DE1469439A1

DE1469439A1 - Verwendung von waessriger Glyoxylsaeure zur Knitterfestausruestung von Cellulosefasern

Info

Publication number: DE1469439A1
Application number: DE19641469439
Authority: DE
Inventors: Louis Gandon; Pierre Talet
Original assignee: Nobel Bozel SA
Current assignee: Nobel Bozel SA
Priority date: 1964-05-13
Filing date: 1964-11-20
Publication date: 1969-03-13
Also published as: LU48475A1; GB1107468A; FR1409757A; NL6506096A; US3429651A; DE1469439B2; BE662810A; ES312839A1; NL142212B

Description

DR. MÜLLER-BORE DlPl-INe. GRALFS 1469439 \

DIPL.-PHYS. DR. MANITZ DIPL-CHEM. DR. DEUFEL \

PATENTANWÄLTE

L.6· Sep. IS

P 14 £9 439.4 Mühchen, den 1968

D/b - Ή 153

NOBEL-BOZEL, 67 Boulevard Haussmann, PARIS 8eme, Seine/Prankreich

Verwendung von wässriger Glyoxylsäure

zur Knitterfestausrüstung von Cellulosefasern

Priorität: Frankreich vom 13. Mai 1964-Hr. PV 974.388

Die Erfindung betrifft die Verwendung von wässriger_Glyoxylsäure allein oder in Kombination mit wenigstens einem mit den-Hydroxylgruppenvon Cellulose reagierenden Hydroxymethylgruppen aufweisenden Harz zur Bildung einer gegen Chlor beständigen Knitterfestausrüstung von Cellulosefasern.

Dies führt praktisch zu einem Verfahren zur Behandlung von . Cellulosestoffen mit zwar grundsätzlich bekannten, jedoch in bestimmter Weise modifizierten Harzen. Diese Knitterfestausrüstung ist besonders beständig gegen Waschen mit nachfolgender Chlorbehandlung, insbesondere Behandlung mit Hypochloritlauge.

9 09811/1169

Man hat bereits versucht, Cellulosestoffe, besonders Baumwolle,

knitterfrei zu machen, indem man sie mit hydroxymethylierten

^¹ / Äthylenharnstoff derivat en, Glyoxalmonourein, d.h. Imidazolidinon-

2, und Glykoluril versetzt und anschließend die Reaktion dieser / verschiedenen reaktionsfähigen Ausrüstungen mit der Cellulose durch die Methylolgruppen vor sich gehen läßt, damit die' Cellulose veräthert wird.

Dieser Typ von Ausrüstungen gehört zur Gruppe der hydroxymethylierten Derivate, die sich schwer miteinander kondensieren, aber leicht mit den Hydroxylgruppen der Cellulose reagieren. Sie führen zu Stoffen, die gute Eigenschaften zeigen, welche man "wash and wear" nennt. Den Wert dieser Eigenschaften kann man nur durch visuellen Vergleich der Stoffe nach der Wäsche bestimmen, indem man sich auf die Typen bezieht, die gleich denen sind, welche von der A.A.T.C.C. vorgeschlagen werden. Diese Eigenschaften verleihen den Naturfasern Formbeständigkeit nach der Wäsche, schnelles Trocknen, nach dem Zusammenknüllen die Fähigkeit des Ent-. knitterns, Geschmeidigkeit in trockenem und feuchtem Zustand und eine hohe Waschfestigkeit, wobei gute Zug-, Hiß-und Scheue rf esbLgkeit vorliegen.

Die erwähnten Produkte gehören zur Gruppe der cyclischen Formaldehyd-Harnstoffe und führen dieses Zusammentreffen von Eigenschaften gut herbei. Leider hängt in den Ländern, in denen man an die Seifenwäsche eine Behandlung mit Hypochloritlauge anschließt, die Wahl der Ausrüstungen von deren Widerstandsfähigkeit gegen Chlor ab.

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Man weiß, daß einesteils die Hydroxymethyl-Triazinone, obwohl sie das Chlor absorbieren nach dem Bügeln der ausgerüsteten Cellulose keinen spürbaren Angriff ergeben, daß jedoch die oben erwähnten Harze im Laufe dieser Operationen eine sehr starke Zerstörung bewirken.

Um den Mechanismus der Einwirkung des Chlors und den des Angriffs der Cellulose nach dem Bügeln zu klären, wurden in den Laboratorien beträchtliche Arbeiten geleistet. Man hat die Faktoren, die die Chlorbeständigkeit und -entwicklung beeinflussen im Verlauf aufeinanderfolgender Waschen herausgefunden.

Die Verbindung der Cellulose mit den GHpOH-Gruppen geschah durch die Bildung kövalenter Bindungen unter Wasseraustritt. Andererseits kann sich das Hypochlorition an den Stickstoff der Hydroxymethylamide binden, wenn diese über Wasserstoffatome verfügen, die direkt am Stickstofι sitzen, wobei es dann Chloramide bildet.

Diese Chloramide sind waschbeständig und können nur durch die Einwirkung von Entchlorierungsmitteln wie Hydrogensulfit, Wasserstoffperoxid oder Perborat zerstört werden.

9 0 9 8 11/116 9 BAD

U69439

Die Bildung dieser Chloramide zeigt sich durch, das'Auftreten eines leichten chlorartigen Geruchs und eine Gelbfärbung. Sie zersetzen sich in der Wärme, z.B. beim Bügeln, indem sie Chlorwasserstoff und naszierenden Sauerstoff freisetzen. Die Cellulose wird gleichzeitig vom Chlorwasserstoff und dem naszierenden Sauerstoff zerstört. Diese in der Hitze schnelle Zerstörung kann auch sehr langsam unter Licht- und IPeuchtigkeitseinwirkung vor sich gehen.

Im JPalle der hydroxymethylierten cyclischen Harnstoffe, die keine CONH-Gruppen mehr enthalten, welche das Chlor nach der Reaktion:

-CO- MH + NaO Cl * -CO-H Cl + RaOH

ι I

binden, stellt man jedoch bei den behandelten Stoffen ein schlechtes Verhalten gegenüber dem Chlor fest. Dieses darf man der Tatsache zuschreiben, daß ein gewisser Prozentsatz von OHo-OH-Gruppen frei geblieben ist und hydrolysiert, beziehungsweise abgespalten wird, um wieder CO-NH-Gruppen zu ergeben, die bei der Wiedereinführung in die Faser diese chlorempfindlich machen.

Katalysatoren wie Wein-, Milch-, Oxal- und Glykolsäure, sind, wenn sie sich für Ausrüstungen knitterfreier

9 0 9 811/116 9

Stoffe auf Dimethylolharnstoffbasis eignen, für die cyclischen Methylo!harnstoffe wie Dirnethyloläthylenharnstoff nicht brauchbar.

Es war nicht vorherzusehen, daß sich die Glyoxylsäure als fähig erwies, bei den cyclischen Harnstoffen eine Katalysatorrolle zu spielen.

Es wurde erfindungsgemäß festgestellt, daß sich die Glyoxylsäure bei gewissen cyclischen Harnstoffen hervorragend als Katalysator eignet. Die Glyoxylsäure wirkt sogar allein in der Richtung, daß sie &S¥ den Stoffen eine gute Knitterfreiheit verleiht. Das ist bis jetzt noch nicht beobachtet worden.

Die Erfindung wird durch die Tatsache gekennzeichnet, daß die Glyoxylsäure durch ihren Charakter als Säurekatalysator und ihre Aldehydfunktion, die es ihr ermöglicht, sich unter Vernetzung der Ketten an die Cellulose zu binden, gewissen cyclischen Methylolharnstoffen die Möglichkeit gibt, höchst knitterfreie und chlorbeständige Gewebe zu liefern.

Ohne den Umfang der Erfindung zu überschreiten, kann man zu den Lösungen, welche die Glyoxylsäure und das Hydroxymethy!derivat enthalten, eine mehr oder weniger große Menge von allgemein als Kondensationskatalysatoren gebräuchlichen Metallsalzen hinzufügen wie 9 09 8 11/116 9

Magnesiumchlorid-Hexahydrat, Zinknitrat-Hexahydrat usw.

Andere in der Industrie knitterfreier Gewebe angewendete Reagenzien wie Glanz zusätze, Vinyl- und Acrylhochpolymere usw. können sich in der Imprägnierungslösung befinden oder nachträglich zugefügt werden.

Um gleichzeitig Knitterfreiheit und Chlorbeständigkeit zu erhalten, muß ein solches Verhältnis von Hydroxymethylderivat und Glyoxylsäure vorliegen, daß die anwesende Glyoxylsäure eine genügende Einwirkung auf die Kondensation der Hydroxymethylgruppen ausübt, damit diese am Ende der Behandlung vollständig in Reaktion getreten sind.

Damit diese vollständige Reaktion der Hydroxymethylgruppen erleichtert wird, was wegen der auch nach mehreren Väschen erwünschten Chlorbeständigkeit unerläßlich ist, kann die Katalysatorrolle der Glyoxylsäure durch andere mineralische oder organische Katalysatoren vervollständigt werden.

Für das Verfahren der Erfindung geeignete cyclische Hydroxymethy!derivate sind beispielsweise diejenigen,

90S811/1169

die in der französischen !Patentschrift der Antragstellerin 1 551 590 "vom 28. Dezember 1962 besonders "beschrieben werden.

Der Dimethyloldihydroxyäthylen-Harnstoff ergibt ebenfalls ein stark verbessertes Verhalten durch Katalyse der Glyoxylsäure·

Die wässrigen Lösungen werden in verschiedenen Konzentrationen angewendet, wobei der Glyoxylsäuregehalt im Verhältnis zu der Ausrüstung zwischen 10 % und 100 %, vorzugsweise zwischen 33 % und 50 % liegt.

Der Grad der Absorption durch das feuchte Gewebe wird dadurch bestimmt, daß die Gewichtsvermehrung zwischen 2 und 20% liegt, wobei sich das optimale Verhältnis im allgemeinen vorteilhafterweise im Bereich zwischen 5 und 12% befindet.

Das Glyoxylsäureverhältnis kann, als wasserfreies Produkt gerechnet, zwischen 1 und 100 Gew.% in Bezug auf das trockene Hydroxymethylderivat liegen.

Bei den folgenden Versuchen, die zu Zwecken der Veranschaulichung.,,wiedergegeben sind, und die nicht

9098 11/1169;

die Erfindung beschränken, sind die Teile und Prozentgehalte als Gewichte angegeben.

Die Versuche, deren Ergebnisse in den Beispielen aufgeführt sind, wurden mit dem behandelten Stoff ausgeführt, der bei 20⁰G und einer relativen Feuchtigkeit von 65 % gehalten wucLe.

Die Zugfestigkeit in kg wurde nach der französischen Norm Ai¹NOR G-07-001-44 durchgeführt.

Die Chlorbeständigkeit - Scorch Test - wurde nach der Tentative Test Method 92-1958-t- gemessen, die 1961 von der A.A.T.C.C. (American Association of Textile Chemists and Colorists) anerkannt worden ist.

Der Aufrichtungswinkel nach dem Umfalzen bei Trockenheit, ist der Winkel, der mit dem Gerät des I.T.F. (Institut Textile de France) erhalten wurde, gemäß der Definition der Bociete pour la Diffusion d'Appareils de Mesures et de Controles.

Die Wäschen wurden in einer automatischen Waschmaschine in Haushaltsausführung durchgeführt. Es wurde dabei eine Lösung von 30 g Marseiller Seife in Flocken und 15 g wasserfreiem Natriumkarbonat pro

909811/1169

Liter Leitungswasser verwendet und die Operation bis zum Sieden fortgeführt. Die Spülungen wurden bis zur Entfernung des gesamten alkalischen Wassers durchgeführt.

Die Bewertung des wash and wear, d.h. das Aussehen der Gewebe nach der Wäsche, wurde gemäß dem Verfahren, das von Monsanto anerkannt ist, ausgeführt. Dabei bezog man sich auf das' Probestück, das in dem Gerätesatz Monsanto Three Dimensionel Standard, Tentative Test Method nach dem Vorschlag der A.A.T.G.G. enthalten ist,

Beispiel 1:

Ein hydroxymethyliertes cyclisches Harnstoffkondensat, das durch Acrylamid abgewandelt und unter den Bedingungen, die in der vorstehenden Patentschrift angegeben sind, dargestellt wurde, löst man so viel, daß man eine Lösung mit 15 g/l Trockensubstanz erhält. Imprägnierungen wurden mit einem Tuch auf einem Baumwollgewebe vom verstärkten 32-52 pO-50 gebleichtem

ο
Cretonnetyp von 132 g/m ausgeführt.

Man wendet Auspreßgrade der Größenordnung von 90 % an. Alle Probestücke wurden auf Rahmen gestellt und 10 Min. bei 90° getrocknet, bevor sie 5 Min. bei 150° in einem Trockenschrank kondensiert wurden.

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Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle I aufgeführt. Zum Vergleich wurden auch die Ergebnisse aufgezeigt, die mit den geläufigen Katalysatoren Magnesiumchlorid und Zinknitrat erhalten wurden.

Auf dieser Tabelle wie auch auf den folgenden Tabellen stellen die in Klammern dargestellten Werte die Summe der für "Kette" (Ch) einerseits und "Einschlag" (Tr) andererseits angegebenen Werte dar.

909811/1169 ^C0PY

Tabelle I

ns ere ersuche	Zusammensetzung des Bades und Versuchsbedingungen	Dynamo- metrischer Widerstand Ch7§r	Knitteri noch nicht gewaschen Ch/tr	'reihe it Waschen Ch/Tr
54	Hydroxymethyliertes Derivat (als Trocken substanz 15 S MgCl₂ 6 H₂O 6,65 Trocknung bei 90° 10 m Kondens. .150° 5 m	29,8 50V-1 (59,9)	« 153/132 (265)	139/ 143 (282)
!94	Hydroxymethyliertes Derivat (als Trocken substanz) 15 6 Zn(NO₃)₂ 6 H₂O 2,25 Trocknung bei 90° 10 m Kondens. I5O⁰ 5m	29,8 25,4 (55,2)	145/129 (274)	132/ 130 (262)
μ57	Hydroxym e thy1i ert e s ΏβΓχνΒτ (als Trocken substanz) . 15 g CHOGOOH 6,65 Trocknung bei 90° 10m Kondens. I50 5 m	27,5/ 50,2 (57,5)	151/140 (291)	146/ 131 (277)

90981 1/1169

COPY

• W & W MONSANTO	5	Wäschen	Weiße noch nicht	Scorch Test AATCO %
test		gewaschen	noch nicht
: 2 Wäschen :

4,5	•	nicht	•	nicht	.5	81	i	.81	17,5	I	9,6
gemessen	gemessen					j i
	5	' nicht
	gemessen	.82,5
	81	73

** nicht
gemessen	-7
5· *.	3,28

9 0 9 8 11/116 9

copy

γ- ·

'' 1469433

w & w-KONSAHTO test

V/e-Lße

■ noch nicht . gewaschen noch nicht ! Waschen

Scorch Test AATCC %

: 2 Waschen	: 5 Waschen	81	)	33	I
nicht	nicht	80,5	20 ■
gemessen	gemessen
nicht	- nicht	81	- 3,25
gemessen	gemessen			25,7 t I
5	'4,66

909811/1169

1469438

Die spezifische Einwirkung des Glyoxylsäurekatalysators hebt sich klar hervor. Die Katalysatorgehalte würden eingestellt, damit die Beschädigung des Gewebes, die sich durch den Abfall des Kraftmesser-Widerstandes zeigt, bei allen Versuchen vergleichbar ist.

Man sieht, daß die Glyoxylsäure, ebenso eine hervorragende Chlorbeständigkeit hervorruft, wie sie sich auch als der beste Katalysator betreffs Knitterfreiheit erweist.

Beispiel 2:

Es wird wie beim Beispiel 1 vorgegangen, jedoch mit 25 g/l hydroxymethyliertem Produkt. Die Ergebnisse sind aus der Tabelle II zu ersehen.

COPY

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JS

Tabelle II

indungs- iäße •suche	Zusammensetzung des Bades und Versuchsbedingungen	Dynamometrischer Widerstand	Knitter noch nicht gewaschen Gh/Tr	freihei Wäschen Ch/Tr
357	Hydroxymethyliertes Derivat (als Trocken substanz 25 g KgGl₂ 6 H₂O 5,75	28,5 26,2 ·	132/137	141/ 137
•	Trocknung bei 90° 10m
	Kondens. 150° 5 m	(54,5)	(269)	(278)
303	Hydroxymethyliertes Derivat (als Trocken substanz) 25 g Zn(NO₅)₂ 6 H₂O 5,75 g	30,6/ 32,4	135/135	118/ 118
	Trocknung bei 90° 10m
	Kondens. 150 5m ■	(63)	(270)	(236)
306	Hydroxymethyliertes Derivat (als Trocken substanz) 25 g Zn(N^)₂ 6 H₂O 7,5g	21,9/ 22,5	138/147	133/ 131
	Trocknung bei 90^er 10 m Kondens. I50 5m		(285)	(264
460	Fiydr oxyme thyl ier t e s Derivat (als Trocken substanz) 25 g GHOGOOH 11,25 g Trocknung ■bei 90° 10 m Kondena. I50 5 m	29,2/ 25,8 (55)	146/138 (284	135/ 145 (28<

90981 1/Π 69

COPY . ORIGINAL JNSPECTED

Beispiel 5

Es wird wie beim Beispiel 1 vorgegangen, jedoch mit 50 g/1 hydroxymethyliertem Produkt. -Die Ergebnisse sind aus Tabelle III zu ersehen.

909811/1169 COPY

Tabelle III

Erfindungs gemäße Versuche	Zusammensetzung des Bades und Yersuch3bedi.ngung.8n	ßynamomeürlöcher kg;	ltnitti noch nicht gewaschen	jrfrej Y/äsci
357		Ch/Tr	Oh/Tr	CV5
	Hydroxymethyliertes Derivat (als Trocken substanz) 50 Q MgCl₂-6 H^C 15 g	22,4/ 20,1	144/14	14;
321	Trocknung bei 90 10m KoTidens. I50 5 m		(291)	<^
	Hy dl ΐ oxyme thyl ier t e s Derivat (als Trocken substanz) · 50 g Ζη(ΝΟ₃)₂ 6 H₂O 7,5 S	23,4 21,1	148/14'^	1;
463	Trocknung 10 m bei 90° Kondens. 15Ο 5'm	(44,5)	(297)	■
	Hydroxymethyliertes Derivat (als Trocken substanz) 50 g CHOCOOH . 22,5 g	22,9/ 20,5	'152/154	•
	bei 90 " ^m Kondens. 15OV 5 m	(43,4)	(306)
•		-

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COPY ORIGINAL INSPECTED

ff & W MOFSANTQ test	¹ ι " - - /	4f35	•	Weiße noch nicht gewaschen	j	Scorch Test AATCG %	I	Wäschen
J 2 Wäschen : 5 Wäschen		5	.81	nocn nicht f
	79	gewaschen
4,25	82,5	6?	0
5	3
6,65

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Beispiel 4

Es wird wie beim Beispiel 1 vorgegangen, jedoch mit 75 g/l hydroxpiethyliertam Produkt. Die Ergebnisse Bind aus Tabelle IV zu ersehen.

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Tabelle Γ/

	ι Zusammensetzung jj des Bades und ji Versuchsbedingungen	Widers tandr:	Kn i11 e rireihe iI noch nichb gewaschen
Crfindungs- fersuche	j ΐ	Ch/Tr	Ch/l'r. Wäschen Cli/Tr
	f Hydroxymethylier.tes I: Derivat [ (als Trocken- ΐ substanz) 75 g ii MgCIp 6 H_p0 11,25 Trocknung ; bei 90° 10 m j Kondens. 150° 5m I i "^:	21,9/ 19,2 (41,1)	146/149 142 (295) ^286) j
384	Hydroxymethyliertes j Derivat I (als Trocken- • substanz) 75 β ■ Zn(HO₇)_o 6 H₂O 11,25 ^; Trocknung • bei 90^σ 10 m Kondens. 150° 5m	20,7/ 18,5 (39,2)	; ISO/ 150/146 148 (29ε. (298)
330	Hydr oxyiae thyl ier t e s Derivat (als Trocken substanz) 75 S CHOCOOH 33,75 Trocknung bei 90° . 10 m Kondens. I5O⁰ 5 m	23,8/ 22,9 (46,7)	160/135 144/150 (315) (294)
466 j

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BAD ORIGiNAL

ITT O ItT IOHSAITTO	: 5 Wäschen	We ige nocii nicht	•	81,5	Scorch Test	}	0	; I	Wäschen
test		gewaschen			noch nicht
: 2 Wäschen	• 5			gewaschen

5		82		32


	-5
	5	6,7
5
5 · _n-

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COPY

BAD ORIGINAL

Beispiel 5

Man verwendet als Imprägnierungslösung eine Lösung von 25 g/l eines cyclischen Harnstoff-Formaldehyd-Kondensationsproduktes (dargestellt, indem man gleichzeitig 1 Mol Glyoxal, 2 Mole Formaldehyd und ein Mol Harnstoff kondensiert). Die Ergebnisse sind aus Tabelle V zu ersehen.

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!Tabelle /

Erfindungsgemäße
Versuche

Zusammensetzung

4es Bades und

Vers uchsbedingungen Dynamometriseher Widerstand

kg hTTr

Knitterfreih·! noch nicht gewaschen Ch/Tr

Ch/Tr

411

Hydroxymethyliertes Derivat
(als Trockensubstanz) 25 g Zn(IK>₃)₂ e H₂O 7,5

Trocknung

bei 90^er 10 m

tfondens. ' 30° 5 m 23,6/

33,2 (46,8)

,139/135

(274)

133/

139 (272

536

Hydroxymethyliertes Derivat
(als Trockensubstanz) 25 g CHOCOCII 12,5 g

Trocknung
bei 90°^

Kondens. 150^c

10 m 5 m 25,5/ 24
(49,5)

136/135 (271)

127/

130

(257)

- 20 -

BAD OBtU)NAt

9 0 9 8 11/116 9

W & W LONSANTO	: 5 Wäschen	-	Weiße noch nicht	Scorch Test AATCC '/o	Wäschen
test		gewaschen	noch nicht
: 2 Wäschen		gewaschen
4	80	32	...
	- 82	-5,6

909811/1169

U69439

Beispiel 6

Man verwendet dieselbe Ausrüstungslösung wie im Beispiel 5j aber mit einer Konzentration von 75 %· Die Ergebnisse sind aus Tabelle VI ersichtlich.

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Tabelle vT

Ürfindungs-	Zusammensetzung·	Dynamometrisc	18/	her Knitterfreih	Wäscht
;emäße	des Bades und	V/iderstand	15,3	" noch, nicht	Ch/Tr
^rersuclie	Versuchsbedingungen	CnTT?	(33,3)	gewaschen Ch/Tr
	■
417	Hydroxymethyliertes
	Derivat			t
	(als Trocken				144/
	substanz) 75 g		19,9/		144
	Zn(NO,)p6 HpO 22,5	18		(288)
	Trocknung bei 90 10 m		146/149
	Kondens. 150° 5 m	(37,9)·	(295)
538	Hydroxymethyliertes
	Derivat
	(als Trocken		149/
	substanz) 75 g		143
	CHOCOOH 37,5 g ·
	•	139/147	(292)
	Trocknung bei 90 10m
	Kondens. 150° 5 m	(286)

9 09811/116 9-

BAD ORIGINAL

W &. W MONSANTO test	4,75	Weiße noch nicht gewaschen	Scorch Test AATCC %	Wäschen
: 2, Wäschen : 5 Wäschen	79	noch nicht -gewaschen	f 58
4,5	82.	7,2·	O
4,75	O

9 0 9 8 11 / 116 9

Beispiel 7

Man verwendet eine Dimethylolglyoxalmonourein-Lösung verschiedener Konzentrationen. Die Resultate sind aus Tabelle 711 ersichtlich.

GOPY

909811/i169

Tabelle VII

Crfindungs-

;emäße

'"ersuche

Zusammensetzung
des Bades und
Versuchsbedingungen Dynaraometrisqher Widerstand

Ch/Tr

Knitterfreifee noch nicht gewaschen Ch/Tr 'A'äschen Ch/Tr

548

Hydroxymethyliertes
Derivat
(guLs Trockensubstanz ) 25 g CHOCOOH · 12,5 g Trocknung 10 m Kondens. 5 m

25,7/ 26,6

(52,3)

127/130 (257)

118/ 137

(255)

550"

Hydroxymethyliertes
Derivat
(als Trockensubstanz) 75 g CHOCOOH 37,5 g Trocknung 10 m Kondens. 5 m

19,V 15,5 (34,9)

143/140 (283)

125/

127

(252)

COPY

909 8 11/1169'

BAD 0R5ÜIMAL

W & Ψ MOFSMTO	: 5 »Väschen	Weiße noch nicht	Scorch Test AATCC %	V/äschen
tee..	4,25	gewaschen	noch nicht
: 2 Waschen	4,75		gewaschen
		12,8	17,6
	82	2,6

9 0 9 8 11/116 9

BAD

U69M9

Beispiel 8

In diesem Beispiel wird ausschließlich Glyoxylsäure als knitterfreimachendes Reagens verwendet. Die Ergebnisse sind aus Tabelle VIII ersichtlich.

0 9 8 11/ 16 9

Tabelle VIII

Erfindungs-/gemäße
/ Versuche
Ψ

5Ο1

Zusammensetzung des Bades und Versuchsbedingungen Dynainorne t ri s c
Widerstand

Ch/Tr

7,5 g/l CHOCOOK Trocknung 10m bis 90 Kondens. $ m bis 27/
23,5

(50,5)

ier Knitterfreihei noch·nicht gewaschen | /

107/118 (225)

; 107/

C 207)

502

12,5 g/l

CHOCOOH

Trocknung 10 m bis 90

Kondens. 5 m bis 150°

121/125 (246)

j 100/ 112

504-

57,5 g/l
CHOCOOH

Trocknung 10 m bei 90^c Kondens 150 5m 130/14-8 (278)

.'11V

09 8 11/1 1R BAD ORfGfNAL

W & W MöWSANTO	: 5 Wäschen	V.'eiße noch nicht	Scorch Test AATCC %	Wäscher
test		gewascnen	noch nicht	- 7
: 2 Wäschen	4,5		gewaschen	- 5,2
	5	82,5	+ C .	- 8,7
	82,5	- 2
«	8$	- 2,1

90981 1/116-9

BAD ORIQfNAL

Claims

Patentansprüche

1. Verwendung von wäßriger Glyoxylsäure allein oder in Kombination mit wenigstens einem mit den Hydroxylgruppen von Cellulose reagierenden, Hydroxymethylgruppen aufweisenden Harze zur Bildung einer gegen Chlor beständigen Knitterfestigkeit von Cellulosefasern.

2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausrustungsfeaktionsstoff cyclische Harnstofformaldehydharze verwendet werden.

3. Verwendung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrigen Lösungen mit veränderlichen Konzentrationen angewendet werden, wobei sich der GIyoxylsäuregehalt, bezogen auf die Ausrüstung, in Prozentgehalten zwischen 10 und 100%, vorzugsweise zwischen 35 und 50% bewegt.

4-O Verwendung nach den Ansprüchen 1 bis 3₅ dadurch gekennzeichnet, daß der Absorptionsgrad des Materials durch das feuchte Gewebe so geregelt wird, daß die Gewichtszunahme zwischen 2 und 20 % und das optimale Verhältnis im allgemeinen zwischen 5 und 12% liegt.

909811/1169

5. Verwendung nach den Ansprüchen 1 bis A-, dadurch gekenn- \ zeichnet, daß das Glyoxylsäureverhältnis, als wasserfreies Produkt gerechnet, zwischen 1 und 100 G-ew.% "bezogen a auf das trockene, Hydroxymethylierte Derivat liegen kann.

6. Verwendung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Kondensation durch Erwärmen auf eine Temperatur zwischen IJO und 18O⁰O bei einer Dauer von 1 Minute bis zu einer Stunde ausführt, wobei man vorzugsweise 5 Minuten auf 150⁰G erwärmt.

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