DE579987C - Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak mittels Kontakten - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak mittels Kontakten

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DE579987C
DE579987C DEV20030D DEV0020030D DE579987C DE 579987 C DE579987 C DE 579987C DE V20030 D DEV20030 D DE V20030D DE V0020030 D DEV0020030 D DE V0020030D DE 579987 C DE579987 C DE 579987C
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/04Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase
    • C01C1/0405Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase from N2 and H2 in presence of a catalyst
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Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak mittels Kontakten Die Erfindung betrifft die Herstellung von Ammoniak unter Verwendung von Wasserstoff, der durch Elektrolyse in geschlossenen Druckgefäßen erzeugt wird und unter hohem Anfangsdruck steht.
  • Hierbei wird also statt der -zur Freisetzung des Wasserstoffs aus anderen Verbindungen wie Wasser- oder Kohlenwasserstoffen mittels chemischer Reaktionen und zur nachträglichen mechanischen Verdichtung des unter Atmosphärendruck gewonnenen Wasserstoffs aufzuwendenden Energie die zur elektrolytischen Freisetzung .des Wasserstoffs unter Druck erforderliche Energie aufgewendet und zugleich die Aufnahme von Stoffen durch den Wasserstoff im Laufe der mechanischen Verdichtung, die, wie Schmieröl, die Katalysatoren schädigen können, umgangen.
  • Erfindungsgemäß wird überdies Stickstoff in flüssigem Zustand verwendet, und zwar in der besonderen Weise, daß 'der Stickstoff als Flüssigkeit in die Syntheseanlage eingeführt wird und in dieser ,durch Verdampfung des Stickstoffs in dem unter Druck stehenden Wasserstoff die Synthesegasmischungentsteht.
  • Zur Durchführung dieses Verfahrens sind zwei Wege besonders vorteilhaft; bei 'dem einen soll .die Einführung des flüssigen Stickstoffs in die Anlage erfolgen, indem das, ihn enthaltende Gefäß mit dein Teil .der Anlage, in welchem der hohe, elektrolytisch erzeugte Druck herrscht, verbunden und darauf unter Druck gesetzt wird.
  • Bei der zweiten bevorzugten Ausführungsform soll die Einführung .des flüssigen Stickstoffs -an einer geeigneten Stelle der Vorrichtung erfolgen, so daß seine Verdamp,fungswärme sich zur. Verflüssigung des entstandenen, Ammoniaks ausnutzen läßt.
  • Nach einem bekannten Verfahren wird ein Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch aus Wassergas oder ähnlichen Gasen, welche Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd oder andere Gase enthalten, -deren Verflüssigungspunkte über demjenigen von Stickstoff liegen, dadurch erhalten,' daß diese Verunreinigungen abgetrennt werden, indem das Gasgemisch einem Stromflüssigen Stickstoffs entgegengeführt wird. Das so erhaltene Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch ist unter anderem auch zur synthetischen Herstellung von Ammoniak verwendbar. Eine Ammoni@aksynthese unter Benutzung dieses Gasmischunggewinnungsverfahrens unterscheidet sich grundsätzlich von dem erfindungsgemäßen dadurch, daß kein druckelektrolytischer -Wasserstoff Verwendung findet, daß der Stickstoff, hauptsächlich dazu dient, die leicht zu verflüssigenden Unreinheiten wegzunehmen, und daß es deshalb nicht möglich ist, unmittelbar -eine Gasmischung mit richtig eingestelltem Wasserstoff-Stickstoff-Verhältnis zu erhalten. Im Gegensatz zu diesem bekannten, wird bei vorliegendem Verfahren Stickstoff in flüssiger Form deshalb eingeführt, damit der schon vorhandene reine Wasserstoff nicht durch Unreinheiten verschlechtert wird; da der Verdampfungsvorgang des Stickstoffs nicht durch .den Kältebedarf irgendwelcher leicht kondens.ierbarer Verunreinigungen des Wasserstoffs bedingt ist und beliebig geregelt werden kann, läßt sich überdies jederzeit das richtige Mischungsverhältnis einhalten, ohne daß hierzu Maschinen mit beweglichen Teilen benutzt werden müßten, wodurch .der Vorteil der Verwendung druckelektrolytisch erzeugten Wasserstoffs, nämlich die Vermeidung der Verunreinigung des Gases durch Schmieröl, zum Teil zunichte gemacht würde.
  • Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durch die nachfolgenden Erwägungen klargelegt.
  • Wird .der Wasserstoff, welcher zur synthetischen Herstellung von Ammoniak nach dem Kontaktverfahren gebraucht wird, wie oben angegeben, mittels Druckelektrolyse hergestellt undverwendet man nun diesen hoch verdichteten Wasserstoff, wie es zunächst naheliegt, selbst dazu, den zur-Synthese notwendigen Stickstoff auf den Betriebsdruck zu bringen, so macht sich. der Nachteil geltend, daß bei diesem Unterdrucksetzen durch Gasmischung das für die Durchführung des Verfahrens günstigste Mischungsverhältnis von etwa drei Teilen Wasserstoff und einem Teil Stickstoff nur angenähert und unter Verwendung verhältnismäßig großer Mischgefäße zu erreichen ist und zu wesentlichen Druckverlusten in der Gasmischung gegenüber dem Anfangsdruck des Wasserstoffs führt. Wenn sich auch diese Übelstände teilweise dadurch vermeiden lassen, daß der Stickstoff mittels Pumpen unter Verwendung von Wasser als Hilfsflüssigkeit verdichtet wird, so macht doch diese Art .der Verdichtung den wesentlichen Vorteil der Anwendung der Druckelektrolyse bei .der Ammoniaksynthese größtenteils zunichte, der darin besteht, daß keinerlei bewegliche, schmierungsbedürftige Teile enthaltende Maschinen, sondern lediglich Vorrichtungen mit ruhenden Teilen in der Ammoniaksyntheseanlage benötigt werden.
  • Alle diese Nachteile können aber durch die Einführung des Stickstoffs in flüssigem Zustand in die Anlage beseitigt werden. Durch die Verbindung des den flüssigen Stickstoff enthaltenden Gefäßes mit irgendeinem Teil der Anlage, in welchem der hohe, elektrolytisch erzeugte Druck herrscht, wird der Stickstoff sofort und ohneArbeitsaufwand auf diesen. hohen elektrolytisch erzeugten Druck oder, unter entsprechender Drosselung der Verbindungsleitung, auf einen beliebig niedrigeren Druck gebracht. Durch geeignete Bemessung der Menge flüssigen Stickstoffs und der Wärmezufuhr zu diesem kann. die zur Erreichung .des günstigsten Zusammensetzungsverhältnisses erwünschte Menge gasförmigen Stickstoffs an .der Zumischungsstelle zum Wasserstoff leicht geregelt werden. Die Vergasung des flüssigen Stickstoffs kann auf beliebige Weise, z. B. unter Erwärmung des Stickstoffgefäßes durch Uie Außentemperatur, oder zweckmäßiger dadurch erfolgen, daß man .den flüssigen Stickstoff mit .dem wärmeren Wasserstoffgas durchmischt. Sehr zweckmäßig ist es auch, den flüssigen Stickstoff in dem Amznoniaksynthesegefäß zur Abkühlung und Verflüssigung des gebildeten Ammoniaks zu verwenden, das seine Wärme also dem flüssigen Stickstoff abgibt und :ihn hierdurch vergast.
  • Eine Anlage zur Ammoniaksynthese mittels Druckelektrolyse ist schematisch in der Zeichnung veranschaulicht, aus der ohne weiteres die Einfachheit der Anlage im Aufbau und ihrer Bedienung hervorgeht.
  • In dem Druckgefäß a wird Wasser elektrolytisch zersetzt, so -daß sich .in dem Gefäß b Sauerstoff und in dem Behälter c Wasserstoff unter beliebig hohem, jedenfalls zum Betrieb der Ammoniaksyntheseanlage ausreichendem Druck sammelt. Während .der Sauerstoff dem Gefäß b für irgendwelche industrielle Zwecke entnommen werden kann, wird der Wasserstoff aus dem Gefäß c unter entsprechender Regelung mittels. eines Hahnes o. dgl. e einer Mischdüse oder einem Mischgefäß f zugeführt. Hier erfolgt :die Zuführung von gasförmigem Stickstoff .durch eine bei g regelbare Leitung aus einem druckfesten Gefäß h,. in welches der Stickstoff in flüssiger Form, z. B. durch- den verschließbaren Füllstutzen i, eingeführt worden. ist. Die Vergasung des Stickstoffs im Druckgefäß lt kann durch die Außentemperatur oder auch -durch eine beliebige andere Wärmequelle erfolgen. Jedenfalls ist es für .den Betrieb der Synthese sehr erwünscht, daß das kalte Stickstoffgas den bei f zugemischten Wasserstoff mit abkühlt, so daß das durch die Rohrleitung h dem unteren Teil des Synthesegefäßes l zuströmende Wassers-toff-Stickstof-Gemisch. eine möglichst tiefe Temperatur besitzt. Diese Temperatur kann unter entsprechendem Wärmeaustausch zur Abkühlung des im Gefäß Z gebildeten Ammoniaks und zur Kuhlung der Wandung des Gefäßes l verwendet werden.
  • Gegebenenfalls kann an Stelle oder neben dem Druckgefäß h für den flüssigen Stickstoff ein Behälter m> und zwar vorteilhaft im unteren Teil des.Synthesegefäßesl, angebracht sein. Die Kälte dieses flüssigen Stickstoffs kann unmittelbar zur Abkühlung und Verflüssigung des entstandenen Ammoniakgases verwendet werden, wobei sich zugleich Stickstoffgas bildet, welches unter geeigneterRegelung dem .durch die Leitung k zuströmenden Frischgas beigemischt werden kann.; dabei ist darauf zu achten, daß stets das günstigste Mischungsverhältnis von etwa drei Teilen Wasserstoff zu einem Teil Stickstoff entsteht.
  • Die Anlage benötigt auf.dieseWeise keinerlei bewegter Teile. Sie ist daher ganz besonders leicht zu bedienen und eignet sich aus diesem Grunde namentlich auch für Kleinbetriebe. In solchem Falle kann der flüssige Stickstoff von einer Zentrale, in welcher z.B. Luft verflüssigt wird und der Stickstoff als Nebenprodukt abfällt, an die einzelnen Kleinanlagen zur synthetischen Ammoniakherstellung geliefert werden. Ausführungsbeispiel Das Syntheserohr -der in der Zeichnung gezeigten Anlage ist bei 24o mm Innendurchmesser mit einer wärmeisolierenden Schicht von etwa 2o mm Dicke ausgekleidet, die auch oben und unten die :innere Rohrfläche der Druckrohrabschlüsse in etwas größererStärke bedeckt. Das Druckrohr soll entsprechend dem Betriebsdruck von Zoo at bemessen sein, hat demnach bei dem angegebenen Innendurchmesser eine Wandstärke von 40 mm, und trägt unten einen auf einem Gewinde aufgeschraubten Flansch zur Befestigung des Abschlußstückes, in welchem der Stickstoffbehälter m enthalten ist. Die Länge des Rohres, 8 bis io .m, hängt hauptsächlich von der Länge der Wärmeaustauschrohre ab, die im Innern des Druckrohrs angebracht sind und den Zweck haben, die Wärme des durch den Kontaktofen getriebenen Gases an das Frischgas abzugeben. Das N2 3 H2 Gemisch oder 3H2 allein, wird am unteren Abschlußstück des Druckrohrs durch das Rohr k zugeführt und steigt zwischen der Innenwandung der Wärmeisolation und .der Außenwandung des Stickstoffrückführungsgehäuses, das an dem Stickstoffbehälter m angebracht ist, hoch, bis zur Hälfte der Druckrohrlänge. Von hier an strömt das Frischgas an den oberen Wärmeaustauschrohren, in welchen das aus dem Kontaktraum kommende Gas-Ammoniak-Gemisch nach unten fließt, entlang, erhitzt sich dabei allmählich -auf 400 bis 50o° und geht dann in den Kontaktraum. Das Gas-Ammoniak-Gemisch, das in den oberen Wärmeaustauschrohren einen großen Teil seiner Wärme an das Frischgas abgegeben hat, fließt zunächst durch einen Sammelraum, wo es nur mehr eine Temperatur von etwa i5° C aufweisen soll. Von diesem Sammelraum aus geht nun das Gas-Ammoniak-Gemisch . über eine Kupplungsstelle in den zweiten Wärmeaustauscher (für die niedrigeren Temperaturen). Dieser Wärmeaustauscher wird durch das -aufsteigende kalte Stickstoffgas, das sich durch Verdampfen des flüssigen Stickstoffs im Stickstoffbehälter m gebildet hat, abgekühlt. In diesem Wärmeaustauscher beginnt nun schon die Kondensation des Ammoniaks. Nimmt man einen Betriebsdruck von 2öo at an und eine Ausbeute von io°1o, so sind :im Kontaktofen von ioo Volumteilen Gasgemisch i o Volumteile gebunden worden, die sich auf 5 Volumteile zusammenziehen. Wenn nicht neues Gemisch nachgeführt würde, würde also der Druck im Kontaktofen sinken. Da auf 95 Volumteile 5 Volumteail;e Ammoniak kommen, treffen auf ioo Völum.-teile 5,26 Volumteile Ammoniak oder 5,z6o/o, d. h. das Ammoniak besitzt bei einem Gemischdruck von Zoo at einen Partialdruck von io,52 at. Bei diesem prozentualen Ammoniakgehalt und einem Gesamtdruck von Zoo at beginnt das Ammoniak bei + 5° C sich zu kondensieren.
  • Das flüssige Ammoniak wird in einem halbwegs . zwischen dem Stickstoffbehälter m und dem unteren Wärmeaustauscher gelegenen Behälter gesammelt und nach Bedarf durch ein mit Ventil versehenes Rohr abgelassen, während das Restgemisch von neuem unter Beimischung von frischem Gas .dem Kontaktofen zugeführt wird.
  • Der flüssige Stickstoff wird durch ein wärmeisoliertes Rohr in den Stickstoffbehälter gepreßt, oder es werden an das Druckrohr ein Behälter mit flüssigem Stickstoff angeschlossen und durch das Synthesegas unter Druck gesetzt. Bei beiden Varianten wird auf den flüssigen Stickstoff ein der gleich dem Synthesedruck von 2ooat ist, ausgeübt. Da der kritische Punkt des Stickstoffes bei - i46,6° C und einem Druck von 3346 at liegt, findet ein Sieden des flüssigen Stickstoffes nicht statt. Die zur Vergasung notwendige Wärme kann dem Synthesegas entnommen werden oder auch auf elektrischem Wege zugeführt werden. Die Regelung der Menge des zu vergasenden Stickstoffes erfolgt beispielsweise durch Regulierung -der Heizung oder auch durch Regulierung der Menge oder Temperatur des Synthesegasgemisches.
  • Der gasförmige Stickstoff sammelt sich unter einer Haube, umspült beispielsweise den Stickstoffbehälter m und steigt in den Raum, in - welchem der Sammelbehälter für das flüssige Ammoniak liegt. Der Stickstoff strömt dann entlang dem unteren Wärmeaustauscher nach oben, wobei er sich weiter erwärmt, fließt dann durch das Rückführgehäuse zurück, wird dem neuen hereinströmenden Wasserstoff zugemischt oder verläßt durch eine Leitung das Druckrohr und wird außerhalb des Druckrohres dem Wasserstoff beigemischt.
  • Die Wärmeisolation wird aus Asbestwolle, Glaswolle o..dgl. für höhere Temperaturen, für niedere Temperaturen auch aus Kork usw. hergestellt. Die Wärmeaustauscher bestehen aus einem die Wärme gut leitenden Material, z. B. Kupfer. Der Behälter für das. flüssige Ammoniak besteht ebenfalls aus Küpfer, während die Rbhre zur Abnahme des flüssigen Ammoniaks aus einerKupfer-Stahl-Legierung hergestellt wird. Die Rohre zum Zuführen des Wasserstoffes bzw. Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches bzw. zum Abführen des Stickstoffes bestehen aus Stahl, ebenso diejenigen zum Zuführen des flüssigen Stickstoffes; diese werden allerdings am besten noch mit einem stählernen Mantel versehen, wobei der Zwischenraum zwischen Rohr und Mantel vorteilhaft unter Vakuum gehalten wird. Der Behälter für flüssigen Stickstoff, die Haube, das Rückführungsgehäuse usw. bestehen aus Stahl oder Eisen. Das Zuführungsrohr für den flüssigen Stickstoff wird am besten innerhalb des Druckgefäßes abgedichtet, und zwar so, daß der Wärmefluß vom Rohrinnern zur Abdichtungsstelle einen möglichst langenWeg von kleinem Querschnitt zurückzulegen hat. Dies kann dergestalt durchgeführt werden, daß z. B. an die Mitte des stählernen Mantelrohres, welches das eigentliche, den flüssigen Stickstoff führende Rohr umhüllt, ein drittes Rohr etwas größeren Durchmessers angeschweißt wird. Dieses Rohr wird oben umgebördelt und an der Bördelstelle mit einem vierten Rohr noch größeren Durchmessers verschweißt, welches das dritte Rohr umhüllt und em unteren Ende mit einem fünften Röhr noch größerenDurchmessersverschweißt ist, :das wiederum von einem Rohr größeren. Durchmessers umhüllt ist und. mit ihm verschweißt ist, und welches eine Dichtungsstelle zwecks Abdichtung gegen das Gefäß aufweist. Auf diese Weise erhält man einen sehr langen Weg für den Wärmefluß; je nach dem gewünschten Umfange des Wärmeflusses sind z bis 5 oder noch mehr Rohre übereinanderzustecken und abwechselnd deren obere und untere Enden zu verschweißen. Der freie Zwischenraum zwischen den- verschiedenen Rohren wird noch mit einem wärmeisolierenden Stoff, z. B. .Glaswolle, ausgefüllt.
  • Beim Verfahren werden folgende Stoffmengen verbraucht und erzeugt. Auf jedes Kilogramm Stickstoff, das mit der entsprechenden Menge Wasserstoff zu Ammoniak gebunden wird, sind i kg flüssiger Stickstoff von -193° C und o,21 kg Wasserstoff von der angenommenen Außentemperatur von etwa 15° C zuzuführen. Bei der Bildung der Ammoniakmenge -werden etwa 7$3 Cal. Wärme frei, durch welche die Temperatur des Synthesegas-Ammoniak-Gemisches erhöht wird. Diese Wärmemenge wird zum Teil in dem oberen Wärmeaustauscher an das neu eingeführte Synthesegasgemisch abgegeben, um dieses auf die Reaktionstemperatur zu erhitzen, zum Teil dient es zur Deckung der unvermeidlichen Wärmeverluste. Die zum Vergasen des Stickstoffs nötige Wärmemenge wird nun dem bereits auf 15° C heruntergekühlten Gemisch entzogen. Um i kg flüssigen Stickstoff von - I93° zu verdampfen und auf 15° C zu bringen, sind ungefähr 73' Cal. erforderlich. Diese Wärmemenge kann nun ohne weiteres dem Synthesegas-Ammoniak@Gemisch, das aus 9 kg N, 494119 H2 und i,ai-kg NHs besteht, entzogen werden., wobei sich die Temperatur des Gemisches um 7,$° C erniedrigt. Will man dabei gleichzeitig einen Teil des im Gemisch enthaltenen Ammoniaks kondensieren, dann wird der untere Wärmeaustauscher so gebaut, daß das ihn verlassende Synthesegasgemisch dazu benutzt wird, das in ihn eintretende Synthesegas-Ammoniak-Gemisch herunterzukühlen. Durch geeignete Isolation und Ausführung des Wärmeaustauschers läßt sich dann erreichen, daß die gesamte, zum Vergasen des Stickstoffes benötigte Wärmemenge dem zu verflüssigenden Ammoniak entzogen wird.
  • Die im Gemisch enthaltenen 1,21 kg NH3 enthalten bei 15° C als Dampf eine gesamte Wärmemenge von 373 Cal., denen also 73@ Cal. zu entziehen wären, wobei sich 1/5 von 1,21 - 0,24 kg Ammoniak verflüssigen, während das Gemisch auf eine Temperatur von -20 sinkt und den Wärmeattstauscher wieder mit einer Temperatur von 15° C verläßt.

Claims (1)

  1. PATENTAI`TSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Ammoniak mittels Kontaktstoffen aus Wasserstoff, der durch elektrolytische Zersetzung in geschlossenen Druckgefäßen unter erforderlichem hohem Anfangsdruck gewonnen ist, und aus flüssigem Stickstoff, dadurch gekennzeichnet, daß die Synthesegasmischung gewonnen wird durch Verdampfung des in flüssiger Form in die Anlage, eingeführten Stickstoffs in dem in der Syntheseanlage vorhandenen Wasserstoff. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet; @daß die Einführung des flüssigen Stickstoffs in die Anlage ermöglicht wird, indem das ihn enthaltende Gefäß mit dem Teil der Anlage, -in welchem der hohe, elektrolytisch erzeugte Druck herrscht, verbunden und darauf unter Druck gesetzt wird. 3. Verfahren nach Anspruch r oder z, dadurch gekennzeichnet, daß die Einführung des flüssigen Stickstoffs an einer solchen geeigneten Stelle der Vorrichtung erfolgt, daß seine Verdampfungswärme sich zur Verflüssigung des entstandenen Ammoniaks ausnutzen läßt. .
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