ad nicht mehr alt Te a·*·«* junqfOaltiU. Solche Mlsaliagtn soll«n «lain VlnylpTvldiagehaXt in polyaurlalert·* rom ταη 1 WLb 13 J* «ab·»« «tasMam auf das a«aa«te*wlaht der tHsolime· Bvroinatgt· Ml—hing·* sind solQhe, «ti eaatn «la Pslgnatzleat vntt hobm Aoxylnltyllg«halt alt daMi Polywwisat iron Bl«dtl««r«i Aery nltxllgtbalt» atwar vrfaaluaisaMflli g>—a ylaylpyrldln» gehalt eealselkt «did· Bslsplelswtln kttmuai Tataxn« dl· pxaktlseh all« dl« jawtonohtaa Btjawqwaffa d·· aoarylaltrlls und die ohsaleehta. Slgaoaahaftan fm besltjum, dmduroh «aratalt wurden» daO aan Mlsohnngen aas einem ersten Polymerisat· daa vernieten* 9o f Atxjrlnltvll und bis eu 1o jt elaee anderem Mewoemnren entfallt, «ad einem «selten Pelymerleat· daa 4e sie 6o i* Vlajlayvlalm und von 6o bis 4e ji AorylaltYll entallt» iperaplant·
Zu den Meneaayen^ dta alt Aexylaltorll am Mleaayely· aerleaten mit hemem AaxylnltHJLaelMat (wenigstens a» ft Acrylnitril) mlsonpolymerleiert weraen können» «enuven u.a. Vlnyieoetat, Vlaylenlerld, Este» und andeve Derivate van Asryl- und Metheeryi stare, Styvel» aetnylvlajrl· keton» Isöbtttylam «day andere aaniiihs polymexlelextare EehlensmeasMteff··
Vereshi sdane Vexfahven smr Hexatellune dear In
6AD OfilGlNÄU 809813/ 1222
Mischungen be rait «ten Polymerleete aind bekannt und ausgeführt worden. Bei der Heratellung von Polymerisaten, die 4o fels 60 :«' Vinylpyridin und 60 bis 4o \'> Acrylnitril enthalten, let das allgemein als au meisten erwünsohto Verfahren eine länulaionspolyineri sation. ,\ndere Polymerisationsverfahren, d.h. Massen- oder lockpolyraerlaation und Lösungspolymerisation sind schwierig thermisch zu regeln und verlaufen ganz langsam, iveixn bei gearbeitet v/ird, die zur Herstellung von P von hohem Molokulargewicht geeignet sind. Bei der Itaulsionspol^morisation l3t jedes mikroskopisch disper^lerte Tröpfchen von ?'asaer uiojeben, das Vürrae entziehen kann, und das Polynwrisationöaaterial hat iiur eine näßigu Viakoaität» wolclio eine ^te . ärmollbertracuiii; #in die V/ünde des benutzten Ilealctlonugafiiiieb erlaubt. Infulje diüüur und ;anderor Vorteile ist ea sehr erv/Un:icht, das üiaulaiunaverfaiircn zur Polyoeriaation der Acrylnitril-Vinylpyridin-i.iiachpolyiatiriaate zu benutzen, ijic.· ..xjulöionapolyuorisation soll ifcdifikationen, wie aie in dor Ui3.-Patentso}irift 2 537 o31 beachridüea üinu, uinscuiies-B en.
::iaul3ion3pulyiaeri3atioii iat juuuoii riiolit ohnü xiachteile, lnabeaonlerfc venn das aioh or^öuend«. ?ol,/:uarisat mit tjinöiu av/eitan Polymerisat iai c ei/vjn ήυΐΐϋΐι .Acrylnitril· gehalt gemischt »'/arden 30II· Das Mischern von zwoi Polymerisaten kann arc zurrledenatellendaxen uorcii Lüsunga-
BAD ORIGINAL
f ■ f .· ■ . '"
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mlttelniachen ausgeführt worden» wobei Lb*sungsiä.ttel» wie Diiaathylformani d, cycUsohee Setramethylensulfon, l&ioethyl acetamid oder andere Reagenslen beultet «erden» die Lösungsmittel Älr beide «u wl.aohanden Polymerisate sind. Bei aolchen . H echverfahren let es wesentlich» dag ν auger ausgeschlossen wird» well sonst die Polynezlsat· teilchen von hohen Aorylnltrilgehalt xu eggragleren oder en suchen, lüeee Lrseiieinong ist auf die
Neigung der Γ olymeri satteil oben zurUckaufUhren, luo. und ui t einem vlslooeen Uberaug bedeokt au werden» welcher die Lb*aungswirkung des Lusungsutttela verhiadert. Ea iat erelohtlioh» dau ein wirJr.eaiaes IHsoben unter solohen Bädingungen nlobt bewrlcstelllgt werden kenn» IAt ein eolchee Uraebnia au veraeiden» 1st es Prexia aant die sieh mas der Beuxtsunc; von tionaverf ahren ergebende Uouleion auf «ubreohen und des feste Polymariaationsmateriel abaofiltrieren und la eine» Ofen zu trocknen« Es ist natürlioh bekaxmt» dad eine feste Messe» wie ein Aarylnitril-Vinylpyridin-Peljreejrlsat» Infolge der geringen WäacnoUbertraeung nicht wlrksem getrocknet werden kern· Ss sind deaentspreehend bleher teure und seltverbrauohende IXvixmaag*vQx&xx& angewendet worden» um solohe Polymerisate au trocknen» bevor sie in einem LöeungBntttel aufgelöat wurden» um mit einem aweiten Polymerisat gemischt au werden.
Ea 1st non ein Verfahren gefunden worden, geoMfl wel-
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ofana diese Schwierigkeiten der bekannten Verfahren versdeden werden und ein Itlsohen In rascher, wirksamer und wirtschaftlicher Weise bewerkstelligt wird· Ferner erfolgt die Herstellung der Losungen von Acrylnitril-Vinylpjo-idln-Polymeriaaten in dafür besamten Löeungsraittelnj das Wasser lftSt sieh leicht.entfernen, und die Lösungen können leioht bemtat werden, um mit Lösungen yen Polymerisaten mit hohen Aorylnitrilgehnlt gemischt sit werden»
OeiaO der Krfindung werden f.iißohpolyaeriaate von Aorylaitril und Vinylpyridin in wässeriger iTnulaion hergestellt, toad die Etoitlsiaa wird naoh der Folyioerisa« tion unoittelbar ndt einen sit Wasser raisohbaren organisehen LOfungsaittel fttr Aerylnitrilpolyraeriaate genisoht« SM Ib Λβτ sioh eden Ml so hung vorhandene Wasser wird dann duroh Destillation entfernt, wobei irgendein tlftlloher Des till ationsapparat und ein Ubliohea Destillatiensverfahren benatst werden können. Vorsu^sweise wird Jedoch das Wasser durch die Benutzung eines Film· ▼wvtaspiwrs entfernt· Waohdew die lotsten Wasserspurem entfernt worden sind oder die Destillation hie su einem Pwdrt fortgesohritten 1st, wo das surtlokbleibende Wasser keim Sehwierigkeiten bei den nachfolgenden Misohvorgän* g«a bereitet, wird die Destillation beendet. Der Deetil- !«tlensyaekstawl, der aus einer JJbmmg dee Aorylnitrll-Vl/din«>PelyiBerisats besteht, ist dann fertig ssam
BAD OFUGINAL
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Mischer alt dem Polymerisat von boten jUwylnitrilgehalt· Das tatsächliche Mischen kann deduroh bewerkstelligt werden, daß getrennt eine Lösung de· anderen Polymerisat· hergestellt wird und darauf ein Mischen dar beiden Lösungen erfolgt» odor das andere Polymerisat kann In der LU sung von Acrylnitril-Vinylpyridin-! !isohpolyioeri oat ge* luot werden·
Ce 1st gefunden worden, daß ca nicht notwendig 1st* die lotste Spur von üaaaor aus der Lösung von Acrylnitril· Vinylpyridin-niachpolyriorisat in organischen LUaungaalttel Eu entfernen, sondern daß so viel «le 2 0«w.·/ Fässer au· rUckbleiben kttnnen, ohne daß ein Zu samenhall an des enel· ten Polymerisate verursacht wird, wenn dieses mit der LO* sung gemischt vdrd· Der .Ausdruck "la wesentlichen «asser» frei", nie er in diesen ZusBLiaonhang benutzt wird, soll daher einen Wassergehalt von weniger als etwa 2 Gew.ji der Oesaatralaohung umfassen·
Die wässerige lHaulslon von Aerylnltrll-Vlnylpyrldln-Misohpolyoerisat kann alt don mit T/asser mischbaren organlachön LtfaungsisLttel für Acrylnltrilpolyraorlaato durch Zuafttz der nulsion su dem liusungemlttel oder durch Zusatss doe Luoungsralttels au der inulaion gemlncht worden, jddnoh 1st as wesentlich, daß das lüsolion unter RUhron bewerkstelligt wird, um die Auflösung dos Polymerisats iix ama Löaungaraittel au ßpirHin leisten. Das LOsungscilttel soll vor dem Ulsehen auch auf wenigstens 8o° erwärmt wer-
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den» un eine vollständig .Awflösitng dos Polyrauriaats su gewährleisten. Bei einer \uijfUhrnn^3.for^ dor Zlrfindnng wird das TiÖ3un^8!dlttnl tuf oine Tenyoratur oberhalb 1oo° erhitzt lind auf dieser Temperatur schalten, während die Hraulsiocn dom Loawn^amlttel mit niodrigor Gofichwlnfll^laslt untor Rühren saxgesetzt wird. Auf diese "7OiOe v/lrd
während dos Zusatzes der "Tmilaian kontSjitiierlicsh entferiat, und seine lintfer-ninj; ?.st nach ,Tit.'satn dor l-itaten Toilmonge vollendet.
Zur Venvendung boi dem Verfahren gera&ß dor geeignete Löanmgentlttel schließen alle ΐ3ΘΐΓη·.τηΐβη, rait Wasser rsisohbariin organinchen Löaimcsnittol fUr .\oryln5.trilpolyraeri3,ite ein· Zu diesen LHcnin^siiittel !Uraothylf ormamid t Tilraethyl aaetarald, ^ ^-Butyrol ncton, Äthylenoartoonat, Acetonitril, Bernstüinnäurenitrll, dimethyl si£L fön. f Dimethylsulfoxyd, Athylcncyanat lind tris-Dlrte thylaminophoaphinoxyd ·
Der ."\u3druok "ein Vinylpyridin", v/ie er hi or bonutzt wird, soll alle diejeni.^pn Verbindwv;on riit der Strukturformel
Ho
einschließen, wobei R Methyl oder ',thyl bedeutet und η den "Tert O, 1, 2, 3 oder 4 hat· /In Beispiele von Ver-
BADORIQINAL
e ο 9 α ι 3;' 1 2 2 2
Dindunjen, die in den llahmon der Fonael fallou« I
genannt v/erden: 5-Ätliyl-2«viiiy2i>jrxidin, 5-itethyl»2«*vlnyl* p/ridin, 2-Metliyl-5-vinylpyridin# 2-Vinylpyridln uaw. 3o !at arsiohtlioh, aoS die angegebenen
andere 'Iatoriollon ausStalich zu dem Wasser und sit enthalten känn*3n· üa l^Jn/ion snir Furdorun^ d«r mqrlsation zu banutzctndo Katalysatoxon vo^hazidan bsispiül3v/üi33 kunnen hi β rf Or viaaaorlualiohe
Iy3atoron, wie Hatrlun^arojyiS» Uaseeratoffperoxyd, parsulfat, Ilatrtucqperoarbanatt BatxdUuoipeaAoxmt uew·, g·· .«rdaiu Weiterhin können lletsaaittel oder
stabilleatoren benatst Börden and in der Daalaion Daispiela von rtua^enaien iUr diesen Zweok sind dl« wa»s#r» löaliolian Galas von Fett säuren, «le liatriuiaoloat und Kell· J-tLsoiiuiißen von wa3aurlU3liohan FettsäuxesalBaa»
he Seifen« die dturoh Verseifung Von. tierieolion oder pflaa»lioheu öl«n hergestellt sind« die Anda» soifon, «io salse von Triäthaoolamin und DodeoylAathylamin, Salze von HarBSÄuren us»· nie Polymerisation kam auoh in Gegenwart eines Molelnlargewlahtregelersy κ·3· t-Dodeoylaeroaptant Thiogljoolstttire, Thioharnstoff» Meroaptobensthiasol und Kohlenstoff te traohlorid, ausgefOhrt worden sein» und dieser kann in der iMüslon vorhanden soin«
Jenn daa Verfahren genttl der Srflnduog sur Hersfllung von Lotungen von Aorylnitrilpolyawrisateii sun Ist wohl»
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benutz4; wird, worden viel beeaere Hrgebnlsso erzielt, als wenn das btkamte Verfahren dos Brechens der Kiaulslon und des Abtreiben« van Wasser aua dem sich ergebonden Festatoff benutzt wild, Beispißlis/aise wird eine beträchtliche Ersparnis an Zelt or zielt -^mI viel weniger tfßmt· erfordert infolge der überlegenen rnrraeleitfühig« kalt dem flüssigen Systems.
Das Verfahren gemäß dor nrfindunj wird nachstellend anhand einiger Beispiele nfiher erläutert, wobei die an-Teil· Gewichte teile bezeichnen·
8oo ocra nitiethylßootaniie wurden in cine S-Literflasche eingegeben und auf too0 erhitzt. Dann wurden 2oo oom einer i^8«erigen nenolslon {23 ?■ Feetatoffn) eines lüschpolyverieate au» 5o ^ Acrylnitril \uxd .5o ^ 2-Vlnylpyridin unter Rühren jbj&sugefügt· Es entstand ein· klar· Lösung. Dl· Lösung ivurde dann in den Topf einer SÄalt Ton 1,2o ra Länge, die nit Berl Saddles von etwa 6 nt OrlMe gepackt war, überfuhrt, und es wurde Win» war Abdestillieruc^ von Wasser zugeführt· Insge-MWt wurden 15o WBB Wasser durch Destillation entfernt, und m wurde ein ftrisehenschnitt von 5o ecm entfernt· Die sieh ergebende 7 T^ige Lösung von Aorylnitrll-2-Vinyi pyridi»-Misel3pelytaerieat in Dimethyl acetamid enthielt •f17 H Wasser·
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Beispiel 2
2-Llter-Flasche wurde wtt 95o ocm T&methylbeschickt. Unter Röhren wurden bei 0oe 455 S einer wässerigen Emulsion (28 tf Feststoffe) eines IAsch· polymerisate mxn 5« $■ Acrylnitril und 5o # 2-Methyl-5-vinylpyridin sugesotst» Der Urtwlc wiirdo herabgeeetzt, im elnin iHloArfiue bei T5* (19o ran) herbeittufTthitsn, und wurde dann «llnilhlich erhöhtv wobei die ?oi?ftenperatitr tmter 1oo° gehalten wurde, bis 615 g Dewtlllat gewonnen tvaren. 7)as J?eetillat enthielt 512 β TTasaer imd 3o4 g Dimethyl ^o et amid. Die si oh exgebendo LtS sung enthielt 16,2 Polynwrlsat und o»5 f
"Sine 2-TAter»Flaeohe wurde mit 95o oora Dlraethylaoctamid rmd 88 g Bemrolsulfonslfture besehlokt· 455 g einer 23 ^Lgen wäaeerlgen räsuleion eines ISlsolpolymerlsata snis 5o $ Acrylnitril und 5o r^ 2-Methyl-5-vinylpyri din wurden während einer Zeitdauer von 15 Minuten auge-. Das Wasser wurde wie in Beispiel 2 abdestilllort endgültig« Ltfeung enthielt 1411 ^ Feststoffe und 1,9 < Wasser und hatte eine sehwaoh gelbbraune Farbe.
Beispiel 4
Insgesamt 546 g der im wesentlichen trockenen Lösung, wie ade im Beispiel 5 hergestellt wurde, wurden
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mit 29*1 g Diiflethylaoatnnilrt, dae 523 ε einer Polymerisat· Kit einem Gehalt vim 95 i- Acrylnitril und 5 * Vlnylaecitat enthielt, gemischt, ffach /jrtindllcJiem i'ifichon ivuxdo AIc eung BU Fasern vorcpormen, weldho oinn
dt eeitren Tratntoffcin hntton.
Beispiel 5
T?ine Spinnlösung wurde dixrch !tliiohen 'van. nrr Teilen einer Lösung von Dimethyl acetamid init einem Gnhalt von 15 f- einini ϊΛ ecö^olymorieats aus 9o Ί Acrylnitrii. und 1o $ Vinylacetat mit 12 !Teilen der /»einäß Beispiel 1 bereiteten Lösung hergestellt. Fasern, die aus der sich ergebenden Lösung gesponnen waren, besaßen abgezeichnete physikalische ITifenschsften und ließen sich leicht mit üblichen sauren Farbstoffen fftrben.
BAD ORIGINAL 809813/1222

Claims (1)

  1. U69854
    1·) Verfahren max Herst·llung von 1» wesentlichen wasserfreien Lu sunken van Aorylnitril-Vinylpyridin-Misohpolyiaerisaten in organischen Lösungsmitteln «as wässerigen Emulsionen solcher Mischpolymerisate, dadurch gekennseiohnet, daß dl« wässerige Emulsion Mit einem alt Wasser mischbaren organ!sohsn lösungsmittel fUr A*xy\*
    gsaisoht unA Im
    wesentlichen das gesamte wasser aus dar Mischung abdastllllert wird·
    2·) Verfahren naoh A&spruoh 1» dadurch gekexxuieiehnet, daß ein alt Wasser albaes organlsohes Lösisje·- aittel auf eine Teaperatur obsrhall} etwa 8o° ertaltst» dieses erhitste osgaalsehe Lösungen!ttel mit dar rigen üauleion, sweokaäßlg unter Rühren, geaisoht und die sloh ergebende Mischung dann sur Entfernung daa Wassers destilliert wird.
    3·) Verfahren naoh Anspruch 1 oder 2, dadurch gakennselohnet, dail von einer wässerigen Baulslon eines Mieohpolyaerisats aus 6o fels 4o * Acrylnitril und 6o bis 4o ^ Vinylpyridin ausgegangen wird·
    4·) Verfahren naoh einem der Ansprache 1 bis 3, dadurch gekcnnsclchnet, daß daa alt Wasser mischbare organische Lösungsmittel aus Btmethylaoetamid besteht·
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    5·) Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung einer Lösung aua einem Oemleoh von 5© bis 99 Oew.jS eine· ersten Mischpolymerisats aus «en lasten» do cß> Acrylnitril und nicht mehr als 2ο fi eine« anderen mit Ihm misohpolyiaerisierbaren monoolefin!sehen Monomeren und 1 bis 5o Oew.^ eines «weiten Misohpolymeritate aus wenigstens 3o ^ elnea Vinylpyridins und nicht mehr als 7o c/> Aorylnitril in einem mit T/asser aisohbaren organiachen Lösungsmittel für ein 8alohes Oemieoh, daduroh gekwsnseiohnet» daß eine wässerige Eaulsion des «weiten Mischpolymerisats mit einem alt Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel für dieses Misohpolyaerisat geadscht, aus der sich ergebenden Mischung sur Bildung einer la wesentlichen wasserfreien Lösung des «weiten Mischpolymerisats In dem Lösungsmittel 1« wesentlichen das ganse Wasser abdestilliert und danach diese lsi wesentlichen wasserfreie Lösung Ddt einer Lösung des ersten Mischpolymerisats In dem gleichen Lösungsmittel gemischt wird·
    BAD ORIGINAL 809813/1222
DE19561469854 1955-10-19 1956-10-17 Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen wasserfreien Loesungen von Acrylnitril-Vinylpyridin-Mischpolymerisaten in organischen Loesungsmitteln Pending DE1469854A1 (de)

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