DE1467456B2

DE1467456B2 - Verfahren zur Herstellung von RuB erhöhter Farbtiefe

Info

Publication number: DE1467456B2
Application number: DE1467456A
Authority: DE
Inventors: John F. Andover Hardy; Merrill E. Walpole Jordan
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1961-12-15
Filing date: 1962-12-13
Publication date: 1975-05-22
Also published as: GB1020290A; DE1467456A1; DE1467456C3; US3226244A

Description

einer Porosität zwischen 40 und 200. Diese Porositätswerte entsprechen im allgemeinen Oberflächen aus der Stickstoffadsorption von etwa 200 bis etwa 400 m²/g.

Die Nachbehandlung von Ruß mit molekularem Sauerstoff ist seit langem bekannt. Sie erfolgt gewöhnlich mit Luft bei Temperaturen von 510 bis 565 ⁰C, jedoch können gegebenenfalls auch Gasgemische verwendet werden, die mehr oder weniger als 20% molekularen Sauerstoff enthalten. Im allgemeinen wird durch die Nachbehandlung mit molekularem Sauerstoff ein Teil des Rußes verbrannt, so daß Ruße erhalten werden, die im Vergleich zu den Ausgangsrußen niedrigere Nigrometerwerte und größere Oberflächen aus der Stickstoffadsorption haben. Es wurde festgestellt, daß die Anfangsphase der erfindungsgemäßen Nachbehandlung mit molekularem Sauerstoff von solcher Intensität und Dauer sein muß, daß die Porosität des Rußes auf einen Wert von wenigstens 220, aber von nicht mehr als 400 gebracht wird. Natürlich muß bei Rußen von niedriger Ausgangsporosität die Nachbehandlung schärfer sein und länger dauern, um zufriedenstellende Zwischenprodukte mit genügend erhöhter Porosität zu erhalten. Die Verwendung solcher Ruße für das Verfahren gemäß der Erfindung ist somit vom wirtschaftlichen Standpunkt weniger attraktiv.

Wenn Ruße mit den vorstehend genannten Eigenschaften mit molekularem Sauerstoff nachbehandelt werden und ihre Porosität dadurch auf 220 bis 400 erhöht wird, haben die erhaltenen Zwischenprodukte gewöhnlich folgende Kennzahlen:

Bereich

Bevorzugt

Nigrometerwert 70 bis 76 71 bis 74

Gehalt an flüchtigen

Bestandteilen (%) 6 bis 12 8 bis 11

Scheinbare Dichte (g/cm³) 0,08 bis 0,4 0,16bis0,32

Oberfläche aus N₂-Adsorp-

tion (m²/g) 430 bis 600 450 bis 550

Elektronenmikroskopisch
beobachteter mittlerer Teilchendurchmesser (ηιμ) 14 bis 18 15 bis 17

Porosität 220 bis 400 250 bis 350

Der Fachmann wird aus den vorstehend genannten erforderlichen Eigenschaften des Zwischenprodukts erkennen, daß sie allgemein einem Ruß von mittlerer und nicht von großer Farbtiefe entsprechen. Es hat sich gezeigt, daß nur solche mit molekularem Sauerstoff nachbehandelten Ruße, die die vorstehend genannten entscheidenden Eigenschaften haben, der chemischen Nachbehandlung gemäß der Erfindung unterworfen werden können, um Pigmente herzustellen, die den Emaillefarben, in denen sie verwendet werden, überlegene Farbtiefe, Färbekraft und hervorragende Viskositätsstabilität verleihen. Beispielsweise hat sich gezeigt, daß kein einwandfreies Pigment aus der zweiten Nachbehandlungsstufe des Verfahrens gemäß der Erfindung erhalten wird, wenn ein Ruß eines mittleren Teilchendurchmessers unter 14 τημ und einer Porosität von mehr als 400 mit Luft nachbehandelt wird. Wie nachstehend näher dargelegt, würden solche fertigen Pigmente den Emaillefarben, in denen sie verwendet werden, nicht die erwünschten blauen Töne, sondern einen braunen Ton verleihen.

In der zweiten Stufe des Verfahrens gemäß der Erfindung wird ein dünnflüssiger Brei eines mit molekularem Sauerstoff nachbehandelten Rußes mit den vorstehend genannten entscheidenden Eigenschaften mit Salpetersäure und/oder Stickoxyden behandelt. Da durch diese Behandlung keine nennenswerte Veränderung der Porosität des Rußes, sondern nur eine Veränderung seiner Oberflächeneigenschaften eintritt, wird angenommen, daß die Art der Veränderung, die durch die vorstehend genannten Oxydationsmittel auf der Oberfläche des Zwischenprodukts bewirkt wird, wichtig ίο ist. Ferner wurde festgestellt, daß der Grad der Nachbehandlung mit den genannten Oxydationsmitteln, die dem Endprodukt die verbesserten Eigenschaften verleihen, am besten durch den Anstieg des Gehalts an flüchtigen Bestandteilen gemessen wird. Genauer gesagt, es wurde gefunden, daß ein Grad der chemischen Nachbehandlung, durch den der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen um etwa 40 bis etwa 140 % über den des Zwischenprodukts, d. h. auf einen Endwert von etwa 8 bis 24 Gewichtsprozent erhöht wird, im allgemeinen genügt, um die überraschenden Verbesserungen, die mit dem Endprodukt gemäß der Erfindung erzielt werden, zu gewährleisten. In Grenzfällen können wesentlich höhere Gehalte an flüchtigen Bestandteilen erreicht werden, aber gewöhnlich werden die Farbtiefe des als Endprodukt erhaltenen Rußes und die dadurch den Emaillefarben verliehenen Farbtöne dadurch etwas nachteilig beeinflußt. Wie bereits erwähnt, werden die anderen Analysenwerte des Rußes einschließlich der Porosität und des Nigrometerwertes, jedoch mit Ausnahme der Dichte, durch die zweite Nachbehandlungsstufe gemäß der Erfindung gewöhnlich nicht nennenswert verändert.

Dem Fachmann sind viele Methoden zur Nachbehandlung von Ruß mit Salpetersäure und Stickoxyden bekannt. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die hervorragenden Pigmente gemäß der Erfindung nur erhalten werden, wenn ein dünnflüssiger Brei des mit molekularem Sauerstoff nachbehandelten Rußes mit den genannten Eigenschaften mit dem genannten Oxydationsmittel umgesetzt wird. Die abschließende chemische Nachbehandlungsstufe des Verfahrens gemäß der Erfindung ist am wirksamsten, wenn 5 bis 60 Gewichtsteile Ruß in wäßriger HNO₃ einer Konzentration von 10 bis 70 Gewichtsprozent suspendiert und 5 Minuten bis mehrere Stunden bei Temperaturen von Raumtemperatur bis etwa 93 °C umgesetzt werden und anschließend das Produkt auf Temperaturen von 93 bis 150⁰C erhitzt wird, bis es trocken ist. Die Trocknung wird vorzugsweise in 5 bis 15 Stunden bewirkt. Ferner hat sich gezeigt, daß ein Endprodukt mit optimalen Eigenschaften erhalten wird, wenn die vorstehend genannten Variablen innerhalb bestimmter Bereiche liegen. Beispielsweise wird durch Erhöhung der Säurekonzentration in der Aufschlämmung von 10 auf 50 % ein Ruß von tieferer Farbe erhalten. Optimale Farbe wird auch erhalten, wenn die Rußkonzentration in der Säureaufschlämmung zwischen 35 und 40 % liegt. Demgemäß werden die folgenden Nachbehandlungsbedingungen mit Salpetersäure bevorzugt; Säurekonzentration der Aufschlämmung 20 bis 40 %, Behandlungsdauer 20 bis 40 Minuten, Rußgehalt der Aufschlämmung 25 bis 50 % und Trocknen des behandelten Rußes bei 120° C, bis überschüssige adsorbierte Stickoxyde abgetrieben sind.

Eine zufriedenstellende chemische Nachbehandlung des Zwischenprodukts kann auch so vorgenommen werden, daß dampfförmige Salpetersäure und/oder dampfförmige Stickoxyde in eine wäßrige Suspension

des Rußes eingeführt werden, bis die HNO₃-Konzentration die genannten Werte erreicht hat.

Bei Einhaltung der vorstehend genannten bevorzugten Reaktionsbedingungen in der zweiten Stufe des Verfahrens gemäß der Erfindung werden Pigmente mit folgenden Eigenschaften erhalten:

Bereich

Bevorzugt

Nigrometerwert
Scheinbare Dichte (g/cm³)
Gehalt an flüchtigen
Bestandteilen (%)
Oberfläche aus N₂-Adsorption (m²/g)

Elektronenmikroskopisch
ermittelter mittlerer Teilchendurchmesser (ηιμ)
Porosität

70 bis 76 72 bis 73 0,24bis0,560,40bis0,48

8 bis 24 15 bis 20 430 bis 600 450 bis 550

14 bis 18 15 bis 17 220 bis 400 250 bis 350

Emaillefarben mit hervorragender Farbtönung, Farbtiefe und Viskositätsbeständigkeit werden erhalten, wenn Pigmente mit den vorstehend genannten Eigenschaften, die auf die beschriebene Weise erhalten werden, als Pigmente verwendet wurden.

B e i sp i e 1 1

g eines Channelrußes mit einer Oberfläche aus der Stickstoffadsorption von 320m⁸/g, einem elektronenmikroskopisch beobachteten mittleren Teilchendurchmesser von 17 ΐημ und demgemäß einer Porosität von etwa 130 wurden mit Luft nachbehandelt, indem 0,57 m³ Luft pro Stunde darüber geleitet wurden, während der Ruß 6 Stunden bei 538⁰C ίο langsam in einem rotierenden Zylinder von 15 cm Durchmesser und 30,5 cm Länge umgewälzt wurde. Der mit Luft nachbehandelte Ruß hatte folgende Eigenschaften:

Nigrometerwert 74,5

Scheinbare Dichte, g/cm³ 0,16

Gehalt an flüchtigen Bestandteilen, % 10
Oberfläche aus der N₂-Adsorption,

m²/g 500

Elektronenmikroskopisch ermittelter

mittlerer Teilchendurchmesser, ΐημ .. 15

Porosität 284

Der mit Luft nachbehandelte Ruß wurde in verschiedenen Konzentrationen mit wäßrigen Salpetersäurelösungen unterschiedlicher Konzentration für verschieden lange Zeit aufgeschlämmt. Die auf diese Weise behandelten Ruße wurden anschließend erhitzt, bis sie trocken waren. Folgende Ergebnisse wurden erhalten :

Tabelle	A	HNO₃-Konz.	Reaktions	Reaktions	Trocken	Trocken	Nigrometer	Gewichts
Nr.	Ruß-Konz.	in der Flüssig	zeit	temperatur	dauer	temperatur	wert	prozent
	in der Auf	phase						flüchtige
	schlämmung							Anteile
			Std.	⁰C	Std.	⁰C
		15%	30	80	16	230	71,5	27,2
1	50%	15%	30	80	16	475	74,4	13,6
2	10%	50%	30	80	16	230	74,3	19,0
3	10%	15%	30	80	24	230	73,8	15,7
4	10%	40%	30	80	16	230	73,4	16,9
5	10%	15%	30	80	16	230 "	74,7	14,8
6	10%	40%	30	80	16	230	72,4	16,1
7	20%

Die vorstehend genannten Ruße wurden in eine Standard-Emaillefarbe der nachstehend angegebenen Zusammensetzung eingearbeitet. Um die Überlegenheit der gemäß der Erfindung erhaltenen Ruße gegenüber üblichen Rußen zu veranschaulichen, wurden ähnliche Emaillefarben hergestellt, in denen die folgenden drei Ruße als Pigment verwendet wurden:

der mit Luft nachbehandelte Ruß aus Stufe 1 dieses Beispiels (I), '

ein üblicher Ruß großer Farbtiefe mit einem Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von etwa 14 %, einer durch Stickstoffadsorption ermittelten Oberfläche von 800 m^a/g und einem elektronenmikroskopisch ermittelten mittleren Teilchendurchmesser von etwa 13 ηιμ (II) und ein Ruß großer Farbtiefe mit einem Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von etwa 13%, einem elektronenmikroskopisch ermittelten mittleren Teilchendurchmesser von etwa 13 ηιμ und einer durch Stickstoffadsorption ermittelten Oberfläche von etwa 850 m²/g, der 30 Minuten bei 27°C mit 10%iger Salpetersäure nachbehandelt und anschließend durch Erhitzen getrocknet worden war (III): Der Gehalt an flüchtigen Bestandteilen des Rußes betrug nach dieser Behandlung etwa 20 %.

Farbpaste
(Mahldauer 20 Stunden)

127,2 g nicht trocknendes Alkydharz (1)
64,8 g butyliertes Melamin-Formaldehyd-Harz(2) 50,0 g aromatisches Lösungsmittel aus Erdöl,

mittlerer Siedebereich (3)
23,4 g Ruß

265,4 g

1. Verdünnung: 139,2 g (1) — Rührzeit V₂ Std.

2. Verdünnung: 130,3 g (1).

3. Verdünnung: 41,7 g Äthylacetat,

41,7 g Butylalkohol,
11,0 g (3),
160,6 g (2),
54,0 g (1),
0,1 g Diäthylamin.

Die Eigenschaften der Kunstharzlackfarbe wurden wie folgt bestimmt:

Die Viskositätsstabilität der Lackfarben wurde durch Messung der Viskosität zu Beginn und nach beschleunigter Alterung (16 Stunden bei 60⁰C) bestimmt.

Farbtiefe und Farbton wurden mit Hilfe von Aufstrichen der Lackfarben auf Glasplatten mit dem »Coloreye« bestimmt. Dieses Instrument wird durch Instrument Development Laboratories Inc., Attlebore, Mass., hergestellt und ist ausführlich in dem von dieser Firma herausgegebenen »Instruction Manual No. 1000 G for Model D Coloreye« beschrieben.

Das Instrument »Coloreye« mißt die Lichtreflexion einer Probe im Vergleich zu einer Bezugsprobe bei drei Wellenlängen im Bereich des sichtbaren Lichts. Als Bezugsprobe wurde in diesem Versuch eine Lackfarbe verwendet, die »Carbolac HCC 46« als Pigment enthielt. Die niedrigeren Reflexionswerte werden als die vorteilhaftesten angesehen, da ein geringeres Reflexionsvermögen ein Zeichen für stärkere Absorption und tiefere Farbe ist. Der Ton wurde durch Messen der Reflexion bei den drei Wellenlängen

X = Rot Y = Grün Z = Blau

bestimmt. Der Ton einer bestimmten Emaillefarbe wird nach der Methode ermittelt, die auf den Seiten 18, 19 und 20 des obengenannten »Manual« beschrieben ist. Die Methode besteht im wesentlichen darin, daß man die ermittelten Werte für X, Y und Z auf ein besonderes graphisches Papier aufträgt, auf dem die X-, Y- und Z-Achsen parallel zueinander angeordnet werden. Erhalten wird eine der drei folgenden Kurvenarten :

a) konvex aufwärts mit einem Maximum an der Spitze,
b) konvex abwärts mit einem Tal,

c) nach rechts oder links schräg aufwärts.

Bei konvex aufwärts verlaufenden Kurven hatte die Probe einen Ton der unmittelbar oberhalb der Spitze erscheinenden Schattierung. Wo ein Tal auftrat, erschien der Ton der Probe unmittelbar unter dem Tal. Bei Kurven, die nach rechts oder links aufwärts verliefen, entsprach der Ton der Probe der Schattierung, zu der die Kurve anstieg.

Wie die Werte in der Tabelle zeigen, wurden nicht nur bedeutsame Verbesserungen in Farbtiefe und Farbton der gemäß der Erfindung behandelten Ruße, sondern auch außerordentliche Verbesserungen der Viskositätsstabilität der Lackfarben erzielt. Es ist jedoch zu bemerken, daß zwar die Viskositätsstabilität in allen Fällen verbessert wird, jedoch bei bestimmten Behandlungsbedingungen nicht gleichzeitig die gewünschten Verbesserungen von Farbtiefe und Farbton eintreten. Beispielsweise sei auf die aus den Rußen 1 und 2 der Tabelle A hergestellten Emaillefarben verweisen. Diese Ruße wurden mit HNO₃ so behandelt, daß der Anstieg des Gehalts an flüchtigen Bestandteilen beim Ruß Nr. 1 über 140% und beim Ruß Nr. 2 unter 40% lag. In beiden Fällen wurde der Farbton nachteilig beeinflußt, da der blaue Ton insbesondere bei Autolacken eindeutig bevorzugt wird.

Tabelle	B	Farbtiefe <	des Farblacks	Z	gealtert X	Y	Z	Ton	Viskosität	(Sek.)	Viskosi
Farblack	Ruß	ungealtert X	Y	115					nicht gealtert	gealtert	tätsände rung
Nr.		120	120	125				blau	41	61	20
	II	130	130	146+	155+	155+	150+	braun	26	29	3
	III mit HNO₃ nachbe- behandelt	155+	155+	74,5	81,0	78,2	73,4	blau	33	59	26
E-927	I mit Luft nachbe handelt	80,8	78,0	93,3	95,0	94,3	94,0	rot	30,5	35	4,5
E-931	1 (Tab. A)	93,3	93,0	77,2	77,7	76,8	77,0	purpur	30	35,5	5,5
E-932	2 (Tab. A)	78,8	77,8	94,3	88,4	87,3	87,8	blau	30,5	35,5	5,0
E-933	3 (Tab. A)	95,8	94,6	79,3	80,8	79,5	80,0	blau	32,5	37,0	4,5
E-934	4 (Tab. A)	79,3	78,6	80,9	81,3	75,8	76,3	blau	31,0	36,0	5,0
E-935	5 (Tab. A)	81,8	81,0	81,8				blau	32,8	36,0	3,2
E-937	6 (Tab. A)	82,0	80,8					blau	31,5	—	—
E-942	7 (Tab. A)

Beispiel 2

227 kg eines Rußes mit einer Oberfläche (aus der Stickstoffadsorption) von 380 m^a/g, einer elektronenmikroskopisch ermittelten mittleren Teilchengröße von 16 πιμ und demgemäß einer Porosität von etwa 178 wurden mit Luft nachbehandelt, indem Luft kontinuierlich über den Ruß geleitet wurde, während dieser in

509 521/360

9 10

einem bei etwa 538⁰C gehaltenen, langsam rotierenden stellte Rußprobe wurde mit Salpetersäure 30 Minuten

Zylinder 4 Stunden umgewälzt wurde. Der mit Luft in einer mit 25 UpM rotierenden Trommel aufge-

nachbehandelte Ruß hatte folgende Kennzahlen: schlämmt. Die Rußkonzentration in der Aufschläm-

Nisrometerwert 70 mung betrug 47,6% und die HN0₃-Konzentration in

Scheinbare Dichte (g/cm«) .'.'.'.'.'.'.'.'. 0,32 ^{5 de}5 Flüssigphase 11,8 % Anschließend wurde der Ruß

Gehalt an flüchtigen Bestand- ⁹ Stunden m einer mit 30 UpM rotierenden Trocken

teilen (V) 10 trommel bei einer konstanten Temperatur von 135 C

Oberflächeäüs der'stickstöff- gehalten. Das erhaltene PigmehT hatte einen Nigro-

adsorption (m²/g) 550 meterwert von 70,0, einen Gehalt an fluchtigen Be-Elektronenmikroskopisch bestimmter" ¹⁰ standteilen von 17,1 % und eine Dichte von 0,53 g/cm*, mittlerer Teilchendurchmesser (πψ).. 15 ^We"^{n dieses} P'S^ment >^{n d} _u ^en Farblack gemäß BeiPorosität 334 ^SP eingearbeitet wurde, hatte dieser ausgezeichnete

Eigenschaften hinsichtlich Farbtiefe, Deckkraft, Glanz

Eine auf die vorstehend beschriebene Weise herge- und Viskositätsstabilität.

Claims

1 2 maler Farbtiefe haben gewöhnlich einen Gehalt an Patentansprüche: flüchtigen Bestandteilen von nicht mehr als etwa 5 Ge wichtsprozent, während er bei Rußen von mittlerer

1. Verfahren zur Herstellung von Ruß erhöhter Farbtiefe zwischen 5 und 10 Gewichtsprozent und bei Farbtiefe durch Oxydation von Rußausgangsma- b Rußen mit hoher Farbtiefe bis zu 18 Gewichtsprozent terial mit Sauerstoff und Stickoxyden bzw. Salpeter- oder mehr beträgt.

säure bei erhöhten Temperaturen, dadurch Aus der GB-PS 4 50 450 ist bereits ein Verfahren gekennzeichnet, daß man als Ausgangs- zur Herstellung von Kanalruß mit verbesserten Farbmaterial Ruß eines elektronenmikroskopisch be- eigenschaften durch Nachbehandlung des Rußes unter stimmten Teilchendurchmessers von 15 bis 20 ΐημ ίο oxydierenden Bedingungen bekannt. Aus der DT-PS und einer Porosität von 40 bis 200 m²/g mit mole- 7 42 664 ist ein Verfahren zur Verbesserung von Ruß kularem Sauerstoff zu einem Zwischenprodukt durch eine Behandlung mit Salpetersäure bekannt. In einer Porosität zwischen 220 und 400 m²/g und der US-PS 24 20 810 wird ein einstufiges Verfahren zur einem Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von 6 bis Nachbehandlung von Ruß mit Salpetersäure beschrie-12 Gewichtsprozent umsetzt, eine wäßrige Auf- 15 ben. Das belgische Patent 5 67 416 schließlich beschlämmung dieses Zwischenproduktes mit SaI- schreibt die Verwendung von Peroxyden zur Nachpetersäure oder Stickoxyden bis zu einer Erhöhung behandlung von Ruß.

des Gehaltes an flüchtigen Bestandteilen auf einen Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die weitere

Endwert von 8 bis 24 Gewichtsprozent umsetzt Verbesserung der nach den bekannten Verfahren er-

und das so erhaltene Material bis zur Trockne er- 20 haltenen Ruße bezüglich der Farbtiefe,

hitzt. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Her-

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- stellung von Ruß erhöhter Farbtiefe durch-Oxydation zeichnet, daß die Konzentration des nachbehan- von Rußausgangsmaterial mit Sauerstoff und Stickdelten Rußes in der Aufschlämmung 25 bis 50 Ge- oxyden bzw. Salpetersäure bei erhöhten Temperaturen, wichtsprozent der Aufschlämmung und die Kon- 25 das dadurch gekennzeichnet ist, daß man als Ausgangszentration der Salpetersäure 20 bis 40 Gewichts- material Ruß eines elektronenmikroskopisch bestimmprozent der Aufschlämmung betragen. ten mittleren Teilchendurchmessers von 15 bis 20 ΐημ

und einer Porosität von 40 bis 200 m²/g mit molekularem Sauerstoff zu einem Zwischenprodukt einer

30 Porosität zwischen 220 und 400 m²/g und einem Gehalt

an flüchtigen Bestandteilen von 6 bis 12 Gewichtsprozent umsetzt, eine wäßrige Aufschlämmung dieses Zwi-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung schenproduktes mit Salpetersäure oder Stickoxyden

von verbessertem Ruß hoher Farbtiefe, der Emaille- bis zu einer Erhöhung des Gehaltes an flüchtigen Be-

farben besonders erwünschte Eigenschaften verleiht. 35 standteilen auf einen Endwert von 8 bis 24 Gewichts-

Die Grunderfordernisse für alle als Pigment verwen- prozent umsetzt und das so erhaltene Material bis zur

deten Ruße sind große Farbtiefe, leichte Dispergierung Trockne erhitzt.

in den jeweiligen Lösemitteln und gute Viskositäts- In der ersten Stufe des Verfahrens gemäß der Erfinstabilität der gebildeten Anstrichmassen. Die Eigen- dung wird ein bestimmter Ruß mit molekularem Sauerschaften des Rußes, die hierfür verantwortlich sind 40 stoff umgesetzt, wobei ein Zwischenprodukt mit ganz und demgemäß die Färbekraft eines Rußes wider- bestimmten Oberflächeneigenschaften, insbesondere spiegeln, sind sein Nigrometerwert, seine Teilchen- mit bestimmtem Porositätsgrad erhalten wird. Die entgröße, sein Gehalt an flüchtigen Bestandteilen und in scheidenden Merkmale des verwendeten Ausgangsgewissem Umfang die physikalische Natur der Ober- materials lassen sich am besten durch die Porosität und fläche der Teilchen und die chemische Natur der darauf 45 Teilchengröße festlegen. Für die Zwecke der Erfindung vorhandenen flüchtigen Bestandteile. gilt als Porosität des Rußes die Differenz, die ermittelt Der Nigrometer-Skalenwert eines Rußes ist ein Maß wird, indem man von der aus der Stickstoffadsorption für die Deckkraft oder Farbtiefe und steht mit seiner (nach der Brunauer-Emmet-Teller-Methode) ermittel-Teilchengröße in enger Beziehung. Im allgemeinen ist ten Oberfläche des Rußes die Oberfläche abzieht, die der Skalenwert eines Rußes um so niedriger und seine 50 aus dem elektronenmikroskopisch beobachteten Teil-Farbtiefe um so größer, je geringer seine Teilchengröße chendurchmesser nach folgender Formel errechnet ist. Nach den anerkannten Normen der Industrie sind , 60000 .... ·, . . , ·« u ' »Ruße mit hoher Farbtiefe« solche mit Skalenwerten ^wurde: "W (elektronenmikroskopisch ermittelter unter 70, während die Skalenwerte von »Rußen mit Teilchen-^ in Ä).

mittlerer Farbtiefe« zwischen etwa 70 und 78 und die 55 Die ermittelte Differenz ist nach Ansicht der Fach-

von »Rußen mit normaler Farbtiefe« zwischen etwa leute in erster Linie durch die Anwesenheit kleiner öff-

80 und 90 liegen. Eine weitere wichtige Eigenschaft von nungen oder Poren in der Oberfläche des Rußes be-

Rußen, die als Pigment verwendet werden, ist ihr dingt.

Gehalt an flüchtigen Bestandteilen, der häufig Farbton Es wurde festgestellt, daß als Ausgangsmaterial für

und Farbtiefe beeinflußt und weitgehend die Fließeigen- 60 das Verfahren gemäß der Erfindung ein Ruß mit einem

schäften in Lacken und/oder Emaillefarben bestimmt. Nigrometerwert von mehr als 72, einem elektronen-

Der Gehalt eines Rußes an flüchtigen Bestandteilen ist mikroskopisch ermittelten mittleren Teilchendurch-

ein Anzeichen für die Menge an chemisorbiertem messer von wenigstens etwa 15 πιμ und einer Porosität

Sauerstoff und/oder anderen Gasen auf seiner Ober- von höchstens etwa 200 verwendet werden muß. Als

fläche und wird bestimmt, indem der Gewichtsverlust 65 besonders geeignetes Ausgangsmaterial erwies sich ein

ermittelt wird, der entsteht, wenn eine Probe des ge- Channelruß mit einem Skalenwert zwischen 75 und 80,

trockneten Rußes 7 Minuten in einem geschlossenen einem elektronenmikroskopisch beobachteten mitt-

Platintiegel bei 972°C gehalten wird. Ruße von nor- leren Teilchendurchmesser zwischen 16 und 20 ΐημ und