DE1467588A1 - Verfahren zur Herstellung schnell zerfallender Waschmitteltabletten - Google Patents

Description

Dr. F. Zu₁^_n . ρ _{ε Assman} '

München 2, BrauhaJsfra&e 4/«|
Neue vollständige Anmeldungsunterlagen

3126 .

MO CORPORATION, New York, W.Y;, USA

Verfahren zur Hero,teilung schnell zerfallender

Waochmitteltabletten

SS SSSSCSS 3? SS SS SS Ä -2 ÄS5ÄSSIÄ SSSX SS S3!

Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung dauerhafter Waschmitteltabletten und bezieht sich insbesondere auf die Herstellung von Wasehmisteltabletten, die beim Einbringen in heiosee Vaschwaoser ©ine ungewöhnlich hohe Zerfallsgeschwindigkeit besitzen, die jedoch in trockenem Zustand ausreichend fest sind, um einem Auseinanderbrechen au widerstehen.

Bauerhaftet geformte synthetische Wasehmltteltabletten erfreuen sich im Vergleich zu flüssigen oder pulverförmigen ¥aschnittelzusammensetiäungen steigender Beliebtheit, da sie leichter zu handhaben, sind. Buroh diese tabletten erübrigen 3ich Messbecher, wie sie zur Abmessimg der pulverfürmigtn oder flüssigen Wasch-

Ο2/ΟΓ333 Η»} .. : ,

igen (Art. 7 § l Abs. 2 Nr. 1 Sat? 3 des Änderwfleoes. λ 4. a t9sr

mittel für dio Vorwondung in Hauolialtowaschiiiaachinen erfortior— lieh sind. Durch diese Tabletten wird sowohl das Yorscliüir'üeai von Waschmitteln vermieden als auch daa Problem der sporri^oxi Waochmittelbehälter beseitigt. Bei der normalen lloratollvaig worden die dauerhaften Y/aschmittelformulierungen vermischt und in. der V/eise zu Tabletten verpreest, dass aie eine ausreichende Festigkeit besitzen, um bei der Handhabung und der Verwendung einem Auseinanderbrechen zu widerstehen; die Tabletten sind dennoch in der Lage, im Waschwasser unter den in I-Iauolialtswaachma3chinen vorherrschenden Bedingungen in einer annehmbaren zeit zu zerfallen.

Bei 4er Herstellung yon. Was6toittQltabl§tton werden alö lumpt«

f ph ο rs jfp. a t ok i 1 de r ) sächliche Bestandteile ein Phosphataufbaumittel (Frto-gii:,u) , wie beispielsweise Ilatriumtripolyphosphat, ein Antiredepositons— mittel, wie beispielsweise ITatrlumcarboxymethylcellulose, ein aniöniaches oder nicht-ioniaches oberflächenaktives Mittel und ein Antikorrosionsmittel, wie beispielsweise ilatriumsilicat, vei*- wendet. Im allgemeinen werden diese Bestandteile miteinander zur Bildung einer homogenen trockenen Mischung vermischt und in einer Form unter Bildung einer Tablette zusammengepresst. Von. diesen Bestandteilen werden das oberflächenaktive Mittel und das PhoBphataufbaumittel als die Hauptreinigungskomponenten verwendet. Das Antiredepositionsmittel wird verwendet, um eine Wiederablagerung von Schmutz auf den gewaschenen Bekleidungsstücken im Waschwasser zu verhindern, während das Antikorrosionsmittel deshalb zugesetzt wird, um einen Angriff der alkalischen

. BAD ORK3JNAL

00990-27 0833 . ,

Tr/aachmittellÖ"sung auf die Metallteile dor Waschmaschine su vor-Mndern. Zusätzlich enthalten einige Formulierungen inerte Bestandteile, wie beispielsweise natriumsulfat, welchen als Streckmittel zur·Erzielung der gewünschten Schüttdichte in dor Poliotioierungomischuiig und zur Herstellung einer glatteren und fester erscheinenden Tablette zugesetzt wird.

Bei der Herstellung der Waschmitteltablettcn hat eo oich als zweckmässig erwiesen, ein liatriumtripblyphosphat mit niedriger Schüttdichte, beispielsweise mit einer Dichte von ungefähr 0,35 bio ungefähr 0,6.-^/cm zu verwenden. Dieo iat deohalb von Vorteil, .da dann das extrem leichte und flockige llatriinatripolyphosphat unter Erzeugung einer ausreichenden Anzahl von Poren, die das Zerfallen der erhaltenen Tablette^ im VaschvaG-ser beschleunigen, zu Waschmittoltubletten verformt werden kann.

Ein. Problem, daa bei der Herstellung von V/aochmitteltabletten aufgetaucht ist, besteht darin, dass eo unmöglich' ist, Tabletten herzustellen, die sich achnell auflösen, ohne dabei gleichzeitg die Pestigkeit der trockenen Tabletten zu verschlechtern, die im Hinblick auf die Erschütterungen beim Verpacken, Handhaben, Austeilen und dergleichen auftreten.

Ein Versuch zur Erzielung einer schnellen Auflösung der stark

be
zusammengepressten Tabletten/steht in der Zugabe von Zusatz-

mitteln, wie beispielsweise COg erzeugenden Substanzen, Stärke oder anderen inerten Materialien, dfe den Zerfall steigern. Vie-

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809902/003^'"

le dieser Materialien sind jedoch teuer und als Bestandteile einer Waschmitteltablette unerwünscht, so dass derartigen Versuchen kein Erfolg beschieden war. Andere Vorfahren, wie beispielsweise die Anwendung- von niedrigen Pressdrueken während des Pressens der' Tabletten," wurden vorgeschlagen, sie haben sich jedoch nicht als erfolgreich erwiesen, da die erhaltene Tablette nicht die Festigkeit besitzt, die für eine Handhabung in trockenem Zustand erforderlich ist.

Es besteht also ein Bedarf an eineui Verfahren zur Herstellung einer Waschmitteltablette, deren Festigkeit in trockenem {Zustand mit der anderer zur Zeit verwendeter Tabletten vergleichbar ist, deren Zerfallsgesehwindigkeit jedoch in dem Waschwasser, das in den üblichen Waschmaschinen verwendet wird, gegenüber ^s herkömmlichen Tabletten erheblich grosser ist»

Es ist daher ein Ziel der vorliegenden-Erfindung, eine Tablette

■ ■ ' .

zu schaffen, die eine angemessene Festigkeit im trockenen Zu-

Lör.ungr; ' ·

. stände besitzt, deren,--geschwindigkeit jedoch im Vergleich zu herkömmlichen Waschmitteltabletten extrem hoch ist.

Dieses und weitere Ziele der vorliegenden Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung deutlicher hervor.

Es wurde festgestellt, dass in überraschender V/eise Waschmittel-" tabletten,.die unter Verwendung eines "kompaktierten" Hatriumtripolyphosphats mit einer Dichte von ungefähr 1,0 bis ungefähr

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1»25 g/cnr/dnd .einer Hydratationszeit von weniger als ungefähr 3 Minuten hergestellt wurden, eine oxtrem hohe Auflösungageschwindigkoit sowie eine gute ^festigkeit, die dio Handhabung und Verpackung der Sabletten ohne Beschädigung ermöglicht, besitzen.

Es ist äusserst überraschend, dass ein sehr dichtes Katriua-.tripolyphosphat die Herstellung einer Tablette ermöglicht, die '_t hohe Auflösungogeschwindiglceitöii besitzt, da nur ein liatriun-. ' tripolyphosphat mit niedriger Schüttdichte (welches aur Verwendung der herkömmlichen Waschmitteltabletten verwendet wird) in grösserem Ausmaß das Auftreten von Poren innerhalb der la— ; blette, di© als verantwortlich für schnelle Auflösungsgeschwindigkeiten angesehen werden, zur Folge hat. Die allgemein herrschende Meinung in der Wasohmittelindustrie war die, dass

QT/ '

ein dich ties Katriumtripoly phosphat nicht für die Sinmengung in

• f

Waschmitteltabletten geeignet ist, da seine !Dichte die Ilerstellung einer sich selmell auflösenden tablette aussehliessen, wür- '

Ein- Terfahren sur Herstellung eines ^Mkompa]£tiörten" ■ ■ poiyphosphatproduktes mit einer■■Schüttdichte von ungefähr 1*0 bis ungefähr t,2 uää einer Hydratationsgeßchwindigkeit von we-■ 'niger als ungefähr, 3. Hinuten' wird in der deutschen.."!Patent— schrift-. *··'».. CPatenfeiimeliu^g P 43 221 ITa/12.i) besohrioben. Unter dem Ausdruck "Hydratatiönsgeschwindigkeit'* ist die Zeitdauer zu verstehen, die zwt Hydratation einer gegebenen

■= " ^: ■ 80»δ02/Ο833 . ■■■. -W)'OBMlNAL

Probe von liatriuiatripoly phosphat erforderlich ist; sie wird wie folgt bestimmt:

100 ml Wasser mit einer lomperatur von 27 - 29⁰G (80 - C4^U2) werden in einen sauberen, tro elco non 500 ml - V/eitlialovalrauiikolben gegeben. Ein Rührstab, dessen Rührblatt· aicli dicht oberhalb des Kolbenbodens befindet» wird eingesetzt und mit 400 Upni betrieben. 25 g wasserfreies Natriumsulfat werden'dann, in den Vakuuii^kolben gegeben. 2Tao.li der Auflösung des Hatriumsulfate wird die IJmdrehungsgeschV/indigkGit dea Eülirero auf 200 Upm herabgesetzt und die Teaperatur der Lösung auf 27 29⁰C (80 - 84⁰P) eingestellt ο Eine 75 g Probe des au untersuchenden JffatriumtripolyphosphatD wird dann innerhalb einer Zeitspanne von 15 bis 20 Sekunden gleichmässig in die Flüssigkeit eingebracht. Nach der Zugabe dea gesamten Hatrium.tripolyphosphats wird eine Stoppuhr gestartet _o Die Oberfläche dei" Mischung .wird beobachtet; sobald die Ziricularbewegung der Oberfläche aufhört, mit■ Ausnahme der Fläche, die direkt an den Rührstab angrenzt, ist der Endpunkt erreicht und die Stoppuhr wird abgestellt. Di e_: Erreichung des Endpunktes ist leicht festzustellen, da die liatriumtripolyphosphat-V/asseraischung ungefähr 1 Minute vor'dem Endpunkt eindickt, wobei die Iliachung derartig dick wird, dass die auf schlämmende Wirkung sehr langsam v/ird. Das Aufhören der Zirkularbewegung der Oberfläche zeigt an, dass der Endpunkt erreicht ist. Dies schliesst äscLoch nicht die klei-

pt/'ri AC · ■ ,

ne Fläche/um den Rührstab herum ein.

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.800902/0833 - ^l

Herkössaliehes Hatriumtripolyphoophat besitzt normplorwoice eine Hydrat at ions zeit von ungefähr 6 "biß 12 liinuten, v/ährend "konpaktiertes" liatriumtripolyphosphat normalerweise eine Hydratationszeit von v/eniger als 3 Minuten auf v/ei Gt.

Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung wird die Iffascliinittelforiaulierung wie folgt hergestellt:

Der Hauptbestandteil, das "kompaktierte" liatriumtripolyphosphat, wird in solchen Mengen der Waochmittelformulierung zugemessen, dass es ungefähr 35 bis ungefähr 65 Gew.-$, der Wasehiaittelformulierung ausmacht. Yorzugsweise liegt das "kompalctierte" liatriiuatripolyphosphat in einer Ilenge von 50 bis ungefähr 65 Gew.jf» vor» wobei ungefähr 58 fo die optimale klenge darstellen.

Der nächste sugecetato Bestandtoil, der bei der Herntollung der Formulierung verwendet werden kann, ist das oberflächenaktive XSittel, welches nicht-ionischer oder anioniacher llatur sein kann; "bestimmte kationische oberflächenaktive Mittel können nicht verwendet werden, da sie mit den kompaktierten liatriumtripolyphos— phat unverträglich sind. Das oberflächenaktive Mittel v/ird der Mschung in Mengen von ungefähr 5 bis ungefähr 15 Gew.-5«, beüogön auf die JPormulierung, 2sugegeben. 10 i* werden im allgemeinen" ■als Optimum angesehen".

Zu der vorstehend angegebenen l<tischüiig wird' ein liatriuiaGilieat'" mit eineai Ka20/Si02 Molverhältnis von ungefähr 1 ί 2 bis ungc-

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9 0 2/0833,,,

,fähr Ί : 3,2 in Kengen von ungefähr 3> bis ungefähr 15 Gex-r.-fo^

bezogen auf die Formulierung, zugegeben. Ira allgeneinen liefer:! ungefähr 7 i° eines 81,5'?» aktiven Katriumcilicats r.iit einem iiCgO/SiOp Kolverhältnis von 1 ; 2 gute Ergebnisse. Gewöhnlich bringen die optimalen Mengen an ITatriumailicat normalerweise

ungefähr 3 bis ungefähr 5» 5 Gew.-$ GiO₀ in die Formulierung ein.-

Der als nächstes zugesetzte Bestandteil ist das ITatriurasulfat, dnc der.

•estlichen grössten Teil der Fomulicrung ausmacht. Dc.a

Ifatriumsulfat stellt einen inerten Füllstoff dar,, der sur Sege-, lung der Schüttdichte der iablettierungsmiechung und zur Yerbesserung des Oberflächenaussehens der !abletten dient, indem . or ilinen ein ßlattereo unä !compact er ns Aiwr-elnon verleiht. Zusätzlich v/erden ebenfalls geringe Mengen an HilfsVerbindungen, wie beispielsweise Efatriumcarboxymethylcollulose, augegeben, im allgemeinen in Mengen von ungefähr 0,2 bis ungefähr 1,5 °ß>t Schaumstabilisatoren,, wie beispielsweise Lauroyldiäthanolanid, Trübungsinhibitoren, Pluoreszenzaufheller, Riechstoffe, BaIc-

Die teriostatilca, Farbstoffe und dergleichen,/derart formulierte erhaltene Mischung wird einheitlich vermischt und zu Tabletten verpresst. Das Terpressen wird normalers/^eise durch Anv/eiidung von Drucken von ungefähr 12,3 "bis ungefähr.,14,1 kg/cm (175 bis ungefähr 200 psi) durchgeführt; die. fertiggestellte Tablette hat eine Schüttdichte von ungefähr 0,0 bis ungefähr.1,3, wobei 1,02 bevorzugt ist. Die erfindungögemäss hergestellten Tabletten haben normalerweise Festigkeiten (beim Andrücken an eine.. Kante) von ungefähr 4_f5 bis 6, 8 kg (10 bis ungefähr 15 pounds).

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Werden die Tabletten in geeigneter Weise wenigstens 24 Stufrden "" lang gealtert, so besitzen sie eine Festigkeit (beim "Andrücken auf eine Kante) bis zu ungefähr 11,3 kg (25 pounds). Vorzugsweise v/eisen diese Tabletten beim Einbringen in eine herkonmliohe Waschmaschine mit einer. V/asserfüllung, deren Temperatur

ο / _Λ ο s/lie.gt
bei 50 G (120 F/, jjos.ungszeiten von weniger als 120 Sekunden

Bei der Herstellung dieser Waschmitteltabletten besitst das "kompaktierte" ÜTatriumtripolyphosphat vorzugsweise eine Schüttdichte von,ungefähr 1,0 bis ungefähr 1,25 g/cm . Weiterhin 3ollte das "kompaktierte" ITatriumtripolyphoophat im wesentlichen aus einer Fraktion, hergestellt werden, deren Teilchengrösse nicht grosser als 0,991 mm und nicht kleiner als 0,147 mn ist (-16 bis +100 mesh), und die nicht inehr als 20 $S an Teilchen enthält, die kleiner ale 0,197 mm (-70 mesh) sind.

Die anionischen oberflächenaktiven Mittel liegen in den vorliegenden Formulierungen in geeigneter Weise in Mengen von ungefähr 5 biß ungefähr 15 ßew.-$, bezogen auf die Formulierung, vor. Diese anionischen oberflächenaktiven Mittel sind nicht-seifige synthetische Detergentien, die aus wasserlöslichen Salzen organischer Reaktionsprodukte mit Schwefelsäure hergestellt werden, die ungefähr 8 bis ungefähr 18 Kohlenstoffatome in Form eines Alkyl- oder Acylrestee innerhalb der molekularen Struktur besitzen und Schwefel- oder Sulfonsäureesterreste enthalten. Typi-" Bche Beispiele für diese anionischen oberflächenaktiven Kittel

\ ' ...^: ....'■· ■; BAD ORIGINAL

- ίο - · ■

sind Natrium- oder ICaliuraalkylbenzolsulf onato, bei denen die jilkylgruppe ungefähr 3 bis ungefähr 18 Kouleiiatoxfator.o enthält, beispielfsv/eise lmtriumdod ecylbenzolsulfonat, ITatriuritridoCj'l bonso ßulfonat, die ITafcriiim- und KaliuaalkylglycorinätJioraTili'oii'.-itc, einscliliesßlich Äther höherer Fettalkoliole, die bc-i C»r l:cdul:- tion von Kokosnuscölen anfeilen, die Reaktionsprodukte .höherer !Fettsäuren, beispieluv/oise von KqIcosiuisboI, nit Iiatriiiri- odor Kaliumisäthionat, iiatriun- oder ICaliunialkylsulfonatG und -sulfate, die durch Sulfonierung von Kolioniiuaa— odor Sal^fettalkoholen erhalten v/erden sowie ilischlingen derartiger Älky-1-sulfat'e, die Alkylester von liatrium— oder ICaliur;ica.lzon der SuIfobernsteinsäure,' iiatriura- und Kaliumsalze stilfatierter oder sulfonierter Ilonoglyeeride, beispielsv/eise derjonigens, die vom Kokosnussöl abstammen, IJatrium- oder Kaliunsalso höherer Pettalkoholester von SuIfocarbonsäuren, beispielsweise das Ifatriuia- salsdes Laurylalkoholostorn dor Sulfooosigsäuro, Dov/ie endere

in ,

anionische liittel, wie sie/der US-Patentsohrift 2 486 921f '■■_ beschrieben sind. G-ev/ünsehtenfalls kann das anionische oberfJ.ä- .·

chenalctive JSittel in Porm dichter trockener Sügelchen oder ' Schuppen,vermischt mit natriumsulfat zugegeben werden. In die-• sein letzteren Palle stellt das natriumsulfat einen Seil des ßesamtnatriumsulfats dar, des zur Zubereitung der gerauten Hischung verwendet v/ird.

Das der Mischung sugesetste iiatriumsilicat macht normalerweise ungefähr 3 bis ungefähr 15 Gew.jfi der Waschniittelforsiulieriuig aus. Das Mo!verhältnis Ha^O/SiOo in deci Katriumsilicat

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den Alkalinitätsgrad-dieser Verbindung; in des Maß, in den sich das Verhältnis 1 : 2 nähert, vrird das Katriurnsilicat alkalischer. Verhältnisse über 1 ; 2, beispielsweise 1 ; 1, sind in allgemeinen zu alkalisch und haben pH-Werte dos Waschwasaero zur IOlge, die für einige Pasern nachteilig sind. Verhältnisse unter 1 ί 5*2, "beispielsweise 1 ϊ 4, haben eine au geringe.Auflösung zur Folge und besitzen keine Wirksamkeit.

Die nicht-ionischen oberflächenaktiven Kittel, die erfindungsgeiaäös in geeigneter Weise verwendet werden, oind nicht-seifige synthetische Detergentien, die aus einer wasserlöslichen PoIyoxyäthylengruppe in chemischer Kombination mit einer organischen hydrophoben Verbindung hergestellt werden. Unter diesen hydrophoben Verbindungen, die verwendet werden können, seien Polyoxypropylen, das Heaktionsprodukt von Propylenoxyd und Äthylenäiamin, aliphatische Alkohole etc., erwähnt· Von nichtionischen synthetischen Detergentien, die für die vorliegende Erfindung geeignet sind, seien die Kondenaationsprodukte von β bis 30 Mol Äthylenoxyd, vorzugsweise 7 bis 11 KoI, nit _v1 KoI eines Alkylphenols, daa 6 bis 12 Kohlenstoffatoue in der Alkylgruppe enthält, Kondonsationsprodukte von 6 οία 30 Hol Äthylenoxyd mit 1 Mol eines aliphatischen geradkettigen oder verzweigten. Alkohols, der O bis 18 Kohlenstoffatorae enthält, Kondensationsprodukte von Äthyleiioxyd und das Hoalction3produkt von Propylenoxyd und Äthyleiidiamin, Monylpheiiolpolyüthoxyüthanol (im Handel unter der Bezeichnung "Triton ϊί" erhältlich) und IsQoctylphenolpolyäthoxyäthanol (im Handel unter der Bezeichnung

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orhältli ch
X"{) erwähnt. Eine Miderc gut bekannt Gruppe nicht-

ionir.cher Detergentien int unter dor Y'arcnbotfeiuimung "Pluronic" bckraint. Biese Verbindungen, oind die Renktionnprodukte, die dui'c/. kondence.tion von Äthylenoxyd rait einer hydrophoben lias ο erhalten v/erden, die durch Kondensation von rropyleno::yd nit ■propylcnglylcol hcrcoctollt \/ird, und bofiitccn ^Olckulor^cv/iciito in der Größöenordnun^· von 1800. Die Zußn.lic. von. Polyoxyäthylenrcöton su der hydrophoben Base erhöht die Y.'ar.oerlöoliehlcoit des nicht-ionißchon Dotorfjcntn cowie _t^leic]i:-;oitiß die KchiiuliiiaiijGeiüonGchaften in wäßriger IiOGung pi-oportional au äcu IIolverhaltnis der "Polyoxyäthylcnrente zu der hydrophoben I>£»go. In iill^eweincn hat ein oberflächenaktives !.littei, da.s ein i'.olverhältnin von 7»5 -lol Äthylenoxyd pro Hol eines Alkylphenole, beispielov/eise lionylphonolG, besitzt, eine geringe Gehauriwirkung, während ein solches mit. einein J'.iolverliäl'fenio von 10 : 1 piUapig schäumt. Das Holckularcewicht diener nicht-iioniGclion oynthetiachen Detergentien achwankt zwischen 800 und 11000.

Kicht-ionische oberflächenaktive Iiittel sollten der vorliegenden Formulierung in !.!engen .von ungefähr 6 Gew.-'/S, bpao^en auf die gesointe I^?orsiulierung, oder darüber zu^CGet^t v/erden _t un des. oberflächenalctive Kittel voll 2ur V/irkuiiß su bringen. 2u{jeactsto Siengen unterhalb ungefähr 6 $, die die reinigende V.'irkung d'ea WaschraittelG verschlechtern, collton ver?iiodon v/erden. Hengen über 14 ^cß> sollten gleichfalls vemieden werden, da lh die cob i*alle das nicht-ionisclie oberflächenaktive Iiittel bei der Vor- "

BAD

80 3 3 02/083 3 .. : ■■

der V/aaülnnlttclforiiraliox'iinü' in TKblotton öru;u noly/c, sich absuocheiden oder "exisauölen". Innerhalb dec Sercichoo von 6 "biß 14- i* lässt sich nit dem nicht-ioninchen ob or fluch c:iak/Liven Irittel eine wirksame Y.^fD.nchv;irkung erzielen, ferner hat cc sich wirksam als Bindemittel für den EeBt der "■ "asehrdttalforraulierung erwiesen, ohne dabei cue- der geproasten !Z-f.blette

liach der innigen Verniiochung der Eesl.cndteile soll die erualtone trockene Mischung eine Schüttdichte zwischen tmgofähr 0,4 und tuv,efähr 0,85 g/cm becitzen, vorsugsv;eice aoll die Schüttdichte 0,7 g/cm betragen. Vorherbestimmte Hengen. dieooi* i.iiocliun^; werden dsmi einer 3?orm zugeführt und bei Drucken von 7,0 bis 24,6 kg/crrr (100 bis ungefähr 350 psi) zur Erzeugung, einer 2a-

.^v eine ^.

blette verpresst, die/ochiittdichte von ungefähr 1,02 g/cm^J besitzt. Die erhaltene !ablctte bee.itat ■ folgende Zuo

NatriuLitripolyphosphat 25 bis 65 Gew.-'^

iratriumsilicat 3 bia 15iS

Ifatriumcarboxymethyleelluloae 0,2 bis 1,5

anionisches oder nicht-ionisches
oberflächenaktives Liittel 5 bis 15 Crcv,^r._>5

liatriumsulfat Hq-.rb ■

Bei dem Verfahren der !Tablettierung diener \Va.schr-iittelforaulierung wurde gefunden, deso kleine, iiengen der gepressten Ilisohung nicht an den Formen ankleben, es findet ferner keine

. BAD ORlGiNAi

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- 14 - ■ ■

horizontale Trennung der i'ab lotto in zwgI oder nciir Stücke infolge eines Anklobens an -jeweils einen Por.:iuoil atavfc. Ixa allgemeinen liefert die Verwendung-von ßtandaz'd—Poriioii zufriedenstellende Ergebnis ο e,_ ohne dass dabei diese Partiell v/iTarend des Pressverfahreno gedroht v/erden

Me erhaltenen gepressten Tabletten können Gev/ün^catenfallo einer Dampfbehandlung unterzogen \-;crde:a, uia eine Oborxläclac-nschicht aus .hydratisiorbaren Böstandteilen, beispielsweise aus L^fatriujatripolyphoox)hat und Hatriurioulfat, r,u liydratißioren. Die Dampfbehandlung unterstützt die Bildung eines Pilna oder' einer Schicht mit erhöhter Festigkeit, die dazu beitrclgt, dass ein Brechen dea Produktes während der normalen HandhaGurig verhindert v/ird. Diese Dampfbehandlung ist deshalb nützlich, da die hydratisierbaren Bestandteile derart auslcristallisioreii, dass sie eine bindende Kraft zwischen benachbarten Teilchen ausüben. Zusätzlich macht die Anwendung von Feuchtigkeit die Oberfläche honogener, wobei die Oberflachondichte und die Itoiiäsionakraft zwischen den Partikeln erhöht worden.

Die Viaschmittelforciulierung kann auch zum Yerpressen in Tabletten durch Vermischen des "kompaktierten" liatriuntripolypho3phats mit einem sprühgetrockneten gepulverten Produkt hergestellt werden, das die anderen Komponenten der Formulierung enthält, wie die3 in Beispiel 1 gezeigt v/ird. Die sprühgetrockneten Produkte können liatriumtripolyphosphat enthalten, welches nicht "kompaktiert", ist*

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U6758&

Die Poruuliermigen wurden in oilier Carvcr-HiindproGoe au !Tabletten verproKst» die 53 g wogen, eine Stärke von 25 > 2 rar; und eiriG Dichte von 1,01 g/nl besassen. Sie feine !Fraktion -^f* <.0,14-7 rua und A 0,054 eiäi (-100 TjIb +270 ποε1ι)_7 des in don Pc rr.ruli errungen A und 13 verwendeten ¹'icoi;iprJ:tiertnn^!l iratriumtripolypJiQCjpiicts war in einer Hange von 1,Ä Gew.-^, beso^or; cuf dr.i'i liatriuatripol.yplioßpliat, zugoßen. /uer I'oriauliorung C r.ificlite der Gehalt an .feiner iroiition 15 öovfi-^, ber.ocen auf dr-3 aü-C.esetzte "kompaktierte" iTatriuntripolyphoBphat, ai^s. Die Tabletten vnirden dann ungefähr 16 Stunden lang vor der Prüfung bei Ziiünertejaperatur in abgeschlossenen Gefahr,en konditioniert;

i t:

Die Beotiniraung der 2erfa.?il«i3eit der Tablett en wurde durch Beobachtung der Zeit (in Sekunden) durchgeführt, die erforderlich war, bia fiie 'Grösee der Tabletten derartig vermindert war, dass nie duroh einon "Drahtkäfig mit einer lichten Masehenweito von 1,27 csi (1/2 inch) hindurchgingen, der in einer fixierten (Po-: si tion in einer offenceitigen Kennore-V/aschmoöchiiie befestigt war, die gerührtes !Leitungswasser nit einer Tenperatur von 50°ö (15O⁰P) enthielt. Auaoerden wurde die Lrechfestigkeit der Tabletten beatiramt, indem die Kraft in kg gcpieooe-n wurde, die erforderlich war, um die über eine Kante gelegten Tabletten su zerbrechend Die Tabletten wurden nach ihrer* Herstellung nicht zur Erhöhung iliror Brechfentigkeit mit Darapf behandelt, υχ·: die bestmöglichste Eeproduzierbai'keit der Tectergcbnisöe au gewährleisten. Die Testergebniase sind in der Tf belle I zuGfimräen-

^ßef'^:tBöt· · BAD ORIGINAL

6099Ö2/0833

14675as

Vernuch B

Zu Vergleichsswecken v/urde eine Waachmittelraischung (Formulierung D) unter Verwendung derselben Kengen an Bestandteilen wie in Versuch A hergestellt, mit der Ausnahme, dass ein ITatriumtripolyphosphat (NTPP) nit ungefähr derselben Dichte wie da3 "kompaktierte". ITatriumtripolyphoaphat, das jedoch nicht nach dem "Kompaktierungsverfahren" hergestellt worden war und deshalb eine hohe HydratationszeIt von 7,4 besaao, anstells dea "kompaktierten" Natriumtripolyphosphato verv/endet wurde. ITach dem Vorpressen zu Tabletten in der in Versuch A beoehricbenen Weise besaasen die derart hergestellten Tabletten die in der Tabelle I■angegebenen Brechfestigkeiten und Zerfallszeiten.

• ■ Tabelle I

Formulierungen
A -1 Ö

Schüttdichte der J?o rmuli e rungen

.Art der verwendeten HTPP

0,533 0,517

0,518

a) Herstellungsverfahren kompak- kompak- kompak-

tiert tiert tiert

b) Schüttdichte.

c) Hydratationazeit .(Hinuten)

Bruohfea ti gkei t Tabletten Tkg)

(Sekunden

1,13

1,4 ■■·

7,7

1,17 1,17
1,3 -1,3

D 0,517

Drehrohr ofen

1,02 7,4

9,5

10,0.

78

145

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Claims (6)

1. H67588*

   Patentansprüche

   Ι» Feste» dauerhafte Waschmitteltabletten mit hoher Auflösungs«= geschwindigkeit bestehend aus einer Formulierung, die etwa 35 bis etwa 65 Gew_o# Natriumtripolyphosphat, etwa 5 bis etwa 15 Gewo# wasserlösliches nicht~seifiges organisches synthetisches Waschmittel aus der Gruppe der anionischen und nicht= ionischen Waschmittel und etwa 3 bis etwa 15 Oew.£ Natrium·= si Heat enthält, wobei der Rest aus kleineren Mengen an Hilfe« und Streckmitteln besteht und die Tabletten eine Schüttdichte von etwa 1,0 g/cnr besitzen« dadurch gekennzeichnet» daß das verwendete Na tr iumtripoly phosphat ein kompaktiertes Natrium« tr i poly phosphat mit einer Schuttdichte von etwa 1,0 g/cnr bis etwa 1*25 g/cnr und einer Hydratationszeit von weniger als etwa 3 Minuten ist«

   2o Verfahren zur Herstellung fester, dauerhafter Waschmittel» tabletten mit hoher Auflösungsgeschwindigkeit nach Anspruch 1, ' wobei eine Formulierung, die etwa 35 bis etwa 65 Gew.^ Natrium-· tripolyphosphat, etwa 5 bis etwa 15 Gew,# eines wasserlöslichen nicht «selfigen organischen synthetischen Wasehmittels, ausgewählt aus anionischen und nicht-»ionischen Waschmitteln und etwa 3 bis etwa 15 ßew«% Natriumsilicat enthält, wobei der Rest

   809 9 02/083 3 bad origjnal

   Unterlagen (Art. 7 § I Abs.
2. 2 Nr, I Satz 3 des Anderuf^BOe·· * 4.9. TS&t.

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   aus kleineren Mengen an Hilfe« und Streckmitteln besteht, zu Tabletten mit einer Schüttdichte von ungefähr l_P0 g/cnr verpreßt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Natriumtripolyphosphat kompaktlertes Natriumtripolyphosphat mit einer Schüttdichte von etwa 1,0 bis etwa 1,25 g/cnr und einer Hydratationszeit von weniger als etwa 3 Minuten verwendet wird»
3. 3« Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Formulierung etwa 50 bis 65 Gewo£ an kompaktiertem Natriumtripolyphosphat enthält,,
4. 4. Verfahren nach Anspruch 2_S dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches nicht-seifiges organisches Waschmittel Natriujndodecylbenzolsulfonat verwendet wird«,
5. 5· Verfahren nach Anspruch 2-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Formulierung etwa 0,2 bis etwa 1,5 Gew.£> Natriumcarboxy·= methy!cellulose enthält.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 2-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Formulierung Natriumsulfat enthält«

   ORfGiNAL INSPECTED 80 9 902/0833