DE1467057A1 - Verfahren zum Gewinnen von Wasserstoff oder Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch aus Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zum Gewinnen von Wasserstoff oder Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch aus Kohlenwasserstoffen

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Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
ίί (H 257) H 64/052
I! Se/bd
! 26.8.1968
!; U67057
Verfahren zum Gewinnen von Wasserstoff oder Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch aus Kohlenwasserstoffen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von Wasserstoff oder Wass-erstoff-Stickstoff-Gemisch aus Kohlenwasserstoffen durch oxydative Umwandlung derselben mit Wasserdampf unter Äußerer Wärmezufuhr, wobei als Heizmittel eine bei der nachfolgenden Zerlegung des wasserstoffhaltigen Gasgemisches anfallende Fraktion verwendet wird.
Bei der Umsetzung von Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf unter Druok und Temperaturen von 600 bis 900° C entsteht Wasserstoff gemäß
I) Cn H2n+2 + η H2O - η CO + (2n+1) H3.
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Ein Teil des dabei gebildeten Kohlenoxyds reagiert unter diesen Reaktionsbedingungen weiter gemäß
II) CO + H0O
+ CO,
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Gesellschaft für Linde's Eismaschinen Aktiengesellschaft
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Die üniüetzang wird .n nij.t Katalysatoren gefüllten Rohren vorgenommen. Cie kann mit Druck, Temperatur, Zeit und dem Verhältnis ι Wasserdampf zu Kohlenwasserstoff zu den gewünschten Endprodukten gelenkt werden. Sie iat atark en. otherra. Die Reaktiunarohre werden mit Brenngab von aussen beheizt. Der Bedarf an Brenngauen ist sehr hoch, z.B. das 0,6-fachfc det der chemischen Umsetzung zugeführten Rohstoffes.
In dieser Art werden zum Gewinnen von Ammuniakuyntheüegaa oder von Wasserstoff als Ausgangsatoff Naturgas ~>der Leichtbenzin verarbeitet. Das Leichtbenzin wird unter Druck verdampft, unt^chwefeit und, wie oben beschrieben, mit unter Druck rugemj.echtem Wasserdampf umgesetzt. Ein Teil dea Benzindampfes wird vor der Entschwefelung abgezweigt und als Brenngas zum Beheizen des Röhrenofens verbraucht. Das Verhältnis beider Teilströme ist etwa 1 zu O,ti. Bei Naturgas als Ausgangeatoff ist der relative Heisbedarf ganz ähnlich, etwa das 0,7-fache des chemisch verarbeiteten Oases. Der hohe Verbrauch an Leichtbenzin bzw. Naturgas verteuert das Synthesegas erheblich. Dazu Kommt noch, daß in manchen Ländern uer zum Heizen verwendete Teil des Leichtbenzins mit einer Verbrauchssteuer belegt wird und das ersatzweise angewendete Heizmittel je Wärmeeinheit teuerer als Leichtbenzin ist.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, zum Erzeugen von Wasserstoff den Aufwand an Ausgangsmaterial und an Heizmitteln zu verringern. Das Verfahren der Erfindung zeigt
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einen neuen Weg zur Bereitstellung des Heizmittels. E-s macht dabei von einer noch nicht zum Stand der Technik gehörenden Arbeitsweise Gebrauch, wasserstoffhaltige Gasgemische in zyklisch umschaltbaren Regeneratoren zu zerlegen in eine Kondensatfraktion und eine Rohwasserstoff-Fraktion, welch letztere leicht angewärmt, arbeitsleistend entspannt, anschließend auf Raumtemperatur erwärmt, nachverdichtet, tiefgekühlt und entweder durch partielle Kondensation oder durch Waschen mit flüssigem Stickstoff feingereinict wird. Die Kondensatfraktion wird wiederverdampft, au3 den Regeneratoren abgesaugt und mit dem Kohlenoxyd-Stickstoff-Rest des Rohwasserstoffs zum sögenannten Reichgas vereinigt.
Erfindungsgemäß wird die Umsetzung des Ausgangskohlenwasserstoffs mit V'asserdampf unter solchen Bedingungen von Druck, Temperatur, Zeit und bei solchem Verhältnis von Wasserdampf zu Kohlenwasserstoff vorgenommen, daß nach dem Zerlegen des gebildeten, aus H2, CH^, CO, N2, CO2 und H0O bestehenden Spaltgases in eine Wasserstofffraktion und eine Fraktion, die die übrigen Bestandteile des Spaltgases enthält, in der letzteren soviel CH^ und CO verbleiben, daß die Menge und der Heizwert derselben hinreichen, um die für die Umsetzung erforderliche Wärme von außen zuführen zu können.
Die Zerlegung des Spaltgases erfolgt unter Druck und Kälte. Sollen zum Kühlen des Spaltgases Röhrenaustauscher ver-
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wendet werden, dann müssen Wasser und Kohlensäure vor der Zer-
!: legung restlos ausgeschieden werden. Dagegen erübrigt sich die ji Ausscheidung beim Arbeiten mit zyklisch umtauschbaren Fegenerato
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Gesellschaft für Linde's Eismaschinen Aktiengesellschaft
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ren oder reversing exchangers.
Bis auf den kleinen Anteil von Wasserstoff im Reichgas sind nur das darin enthaltene Kohlenoxid und Methan Träger der im Höhrenofen benötigten Heizkraft. Un genügend Kohlenoxid im Reichgas zu bekommen, unterbleibt beim vorliegenden Verfahren die in der Technik aonst übliche Konvertierung des Köhlenoxyds des Spaltgases mit Wasserdampf zu Hp und CO2-Die dafür üblichen Anlagentelle und ihre Betriebskosten entfallen. Die eintretende Minderung der Wasserstoffprodukt!on wird bewußt in Kauf genommen.
Bei der Bearbeitung von Synthesegas aus Kohlenwasserstoff und Wasserdampf wird Üblicherweise darauf hingearbeitet möglichst wenig Methan, z.B. 1 % CH^, ins Spaltgas zu haben. BeIa vorliegenden Verfahren wird mit weniger Wasserdampf je Einheit des umzusetzenden Kohlenwasserstoffs, mit ktirzQrer Berührungszelt., niedrigerer Temperatur und, wenn aus sonstigen Gründen auch zulässig, mit höherem Druck gearbeitet, um eine größere Menge unzerbetztes Methan ist erzeugten Spaltgas, z.B. 2-8 % CH^, zu behalten. Bei der übliuhar» Art der Erzeugung von Synthesegas wird das Spaltgas au« a^r Wasserdampfreaktion zum weitestgehenden Abbau des Methans der partiellen Oxidation itsit Luft oder Sau^rötoff unterworfen. Di-?se unterbleibt beim Verfahren der Erfindung,
Für di« Zwecke aer vorliegenden Erfindung geeignete Spaltgase sind Oasgemische, die neben 65-75 £ H, 2-b % CH
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und 10-20 % CO noch c-i6 % primär gebildete Kohlendioxid und
I Feuchtigkeit enthalten.
: Es wird unter Druck und Kühlung in zyklisch umschalt-
i; baren Regeneratoren zerlegt und eine Feinreinigung angeschlos-
I οen, um entweder hochprozentigen Wasserstoff oaer NH,-Synthese-
h gaa au erzeuget!. Alle übrigen Bestandteile de:; Spaltgases, also
ιI dai> CO, CH , wenig Hg, iern«r CO2, werden als Reichgasfraktion
Jj abgezogen und dienen zum Beheizen den Röhrenofens.
i| Dabei kann es wegen der Brenneigentjchaften wün- ·
ι1 schen^wei t aein, den Heiswert uej Brenngasea ^u erhöhen und
; Dichte herabzusetzen, etwa indem oein Gehalt an Kohlenh di^xid vermindert wird. Da^ geschieht zweckRifißigerweise vor
*em Eintritt des Spaltgases in die Regeneratoren, wo das Spaltgas noch unter dem Druck seiner Erzeugung steht. Durch Vaschen mit einem Lösungsmittel, z.B. Wasser, wird die Hauptmenge des Kohlendioxid» In einer kostensparend auegelegten Vorwäsche bis auf einen für die Brenneigenschaften des Reichga^e^ erträglichen Wert, z.B. 3 % COo, ira Spaltgas entfernt. Damit werden auch || die Regeneratoren von der Kondensation de» Kohlendioxids ent-
'ι lautet und können kleiner gebaut werden als wenn all· primäre H
I Kohlensäure im Spaltgas verbleibt.
Zum Erzeugen von NH-,-Synthesegas kann es wünschenswert öein, vor, während oder nach der Umwandlung dss Kohlenwasserstoffe ein reduzierend erzeugten sauerstofffreien Rauchgas, also ein Oemiüch das hauptsächlich aus.^N2 und CO2 oesteht, unter Druck ein- " ,.
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Gesellschaft für Linde's Eismaschinen Aktiengesellschaft
zuführen. Auch in diesen Fall kann es vorteilhaft sein, in der beschriebenen Vorwäsche eile Hauptnenge des Kohlendioxids vor den Eintritt in öle Regeneratoren zu entfernen. An kalten Regeneratorende wird in diesen Spezialfall ausser Wasserstoff und Kohlenoxid auch der größte Teil des Sticketoffs gasförmig abgezogen. Der an N^ und CO reiche Rohwasserstoff wird wie üblich kälteerzeuger entspannt, im Regenerator ernannt, durch Druck und Kälte zerlegt« wobei in der letzten Stufe duroh Rektifikation und RUokflußkühlung ein gasförmiges H2-N2-SeSiSCh und eine CO-N«-Fraktion gebildet werden.
Von den zur Zelt üblichen Verfahren der Gewinnung von Wasserstoff oder NH,-Synthesegas aus Erdgas oder Leichtbenzin unterscheidet sich das Verfahren der vorliegenden Erfindung neben der geänderten Betriebsführung des Spaltofens duroh den Fortfallι
1.) der sekundären partiellen Oxidation mit Luft, 2.) der Konvertierung des CO zu CO2 und H2,
3.) der chemischen Feinreinigung von CO2,
4.) der Methanisierung von Kohlenoxid zu CH^ zwecks Feinstreinigung,
5.) der mit den Verfahrensschritten 1 bis 4 verbundenen Verluste an Wasserstoff,
6.) duroh eine weit höhere Reinheit des Synthesegas«;* und
7.) durch einen weit kleineren Verbrauch an Einsatz-Kohlenwasserstoffen.
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Gesellschaft für Linde's Eismaschinen Aktiengesellschaft
Die Erfindung sei anhand des in der Zeichnung aohem&tlsoh dargestellten AusfÜhrungsbeispiel« näher erläutert.
Ein Röhrenofen 1 zum Umwandeln von Leichtbenzin mit Wasserdampf wird bei 15 ata Druok mit 9.500 kg verdampftem und entsohwefeltem Leichtbenzin (6.135 kg C, I.365 kg H) und mit I6.OOO kg Dampf beschickt. Di· Umsetzung ergibt ' 46.75ο Uar eines Spaltgases folgender Zusammensetzung: H2 6?,4}i; M2 0,1 % \ CO 14,5 J*; CH4 4,0 %\ CO2 14,O Ji.
Dieses Spaltgas tritt nach Durchgang durch einen Abhitzekey eel 2 und einen Kühler *> mit ungefähr 200C in den Regenerator 4 ein (die Regeneratoren 4, 5 und 6 sind zyklisch vertauschbar) und wird dort so tief gekühlt, dafi sich die Kohlensäure, der grüßte Teil des Methans und des Kohlenoxids auf der Speiehermasse niederschlagen. Der Kohlenoxid, Reatmethan und Stickstoff enthaltende Rohwaaserbtoff geht vom Regenerator 4 zua Wärmeaustauscher 7, wo er entgegenkommenden Druckatlokstoff von 13 ata Druok kühlt und uioh dabei erwärmt. Der erwärmte Rohrwasaerstoff wird uodann zur Expansionsturbine 9 geführt und dort arbeitslelstend auf 5 ata entspannt.
Der entspannte Rohwaseerstoff tritt nun in den Regenerator 6 ein, wo er auf Raumtemperatur erwärmt wird und eventuell in der vorhergehenden Schaltperiode nicht verdampfte Spuren von Kondensaten aufnimmt. Nach Verlassen des Regenerators 6 wird er im Kompressor 10 auf I3 ata verdichtet und in den Wärmeaustauschern 11 und 12 tiefgekühlt. Dabei eventuell
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Gesellschaft für Linde's Eismaschinen Aktiengesellschaft
kondensierendes Methan wird im Abscheider 12 vom gasförmigen Wasserstoff abgetrennt, der bei 14 in die Stickstoffwaschsäuie 15 eintritt,, wo ihm von oben flüssiger Stickstoff entgegenflieflt. Dieser wird vor den Eintritt in den Gaszerleger im Kompressor 17 auf 13 ata verdichtet, in den Gegen«tromkühlern 18, 7, 12 und 19 bis zur Verflüssigung gekühlt und dann bei 16 in dl· Stickstoffwasoheäule 15 geführt.
Am Kopf dieser Waeohe&ule zieht Über Leitung 2o ein uynthesereines H2-H2-Gemisch ab, das im Wärmeaustauscher in Gegenstroffi zu komprimiertem Rohwasserstoff erwärmt wird. Bei 21 Strumen 40 000 Ha? Synthesegas mit 75 % H2 und 25 % K0 ab. Sie reichen für di« Erzeugung von 15 t NH,.
Während der beschriebenen Schaltperiode findet im Regenerator 5 dl» Wiederv*3rdarapfung der in der vorhergehenden Schaltperiode aus dem Spaltgas abgeschiedenen Kondensate ilatt. Zuvor war der Wasserstoffinhalt dieses Regenerators in die anderen Regeneratoren überführt worden wind in Richtung Stickstof fwä^che abgeströmt. Sobald der Druck der Gasphase unter 2,5 ata sinkt,, verdampfen CO2, CO usw. lebhaft und strömen über das warme Ende des ^generator? 3 ab. Zua Schluß senkt das Gebläse 22 den Druck im Regenerator auf 0,ü> ata.
Di* Wiederverdaapfung der Kondensate wird noch dadurch unterstützt, daS ein Teil d«t> entspannten und in Wärmeaustauscher 12 verdampften CO-Mg-Geaisohes aus dem Sumpf der Stickstoffwasohsttule 15 über Leitung 23 vom kalten Ende her
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G?:-»e!!schaft für Unde's Eismaschinen Aktiengesellschaft
AA
|! durch den Regenerator 5 strömt.
j Der andere Teil des entspannten und verdampften
;i Sumpfproduktes der Stiokstoffwaschsäule wird zusammen mit ent-
l: ^panntem und im Wärmeaustauscher 19 verdampften CKL aus dem
ι "
Abscheider 12 im Wärmeaustauscher 1b zur Kühlung von Waschstickstoff verwendet und in Leitung 24 mit dem ersten Teil ües Sumpfproduktes und den wiederverdampften Kondensaten zum sogenannten Reichgas vereinigt.
Auf diese Weise werden 17 720 Nm^ Reichgas folgender Zusammensetzung gebildett
H2 fj,b %i N2 9,6 ft>i CO 37,β %ι CO2 }6,4 #; CH^ 10,4 %. Durch Leitung Zh wird dieses Reiohgas dem Röhrenofen 1 zugeführt und dort verbrannt. Es hat einen Heizwert von 2 310 keal/Nnr5, das sind für 17 720 Hm? 41 χ 106 kcal. Dies· Wärmemenge deckt den Bedarf des Röhrenofens und in den Abhitzk***»eln 2 und δ zusammen mit der Abwärme des Spaltgases auch den Bedarf der Dampferzeugung. Je t MH, werden hler nur 6^0 kg Leiohtbenzin gebraucht gegenüber ö10 kg bei der heute in der Technik üblichen Arbeitsweise. Dem ^tent ein Hehrverbrauch an elektrischer Energie von 150 bis 18O kWh gegenüber.
6 Patentansprüche
1 Zeichnung
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    Ί / Verfahren zum Gewinnen von Wasserstoff oder Wasserstoff-Stickstoff -Gemisch aus Kohlenwasserstoffen durch oxydative Umwandlung derselben mit Wasserdampf unter äußerer Wärmezufuhr, wobei als Heizmittel eine bei der nachfolgenden Zerlegung des wasserstoffhaltigen Gasgemisches anfallende Fraktion verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung des AusgangskoTilenwasserstoffs mit Wasserdampf unter solchen Bedingungen von Druck, Temperatur, Zeit und bei solchem Verhältnis von Wasserdampf zu Kohlenwasserstoff vorgenommen wird, daß nach dem Zerlegen des gebildeten, aus H2, CH^, CO, N2, CO2 und H3O bestehenden Spaltgases in eine Wasserstofffraktion und eine Fraktion, die die Übrigen Bestandteile des Spaltgases enthält, in der letzteren soviel CH^ und CO verbleiben, daß die Menge und der Heizwert derselben hinreichen, um die für die Umsetzung erforderliche Wärme von außen zuführen zu können.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerlegung des Spaltgases unter Druck und Kälte erfolgt.
    BAD
    Unterlagen ιαπ. / $ ι ads. ί Nr. ι sau
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    -UG7057
    LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
    j5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeich-
    ! net, daß Wasser und Kohlensäure restlos vor der Zerlegung i
    ! ausgeschieden werden und zum Kühlen Röhrenaustauscher verwendet werden.
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    Sesellschaft für Linde's Eismaschinen Aktiengesellschaft
    4H-
    '**" U67057
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Spaltgas in zyKliach umschaltbaren Regeneratoren oder reversing exchangers in eine Kondensatiraktion und ein· Rehwaaserstoff-Fraktion zerlegt wird, welch letztere leioht angewärmt, arbeltsleistend entspannt, anaohliefiend auf Raumtemperatur erwärmt, nachverdichtet, tiefgekühlt und entweder durch partielle Kondensation oder durch Waaohen mit flüssiges Stickstoff feingereinigt wird« wlhrend die Kondeneatfraktion wiederverdanpft, aus den Regeneratoren abgesaugt und mit de» Kohlend! uxid-Stioicstoff-Beät des Rohwasserstoffs tu sogenannten Reiohgas vereinigt wird.
    5· Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet» daß die Hauptnenge des Kohlendioxids au* dee Spaltgas vor dessen Eintritt in die Regeneratoren in e-ner Vorwäsche abgeschieden wird,
    6. Verfahren n&ch Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafl den Prosedgaa vor, w Uhr end oder nach der Umwandlung des Kohlenwasserstoff* ein tunlichst sauerstofffreies Rauchgas unter Druck sugefUhrt wird.
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DE19641467057 1964-06-18 1964-06-18 Verfahren zum Gewinnen von Wasser stoff oder Wasserstoff Stickstoff Ge misch aus Kohlenwasserstoffen Expired DE1467057C3 (de)

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